JP2015042696A - 導電性接着剤 - Google Patents
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Abstract
【課題】接着性及び経済性に優れ、高温高湿下でニッケル、ステンレス、洋白といった金属端子との接触抵抗が上昇することなく、80℃以下で硬化可能であり、適度な粘度を有する、携帯電話等のコンパクトカメラモジュールに好適な導電性接着剤を提供する。
【解決手段】(A)エポキシ樹脂、(B)3級アミノ基含有変性ポリアミン、尿素結合含有変性ポリアミンおよびイミダゾール含有変性ポリアミンからなる群から選択される1種以上、(C)銀粒子、ならびに(D)錫粒子、亜鉛粒子およびアルミニウム粒子からなる群から選択される1種以上を含有する樹脂組成物。
【選択図】図2
【解決手段】(A)エポキシ樹脂、(B)3級アミノ基含有変性ポリアミン、尿素結合含有変性ポリアミンおよびイミダゾール含有変性ポリアミンからなる群から選択される1種以上、(C)銀粒子、ならびに(D)錫粒子、亜鉛粒子およびアルミニウム粒子からなる群から選択される1種以上を含有する樹脂組成物。
【選択図】図2
Description
本発明は導電性に優れた熱硬化型の樹脂組成物に関するものであり、導電性接着剤として回路接続するために広く電子材料分野に利用されるものである。
従来、電子部品等の組み立てや基板との接続方法として半田が用いられてきたが、半田に代わる接続方法として銀粒子を含有した熱硬化型の導電性ペーストを用いる事が知られている。特許文献1には銀粒子と、エポキシ樹脂と、硬化剤と、可塑剤とを含有する導電性ペーストが記載されている。しかしながら、導通抵抗の良好な導体を得るには銀粒子の配合量を高くしなければならず、銀粒子が高価であることから導電ペーストも高価になるという課題があった。
特許文献2には、接着性及び経済性に優れた導電ペーストとして、りん片状銀粒子とりん片状ニッケル粒子を含む導電ペーストが記載されている。しかしながら、特許文献に記載の導電性ペーストを用いて、ニッケル、ステンレス、洋白等の金属を接着させ、高温高湿下におかれた場合、接続部分の接触抵抗が経時的に上昇するという現象が起こる。携帯電話等のコンパクトカメラモジュールについては上記のニッケル、ステンレス、洋白等の材質の部品が多く用いられており、高温高湿下での接触抵抗の上昇の抑制は大きな課題であった。
一方、特許文献3には銀粒子に加え、ニッケル粒子、亜鉛粒子または錫粒子を含有する導電性ペーストが開示されている。しかしながら、特許文献3に記載の導電性ペーストは80℃以下の低温硬化において十分とはいえなかった。携帯電話等のコンパクトカメラモジュールについてはレンズやモータ部品の耐熱性の観点から80℃以下での低温硬化が必須の課題となっている。また、導電性ペーストの取り扱い性の観点から、これらの求められる機能を保持しつつ、適切な粘度を保つように設計することが求められている。
本発明が解決しようとする課題は、接着性及び経済性に優れ、高温高湿下で接触抵抗が上昇することなく、80℃以下での低温硬化が可能であり、適度な粘度を有する樹脂組成物を提供することである。
鋭意研究した結果、エポキシ樹脂、特定の変性ポリアミン、銀粒子、ならびに錫粒子、亜鉛粒子およびアルミニウム粒子からなる群から選択される1種以上を含有する樹脂組成物により、上記の課題が解決することを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は以下の通りである。
[1]
(A)エポキシ樹脂
(B)3級アミノ基含有変性ポリアミン、尿素結合含有変性ポリアミンおよびイミダゾール含有変性ポリアミンからなる群から選択される1種以上
(C)銀粒子、ならびに
(D)錫粒子、亜鉛粒子およびアルミニウム粒子からなる群から選択される1種以上
を含有する樹脂組成物。
[2]
(B)成分が、尿素結合含有変性ポリアミンおよびイミダゾール含有変性ポリアミンであることを特徴とする前記[1]に記載の樹脂組成物。
[3]
(D)成分が、亜鉛粒子であることを特徴とする前記[1]または[2]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[4]
(C)成分と(D)成分の合計量が、樹脂組成物の全重量の70〜85重量%である前記[1]〜[3]のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
[5]
(D)成分の量が、樹脂組成物の全重量の3〜24重量%である前記[1]〜[4]のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
[6]
前記[1]〜[5]のいずれか1項に記載の樹脂組成物を含有する導電性接着剤。
[7]
前記[1]〜[5]のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化物により、電気的接続の一部又は全部が形成された電気部品。
[8]
電気部品が、コンパクトカメラモジュールである[7]記載の電気部品。
[9]
前記[1]〜[5]のいずれか1項に記載の樹脂組成物を用いて電気的接続を形成することを特徴とする電気部品の製造方法。
[10]
電気部品が、コンパクトカメラモジュールである請求項9記載の製造方法。
[1]
(A)エポキシ樹脂
(B)3級アミノ基含有変性ポリアミン、尿素結合含有変性ポリアミンおよびイミダゾール含有変性ポリアミンからなる群から選択される1種以上
(C)銀粒子、ならびに
(D)錫粒子、亜鉛粒子およびアルミニウム粒子からなる群から選択される1種以上
を含有する樹脂組成物。
[2]
(B)成分が、尿素結合含有変性ポリアミンおよびイミダゾール含有変性ポリアミンであることを特徴とする前記[1]に記載の樹脂組成物。
[3]
(D)成分が、亜鉛粒子であることを特徴とする前記[1]または[2]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[4]
(C)成分と(D)成分の合計量が、樹脂組成物の全重量の70〜85重量%である前記[1]〜[3]のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
[5]
(D)成分の量が、樹脂組成物の全重量の3〜24重量%である前記[1]〜[4]のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
[6]
前記[1]〜[5]のいずれか1項に記載の樹脂組成物を含有する導電性接着剤。
[7]
前記[1]〜[5]のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化物により、電気的接続の一部又は全部が形成された電気部品。
[8]
電気部品が、コンパクトカメラモジュールである[7]記載の電気部品。
[9]
前記[1]〜[5]のいずれか1項に記載の樹脂組成物を用いて電気的接続を形成することを特徴とする電気部品の製造方法。
[10]
電気部品が、コンパクトカメラモジュールである請求項9記載の製造方法。
本発明により、接着性及び経済性に優れ、高温高湿下でニッケル、ステンレス、洋白といった金属端子との接触抵抗が上昇することなく、80℃以下で硬化可能であり、適度な粘度を有する、携帯電話等のコンパクトカメラモジュールに好適な導電性接着剤を提供することができる。
以下に本発明について詳細に説明する。本発明の樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂;(B)3級アミノ基含有変性ポリアミン、尿素結合含有変性ポリアミンおよびイミダゾール含有変性ポリアミンからなる群から選択される1種以上;(C)銀粒子;ならびに(D)錫粒子、亜鉛粒子およびアルミニウム粒子からなる群から選択される1種以上を含有する樹脂組成物である。
<(A)エポキシ樹脂>
本発明で使用するエポキシ樹脂は、特に制限されるものでないが、1分子当り平均して2個以上のエポキシ基を有するものが好ましい。例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、リン含有エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、芳香族グリシジルアミン型エポキシ樹脂(例えば、テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、トリグリシジル−p−アミノフェノール、ジグリシジルトルイジン、ジグリシジルアニリン等)、脂環式エポキシ樹脂、脂肪族鎖状エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂、ブタジエン構造を有するエポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン構造を有するエポキシ樹脂、ビスフェノールのジグリシジルエーテル化物、ナフタレンジオールのジグリシジルエーテル化物、フェノール類のグリシジルエーテル化物、及びアルコール類のジグリシジルエーテル化物、並びに、これらエポキシ樹脂のアルキル置換体、ハロゲン化物及び水素添加物等が挙げられる。これらは1種以上を使用してもよい。これらのうち、低粘度で安定性の良いビスフェノール型エポキシ樹脂を用いる事が好ましく、ビスフェノールA型エポキシ樹脂またはビスフェノールF型樹脂を用いる事がより好ましく、ビスフェノールA型エポキシ樹脂とビスフェノールF型樹脂を混合して用いることが好ましい。
本発明で使用するエポキシ樹脂は、特に制限されるものでないが、1分子当り平均して2個以上のエポキシ基を有するものが好ましい。例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、リン含有エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、芳香族グリシジルアミン型エポキシ樹脂(例えば、テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、トリグリシジル−p−アミノフェノール、ジグリシジルトルイジン、ジグリシジルアニリン等)、脂環式エポキシ樹脂、脂肪族鎖状エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂、ブタジエン構造を有するエポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン構造を有するエポキシ樹脂、ビスフェノールのジグリシジルエーテル化物、ナフタレンジオールのジグリシジルエーテル化物、フェノール類のグリシジルエーテル化物、及びアルコール類のジグリシジルエーテル化物、並びに、これらエポキシ樹脂のアルキル置換体、ハロゲン化物及び水素添加物等が挙げられる。これらは1種以上を使用してもよい。これらのうち、低粘度で安定性の良いビスフェノール型エポキシ樹脂を用いる事が好ましく、ビスフェノールA型エポキシ樹脂またはビスフェノールF型樹脂を用いる事がより好ましく、ビスフェノールA型エポキシ樹脂とビスフェノールF型樹脂を混合して用いることが好ましい。
例えば入手可能なビスフェノール型エポキシ樹脂としては、例えば、日本化薬(株)製RE−310S、RE−304S、RE−404S、新日鐵化学(株)製YD−115、YD−115G、YD−115CA、YD−118P、YD−127、YD−128、YD−128G、YD−128S、YD−128CA、YD−134、YD−134N、YD−011、YD−012、YD−013、YD−014、YD−017、YD−019、YD−020、YD−8125、YD−7011R、YD−7014R、YD−7017、YD−7019、YD−7020、YD−900、YD−901、YD−902、YD−903、YD−904、YD−907、YD−909、YD−927H、ZX−1059、YDF−8170、YDF−170、YDF−175S、YDF−2001、YDF−2004、大日本インキ化学工業(株)製エピクロンシリーズの840、840S、850、850S、850CRP、855、857、D−515、860、900−IM、1050、1055、2055、3050、4050、4055、7050、9055、830、830S、830LVP、835、835LV、EXA−1514、EXA−4004、三菱化学(株)製828、828EL、827、806、807、YL980、YL983、(株)ADEKA製アデカレジンシリーズのEP−4100、EP−4500、EP−4901が挙げられる。
本発明のエポキシ樹脂には、粘度を調整するために室温(25℃)での粘度が100mPa・S以下であるエポキシ樹脂を併用することが好ましい。これらのエポキシ樹脂としては、例えば、(株)ADEKA製EP4085S、EP4088S、新日鐵化学(株)製ZX−1542、ZX−1658、ナガセケムテックス(株)製デナコールEX201、日本化薬(株)製GOT、GAN、信越化学工業(株)製X−22−163、KF−105三菱化学(株)製の630、YED216Dが挙げられる。
(A)エポキシ樹脂は、本発明の樹脂組成物中に、11重量%〜23重量%、好ましくは、13重量%〜20重量%、より好ましくは14重量%〜19重量%配合することができる。
<(B)変性ポリアミン>
本発明で使用する変性ポリアミンは、3級アミノ基含有変性ポリアミン、尿素結合含有変性ポリアミンおよびイミダゾール含有変性ポリアミンからなる群から選択される1種以上であり、潜在性硬化剤として、本願樹脂組成物中に配合する。
本明細書において、潜在性硬化剤とは、エポキシ樹脂を硬化させる目的で樹脂組成物に配合される化合物であり、かかる樹脂組成物を通常保存する状態(室温、可視光線下など)ではエポキシ基などの官能基と反応しないが、熱や光によって官能基に対して反応活性を呈し、樹脂組成物を硬化させることが出来るものをいう。これらは単独で用いても2種以上を組み合わせて使用してもよい。接着性の観点より、尿素結合含有変性ポリアミンおよびイミダゾール含有変性ポリアミンを併用することが好ましい。
本発明で使用する変性ポリアミンは、3級アミノ基含有変性ポリアミン、尿素結合含有変性ポリアミンおよびイミダゾール含有変性ポリアミンからなる群から選択される1種以上であり、潜在性硬化剤として、本願樹脂組成物中に配合する。
本明細書において、潜在性硬化剤とは、エポキシ樹脂を硬化させる目的で樹脂組成物に配合される化合物であり、かかる樹脂組成物を通常保存する状態(室温、可視光線下など)ではエポキシ基などの官能基と反応しないが、熱や光によって官能基に対して反応活性を呈し、樹脂組成物を硬化させることが出来るものをいう。これらは単独で用いても2種以上を組み合わせて使用してもよい。接着性の観点より、尿素結合含有変性ポリアミンおよびイミダゾール含有変性ポリアミンを併用することが好ましい。
本明細書において、3級アミノ基含有変性ポリアミンとはイミダゾールを除く脂肪族3級アミンを含有するポリマー構造をしており、活性を有するアミンが、エポキシ樹脂および/またはフェノール樹脂により安定化構造をなし、潜在性硬化剤として使用可能な化合物である。3級アミノ基含有変性ポリアミンの例としては、(株)ADEKA製EH4380S、EH3616S、EH5001P、EH4357Sが挙げられる。
イミダゾール基含有変性ポリアミンとは、イミダゾールを含有するポリマー構造をしており、活性を有するアミンが、エポキシ樹脂および/またはフェノール樹脂により安定化構造をなし、潜在性硬化剤として使用可能な化合物である。イミダゾール基含有変性ポリアミンの例としては、味の素ファインテクノ(株)製PN−23、PN−H、PN−40、(株)ADEKA製EH4346S、(株)T&K TOKA製FXR−1121、エアープロダクツジャパン(株)製サンマイドLH210が挙げられる。
尿素結合含有変性ポリアミンとは、活性を有するアミンが、イソシアネート樹脂により形成される尿素結合により安定化構造をなし、潜在性硬化剤として使用可能な化合物である。尿素結合含有変性ポリアミンの例としては(株)T&K TOKA製FXR−1020、FXR−1081が挙げられる。
(B)成分はエポキシ樹脂100重量部に対して20〜30重量部とするのが好ましい。エポキシ樹脂の硬化速度、十分な架橋形成、樹脂組成物の粘度、塗布性を考慮すると、22〜28重量部がより好ましく、23〜27重量部がさらに好ましい。
<(C)銀粒子>
本発明に用いられる銀粒子は特にその形状を限定するものではなく、球状、フレーク状、針状など公知のものが使用可能であるが、良好な比抵抗を得るという観点からフレーク状が好ましい。フレーク状とは、板のような形状であり(JIS Z2500:2000参照)、鱗のように薄い板状であることからりん片状とも言われるものである。
本発明に用いられる銀粒子は特にその形状を限定するものではなく、球状、フレーク状、針状など公知のものが使用可能であるが、良好な比抵抗を得るという観点からフレーク状が好ましい。フレーク状とは、板のような形状であり(JIS Z2500:2000参照)、鱗のように薄い板状であることからりん片状とも言われるものである。
本発明に用いられる銀粒子の平均粒子径は、1〜15μmとするのが好ましい。得られる組成物の取り扱い性(適度な粘度であること)、またはディスペンサーで塗布する際のノズル詰まりの発生を考慮すると、1.5〜12.5μmがより好ましく、2〜10μmがさらに好ましい。本願明細書において、平均粒子径はレーザー回折式粒度分布計を用いて相対粒子量が50%(全粒子量に対して50%、全粒子量と粒子径でグラフ化した際に粒子量の中間になる点の粒子径)である粒径(メジアン径)を平均粒径として測定する。
フレーク状の銀粒子を用いる場合は、比表面積が0.1〜1.5m2/gとするのが好ましい。比抵抗、または、ディスペンス性(本明細書において、ディスペンス性とは導電性接着剤をシリンジに充填しディスペンサーで塗布する際の塗布のし易さなどの塗布性能の事を意味する)の観点から、0.15〜1.0m2/gがより好ましく、0.2〜0.9m2/gがさらに好ましい。比表面積は比表面積測定装置を用いてBET(Brunauer、EmmettおよびTellerによって拡張された多分子層吸着モデルに基づく比表面積の測定方法で3人の頭文字をとってBETという。)一点法で測定する。
銀粒子の含有量は、樹脂組成物の全重量の50〜80重量%が好ましく、比抵抗および粘度の観点より、60〜75重量部がより好ましい。
<(D)錫粒子、亜鉛粒子、アルミニウム粒子>
本発明の樹脂組成物は、錫粒子、亜鉛粒子およびアルミニウム粒子からなる群から選択される1種以上を含有する。これらは単独で用いても2種以上を組み合わせて使用してもよい。経済性の観点から、および高温高湿下での接触抵抗の上昇が少ないという観点から、亜鉛粒子を含有することが好ましい。
本発明の樹脂組成物は、錫粒子、亜鉛粒子およびアルミニウム粒子からなる群から選択される1種以上を含有する。これらは単独で用いても2種以上を組み合わせて使用してもよい。経済性の観点から、および高温高湿下での接触抵抗の上昇が少ないという観点から、亜鉛粒子を含有することが好ましい。
本発明に用いられる錫粒子は特にその形状を限定するものではなく、球状、フレーク状、針状など公知のものが使用可能であるが、良好な比抵抗を得るという観点からフレーク状が好ましい。
本発明に用いられる錫粒子の平均粒子径は、1〜15μmとするのが好ましい。得られる組成物の取り扱い性(適度な粘度であること)、またはディスペンサーで塗布する際のノズル詰まりの発生を考慮すると、1.5〜12.5μmがより好ましく、2〜10μmがさらに好ましい。
フレーク状の錫粒子を用いる場合は、比表面積が0.1〜1.5m2/gとするのが好ましい。比抵抗、または、ディスペンス性の観点から、0.15〜1.0m2/gがより好ましく、0.2〜0.9m2/gがさらに好ましい。
錫粒子の含有量は、樹脂組成物の全重量の3〜24重量%が好ましく、高温高湿下での接触抵抗の抑制の観点より、7〜22重量%がより好ましく、8〜21重量%がさらに好ましく、9〜20重量%がさらにより好ましい。
本発明に用いられる亜鉛粒子は特にその形状を限定するものではなく、球状、フレーク状、針状など公知のものが使用可能であるが、良好な比抵抗を得るという観点からフレーク状が好ましい。
本発明に用いられる亜鉛粒子の平均粒子径は、1〜15μmとするのが好ましい。得られる組成物の取り扱い性(適度な粘度であること)、またはディスペンサーで塗布する際のノズル詰まりの発生を考慮すると、1.5〜12.5μmがより好ましく、2〜10μmがさらに好ましい。
フレーク状の亜鉛粒子を用いる場合は、比表面積が0.1〜1.5m2/gとするのが好ましい。比抵抗、または、ディスペンス性の観点から、0.15〜1.0m2/gがより好ましく、0.2〜0.9m2/gがさらに好ましい。
亜鉛粒子の含有量は、樹脂組成物の全重量の3〜24重量%が好ましく、高温高湿下での接触抵抗の抑制の観点より、3〜20重量%がより好ましく、3〜15重量%がさらにより好ましい。
本発明に用いられるアルミニウム粒子は特にその形状を限定するものではなく、球状、フレーク状、針状など公知のものが使用可能であるが、良好な比抵抗を得るという観点からフレーク状が好ましい。
本発明に用いられるアルミニウム粒子の平均粒子径は、1〜15μmとするのが好ましい。得られる組成物の取り扱い性(適度な粘度であること)、またはディスペンサーで塗布する際のノズル詰まりの発生を考慮すると、1.5〜12.5μmがより好ましく、2〜10μmがさらに好ましい。
フレーク状のアルミニウム粒子を用いる場合は、比表面積が0.1〜1.5m2/gとするのが好ましい。比抵抗、または、ディスペンス性の観点から、0.15〜1.0m2/gがより好ましく、0.2〜0.9m2/gがさらに好ましい。
アルミニウム粒子の含有量は、樹脂組成物の全重量の3〜24重量%が好ましく、高温高湿下での接触抵抗の抑制の観点より、4〜22重量%がより好ましい。
本発明に用いる(C)成分と(D)成分の合計量は、樹脂組成物の全重量の70〜85重量%が好ましく、比抵抗および粘度の観点より、72〜83重量%がより好ましく、73〜80重量%がさらにより好ましい。
本発明の樹脂組成物には、接着性の向上や応力緩和性の付与の為に(E)成分としてコアシェルポリマーを配合する事ができる。コアシェルポリマーとはコア部とシェル部を有するポリマーであって、ジエン系単量体、(メタ)アクリル酸エステル単量体および/またはビニル単量体等から調製されるゴム弾性体、ポリシロキサンゴム系弾性体、あるいはこれらの混合物等から調製される比較的柔らかいコア部分に対して、(メタ)アクリル酸エステル、芳香族ビニル、シアン化ビニル、エポキシアルキルビニルエーテル、不飽和酸誘導体、(メタ)アクリルアミド誘導体および/またはマレイミド誘導体等から調製される比較的硬いシェル層を重合して得られるものである。入手可能なコアシェルポリマーとしては(株)カネカのMX120、MX125、MX130、MX135、MX960、MX965、レジナス化成(株)のRKB3040、RKB1133、三菱レイヨン(株)のJF−001、JF−003、ガンツ化成(株)のF351Gが挙げられる。コアシェルポリマーは単独の粉体の状態でもエポキシ樹脂に分散されたものなど公知のものを使用できる。これらは単独で用いても粉体とエポキシ樹脂に分散されたものを組み合わせて使用しても良い。(E)成分は、(A)成分100重量部に対し、15〜30重量部、好ましくは17〜30重量部使用することができる。
本発明の樹脂組成物には、(F)成分としてシランカップリング剤を適量用いる事が好ましい。シランカップリング剤を使用する目的は樹脂組成物の基板との密着性を向上させる事である。シランカップリング剤の例としては、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、N−β−アミノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。これらのカップリング剤は単独で用いても二種以上を組み合わせて使用しても良い。(F)成分は、(A)成分100重量部に対し0.5〜3重量部、好ましくはし1〜2重量部使用することができる。
本発明の樹脂組成物には、(G)成分としてホウ酸エステルを適量用いる事が好ましい。ホウ酸エステルを使用する目的は・・・・である。ホウ酸エステルの例としては、ホウ酸トリメチル、ホウ酸トリエチル等が挙げられる。これらのホウ酸エステルは単独で用いても二種以上を組み合わせて使用しても良い。(G)成分は、(A)成分100重量部に対し0.5〜1.2重量部、好ましくはし0.7〜1重量部使用することができる。
本発明の樹脂組成物には、その他の添加剤として、アエロジル等のチキソ付与剤、接続端子の保護の観点からベンゾイミダゾール等の腐食抑制剤等を適宜添加する事ができる。
本発明の樹脂組成物は、前記の成分を、常法に従って混合し、プラネタリーミキサーやロールミル等を用いて均一に分散させてペースト状とすることにより製造される。
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれら実施例により限定されるものではない。
下記の表に示す組成の樹脂組成物を調製した。(C)成分および(D)成分以外の成分をプラネタリーミキサー((株)ダルトン製5DMV−01−r)にて30分間混合した。その後、(C)成分、および(D)成分または比較の導電性粒子、すなわち銀コート銅粒子(メタロー製AACu−3001)、ニッケル粒子(昭栄化学工業(株)製NI−613)、銅ニッケル粒子(日本アトマイズ加工(株)製SF−CUNI(70−30))またはステンレス粒子(日本アトマイズ加工(株)製SF−SUS316L)を投入20分混合後、プラネタリーミキサーにて30分脱泡混合することで調製した。
<比較例7(特許文献3の樹脂組成物)>
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学製 エピコート828)100重量部及び2エチル4メチルイミダゾール(四国化成製)メタニトロフェノール(和光純薬製)1重量部を加えて均一に混合して樹脂組成物とし、この樹脂組成物20gにフレーク状の銀粒子(メタロー製 EA−0101)を80gを加えて均一に混合して樹脂組成物を得た。得られた導電性接着剤を80℃60分での硬化性を確認したが、硬化は不十分だった。この為、以降の評価は中止した。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学製 エピコート828)100重量部及び2エチル4メチルイミダゾール(四国化成製)メタニトロフェノール(和光純薬製)1重量部を加えて均一に混合して樹脂組成物とし、この樹脂組成物20gにフレーク状の銀粒子(メタロー製 EA−0101)を80gを加えて均一に混合して樹脂組成物を得た。得られた導電性接着剤を80℃60分での硬化性を確認したが、硬化は不十分だった。この為、以降の評価は中止した。
実施例及び比較例の樹脂組成物について、粘度、引張せん断接着強さ、比抵抗、接触抵抗を以下の方法で測定した。
(1)粘度の測定(25℃)
樹脂組成物を0.22ml投入し、E型粘度計(東機産業(株)製RE−80U)にてJIS−K7117−2に準拠した手順で、3°×R9.7のロータを用い、5rpm、2分の値を粘度の測定値とした。
(2)引張せん断接着強さの測定
金めっきを施した100mm×25mm×0.8mmの銅貼り積層板をJIS−K6850に準拠した手順で接着試験片を作成し、80℃60分硬化した。万能引張試験機((株)オリエンテック製RTM−500)にてJIS−K6850に準拠した手順にて引張せん断接着強さを測定した。
(2)比抵抗の測定
FR−4の基板に幅2mm、厚み80um程度で120mmのラインを実施例及び比較例の樹脂組成物でバーコートし、熱循環式オーブン(ヤマト科学(株)製DF−610)にて80℃60分硬化して比抵抗測定用の試験サンプルとした。
デジタルマルチメーター((株)アドバンテスト製R6552)にて樹脂組成物を距離100mmにて4端子モードで抵抗値を測定し、比抵抗を算出した。
(3)接触抵抗の測定
ニッケルめっきを施した100mm×25mm×1.5mmステンレス上に図1のように導線を渡し固定した。導線上に直径1mmの大きさでニッケル表面と接触するように樹脂組成物を塗布し、熱循環式オーブンにて80℃60分硬化して接触抵抗測定用の試験サンプルとした。
デジタルマルチメーター((株)アドバンテスト製R6552)にて導線とニッケルめっき表面で抵抗値を測定し、樹脂組成物とニッケルとの接触抵抗値とした。
(1)粘度の測定(25℃)
樹脂組成物を0.22ml投入し、E型粘度計(東機産業(株)製RE−80U)にてJIS−K7117−2に準拠した手順で、3°×R9.7のロータを用い、5rpm、2分の値を粘度の測定値とした。
(2)引張せん断接着強さの測定
金めっきを施した100mm×25mm×0.8mmの銅貼り積層板をJIS−K6850に準拠した手順で接着試験片を作成し、80℃60分硬化した。万能引張試験機((株)オリエンテック製RTM−500)にてJIS−K6850に準拠した手順にて引張せん断接着強さを測定した。
(2)比抵抗の測定
FR−4の基板に幅2mm、厚み80um程度で120mmのラインを実施例及び比較例の樹脂組成物でバーコートし、熱循環式オーブン(ヤマト科学(株)製DF−610)にて80℃60分硬化して比抵抗測定用の試験サンプルとした。
デジタルマルチメーター((株)アドバンテスト製R6552)にて樹脂組成物を距離100mmにて4端子モードで抵抗値を測定し、比抵抗を算出した。
(3)接触抵抗の測定
ニッケルめっきを施した100mm×25mm×1.5mmステンレス上に図1のように導線を渡し固定した。導線上に直径1mmの大きさでニッケル表面と接触するように樹脂組成物を塗布し、熱循環式オーブンにて80℃60分硬化して接触抵抗測定用の試験サンプルとした。
デジタルマルチメーター((株)アドバンテスト製R6552)にて導線とニッケルめっき表面で抵抗値を測定し、樹脂組成物とニッケルとの接触抵抗値とした。
実施例及び比較例の樹脂組成物について、粘度、接着性、比抵抗、硬化性、高温高湿下での接触抵抗の上昇を以下の基準で評価した。
(1)粘度
◎:40Pa・S以上
○:30Pa・S以上40Pa・S未満
△:20Pa・S以上30Pa・S未満
×:20Pa・S未満
(2)接着性
◎:引張せん断接着強さ(N/mm2)が5以上
○:引張せん断接着強さ(N/mm2)が4以上5未満
△:引張せん断接着強さ(N/mm2)が3以上4未満
×:引張せん断接着強さ(N/mm2)が3未満
(3)比抵抗
◎:0.5×10−3Ω・cm未満
○:0.5×10−3Ω・cm以上1.0×10−3Ω・cm未満
△:1.0×10−3Ω・cm以上5.0×10−3Ω・cm未満
×:5.0×10−3Ω・cm以上
(4)硬化性
○:80℃60分で硬化した。
×:80℃60分で硬化せず。
(5)高温高湿下での接触抵抗の上昇
接触抵抗変化率、すなわち、(初期の接触抵抗−温度85℃湿度85%で96時間保持後の接触抵抗)/(初期の接触抵抗)の値が、
◎:0.5以上
○:0.25以上0.5未満
△:0以上0.25未満
×:0未満
(1)粘度
◎:40Pa・S以上
○:30Pa・S以上40Pa・S未満
△:20Pa・S以上30Pa・S未満
×:20Pa・S未満
(2)接着性
◎:引張せん断接着強さ(N/mm2)が5以上
○:引張せん断接着強さ(N/mm2)が4以上5未満
△:引張せん断接着強さ(N/mm2)が3以上4未満
×:引張せん断接着強さ(N/mm2)が3未満
(3)比抵抗
◎:0.5×10−3Ω・cm未満
○:0.5×10−3Ω・cm以上1.0×10−3Ω・cm未満
△:1.0×10−3Ω・cm以上5.0×10−3Ω・cm未満
×:5.0×10−3Ω・cm以上
(4)硬化性
○:80℃60分で硬化した。
×:80℃60分で硬化せず。
(5)高温高湿下での接触抵抗の上昇
接触抵抗変化率、すなわち、(初期の接触抵抗−温度85℃湿度85%で96時間保持後の接触抵抗)/(初期の接触抵抗)の値が、
◎:0.5以上
○:0.25以上0.5未満
△:0以上0.25未満
×:0未満
使用した材料は以下のとおりである。
ZX−1059:新日鐵化学(株)製、ビスフェノールA型樹脂とビスフェノールF型樹脂の1:1混合物
YDF−8170:新日鐵化学(株)製、ビスフェノールF型樹脂
EH−5001P:(株)ADEKA製製、商品名「アデカハードナー」、3級アミノ基含有変性ポリアミン
FXR−1081:T&K TOKA製、商品名「フジキュアー」、尿素結合含有変性ポリアミン
PN−H:味の素ファインテクノ(株)製、商品名「アミキュア」、イミダゾール基含有変性ポリアミン
銀粒子:メタロー製、商品名EA0101、平均粒子径6.8μm、比表面積0.28m2/g
錫粒子:DOWAエレクトロニクス(株)製、商品名AG−SAJ−192、平均粒子径2.3μm、比表面積0.43m2/g
亜鉛粒子:ハクスイテック(株)製、商品名亜鉛末R末、平均粒子径5.2μm、比表面積0.25m2/g
アルミニウム粒子:東洋アルミ(株)製、商品名アルミニウムパウダー、平均粒子径5.5μm、比表面積0.25m2/g
銀コート銅粒子:メタロー製、商品名AACU−3001、平均粒子径5.8μm、比表面積0.61m2/g
ニッケル粒子:昭栄化学工業(株)製、商品名NI−613、平均粒子径1.0μm、比表面積1.0m2/g
銅ニッケル粒子:日本アトマイズ加工(株)製、商品名SF−CuNi、平均粒子径8.5μm、比表面積0.2m2/g
ステンレス粒子:日本アトマイズ加工(株)製、商品名SUS316L、平均粒子径10μm、比表面積0.2m2/g
JF−003:三菱レイヨン(株)製、商品名プレゲル化剤、コアシェルポリマー
MX−135:(株)カネカ製、コアシェルポリマー含有エポキシ樹脂 コアシェルポリマー25重量%
RKB3040:(株)レジナス化成製、商品名レジナスボンド、コアシェルポリマー含有エポキシ樹脂 コアシェルポリマー29重量%、ビスフェノールA型樹脂とビスフェノールF型樹脂樹脂71重量%
ZX−1542:新日鐵化学(株)製、物質名トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル
X22−163:信越化学工業(株)製、物質名シロキサンジグリシジルエーテール
KBM−403:信越化学工業(株)製、物質名3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
ホウ酸トリエチル:純正化学(株)製
ZX−1059:新日鐵化学(株)製、ビスフェノールA型樹脂とビスフェノールF型樹脂の1:1混合物
YDF−8170:新日鐵化学(株)製、ビスフェノールF型樹脂
EH−5001P:(株)ADEKA製製、商品名「アデカハードナー」、3級アミノ基含有変性ポリアミン
FXR−1081:T&K TOKA製、商品名「フジキュアー」、尿素結合含有変性ポリアミン
PN−H:味の素ファインテクノ(株)製、商品名「アミキュア」、イミダゾール基含有変性ポリアミン
銀粒子:メタロー製、商品名EA0101、平均粒子径6.8μm、比表面積0.28m2/g
錫粒子:DOWAエレクトロニクス(株)製、商品名AG−SAJ−192、平均粒子径2.3μm、比表面積0.43m2/g
亜鉛粒子:ハクスイテック(株)製、商品名亜鉛末R末、平均粒子径5.2μm、比表面積0.25m2/g
アルミニウム粒子:東洋アルミ(株)製、商品名アルミニウムパウダー、平均粒子径5.5μm、比表面積0.25m2/g
銀コート銅粒子:メタロー製、商品名AACU−3001、平均粒子径5.8μm、比表面積0.61m2/g
ニッケル粒子:昭栄化学工業(株)製、商品名NI−613、平均粒子径1.0μm、比表面積1.0m2/g
銅ニッケル粒子:日本アトマイズ加工(株)製、商品名SF−CuNi、平均粒子径8.5μm、比表面積0.2m2/g
ステンレス粒子:日本アトマイズ加工(株)製、商品名SUS316L、平均粒子径10μm、比表面積0.2m2/g
JF−003:三菱レイヨン(株)製、商品名プレゲル化剤、コアシェルポリマー
MX−135:(株)カネカ製、コアシェルポリマー含有エポキシ樹脂 コアシェルポリマー25重量%
RKB3040:(株)レジナス化成製、商品名レジナスボンド、コアシェルポリマー含有エポキシ樹脂 コアシェルポリマー29重量%、ビスフェノールA型樹脂とビスフェノールF型樹脂樹脂71重量%
ZX−1542:新日鐵化学(株)製、物質名トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル
X22−163:信越化学工業(株)製、物質名シロキサンジグリシジルエーテール
KBM−403:信越化学工業(株)製、物質名3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
ホウ酸トリエチル:純正化学(株)製
(B)成分として、3級アミノ基含有変性ポリアミン、尿素結合含有変性ポリアミンおよびイミダゾール含有変性ポリアミンを使用すると、80℃60分で硬化するが、硬化剤として、2エチル4メチルイミダゾールを用いると硬化しないことがわかった(実施例と比較例7(引用文献3の樹脂)との比較)。(B)成分として、尿素結合含有変性ポリアミンとイミダゾール含有変性ポリアミンを併用すると、効果が高いことがわかる(実施例2と実施例7,8,9の比較)。
(D)成分を含まない比較例1〜6は高温高湿下で接触抵抗が大きく上昇してしまうことが示された。(D)成分として、錫粒子、亜鉛粒子、アルミニウム粒子を使用すると、高温高湿下で接触抵抗が抑制され、本発明の課題を解決することが出来ることがわかる。この3種の粒子のうち、(D)成分を亜鉛粒子とすると、最も効果が高いことが示された(実施例1、2、および3の比較)。
(D)成分を亜鉛粒子とする場合、(D)成分の含有量は、樹脂組成物の全重量の3〜24重量%であれば本発明の課題を解決することが出来ることがわかる。中でも3〜15重量%とすると、効果が高いことが示された(実施例2、4および実施例5の比較)。
(D)成分を亜鉛粒子とする場合、(D)成分の含有量は、樹脂組成物の全重量の3〜24重量%であれば本発明の課題を解決することが出来ることがわかる。中でも3〜15重量%とすると、効果が高いことが示された(実施例2、4および実施例5の比較)。
1 抵抗計
2 導線
3 樹脂組成物
4 端子金属
11 板バネ
12 ヨーク
13 コイル
14 レンズ
15 マグネット
16 IRカットフィルター
17 撮像素子
18 基盤
19 本願の樹脂組成物使用部分
2 導線
3 樹脂組成物
4 端子金属
11 板バネ
12 ヨーク
13 コイル
14 レンズ
15 マグネット
16 IRカットフィルター
17 撮像素子
18 基盤
19 本願の樹脂組成物使用部分
Claims (10)
- (A)エポキシ樹脂
(B)3級アミノ基含有変性ポリアミン、尿素結合含有変性ポリアミンおよびイミダゾール含有変性ポリアミンからなる群から選択される1種以上
(C)銀粒子、ならびに
(D)錫粒子、亜鉛粒子およびアルミニウム粒子からなる群から選択される1種以上
を含有する樹脂組成物。 - (B)成分が、尿素結合含有変性ポリアミンおよびイミダゾール含有変性ポリアミンであることを特徴とする請求項1記載の樹脂組成物。
- (D)成分が、亜鉛粒子であることを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載の樹脂組成物。
- (C)成分と(D)成分の合計量が、樹脂組成物の全重量の70〜85重量%である請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- (D)成分の量が、樹脂組成物の全重量の3〜24重量%である請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂組成物を含有する導電性接着剤。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化物により、電気的接続の一部又は全部が形成された電気部品。
- 電気部品が、コンパクトカメラモジュールである請求項7記載の電気部品。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂組成物を用いて電気的接続を形成することを特徴とする電気部品の製造方法。
- 電気部品が、コンパクトカメラモジュールである請求項9記載の製造方法。
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