CN107557786A - 用于包含银纳米线的透明导电层的蚀刻组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种包含银纳米线的透明导电层。本发明还涉及一种适用于蚀刻包括银纳米线的透明导电层以形成图案的蚀刻组合物。本发明还涉及通过蚀刻包含银纳米线的透明导电薄膜制造的透明导电电极。所述蚀刻组合物可包括氧化剂和配体。所述氧化剂可为能够与银金属反应以形成银化合物的第一化合物；并且所述配体可为能够与银化合物反应以形成银离子的水溶性配位络合物的第二化合物。

Description

用于包含银纳米线的透明导电层的蚀刻组合物
相关申请的交叉引用
本申请基于并要求于2016年6月30日提交的美国临时专利申请No.15/197,941的优先权，其代理案号为TH-16002，专利名称为“用于包含银纳米线的透明导电层的蚀刻组合物”。引用该专利申请的全部内容，并将其并入本文。
技术领域
本发明涉及包含银纳米线的透明导电层。本发明还涉及一种适用于蚀刻包含银纳米线的透明导电层以形成图案的蚀刻组合物。本发明还涉及通过蚀刻包含银纳米线的透明导电薄膜制造的透明导电电极。
背景技术
透明导电薄膜可被图案化以生产透明导电电极，所述透明导电电极可用于制造多种电子设备，例如触摸传感器、液晶显示器、电致变色显示器以及发光二极管显示器。
此类图案可通过蚀刻实现。目前的蚀刻方法包括物理蚀刻和湿法化学蚀刻。物理方法是基于蚀刻材料的选择性能量吸收和蒸发。物理蚀刻的例子包括激光和等离子蚀刻。湿法蚀刻是基于蚀刻材料与蚀刻剂的选择性反应，形成一种易被移除的可溶性化学物
湿法蚀刻的例子与光刻或印刷的方法有关。印刷方法包括丝网印刷和喷墨印刷。蚀刻方法的一般性描述可见于以下技术文件，例如Jaeger"Lithography Introduction toMicroelectronic Fabrication,"2nd ed.(2002)Upper Saddle River,Prentice Hall(Jaeger“微电子制造的光刻技术导论”第二版(2002)Upper Saddle Rive，普林蒂斯霍尔出版公司)；Kohler“Etching in Microsystem Technology,”(1999)John Wiley&Son Ltd(Kohler“微系统技术中的蚀刻”(1999)John Wiley&Son有限公司)。引用这些出版物中的每一个的全部内容，并将其并入本文。
对于沉积在PET薄膜上的透明导电薄膜的蚀刻，参见例如Stockum等人，“用于蚀刻氧化透明导电层的介质”的美国专利申请No.2008/0210660；Allemand等人，“基于纳米线的透明导体及其应用”的美国专利申请No.2014/0338735；和Coenjarts“用于蚀刻基于银纳米线的透明导电薄膜的可印刷蚀刻剂组合物”的美国专利申请No.2014/0021400。引用这些申请中的每一个的全部内容，并将其并入本文。
发明内容
本发明涉及一种包含银纳米线的透明导电层。本发明还涉及一种适用于蚀刻包含银纳米线的透明导电层以形成图案的蚀刻组合物。本发明还涉及通过蚀刻包含银纳米线的透明导电薄膜制造的透明导电电极。
本发明涉及一种适用于蚀刻包含于透明导电纳米复合材料层中的银纳米线的蚀刻组合物。此组合物包括至少一种氧化剂和至少一种配体。所述至少一种氧化剂为可与银反应形成银化合物的第一化合物。所述至少一种配体为可与银化合物反应形成银离子的水溶性配位络合物的第二化合物。银纳米线包括可与氧化剂反应的银。
所述至少一种氧化剂包括铁盐(三价铁)、铜盐(二价铜)或其任何组合。所述至少一种氧化剂包括氯化铁(三价铁)FeCl3、硫酸铁(三价铁)Fe2(SO4)3、氨基磺酸铁(三价铁)Fe(SO3NH2)3、甲磺酸铁(三价铁)Fe(SO3CH3)3、氯化铜(二价铜)CuCl2、KMnO4或其任何组合。所述至少一种配体包括乙酸、乳酸、琥珀酰亚胺、5,5-二甲基乙内酰脲、缓冲溶液或其任何组合。所述至少一种氧化剂包括氯化铁(三价铁)FeCl3、硫酸铁(三价铁)Fe2(SO4)3、氨基磺酸铁(三价铁)Fe(SO3NH2)3、甲磺酸铁(三价铁)Fe(SO3CH3)3、氯化铜(二价铜)CuCl2、KMnO4或其任何组合；以及所述配体包括乙酸、乳酸、琥珀酰亚胺、5,5-二甲基乙内酰脲、缓冲溶液或其任何组合。
所述至少一种配体包括缓冲溶液；以及其中，所述缓冲溶液包括酸及其盐。所述至少一种配体包括缓冲溶液；以及其中，所述缓冲溶液包括乙酸和乙酸钠；或者乙酸和乙酸钾；或者乳酸和乳酸钠；或者乳酸和乳酸钾；或者其任何组合。
所述至少一种氧化剂包括FeCl3。所述至少一种氧化剂包括FeCl3以及所述至少一种配体包括乙酸、乳酸、琥珀酰亚胺或其任何组合。
所述至少一种氧化剂包括FeCl3以及所述配体包括乙酸。所述至少一种氧化剂包括FeCl3以及所述至少一种配体包括乳酸。
所述至少一种氧化剂包括FeCl3以及所述至少一种配体包括琥珀酰亚胺。所述至少一种氧化剂包括FeCl3以及所述至少一种配体包括乙酸和乳酸。
所述至少一种氧化剂包括FeCl3以及所述至少一种配体包括乙酸和琥珀酰亚胺。所述至少一种氧化剂包括FeCl3以及所述至少一种配体包括乳酸和琥珀酰亚胺。所述至少一种氧化剂包括FeCl3以及所述至少一种配体包括乙酸和琥珀酰亚胺。所述至少一种氧化剂包括FeCl3以及所述至少一种配体包括乙酸、乳酸和琥珀酰亚胺。
所述至少一种氧化剂包括Fe2(SO4)3。所述至少一种氧化剂包括Fe2(SO4)3以及所述至少一种配体包括乙酸、乳酸、琥珀酰亚胺或其任何组合。所述至少一种氧化剂包括Fe2(SO4)3以及所述至少一种配体包括乙酸。所述至少一种氧化剂包括Fe2(SO4)3以及所述至少一种配体包括乳酸。
所述至少一种氧化剂包括Fe2(SO4)3以及所述至少一种配体包括琥珀酰亚胺。所述至少一种氧化剂包括Fe2(SO4)3以及所述至少一种配体包括乙酸和乳酸。所述至少一种氧化剂包括Fe2(SO4)3以及所述至少一种配体包括乙酸和琥珀酰亚胺。
所述至少一种氧化剂包括Fe2(SO4)3以及所述至少一种配体包括乳酸和琥珀酰亚胺。所述至少一种氧化剂包括Fe2(SO4)3以及所述至少一种配体包括乙酸、乳酸和琥珀酰亚胺。
所述至少一种氧化剂包括氨基磺酸铁(三价铁)Fe(SO3NH2)3。所述至少一种氧化剂包括氨基磺酸铁(三价铁)Fe(SO3NH2)3以及所述配体包括乙酸、乳酸、琥珀酰亚胺或其任何组合。所述至少一种氧化剂包括Fe(SO3NH2)3以及所述至少一种配体包括乙酸
所述至少一种氧化剂包括Fe(SO3NH2)3以及所述至少一种配体包括乳酸。所述至少一种氧化剂包括Fe(SO3NH2)3以及所述至少一种配体包括琥珀酰亚胺。所述至少一种氧化剂包括Fe(SO3NH2)3以及所述至少一种配体包括乙酸和乳酸。
所述至少一种氧化剂包括Fe(SO3NH2)3以及所述至少一种配体包括乙酸和琥珀酰亚胺。所述至少一种氧化剂包括Fe(SO3NH2)3以及所述至少一种配体包括乳酸和琥珀酰亚胺。所述至少一种氧化剂包括Fe(SO3NH2)3以及所述至少一种配体包括乙酸、乳酸和琥珀酰亚胺。
所述至少一种氧化剂包括甲磺酸铁(三价铁)Fe(SO3CH3)3。所述至少一种氧化剂包括甲磺酸铁(三价铁)Fe(SO3CH3)3以及所述至少一种配体包括乙酸、乳酸、琥珀酰亚胺或其任何组合。所述至少一种氧化剂包括Fe(SO3CH3)3以及所述至少一种配体包括乙酸。
所述至少一种氧化剂包括Fe(SO3CH3)3以及所述至少一种配体包括乳酸。所述至少一种氧化剂包括Fe(SO3CH3)3以及所述至少一种配体包括琥珀酰亚胺。所述至少一种氧化剂包括Fe(SO3CH3)3以及所述至少一种配体包括乙酸和乳酸。
所述至少一种氧化剂包括Fe(SO3CH3)3以及所述至少一种配体包括乙酸和琥珀酰亚胺。所述至少一种氧化剂包括Fe(SO3CH3)3以及所述至少一种配体包括乳酸和琥珀酰亚胺。所述至少一种氧化剂包括Fe(SO3CH3)3以及所述至少一种配体包括乙酸、乳酸和琥珀酰亚胺。
所述至少一种氧化剂包括KMnO4；以及所述至少一种配体包括乙酸；以及所述蚀刻组合物还包括水。所述至少一种氧化剂包括KMnO4；以及所述至少一种配体包括乙酸和乙酸钠；以及所述蚀刻组合物还包括水。所述至少一种氧化剂包括KMnO4；以及所述至少一种配体包括乙酸和乙酸钾；以及所述蚀刻组合物还包括水。
所述蚀刻组合物还包括溶剂。所述溶剂包括水、有机溶剂或其任何组合。所述蚀刻组合物还包括水。所述蚀刻组合物还包括有机溶剂。所述蚀刻组合物还包括醇类、甘醇类或其任何组合。所述甘醇类包括乙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、甲基乙基酮或其任何组合。
所述蚀刻组合物还包括增稠剂。所述增稠剂包括纤维素衍生物、淀粉、淀粉衍生物、黄原胶、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、纳米颗粒或其任何组合。所述增稠剂包括纤维素衍生物。所述纤维素衍生物包括水溶性纤维素衍生物
所述蚀刻组合物还包括纳米颗粒。所述纳米颗粒包括二氧化硅、二氧化钛、纳米粘土或其任何组合。
所述蚀刻组合物还包括添加剂。所述添加剂包括消泡剂、触变剂、流动控制剂、脱气剂、粘合促进剂或其任何组合。
所述蚀刻组合物包括FeCl3、琥珀酰亚胺、乳酸和增稠剂。所述蚀刻组合物包括包括硫酸铁(三价铁)Fe2(SO4)3、琥珀酰亚胺、乳酸和增稠剂。所述蚀刻组合物包括氨基磺酸铁(三价铁)Fe(SO3NH2)3、琥珀酰亚胺、乳酸和增稠剂。所述蚀刻组合物包括甲磺酸铁(三价铁)Fe(SO3CH3)3、琥珀酰亚胺、乳酸和增稠剂。
所述至少一种配体的质量浓度为0.001wt％～20wt％。所述至少一种配体的质量浓度为0.1wt％～10wt％。
所述至少一种氧化剂的质量浓度为0.001wt％～20wt％。所述氧化剂的质量浓度为0.1wt％～10wt％。
所述蚀刻组合物还包括水。所述水的质量浓度为50wt％～99wt％。所述水的质量浓度为80wt％～99wt％。所述水的质量浓度为0.1wt％～99wt％。所述水的质量浓度为0.1wt％～20wt％。
上述组合物和/或化合物的任何组合均在本发明公开的范围内。
通过对说明性实施例、附图和特征的以下详细描述，上述组合物以及其他组件、步骤、特征、目的、益处和优点将变得清楚。
附图说明
附图是说明性实施例，其并没有示出所有实施例。可附加地或可替代地使用其他实施例。省略显而易见的或不必要的细节，以节省空间或更有效的说明。一些实施例可以利用额外的组件或步骤和/或不使用示出的所有组件或步骤来实施。当在不同的附图中出现相同的附图标记时，它指的是相同或相似的组件或步骤。
在本发明中，以下附图标记用于所公开的特征：透明导电电极101，导电纳米复合材料层102，导电纳米复合材料层的正面102.1，导电纳米复合材料层的背面102.2，层压层103，透明基板104，透明基板的正面104.1，透明基板的背面104.2，聚酰亚胺遮蔽胶带105，光致抗蚀剂106，丝网107，导电区域108和蚀刻区域109。在本发明中，以下附图标记和字母用于所公开的方法：施加遮蔽胶带1A，测量电阻R01B，施加蚀刻组合物1C，测量电阻Rt1D，施加光致抗蚀剂2A，施加光掩模然后UV曝光2B，显影2C，蚀刻2D，去除光致抗蚀剂2E，布置丝网3A，印刷蚀刻糊剂和去除丝网3B，以及蚀刻和洗涤3C。
图1为包括导电纳米复合材料层、层压层和透明基板的透明导电电极的示意图。
图2表示在导电性纳米复合材料层的正面形成的银纳米线的显微镜照片图。照片上较暗的对象是银纳米线。黑色箭头所示的宽度为约10微米。
图3为用于确定蚀刻进程的方法示意图；
图4为通过使用光刻工艺形成线图案的示意图。
图5为通过使用丝网印刷工艺形成线图案的示意图。
图6为通过使用丝网印刷工艺在导电纳米复合材料层的正面形成的蚀刻糊剂线图案的显微镜照片图。白色箭头所示的线宽约为0.2mm。在照片上显示为较淡的区域是导电区域。
图7为通过使用丝网印刷工艺在导电纳米复合材料层的正面形成的蚀刻糊剂线图案的显微镜照片图。白色箭头所示的线宽约为0.15mm。在照片上显示为较淡的区域是导电区域。
图8为通过使用丝网印刷工艺在导电纳米复合材料层的正面形成的蚀刻糊剂线图案的显微镜照片图。白色箭头所示的线宽约为0.1mm。在照片上显示为较淡的区域是导电区域。
图9为通过使用丝网印刷工艺在导电纳米复合材料层的正面形成的蚀刻糊剂线图案的显微镜照片图。白色箭头所示的线宽约为0.05mm。在照片上显示为较淡的区域是导电区域。
图10为在丝网印刷和蚀刻工艺之后在导电纳米复合材料层的正面形成的7英寸触摸传感器的部分显微镜照片图。图片中显示为较暗的线是在从导电性纳米复合层的表面除去材料后形成的。在照片上显示为较淡的区域是导电区域。由黑色箭头示出的两个白线之间的距离为约0.2mm。
具体实施方式
现在描述说明性实施例。可附加地或可替代地使用其他实施例。省略显而易见的或不必要的细节，以节省空间或更有效的说明。一些实施例可以利用额外的组件或步骤和/或不使用所描述的所有组件或步骤来实施。
在本发明中，词语“形成”可表示“沉积”、“涂覆”、“处置”、“层压”、“施加”、“放置”、“提供”、“定位”等。在本发明中，短语“其任何组合”或“其组合”可表示“其任何混合物”、“其任何组合物”、“其任何合金”等。在本发明中，不定冠词“一个”和短语“一个或多个”和“至少一个”是同义的，均表示“至少一个”。
本发明涉及包含银纳米线的透明导电层。本发明还涉及一种适用于蚀刻包含银纳米线的透明导电层以形成图案的蚀刻组合物。本发明还涉及通过蚀刻包含银纳米线的透明导电薄膜制造的透明导电电极。
本发明涉及Hailiang Wang于2014年3月25日提交的名称为“Systems andMethods for Touch Sensors on Polymer Lenses”(“用于聚合物透镜上的触摸传感器的系统和方法”)的美国专利申请No.14/224838；本发明还涉及Hailiang Wang于2015年3月25日提交的名称为“Systems and High Throughput Methods for Touch Sensors”(“触摸传感器的系统和高通量方法”)的美国专利申请No.14/66768；本发明还涉及于2015年7月25日提交的名称为“Transferable Nanocomposites for Touch Sensors”(“用于触摸传感器的可转移纳米复合材料”)的美国临时专利申请No.62/196930。应用上述专利申请中的每一个的全部内容，并将其并入本文。
本发明还涉及包括触摸屏和显示器的光电系统，特别是涉及诸如液晶显示器(LCD)、发光二极管显示器(LED)、有机发光二极管显示器(OLED)、高分子发光二极管显示器(PLED)、等离子体显示器，电致变色显示器等，其可包括触摸传感器。本发明公开的电子系统还涉及电泳显示器、电润湿显示器、电流体显示器和其他双稳态显示器，诸如这些可并入到包括触摸传感器的电子纸、Kindle阅读器等中。
本发明涉及一种适合于蚀刻包含银纳米线的涂层(例如层)的组合物(“蚀刻组合物”)。所述蚀刻组合物包括氧化剂和配体。
所述蚀刻组合物包括多于一种的化合物。氧化剂为蚀刻组合物中的第一化合物。氧化剂可与银金属反应想成银化合物。所述氧化剂为可选择性地与银金属反应并将其转化成银离子的任何试剂。氧化剂为可与蚀刻组合物中任何其他组分相容的任何试剂。氧化剂可为有机化合物、无机化合物或其任何组合。氧化剂可为离子、阴离子或其任何组合。所述氧化剂包括铁盐(三价铁)、铜盐(二价铜)或其任何组合。所述铁盐的例子为氯化铁(三价铁)FeCl3、硫酸铁(三价铁)Fe2(SO4)3、氨基磺酸铁(三价铁)Fe(SO3NH2)3、甲磺酸铁(三价铁)Fe(SO3CH3)3、氯化铜(二价铜)CuCl2、KMnO4或其任何组合。所述氧化剂的质量浓度为0.001wt％～20wt％。所述氧化剂的质量浓度为0.01wt％～10wt％。
配体为所述蚀刻组合物的第二化合物。所述配体可与银化合物反应形成银离子的水溶性配位络合物。所述配体为有机化合物、有机阴离子或其任何组合。所述配体配体可与银离子形成配位络合物。所述配体的例子可为乙酸、乳酸、琥珀酰亚胺、二甲基乙内酰脲或其任何组合。所述配体的例子可为乳酸盐、琥珀酰亚胺、二甲基乙内酰脲或其任何组合。所述配体的例子可为乙酸、乳酸、琥珀酰亚胺、5,5-二甲基乙内酰脲或其任何组合。所述配体可与阴离子形成水溶性配位络合物。此类可形成配位络合物的化合物是无毒的。由此形成的配位络合物也是无毒的。所述配体的质量浓度为0.001wt％～20wt％。所述配体的质量浓度为0.1wt％～10wt％。
所述蚀刻组合物还包括溶剂。所述溶剂的例子为水、有机溶剂或其任何组合。
在一个实例中，所述溶剂为水。在此实例中，可通过将氧化剂和配体溶解在水中以形成均匀的水溶液来制备蚀刻组合物。此类蚀刻组合物可用于光刻工艺中。此蚀刻组合物可通过使用喷射或浸渍工艺施加在透明导电膜或层上，然后用水洗涤。对于光刻工艺，所述蚀刻组合物中水的质量浓度可在50wt％至99wt％的范围内，或在80wt％至99wt％的范围内。可以通过使用丝网印刷工艺或喷墨印刷工艺将蚀刻组合物施加在透明导电膜上。对于这种工艺，蚀刻组合物可为糊剂形式。在此类糊剂中，蚀刻组合物中的水的质量浓度可以在0.1wt％至50wt％的范围内，或在0.1wt％至20wt％的范围内。
例如，所述溶剂为有机溶剂。有机溶剂的例子为醇类、甘醇类或其任何组合。所述甘醇类的例子为乙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、甲基乙基酮或其任何组合。
所述蚀刻组合物还包括增稠剂、糊剂、油墨或其任何组合。所述增稠剂可包括当添加至所述蚀刻组合物时形成触变膏的触变化合物。所述糊剂可为非牛顿流动特性。此类糊剂适用于透明导电纳米复合材料层上的蚀刻组合物的丝网印刷或喷墨印刷。
所述增稠剂包括水溶性纤维素衍生物、水溶性聚合物、纳米颗粒或其任何组合物。所述水溶性聚合物的例子为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或其任何组合。所述纳米颗粒的例子为二氧化硅纳米粒子、二氧化钛纳米粒子、纳米黏土或其任何组合。
所述蚀刻组合物还包括着色剂、消泡剂或其任何组合。
所述蚀刻组合物的实例如下所示。所述蚀刻组合物包括FeCl3。所述蚀刻组合物包括FeCl3和乙酸。所述蚀刻组合物包括FeCl3和乳酸。所述蚀刻组合物包括FeCl3和琥珀酰亚胺。所述蚀刻组合物包括FeCl3、乙酸和乳酸。所述蚀刻组合物包括FeCl3、乙酸和琥珀酰亚胺。所述蚀刻组合物包括FeCl3、乙酸、乳酸和琥珀酰亚胺。
所述蚀刻组合物的其他案例如下所示。所述蚀刻组合物包括Fe2(SO4)3。所述蚀刻组合物包括Fe2(SO4)3和乙酸。所述蚀刻组合物包括Fe2(SO4)3和乳酸。所述蚀刻组合物包括Fe2(SO4)3和琥珀酰亚胺。所述蚀刻组合物包括Fe2(SO4)3、乙酸和乳酸。所述蚀刻组合物包括Fe2(SO4)3、乙酸和琥珀酰亚胺。所述蚀刻组合物包括Fe2(SO4)3、乳酸和琥珀酰亚胺。所述蚀刻组合物包括Fe2(SO4)3、乙酸、乳酸和琥珀酰亚胺。
所述蚀刻组合物的其他案例如下所示。所述蚀刻组合物包括氨基磺酸铁(三价铁)Fe(SO3NH2)3。所述蚀刻组合物包括Fe(SO3NH2)3和乙酸。所述蚀刻组合物包括Fe(SO3NH2)3和乳酸。所述蚀刻组合物包括Fe(SO3NH2)3和琥珀酰亚胺。所述蚀刻组合物包括Fe(SO3NH2)3、乙酸和乳酸。所述蚀刻组合物包括Fe(SO3NH2)3、乙酸和琥珀酰亚胺。所述蚀刻组合物包括Fe(SO3NH2)3、乳酸和琥珀酰亚胺。所述蚀刻组合物包括Fe(SO3NH2)3、乙酸、乳酸和琥珀酰亚胺。
所述蚀刻组合物的其他案例如下所示。所述蚀刻组合物包括甲磺酸铁(三价铁)Fe(SO3CH3)3。所述蚀刻组合物包括Fe(SO3CH3)3和乙酸。所述蚀刻组合物包括Fe(SO3CH3)3和乳酸。所述蚀刻组合物包括Fe(SO3CH3)3和琥珀酰亚胺。所述蚀刻组合物包括Fe(SO3CH3)3、乙酸和乳酸。所述蚀刻组合物包括Fe(SO3CH3)3、乙酸和琥珀酰亚胺。所述蚀刻组合物包括Fe(SO3CH3)3、乳酸和琥珀酰亚胺。所述蚀刻组合物包括Fe(SO3CH3)3、乙酸、乳酸和琥珀酰亚胺。
所述蚀刻组合物的其他实例如下所示。所述蚀刻组合物包括KMnO4和乙酸。所述蚀刻组合物包括KMnO4、乙酸和乙酸钠。所述蚀刻组合物包括KMnO4、乙酸和乙酸钾。
以下示例性反应可在蚀刻工艺期间发生。在此案例中，存在于蚀刻组合物中的氧化剂，氯化铁(三价铁)与存在于透明导电纳米复合材料层中的银金属反应。该反应形成氯化银和氯化亚铁(二价铁)。存在于蚀刻组合物中的配体与氯化银反应以形成银离子的水溶性配位络合物。反应可以如下进行：
Ag+FeCl3→AgCl+FeCl2 (1)
AgCl+nL→Ag(L)nCl (2)
其中n＝1,2,3，...n。为了使反应(1)自发，吉布斯自由能变化ΔG°需为负值，根据以下等式：
ΔG°＝-nFE° (3)
E°需为正值，其中：
E°＝E°阴极-E°阳极 (4)
方程式(1)的半反应的标准电极电位为：
AgCl(s)+e-→Ag(s)+Cl- E°阳极＝+0.22233 (5)
Fe3++e-→Fe2+ E°阴极＝+0.77V (6)
E°＝0.77-0.22233＝0.54767>0 (7)
因此，此反应为自发的。
然而，由蚀刻反应形成的氯化银不溶于水，因此会沉积在透明导电纳米复合材料层上。这种沉积可损坏电子器件。此外，这种沉积物例如通过使用溶剂如水的简单洗涤非常难以除去。
氯化银在蚀刻组合物中的溶解度可取决于化学平衡的平衡常数Kc，如以下等式所示：
Kc＝Ksp x Kf (8)
其中Ksp为氯化银的溶度积：
AgCl→Ag++Cl- (9)
Ksp＝[Ag+][Cl-]＝1.77x10-10mol2dm-6at 25℃.
以及Kf为银离子配位化合物[AgLn]+的稳定常数。
Ag++nL→[AgLn]+ Kf＝[AgLn]/[Ag+][L]n (10)
有机化合物，例如乙酸、乳酸、琥珀酰亚胺、二甲基乙内酰脲或其任何组合，可充当配体L以与银离子形成水溶性配位络合物。当与氯化铁(三价铁)组合时，此类配体可有效地蚀刻银纳米线，并防止固体反应产物沉积在透明导电纳米复合材料层上。因此，可以在对蚀刻层进行简单水洗之后形成蚀刻图案。
实施例1.在PET薄膜上制备银纳米线纳米复合材料
如图1所示，透明导电电极101通过以下专利申请所公开的方法制备，HailiangWang于2015年3月25日提交的名称为“Systems and High Throughput Methods for TouchSensors”(“触摸传感器的系统和高通量方法”)的美国专利申请No.14/667688，应用此专利申请的整个内容，并将其并入本文。导电纳米复合材料层102包含银纳米线。透明基板104是PET膜。
在Meyer Rod#10的高热稳定性PET膜(用作保护性PET膜)上涂布在异丙醇中约为0.47wt％的银纳米线分散体。将湿涂层在约150℃的常规烘箱中干燥约5分钟以形成组分A。
如美国专利申请No.14/667688中所述，将另一种高度透明的PET膜(用作透明基材)用层压制剂涂布以形成组分B。层压制剂包含单丙烯酸酯、二丙烯酸酯、三丙烯酸酯和催化剂。在UV固化之后，该层压液体制剂在银纳米线纳米复合材料中形成层压层和聚合物基体。
将组分A和组分B与湿层压层结合。通过使用辊施加均匀的压力，除去任何滞留的空气和过量的层压液体。使组件以约3ft/min通过UV固化输送机系统。在剥离高热稳定性PET膜(保护性PET膜)之后，获得在高透明PET膜(透明基板)上的银纳米线纳米复合材料层作为透明导电电极101。透明导电纳米复合材料层102的薄层电阻约33ohm/square。透明导电电极101在约550nm处的透射率约为88.73％。导电纳米复合材料层102的正面的表面形态如图2所示。
实施例2.评价蚀刻组合物的蚀刻能力的方法
在该方法中，首先，将两个聚酰亚胺薄膜条带粘附在导电纳米复合材料层102的正面上，如图3所示。两个条带之间的间隙为约2mm宽。测量电阻并记录为R0。在由两个聚酰亚胺条带之间的间隙形成的区域上施加包含水溶液(用于光刻)或丝网印刷用糊剂的蚀刻组合物。随着时间的推移监测电阻Rt，直到Rt/R0值达到约200×106。用水和干燥空气洗涤蚀刻区域。然后，重新测量电阻以确认结果。
实施例3.银纳米线纳米复合材料的普通光刻蚀刻工艺
银纳米线纳米复合材料层102的普通光刻蚀刻工艺如图4所示。首先将光致抗蚀剂的液体或薄膜施加在银纳米线复合层的正面上。在通过光掩模的UV辐射曝光和显影之后，在待蚀刻的区域被曝光的位置上形成图案。然后通过使用喷涂技术或通过将装置以一预定时间浸入填充有蚀刻组合物的槽中来施加蚀刻组合物。通过洗涤和去除光刻胶的步骤，在包含银纳米线的纳米复合层上形成蚀刻图案。
实施例4.光刻蚀刻组合物
包括氧化剂KMnO4、FeCl3、乙酸、乙酸钠、乳酸、苹果酸(氢化丁二酸)、柠檬酸(2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸)、琥珀酰亚胺的所有化学品均购自中国Aladdin工业总公司。溶剂、乙二醇、聚乙二醇、乙二醇单甲醚和丙二醇二甲醚均购自Sinopharm Chemical ReagentCo.Ltd。下表总结了用于银纳米线纳米复合材料层102的光刻蚀刻的示例性组合物。
实施例5.对比例
在本实施例中的蚀刻组合物未被发现适合于蚀刻导电银纳米复合材料层。也就是说，对于这些组合物几乎观察不到或观察到可忽略的蚀刻，或蚀刻组合物是稳定的。结果总结于下表中。按照实施例2中描述的方法进行评价。在实施例5-1至5-3中，氧化剂KMnO4与配体乳酸、苹果酸和柠檬酸不相容。在实施例5-4和5-5中，KMnO4与溶剂乙二醇单乙醚或丙烯单甲醚不相容。
实施例6.采用丝网印刷工艺进行蚀刻
银纳米线纳米复合材料的普通丝网印刷蚀刻工艺如图5所示。首先，将具有期望的蚀刻图案的丝网印刷框架放置在包含银纳米线的纳米复合材料的表面上。然后通过使用橡胶刀片施加压力来印刷蚀刻糊剂。在预定时间后，用水洗去蚀刻糊剂。在银纳米线纳米复合材料上形成蚀刻图案。
实施例7.用于丝网印刷工艺的蚀刻剂组合物
在本实施例中使用的化学品以实施例2中所述的相同方式获得。用作触变材料的气相二氧化硅(R972)购自Evoniks Electronics。增稠剂AA-6D(H)购自东莞华拓电子有限公司。适用于丝网印刷工艺的蚀刻组合物的蚀刻能力通过实施例2中所述的方法评价。结果示于下表中。
实施例8.蚀刻剂组合物的丝网印刷
在该实施例中，使用实施例7-6的蚀刻组合物通过丝网印刷形成具有不同线宽的线图案。通过使用丝网印刷法施加糊剂形式的蚀刻组合物。结果如图6-9所示。糊剂形成宽度为约0.2mm的连续线。这些线具有相对直的边缘。然而，当形成的线的宽度大于约0.15mm时，线不具有直边。也就是说，线宽沿着形成的线稍微变化。当线宽为约0.05mm时，所形成的线不连续，如图9所示。
实施例9.通过丝网印刷蚀刻银纳米线纳米复合材料的触控传感器。
通过使用实施例7-6的蚀刻剂的丝网印刷工艺制造约7英寸大小的触控传感器电极。在该实施例中，使用为传感器图案设计的丝网印刷框架。图10示出了具有蚀刻线(暗的)和导电区域(淡的)的部分的传感器。
上述已讨论的组件、步骤、特征、目的、益处和优点仅仅是说明性的。其以及与其有关的讨论都不以任何方式限制本发明的保护范围。还可构想许多其他实施例。其他实施例包括具有更少、附加的和/或不同的组件、步骤、特征、目的、益处和/或优点的实施例。其他实施例还包括其中组件和/或步骤被以不同地布置和/或排序的实施例。
上文公开的方法和产品的特征的任何组合均在本发明公开的范围内。上述蚀刻组合物和/或化学化合物的任何组合均在本发明公开的范围内。
除非另有说明，在本说明书中，包括在随后的示例性特征中阐述的所有测量、值、等级、位置、量级、尺寸和其他规格均是近似的，而不是精确的。其旨在具有与其相关的功能和其所属领域中的习惯性一致的合理范围。
引用已经在本发明中公开的所有文章、专利、专利申请和其他出版物，并将其内容并入本文。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对该实用进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (38)

1.一种适用于蚀刻包含于透明导电纳米复合材料层中的银纳米线的蚀刻组合物，包括：
至少一种氧化剂；以及
至少一种配体；
其中，所述至少一种氧化剂为可与银反应形成银化合物的第一化合物；以及其中，所述至少一种配体为可与银化合物反应形成银离子的水溶性配位络合物的第二化合物。
2.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述至少一种氧化剂包括铁盐(三价铁)、铜盐(二价铜)或其任何组合。
3.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述至少一种氧化剂包括氯化铁(三价铁)FeCl3、硫酸铁(三价铁)Fe2(SO4)3、氨基磺酸铁(三价铁)Fe(SO3NH2)3、甲磺酸铁Fe(SO3CH3)3、氯化铜(二价铜)CuCl2、KMnO4或其任何组合。
4.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述至少一种配体包括乙酸、乳酸、琥珀酰亚胺、5,5-二甲基乙内酰脲、缓冲溶液或其任何组合。
5.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述至少一种氧化剂包括氯化铁(三价铁)FeCl3、硫酸铁(三价铁)Fe2(SO4)3、氨基磺酸铁(三价铁)Fe(SO3NH2)3、甲磺酸铁Fe(SO3CH3)3、氯化铜(二价铜)CuCl2、KMnO4或其任何组合；以及所述至少一种配体包括乙酸、乳酸、琥珀酰亚胺、5,5-二甲基乙内酰脲、缓冲溶液或其任何组合。
6.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述至少一种配体包括缓冲溶液；以及其中，所述缓冲溶液包括酸及其盐。
7.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述至少一种配体包括缓冲溶液；以及其中，所述缓冲溶液包括乙酸和乙酸钠；或者乙酸和乙酸钾；或者乳酸和乳酸钠；或者乳酸和乳酸钾；或者其任何组合。
8.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述至少一种氧化剂包括FeCl3。
9.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述至少一种氧化剂包括FeCl3；以及所述配体包括乙酸、乳酸、琥珀酰亚胺或其任何组合。
10.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述至少一种氧化剂包括Fe2(SO4)3。
11.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述至少一种氧化剂包括Fe2(SO4)3；以及所述配体包括乙酸、乳酸、琥珀酰亚胺或其任何组合。
12.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述至少一种氧化剂包括氨基磺酸铁(三价铁)Fe(SO3NH2)3。
13.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述至少一种氧化剂包括氨基磺酸铁(三价铁)，Fe(SO3NH2)3；以及所述配体包括乙酸、乳酸、琥珀酰亚胺或其任何组合。
14.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述至少一种氧化剂包括甲磺酸铁Fe(SO3CH3)3。
15.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述至少一种氧化剂包括甲磺酸铁Fe(SO3CH3)3；以及所述配体包括乙酸、乳酸、琥珀酰亚胺或其任何组合。
16.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述至少一种氧化剂包括KMnO4；以及所述配体包括乙酸；以及其中，所述蚀刻组合物还包括水。
17.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述至少一种氧化剂包括KMnO4；以及所述配体包括乙酸和乙酸钠；以及其中，所述蚀刻组合物还包括水。
18.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述至少一种氧化剂包括KMnO4；以及所述配体包括乙酸和乙酸钾；以及其中，所述蚀刻组合物还包括水。
19.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述蚀刻组合物还包括溶剂；以及其中，所述溶剂包括水、有机溶剂或其任何组合。
20.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述蚀刻组合物还包括有机溶剂；以及其中，所述有机溶剂包括醇类、甘醇类或其任何组合。
21.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述蚀刻组合物还包括有机溶剂；其中，所述有机溶剂包括甘醇类；以及其中，所述甘醇类包括乙二醇、聚乙二醇，聚丙二醇，乙二醇单甲醚，乙二醇单乙醚，丙二醇单甲醚，丙二醇单乙醚，甲基乙基酮或其任何组合。
22.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述蚀刻组合物还包括增稠剂；以及其中，所述增稠剂包括纤维素衍生物、淀粉、淀粉衍生物、黄原胶、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、纳米颗粒或其任何组合。
23.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述蚀刻组合物还包括增稠剂；以及其中，所述增稠剂包括纤维素衍生物。
24.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述蚀刻组合物还包括纤维素衍生物；以及其中，所述纤维素衍生物包括水溶性纤维素衍生物。
25.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述蚀刻组合物还包括纳米颗粒；以及其中，所述纳米颗粒包括二氧化硅、二氧化钛、纳米粘土或其任何组合。
26.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述蚀刻组合物还包括添加剂；以及所述添加剂包括消泡剂、触变剂、流动控制剂、脱气剂、粘合促进剂或其任何组合。
27.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述至少一种氧化剂包括FeCl3；以及所述至少一种配体包括琥珀酰亚胺和乳酸；以及其中，所述蚀刻组合物还包括增稠剂。
28.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述至少一种氧化剂包括硫酸铁(三价铁)Fe2(SO4)3；以及所述至少一种配体包括琥珀酰亚胺和乳酸；以及其中，所述蚀刻组合物还包括增稠剂。
29.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述至少一种氧化剂包括氨基磺酸铁(三价铁)Fe(SO3NH2)3；以及所述至少一种配体包括琥珀酰亚胺和乳酸；以及其中，所述蚀刻组合物还包括增稠剂。
30.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述至少一种氧化剂包括甲磺酸铁Fe(SO3CH3)3；以及所述至少一种配体包括琥珀酰亚胺和乳酸；以及其中，所述蚀刻组合物还包括增稠剂。
31.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述配体的质量浓度为0.001wt％～20wt％。
32.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述配体的质量浓度为0.1wt％～10wt％。
33.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述氧化剂的质量浓度为0.001wt％～20wt％。
34.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述氧化剂的质量浓度为0.1wt％～10wt％。
35.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述蚀刻组合物还包括水，以及其中，所述水的质量浓度为50wt％～99wt％。
36.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述蚀刻组合物还包括水，以及其中，所述水的质量浓度为80wt％～99wt％。
37.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述蚀刻组合物还包括水，以及其中，所述水的质量浓度为0.1wt％～99wt％。
38.根据权利要求1所述的蚀刻组合物，其特征在于，所述蚀刻组合物还包括水，以及其中，所述水的质量浓度为0.1wt％～20wt％。
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