CN102863924B - 一种镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法,主要将银盐和促进剂混合、超声分散,加入环氧树脂、固化剂、稀释剂,搅拌后加入镀银铜粉再搅拌而制得。本发明采用导电性良好的镀银铜粉为导电填料,硼胺类化合物为潜伏性固化剂,配制的导电胶导电性能良好,适用期长达3个月以上;其次采用了兼具还原与络合作用的固化促进剂,加入一定量的银盐,在环氧树脂中原位生成小粒径的纳米银,并在固化时烧结,实现了对镀银铜粉的再包覆,从而提高了导电胶的导电性能;与银盐氧化还原反应后,促进剂分子链上的醛基还起到了稳定导电胶接触电阻的作用,改善了导电胶的耐老化性能。
Description
技术领域
本发明涉及导电胶制备技术领域,具体涉及一种镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法。
背景技术
在微电子封装领域,锡铅焊料所引起的环境污染越来越引起人们的关注。作为锡铅焊料的替代品,导电胶具有环境友好、加工条件温和、工艺简单和线分辨率小等优点,已经引起人们的广泛兴趣。然而导电胶普遍存在电导率较低和接触电阻不稳定差等问题。因此,研制性能优良、能够取代传统铅锡焊料的导电胶粘剂成为人们研究的焦点。
导电胶通常是由基体树脂和导电填料两大部分组成的。其中,导电填料主要是金属粉末(Ag、Cu、Ni等),银粉兼具导电性好和抗氧化能力强的优点,但是价格昂贵,且在湿热环境下容易发生银迁移现象,造成银导电胶电阻不稳定;铜粉价格较低,导电性好, 但其抗氧化能力差,长期暴露在空气中表面易形成氧化膜从而对其电性能有很大影响。而镀银铜粉保留了银良好的导电性,而且银包覆层有效的防止了铜的氧化,其成本相对于银粉大大地降低。因此,它可作为较为理想的导电填料。但目前工业中制备的镀银铜粉也存在一些问题:铜粉表面没有完全被银膜覆盖,其导电性、抗氧化性仍然低于纯银粉;银镀层与铜粉的结合力不强,导致使用过程中镀层脱落的现象。这些问题限制了镀银铜粉在电子封装领域的应用。
发明内容
本发明针对目前镀银铜粉填充的导电胶存在的问题,提供了一种镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法,即在导电胶中原位生成纳米银,制备出具有良好导电性、接触电阻稳定性的镀银铜粉/环氧树脂导电胶。
本发明方法采用兼具络合和还原作用的固化促进剂,与银前驱体进行配位和氧化还原反应,原位生成纳米银,在固化时发生烧结,实现镀银铜粉的再包覆和填料间的连接,有效提高了镀银铜粉/环氧树脂导电胶的导电性能;此外,经氧化还原作用后,促进剂分子链上的醛基还起到了稳定导电胶接触电阻的作用,改善了导电胶的耐老化性能。
本发明目的通过以下技术方案来实现:
一种镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法,将银盐和促进剂混合,超声分散,加入环氧树脂、固化剂和稀释剂,搅拌后加入银包铜粉再搅拌,制得所述镀银铜粉/环氧树脂导电胶。
上述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法中,所述银盐为硝酸银、乙酸银、碳酸银中的一种以上。
上述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法中,所述促进剂为2、4、6三(二甲氨基甲基)苯酚、乙醇胺、三乙醇胺、2-乙基-4甲基咪唑中的一种以上。
上述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法中,所述环氧树脂为缩水甘油醚类双酚A型、双酚F型、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂或脂环族环氧树脂中的一种或多种混合物。
上述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法中,所述固化剂为甲基六氢苯酐、三氟化硼-单乙胺、三氟化硼氮杂环已烷、β,β’-二甲氨基乙氧基-1,3,6,2-三恶硼杂八环(即594固化剂)中的一种以上。
上述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法中,所述稀释剂为丙酮、乙酸乙酯、丁基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚中的一种以上。
上述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法中,所述超声分散为在20~60℃下超声10~60min;所述搅拌的时间为10~30min;所述再搅拌时间10~60min。
上述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法中,所述环氧树脂、固化剂、稀释剂依次加入。
上述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法中,各原料重量份数用量如下:
环氧树脂 100份
固化剂 10~50份
促进剂 1~30份
银盐 1~30份
镀银铜粉 200~600份
稀释剂 10~50份 。
上述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法中,各原料重量份数用量优选如下:
环氧树脂 100份
固化剂 10~20份
促进剂 1~20份
银盐 1~20份
镀银铜粉 200~400份
稀释剂 10~50份 。
本发明与现有导电胶相比具有以下优点:
(1)本发明使用价格低、本征导电性良好的镀银铜粉为导电填料,硼胺类化合物为潜伏性固化剂,配制的导电胶导电性能良好,使用期长达3个月以上。
(2)本发明采用了兼具还原与络合作用的固化促进剂,加入了银盐,在环氧树脂中原位生成小粒径的纳米银,并在固化时烧结,实现了对镀银铜粉的再包覆,从而提高了导电胶的导电性能。
(3)与银盐氧化还原反应后,促进剂分子链上的醛基还起到了稳定导电胶接触电阻的作用。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明,但本发明的实施和保护范围不限于此。
对比例1:
原料的重量份数如下:
EP862环氧树脂(双酚F型) 100份
594固化剂 12份
三乙醇胺 6份
镀银铜粉 300份
乙酸乙酯 10份
丁基缩水甘油醚 10份
将环氧树脂、固化剂、促进剂按上述重量份数混合,搅拌均匀,加入镀银铜粉、稀释剂,搅拌30min,得到镀银铜粉/环氧树脂导电胶。在洁净的载玻片表面用两条胶带粘住,中间形成一段凹槽,然后将导电胶用刀片均匀的刮涂在槽中。将试样放入烘箱中150℃固化1h。采用低阻测试系统测其电阻,最终计算出其体积电阻率为1.72×10-3W· cm。
实施例1:
原料的重量份数如下:
EP862环氧树脂 100份
594固化剂 12份
三乙醇胺 6份
硝酸银 3份
镀银铜粉 300份
乙酸乙酯 15份
丁基缩水甘油醚 10份
往促进剂三乙醇胺中滴加乙酸乙酯,搅拌5min后加入前驱体硝酸银,30℃下超声分散20min。往此混合液中添加上述重量份数的环氧树脂、固化剂,搅拌均匀后,分别加入镀银铜粉、稀释剂,搅拌60min,得到镀银铜粉/环氧树脂导电胶。采用低阻测试系统测其在150℃固化1h后的电阻,最终计算出其体积电阻率为7.21×10-4W· cm,与对比样相比,有了明显的下降。
实施例2:
原料的重量份数如下:
EP862环氧树脂 100份
594固化剂 15份
2-乙基-4甲基咪唑 6份
乙酸银 6份
镀银铜粉 300份
乙酸乙酯 15份
丁基缩水甘油醚 10份
将促进剂2-乙基-4甲基咪唑加入到乙酸乙酯中,搅拌5min后加入前驱体乙酸银,30℃下超声分散20min。往此混合液中添加上述重量份数的环氧树脂、固化剂,搅拌均匀后,分别加入镀银铜粉、稀释剂,搅拌60min,得到镀银铜粉/环氧树脂导电胶。采用低阻测试系统测其在150℃固化1h后的电阻,最终计算出其体积电阻率为8.39×10-4W·cm。
实施例3:
原料的重量份数如下:
EP862环氧树脂 100份
594固化剂 12份
2-乙基-4甲基咪唑 3份
三乙醇胺 3份
硝酸银 10份
镀银铜粉 300份
乙酸乙酯 15份
丁基缩水甘油醚 10份
将促进剂2-乙基-4甲基咪唑、三乙醇胺分别加入到乙酸乙酯中,搅拌10min后加入前驱体硝酸银,30℃超声分散30min。往此混合液中添加上述重量份数的环氧树脂、固化剂,搅拌均匀后,分别加入镀银铜粉、稀释剂,搅拌30min,得到镀银铜粉/环氧树脂导电胶。采用低阻测试系统测其在150℃固化1h后的电阻,最终计算出其体积电阻率为7.78×10-4W·cm。
实施例4:
原料的重量份数如下:
EP86环氧树脂 100份
594固化剂 12份
三乙醇胺 6份
硝酸银 15份
镀银铜粉 300份
乙酸乙酯 25份
将594固化剂加入到乙酸乙酯中,搅拌5min后加入前驱体硝酸银,100℃反应15min,得到混合液A;将促进剂三乙醇胺加入到乙酸乙酯中,搅拌5min后加入前驱体硝酸银,30℃超声分散20min,得到混合液B;将A、B混合液依次加入到环氧树脂中,搅拌均匀后,分别加入镀银铜粉、稀释剂,搅拌30min,得到镀银铜粉/环氧树脂导电胶。采用低阻测试系统测其在150℃固化1h后的电阻,最终计算出其体积电阻率为6.25×10-4W·cm。
Claims (5)
1.一种镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法,其特征在于:将银盐和促进剂混合,超声分散,加入环氧树脂、固化剂和稀释剂,搅拌后加入银包铜粉再搅拌,制得所述镀银铜粉/环氧树脂导电胶;所述银盐为硝酸银、乙酸银、碳酸银中的一种以上;所述促进剂为2,4,6三(二甲氨基甲基)苯酚、乙醇胺、三乙醇胺、2-乙基-4甲基咪唑中的一种以上;所述环氧树脂为缩水甘油醚类双酚A型、双酚F型、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂或脂环族环氧树脂中的一种或多种混合物;所述固化剂为甲基六氢苯酐、三氟化硼-单乙胺、三氟化硼氮杂环已烷、β,β’-二甲氨基乙氧基-1,3,6,2-三恶硼杂八环中的一种以上;各原料重量份数用量如下:
环氧树脂 100份
固化剂 10~50份
促进剂 1~30份
银盐 1~30份
镀银铜粉 200~600份
稀释剂 10~50份 。
2.根据权利要求1所述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法,其特征在于所述稀释剂为丙酮、乙酸乙酯、丁基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法,其特征在于所述超声分散为在20~60℃下超声10~60min;所述搅拌的时间为10~30min;所述再搅拌时间10~60min。
4.根据权利要求1所述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法,其特征在于所述环氧树脂、固化剂、稀释剂依次加入。
5.根据权利要求1所述的镀银铜粉/环氧树脂导电胶的制备方法,其特征在于各原料重量份数用量优选如下:
环氧树脂 100份
固化剂 10~20份
促进剂 1~20份
银盐 1~20份
镀银铜粉 200~400份
稀释剂 10~50份 。
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