CN105903980A - 铜纳米粉及其制备方法，银包铜粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

铜纳米粉及其制备方法，银包铜粉末及其制备方法。本发明涉及一种银包铜粉末及其制备方法，所述方法包括：1)制备铜纳米粉溶液，将铜纳米粉和柠檬酸钠溶于去离子水中，搅拌得到所述铜纳米粉溶液；2)制备银盐溶液，将银盐和柠檬酸钠溶于去离子水中，搅拌得到所述银盐溶液；3)制备银包铜悬浮液，在大气室温环境下，将所述银盐溶液缓慢滴加至所述铜纳米粉溶液反应，得到所述银包铜纳米粉悬浮液，所述反应在500～1000r/min的转速下进行；4)制备银包铜粉末，将所述银包铜悬浮液用去离子水和乙醇清洗后，进行离心、干燥，得到银包铜粉末。本发明制备得到的。本发明提供的制备方法工艺简化，减低成本，利于环境保护。

Description

铜纳米粉及其制备方法，银包铜粉末及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及化学镀银领域，更具体地说，涉及一种铜纳米粉及其制备方法，银包铜粉末及其制备方法。
【背景技术】
银是所有金属中导电性能最好的，其电导率为1.62×1016Q·cm，还具有抗氧化性好、性能稳定等优点，是应用于电子工业的重要原料。但是，其价格昂贵，资源短缺，只能适用于某些特殊场合，难以大规模的应用。寻找到一种能代替银粉而且比较廉价的粉体成为电子元件生产商所期待的。
而铜的价格便宜，仅为银的1/20左右，被广泛应用于导电涂料、电极材料、催化剂等领域。但是超细铜粉的化学性质比银活泼得多，容易发生氧化，在铜的表面生成Cu2O和CuO薄膜，而且，铜粉粒度越细，其比表面积越大，氧化速度也就越快，这给铜粉的大规模应用带来了极大的困难。
银包铜粉作为一种很好的高导电填料，化学镀的银包铜粉可以在某些应用场合代替银粉，将其添加于电子浆料、涂料(油漆)、胶(粘合剂)、油墨、聚合物料浆、塑料、橡胶等中，可制成各种导电、电磁屏蔽等制品，广泛应用于电子、机电、通讯、印刷、航空航天、兵器等各个工业部门的导电、电磁屏蔽等领域。如电脑、手机、电子医疗设备、电子仪器仪表等电子、电工、通讯产品的导电、电磁屏蔽。
目前，银包铜粉的制备方法主要包括化学还原法、置换法、置换与化学沉积复合法以及熔融雾化法。前三种方法的原理是将银离子还原为银包覆在铜粉表面，在低温下即能进行，银含量可控且工艺简单，故应用较为广泛。化学还原法制得的银包铜粉虽然镀层厚度均匀、针孔率低，镀层厚度可控，但其镀液的稳定性较差，尤其在强还原剂(甲醛、水合肼等)存在的镀液中容易失效分解，加之反应速度快，不易于控制的特点使得制备优良性能的银包铜粉困难重重；置换法工艺简单、成本较低，但其镀层较为疏松，厚镀层与基体的结合强度较低，通过改变镀液组成如络合剂可以改善这些缺点；置换与化学沉积复合法工艺简单，成本较低，并且沉积速度较快，镀层厚度均匀，但相关研究内容较少。
过去的几年中，许多制备银包铜粉的方法由于其低效率或者复杂的设备等原因，使得银包铜粉不能大批量的生产。更重要的是，在大多数制备银包铜粉的方法中都使用了NaBH4或者是N2H4·H2O作为还原剂，CTAB,PVP和EDTA等试剂作为分散剂和络合剂，这些试剂在起作用的同时也会在最终产物上残留难以去除或者具有一定的毒性。因此，如何使用经济环保，设备工艺简单的方法制备纳米级的银包铜粉是一个十分关键的技术性问题。
【发明内容】
本发明提供了一种铜纳米粉及其制备方法，银包铜粉末及其制备方法，解决了银包铜粉末的制备方法中工艺复杂、残留物有毒性或者设备复杂等问题。
第一方面，本发明提供了一种铜纳米粉的制备方法，所述铜纳米粉表面包裹有分散剂，所述制备方法包括：
制备铜氨溶液，将铜源和所述分散剂溶于去离子水中，用浓氨水调至pH＝10～12得到所述铜氨溶液；
制备还原溶液，将所述分散剂和还原剂溶于去离子水中得到所述还原溶液；
制备铜纳米粉悬浮液，将所述还原溶液滴加至所述铜氨溶液中反应，得到所述铜纳米粉悬浮液，所述反应在500～1000r/min的转速下进行；
制备铜纳米粉，将所述铜纳米粉悬浮液用去离子水和甲醇清洗后进行离心，得到所述铜纳米粉。
优选地，所述制备铜氨溶液步骤中，所述分散剂和所述铜源中铜离子的摩尔比为0.1～0.6，铜源选自硫酸铜、氯化铜，和硝酸铜中的一种；
所述制备还原溶液步骤中，所述分散剂和还原剂的摩尔比为0.2～0.6。
优选地，所述制备铜纳米粉悬浮液步骤中，所述还原溶液与所述铜氨溶液的摩尔比为0.5～2。
优选地，所述制备铜纳米粉悬浮液步骤中，所述反应的温度为50～80℃，所述反应的时间为2～4h。
第二方面，本发明提供了一种铜纳米粉末，所述铜纳米粉表面包裹有分散剂，使用上述任意一项所述的制备方法制备得到。
第三方面，本发明提供了一种银包铜粉末的制备方法，所述制备方法包括：
制备铜纳米粉溶液，将铜纳米粉和柠檬酸钠溶于去离子水中，搅拌得到所述铜纳米粉溶液；
制备银盐溶液，将银盐和柠檬酸钠溶于去离子水中，搅拌得到所述银盐溶液；
制备银包铜悬浮液，在大气室温环境下，将所述银盐溶液缓慢滴加至所述铜纳米粉溶液反应，得到所述银包铜纳米粉悬浮液，所述反应在500～1000r/min的转速下进行；
制备银包铜粉末，将所述银包铜悬浮液用去离子水和乙醇清洗后，进行离心、干燥，得到银包铜粉末。
优选地，所述铜纳米粉的制备方法包括：
制备铜氨溶液，将铜源和分散剂溶于去离子水中，用浓氨水调至pH＝10～12得到所述铜氨溶液；
制备还原溶液，将所述分散剂和还原剂溶于去离子水中得到所述还原溶液；
制备铜纳米粉悬浮液，将所述还原溶液滴加至所述铜氨溶液中反应，得到所述铜纳米粉悬浮液，所述反应在500～1000r/min的转速下进行；
制备铜纳米粉，将所述铜纳米粉悬浮液用去离子水和甲醇清洗后，进行离心、干燥，得到所述铜纳米粉。
优选地，所述制备铜纳米粉溶液步骤中，所述柠檬酸钠和所述铜纳米粉的摩尔比为0.1～0.3；
所述柠檬酸钠与所述银盐中银离子的摩尔比为0.1～1.0，所述银盐选自硝酸银。
优选地，所述制备银包铜纳米粉悬浮液步骤中，所述反应的时间为1～5h。
第四方面，本发明提供了一种银包铜粉末，使用上述任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明提供了一种铜纳米粉及其制备方法，该铜纳米粉通过水合肼还原法制备得到，水溶液反应体系降低了铜纳米粉的制备成本。同时，通过该方法制备得到的铜纳米粉纯度高，颗粒尺寸均匀，由于表面包裹有分散剂，使得制备得到的铜纳米粉在大气环境的条件下即可进行镀银，不需要预处理，简化了镀银工艺。
本发明还提供了一种银包铜粉末及其制备方法，该方法采用环保型试剂柠檬酸钠作为多功能试剂，以及使用硝酸银作为银源，没有添加其他分散剂、络合剂、还原剂等试剂，简化合成工艺，保护环境；同时，在镀银过程中，铜纳米粉溶液中的柠檬酸钠一方面作为分散剂和保护剂包覆在铜粉表面在溶液中，防止其与空气发生氧化，另一方面，溶液铜纳米粉溶液与银盐溶液混合后，铜粉表面的柠檬酸根还会与银离子发生反应，在其表面包覆银层，因此在大气条件下即可镀银，不用使用保护气氛，简化了生产工艺，减低了成本。
【具体实施方式】
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种铜纳米粉及其制备方法，该铜纳米粉表面包裹有分散剂；本发明还提供一种使用该铜纳米粉制备的银包铜粉末，及该银包铜粉末的制备方法。
下面以实施例1-3一并详细阐述该铜纳米粉及银包铜粉末的制备过程。
实施例1
1.制备铜纳米粉
该铜纳米粉表面包裹有分散剂，具体制备方法如下：
制备铜氨溶液：将硫酸铜和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于去离子水中，其中PVP作为分散剂，PVP和铜离子的摩尔比为0.1；用浓氨水将上述溶液的pH调至10，其中浓氨水作为还原剂，得到铜氨溶液。
制备还原溶液：将PVP和浓氨水溶于去离子水中得到所述还原溶液，其中所述PVP和浓氨水的摩尔比为0.2。
制备铜纳米粉悬浮液：将所述铜氨溶液置于温控磁力搅拌器上，设置搅拌速度为500r/min，设置温度为50℃，将所述还原溶液滴加至所述铜氨溶液中反应，反应2h，得到紫红色的所述铜纳米粉悬浮液，其中所述还原溶液与所述铜氨溶液的摩尔比为0.5。
制备铜纳米粉：将所述铜纳米粉悬浮液用去离子水和甲醇清洗三遍后进行离心，得到铜纳米粉。
本方法制备的铜纳米粉纯度高，颗粒尺寸均匀，由于表面包裹有分散剂，不会被氧化，使得制备得到的铜纳米粉在大气环境的条件下即可进行镀银，不需要预处理，简化了镀银工艺。同时，该铜纳米粉通过水合肼还原法制备得到，水溶液反应体系降低了铜纳米粉的制备成本。
2.制备银包铜粉末
利用步骤1中制备得到的铜纳米粉为原料，制备银包铜粉末，具体制备方法如下：
制备铜纳米粉溶液：将上述制备的铜纳米粉用甲醇和去离子水清洗数遍，将清洗过后的所述铜纳米粉和柠檬酸钠溶于去离子水中，搅拌得到所述铜纳米粉溶液，其中柠檬酸钠和所述铜纳米粉的摩尔比为0.1。
制备银盐溶液，将硝酸银和柠檬酸钠溶于去离子水中，搅拌均匀得到所述硝酸银溶液，其中，柠檬酸钠和银离子的摩尔比为0.1。
制备银包铜悬浮液：在大气室温环境下，将所述铜纳米粉溶液置于磁力搅拌器上，设置搅拌速度为500r/min，将所述硝酸银溶液缓慢滴加至所述铜纳米粉溶液，反应1h，得到所述银包铜纳米粉悬浮液，其中所述硝酸银溶液与所述铜纳米粉溶液的摩尔比为0.5。在此过程中，随着反应的进行，反应溶液有深红色变为深紫色，最后变成灰绿色。
制备银包铜粉末：将所述银包铜悬浮液用去离子水和乙醇清洗后，进行离心、干燥，得到银包铜粉末。
该方法采用环保型试剂柠檬酸钠作为多功能试剂，以及使用硝酸银作为银源，没有添加其他分散剂、络合剂、还原剂等试剂，简化合成工艺，保护环境。
上述方法包括三个反应过程，1、水合肼还原铜氨；2、铜粉还原阴离子；3、柠檬酸钠还原阴离子，具体反应方程式如下：
C6H5O7 3-+2Ag+→C5H4O5 2-+H++CO2+2Ag (1)
在镀银过程中，铜纳米粉溶液中的柠檬酸钠一方面作为分散剂和保护剂包覆在铜粉表面在溶液中，防止其与空气发生氧化，另一方面，溶液铜纳米粉溶液与银盐溶液混合后，铜粉表面的柠檬酸根还会与银离子发生反应，在其表面包覆银层，因此在大气条件下即可镀银，不用使用保护气氛，简化了生产工艺，减低了成本。
实施例2
1.制备铜纳米粉
该铜纳米粉表面包裹有分散剂，具体制备方法如下：
制备铜氨溶液：将氯化铜和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于去离子水中，其中PVP作为分散剂，PVP和铜离子的摩尔比为0.6；用浓氨水将上述溶液的pH调至12，其中浓氨水作为还原剂，得到铜氨溶液。
制备还原溶液：将PVP和浓氨水溶于去离子水中得到所述还原溶液，其中PVP和浓氨水的摩尔比为0.6。
制备铜纳米粉悬浮液：将所述铜氨溶液置于温控磁力搅拌器上，设置搅拌速度为1000r/min，设置温度为80℃，将所述还原溶液滴加至所述铜氨溶液中反应，反应4h，得到紫红色的所述铜纳米粉悬浮液，其中所述还原溶液与所述铜氨溶液的摩尔比为2。
制备铜纳米粉：将所述铜纳米粉悬浮液用去离子水和甲醇清洗三遍后进行离心，得到铜纳米粉。
2.制备银包铜粉末
利用步骤1中制备得到的铜纳米粉为原料，制备银包铜粉末，具体制备方法如下：
制备铜纳米粉溶液：将上述制备的铜纳米粉用甲醇和去离子水清洗数遍，将清洗过后的所述铜纳米粉和柠檬酸钠溶于去离子水中，搅拌得到所述铜纳米粉溶液，其中柠檬酸钠和所述铜纳米粉的摩尔比为0.3。
制备银盐溶液，将硝酸银和柠檬酸钠溶于去离子水中，搅拌均匀得到所述硝酸银溶液，其中，柠檬酸钠和银离子的摩尔比为1。
制备银包铜悬浮液：在大气室温环境下，将所述铜纳米粉溶液置于磁力搅拌器上，设置搅拌速度为1000r/min，将所述硝酸银溶液缓慢滴加至所述铜纳米粉溶液，反应5h，得到所述银包铜纳米粉悬浮液，其中所述硝酸银溶液与所述铜纳米粉溶液的摩尔比为2。在此过程中，随着反应的进行，反应溶液有深红色变为深紫色，最后变成灰绿色。
制备银包铜粉末：将所述银包铜悬浮液用去离子水和乙醇清洗后，进行离心、干燥，得到银包铜粉末。
实施例3
1.制备铜纳米粉
该铜纳米粉表面包裹有分散剂，具体制备方法如下：
制备铜氨溶液：将硝酸铜和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于去离子水中，其中PVP作为分散剂，PVP和铜离子的摩尔比为0.3；用浓氨水将上述溶液的pH调至11，其中浓氨水作为还原剂，得到铜氨溶液。
制备还原溶液：将PVP和浓氨水溶于去离子水中得到所述还原溶液，其中PVP和浓氨水的摩尔比为0.4。
制备铜纳米粉悬浮液：将所述铜氨溶液置于温控磁力搅拌器上，设置搅拌速度为700r/min，设置温度为60℃，将所述还原溶液滴加至所述铜氨溶液中反应，反应3h，得到紫红色的所述铜纳米粉悬浮液，其中所述还原溶液与所述铜氨溶液的摩尔比为1.3。
制备铜纳米粉：将所述铜纳米粉悬浮液用去离子水和甲醇清洗三遍后进行离心，得到铜纳米粉。
2.制备银包铜粉末
利用步骤1中制备得到的铜纳米粉为原料，制备银包铜粉末，具体制备方法如下：
制备铜纳米粉溶液：将上述制备的铜纳米粉用甲醇和去离子水清洗数遍，将清洗过后的所述铜纳米粉和柠檬酸钠溶于去离子水中，搅拌得到所述铜纳米粉溶液，其中柠檬酸钠和所述铜纳米粉的摩尔比为0.2。
制备银盐溶液，将硝酸银和柠檬酸钠溶于去离子水中，搅拌均匀得到所述硝酸银溶液，其中，柠檬酸钠和银离子的摩尔比为0.6。
制备银包铜悬浮液：在大气室温环境下，将所述铜纳米粉溶液置于磁力搅拌器上，设置搅拌速度为700r/min，将所述硝酸银溶液缓慢滴加至所述铜纳米粉溶液，反应3h，得到所述银包铜纳米粉悬浮液，其中所述硝酸银溶液与所述铜纳米粉溶液的摩尔比为1.3。在此过程中，随着反应的进行，反应溶液有深红色变为深紫色，最后变成灰绿色。
制备银包铜粉末：将所述银包铜悬浮液用去离子水和乙醇清洗后，进行离心、干燥，得到银包铜粉末。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铜纳米粉的制备方法，其特征在于，所述铜纳米粉表面包裹有分散剂，所述制备方法包括：
制备铜氨溶液，将铜源和所述分散剂溶于去离子水中，用浓氨水调至pH＝10～12得到所述铜氨溶液；
制备还原溶液，将所述分散剂和还原剂溶于去离子水中得到所述还原溶液；
制备铜纳米粉悬浮液，将所述还原溶液滴加至所述铜氨溶液中反应，得到所述铜纳米粉悬浮液，所述反应在500～1000r/min的转速下进行；
制备铜纳米粉，将所述铜纳米粉悬浮液用去离子水和甲醇清洗后进行离心，得到所述铜纳米粉。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述制备铜氨溶液步骤中，所述分散剂和所述铜源中铜离子的摩尔比为0.1～0.6，铜源选自硫酸铜、氯化铜，和硝酸铜中的一种；
所述制备还原溶液步骤中，所述分散剂和还原剂的摩尔比为0.2～0.6。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备铜纳米粉悬浮液步骤中，所述还原溶液与所述铜氨溶液的摩尔比为0.5～2。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备铜纳米粉悬浮液步骤中，所述反应的温度为50～80℃，所述反应的时间为2～4h。
5.一种铜纳米粉末，其特征在于，所述铜纳米粉表面包裹有分散剂，使用权利要求1-4中任意一项所述的制备方法制备得到。
6.一种银包铜粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
制备铜纳米粉溶液，将铜纳米粉和柠檬酸钠溶于去离子水中，搅拌得到所述铜纳米粉溶液；
制备银盐溶液，将银盐和柠檬酸钠溶于去离子水中，搅拌得到所述银盐溶液；
制备银包铜悬浮液，在大气室温环境下，将所述银盐溶液缓慢滴加至所述铜纳米粉溶液反应，得到所述银包铜纳米粉悬浮液，所述反应在500～1000r/min的转速下进行；
制备银包铜粉末，将所述银包铜悬浮液用去离子水和乙醇清洗后，进行离心、干燥，得到银包铜粉末。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述铜纳米粉的制备方法包括：
制备铜氨溶液，将铜源和分散剂溶于去离子水中，用浓氨水调至pH＝10～12得到所述铜氨溶液；
制备还原溶液，将所述分散剂和还原剂溶于去离子水中得到所述还原溶液；
制备铜纳米粉悬浮液，将所述还原溶液滴加至所述铜氨溶液中反应，得到所述铜纳米粉悬浮液，所述反应在500～1000r/min的转速下进行；
制备铜纳米粉，将所述铜纳米粉悬浮液用去离子水和甲醇清洗后，进行离心、干燥，得到所述铜纳米粉。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
所述制备铜纳米粉溶液步骤中，所述柠檬酸钠和所述铜纳米粉的摩尔比为0.1～0.3；
所述柠檬酸钠与所述银盐中银离子的摩尔比为0.1～1.0，所述银盐选自硝酸银。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述制备银包铜纳米粉悬浮液步骤中，所述反应的时间为1～5h。
10.一种银包铜粉末，其特征在于，使用权利要求6-9中任意一项所述的制备方法制备得到。
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