CN107812954B - 一种铜粉的制备方法及其制备装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种铜粉的制备方法及其制备装置，其中的制备方法包括以下步骤：步骤S1，制备铜粉悬浮液，所述铜粉悬浮液的液相介质的沸点在100℃以下；步骤S2，使铜粉悬浮液流经旋转的离心雾化盘上，悬浮液的液滴在离心雾化盘的离心作用下，被切碎成细小的悬浮液滴，细小的悬浮液滴在离心飞出的过程中，受到热空气的传热，铜粉悬浮液的液相介质蒸发，实现固液分离，收集固体粉末得到铜粉。采用本发明的技术方案，解决了常规真空干燥法中的粉体团聚问题，减少后续工序；同时，对于导电铜浆用的硼改性粉体，能在干燥过程中达到防氧化效果，降低了改性铜粉在烧结工序中需惰性气体保护的要求。

Description

一种铜粉的制备方法及其制备装置

技术领域

本发明属于金属粉末冶金技术领域，尤其涉及一种铜粉的制备方法及其制备装置。

背景技术

铜粉是微电子工业重要的基础原料之一，超细铜粉由于具有粒度细小、比表面积大、表面能高、电化学迁移行为低，材料成本低等优点等优点，而在电子、电力、冶金、化工等领域具有广阔的应用前景，可用作导电浆料、催化剂、硬质合金、电工合金等不同领域。用于导电浆料时，铜粉性能要求高，氧含量低、粒度均匀、分散性好等，一般的超细铜粉难以达到上述要求，导电浆料用超细铜粉一般须经过改性，在铜的表面包覆一层氧化膜，常见的是与硼进行改性，通过在制备铜粉过程中改性或将铜粉与改性剂一起通过物理或化学的方法进行，工艺为：改性铜粉→洗涤→干燥→烧结→调浆。改性后的铜粉干燥后须进行中温烧结，使铜粉表面覆有一层氧化层，起到抗氧化作用。

液相化学还原法是超细铜粉常见的制备方法，可制得粒度小，分布均匀、结晶度好的铜粉。其常见的工序为：配料→液相还原→洗涤→干燥→后续处理。真空干燥工艺是其常见的干燥手段，但由于制得的粉体颗粒较细，采用真空干燥工序，往往粉体存在严重团聚现象，需要后续的分散筛分处理，所得流程较长，为了改进此种干燥方式，采用冷冻干燥法进行超细铜粉的制备，能有效解决粉体的团聚问题，但是所要求的条件较高、需要进行二次氢还原。

发明内容

针对以上技术问题，本发明公开了一种铜粉的制备方法及其制备装置，减低了铜粉的团聚问题，得到的铜粉分散性好，而且具有抗氧化性，减少改性铜粉的后烧结工序。

对此，本发明采用的技术方案为：

一种铜粉的制备方法，其包括以下步骤：

步骤S1，制备铜粉悬浮液，所述铜粉悬浮液的液相介质的沸点在100℃以下；

步骤S2，使铜粉悬浮液流经旋转的离心雾化盘上，悬浮液的液滴在离心雾化盘的离心作用下，被切碎成细小的悬浮液滴，细小的悬浮液滴在离心飞出的过程中，受到热空气的传热，铜粉悬浮液的液相介质蒸发，实现固液分离，收集固体粉末得到铜粉。

离心雾化是一种利用机械旋转的离心力将液体击碎成细的液滴，然后液滴由于外界温差的变化发生相变而得到金属粉末的过程。采用此技术方案，解决了超细铜粉干燥阶段存在的团聚问题，而且不需要现有技术中用作导电铜浆的铜粉干燥后的烧结工序，工艺简单，方便实施。本发明方法工艺流程简短，制得粉末分散性好，能有效解决超细粉体常规干燥过程中出现的软团聚问题，不需要后续处理工艺。通过雾化环境的气氛调整可控制粉体的氧化程度，并且离心干燥过程中，中温环境下，能使超细铜粉表面的抗氧化剂优先氧化，使铜粉表面生产一层氧化膜，有效防止铜的氧化，用于导电铜浆料用电极材料，效果好。

作为本发明的进一步改进，步骤S1还包括对所述铜粉悬浮液的铜粉经过改性处理，使铜粉的表面带有抗氧化性功能团。

作为本发明的进一步改进，所述抗氧化性功能团为-O-B抗氧化功能团。

进一步的，所述铜粉悬浮液采用液相还原法工艺制备。

进一步的，所述铜粉悬浮液为采用液相还原法工艺制备超细铜粉工序或特种超细铜粉的改性工序中，经洗涤工序后未进行固液分离前的粉体悬浮液，并且该悬浮液的液相介质为丙酮、乙醇、水等沸点在100℃以下的液体。

进一步的，所述铜粉悬浮液的温度在常温下即可。

其中，液滴粉碎程度根据离心雾化盘直径大小调节离心雾化盘的转速来实现。离心雾化盘直径可选在40mm~120mm，转速为10000RPM~30000RPM。

作为本发明的进一步改进，所述铜粉悬浮液的液相介质为丙酮、乙醇或水。

作为本发明的进一步改进，步骤S2中，离心雾化时的环境温度为100℃～300℃。离心出的细小悬浮液滴固液分离速度的快慢可通过进出口的风速、热风温度及雾化盘温度来调节。

作为本发明的进一步改进，步骤S2中，离心雾化盘的转速为10000RPM～30000RPM。进一步的，所述离心雾化盘设有加热装置。

作为本发明的进一步改进，铜粉悬浮液流经旋转的离心雾化盘的流速为100kg/h～300kg/h。

作为本发明的进一步改进，步骤S2中，离心雾化的环境为惰性气氛环境。

本发明公开了一种铜粉的制备装置，其采用如上所述的铜粉的制备方法制备铜粉，其包括铜粉悬浮液储料容器、液体漏嘴和雾化容器，所述雾化容器的中部设有离心雾化盘，所述离心雾化盘的下方与电机连接；所述铜粉悬浮液储料容器与液体漏嘴连接，所述液体漏嘴的出口朝着离心雾化盘，所述离心雾化盘的一侧设有热吹风装置，所述热吹风装置的出风口对着离心雾化盘；所述雾化容器的下方设有集粉容器。

采用此技术方案，铜粉悬浮液流经高速旋转的离心雾化盘上，悬浮液滴在雾化盘的高速离心作用下，被切碎成细小的悬浮液滴，细小的悬浮液滴在离心飞出的过程中，受到热吹风装置吹出的热空气的传热，易挥发的液体介质迅速蒸发，从而实现固液分离，固体粉末下落到集粉容器收集，液体介质挥发后从出风口吹出，挥发的液体介质可以经旋风分离器及冷凝器分别回收气体带走的粉末及液体，并且该液体可返回湿铜粉的洗涤工序用，达到物料循环利用。

作为本发明的进一步改进，所述雾化容器的下部设有进气口，所述雾化容器的上部设有出气口。进一步的，所述进气口、出气口均设有滤网。进一步的，出气口连接有冷凝回收液体介质装置。

另外，可根据铜粉的用途选择性控制进气口的气氛，如防止铜氧化，则需要通过调节进气口的气氛为惰性气氛及环境温度适量降低来实现。如制得用于导电铜浆用的特种改性铜粉，可选择通过调节热风气氛为热空气及调节雾化盘的温度来实现。雾化盘的温度控制通过调节热吹风装置吹出的热风温度实现。

作为本发明的进一步改进，所述电机通过电机支架与雾化容器的内壁连接。

作为本发明的进一步改进，所述铜粉悬浮液储料容器与液体漏嘴之间设有流量阀。

作为本发明的进一步改进，所述雾化容器的下部，并位于集粉容器的上部设有下料阀。

作为本发明的进一步改进，所述电机通过电机支架与雾化容器的内壁连接。

作为本发明的进一步改进，所述离心雾化盘的直径为40mm~120mm。

采用本发明的技术方案，可直接通过干燥达到铜粉的烧结效果，使其表面包覆一层抗氧化剂，如用B改性后的CuB在干燥过程中，B优先于Cu氧化，在铜表面生成-O-B官能键，防止铜的氧化，对于其应用于铜导电浆料中具有重要的作用，铜粉的抗氧化性增加铜浆的导电性能，同时其表面的B-O-官能团增加了浆料的黏附性，使其硬度增加。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

采用本发明的技术方案，解决了常规真空干燥法中的粉体团聚问题，减少后续工序；同时，对于导电铜浆用的硼改性粉体，能在干燥过程中达到类似于烧结的效果，减少改性铜粉常规工艺的烧结工序。

附图说明

图1是本发明的一种铜粉的制备装置的结构示意图。

图2是本发明的一种铜粉的制备方法制备得到的铜粉的电镜图。附图标记包括：1-铜粉悬浮液储料容器，2-液体漏嘴，3-雾化容器，4-离心雾化盘，5-电机，6-热吹风装置，7-集粉容器，8-进气口，9-出气口，10-滤网，11-支架，12-流量阀，13-下料阀。

具体实施方式

下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明。

实施例1

一种铜粉的制备装置，其包括铜粉悬浮液储料容器1、液体漏嘴2和雾化容器3，所述雾化容器3的中部设有离心雾化盘4，所述离心雾化盘4的下方与电机5连接；所述铜粉悬浮液储料容器1与液体漏嘴2连接，所述液体漏嘴2的出口朝着离心雾化盘4，所述离心雾化盘4的一侧设有热吹风装置6，所述热吹风装置6的出风口对着离心雾化盘4；所述雾化容器3的下方设有集粉容器7。所述雾化容器3的下部设有进气口8，所述雾化容器3的上部设有出气口9。优选的，出气口9连接有冷凝回收液体介质装置。所述电机5通过支架11与雾化容器3的内壁连接。所述进气口8、出气口9均设有滤网10。所述铜粉悬浮液储料容器1与液体漏嘴2之间设有流量阀12。所述雾化容器3的下部，并位于集粉容器7的上部设有下料阀13。所述电机5通过电机5支架与雾化容器3的内壁连接。所述离心雾化盘4的直径为40mm~120mm。

采用上述铜粉的制备装置制备铜粉时，铜粉悬浮液流经高速旋转的离心雾化盘4上，悬浮液滴在雾化盘的高速离心作用下，被切碎成细小的悬浮液滴，细小的悬浮液滴在离心飞出的过程中，受到热吹风装置6吹出的热空气的传热，易挥发的液体介质迅速蒸发，从而实现固液分离，固体粉末下落到集粉容器7收集，液体介质挥发后从出风口吹出，挥发的液体介质可以经旋风分离器及冷凝器分别回收气体带走的粉末及液体，并且该液体可返回湿铜粉的洗涤工序用，达到物料循环利用。

本发明可干燥对氧气氛有要求的悬浮液粉体，如常规的超细铜粉；或者干燥不需要特殊气氛，并且常规干燥后须进行抗氧化烧结的特种粉体，如改性后的CuB粉体，具体只需根据气氛要求调节进出口风的气氛、热风温度等来调节，并通过调节流量阀、电机转速、热吹风装置的出风温度等离心雾化干燥参数，可得到所需颗粒大小粉体。

实施例2

按图1的装置，将液相还原法制得的铜粉经水洗、酒精洗涤干净后，流入储料室，悬浮液温度为常温，将离心雾化室预先通过抽真空通热保护气氛等，使其氧含量在合格的范围内，选用雾化盘直径大小为60mm~80mm，并当雾化室内温度达到100℃~200℃时，开启电机，调整转速为10000rpm~20000rpm，打开储料室阀门，控制悬浮液流量为100kg/h~150kg/h。

按上述参数实施制得的铜粉，较常规真空干燥分散性好，电镜图如图2所示。

实施例3

按实施例2的方法，将储料室的湿铜粉换成带有改性官能团B的超细铜粉，将热风调为热空气，控制温度在200℃~300℃，并适当开启热吹风装置，预热雾化盘，进行离心干燥。

并对离心干燥后的改性铜粉进行调浆，与常规铜粉调浆进行对比，发现离心干燥的铜粉用作导电浆料时，导电性能能达到要求，并且黏附性好。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种铜粉的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

步骤S1，制备铜粉悬浮液，所述铜粉悬浮液的液相介质的沸点在100℃以下；

步骤S2，使铜粉悬浮液流经旋转的离心雾化盘上，悬浮液的液滴在离心雾化盘的离心作用下，被切碎成细小的悬浮液滴，细小的悬浮液滴在离心飞出的过程中，受到热空气的传热，铜粉悬浮液的液相介质蒸发，实现固液分离，收集固体粉末得到铜粉；

所述铜粉悬浮液的液相介质为丙酮或乙醇；步骤S2中，离心雾化时的环境温度为100℃～300℃；所述铜粉悬浮液采用液相还原法工艺制备；

离心雾化的环境为惰性气氛环境或热空气；

步骤S1还包括对所述铜粉悬浮液的铜粉经过改性处理，使铜粉的表面带有抗氧化性功能团；

所述抗氧化性功能团为-O-B抗氧化功能团。

2.根据权利要求1所述的铜粉的制备方法，其特征在于，步骤S2中，

离心雾化盘的转速为10000RPM～30000RPM，铜粉悬浮液流经旋转的离心雾化盘的流速为100kg/h～300kg/h。

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