JP6623174B2 - 導電性ペースト - Google Patents
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Description
本発明の導電性ペーストはさらにほう素化合物を含む。以下の説明においてそれ以外の場合について記載される場合、それは参考用である。例えば実施例29〜42は参考用である。
導電性フィラーとして、公知の導電性ペーストに使用される導電性フィラー、特にはチップ型電子部品の端子電極を形成するために使用される公知の導電性ペーストに使用される導電性フィラーを、適宜用いることができる。
本発明の導電性ペーストは、樹脂として、少なくともフェノール樹脂と変性エポキシ樹脂とを含む。導電性ペーストに含まれる樹脂は、フェノール樹脂と変性エポキシ樹脂だけであってもよいが、これら樹脂に加えてその他の樹脂を含んでもよい。
フェノール樹脂に加えて変性エポキシ樹脂を用いることによって、導電性ペースト硬化物の弾性率を調整、特には低下させることができる。したがって、チップ型電子部品の端子電極を、導電性ペーストを用いて形成した場合、その弾性率を低下させることができる。このようなチップ型電子部品を基板にはんだ付け等によって固定すれば、端子電極が言わば緩衝材として機能し、前述のような熱膨張差によるクラックや表面剥離の発生を抑制することが可能となる。
フェノール樹脂は、前述のように、硬化時の収縮率が高い(従って硬化したペーストの導電性が高くなる)。
高反応性エポキシ樹脂とは、エポキシ当量が186以下であって、且つ1分子中にエポキシ基が2つ以上ある多官能のエポキシ樹脂をいう。変性エポキシ樹脂およびフェノール樹脂に加えて高反応性エポキシ樹脂を用いることによって、好適な固着強度(導電性ペーストを用いて電極を形成したチップ型電極部品と基板との固着強度)を得ることがさらに容易である。
導電性ペーストが、その他の樹脂(フェノール樹脂、変性エポキシ樹脂および高反応性エポキシ樹脂以外の樹脂)を含む場合、その他の樹脂として公知の導電性ペーストに使用される樹脂、特にはプリント配線基板のスルーホールの導通を図るために使用される公知の導電性ペーストに使用される樹脂を、適宜用いることができる。その他の樹脂として、硬化収縮を伴う樹脂、すなわち熱硬化性樹脂が好ましく、例えば、変性エポキシ樹脂および高反応性エポキシ樹脂以外のエポキシ樹脂や、シリコーン樹脂を用いることができる。
キレート形成物質として、導電性フィラー(特には金属)に対してキレート結合が可能な配位子化合物が利用でき、特に、導電性ペーストの調製に際し、金属粉に作用させる工程では、有機溶媒中に溶解できることが望ましい。この要件を満たすキレート形成物質として、二座配位が可能なジアミン類、例えば、エチレンジアミン、N−(2−ヒドロキシエチル)エチレンジアミン、トリメチレンジアミン、1,2−ジアミノシクロヘキサン、トリエチレンテトラミンなど、芳香環窒素とアミノ窒素を利用する二座配位子、例えば、2−アミノメチルピリジン、プリン、アデニン、ヒスタミンなど、さらには、アセチルアセトナト型の二座配位子を生成する1,3−ジオン類とその類似化合物、例えば、アセチルアセトン、4,4,4−トリフルオロ−1−フェニル−1,3−ブタンジオン、ヘキサフルオロアセチルアセトン、ベンゾイルアセトン、ジベンゾイルメタン、5,5−ジメチル−1,3−シクロヘキサンジオン、オキシン、2−メチルオキシン、オキシン−5−スルホン酸、ジメチルグリオキシム、1−ニトロソ−2−ナフトール、2−ニトロソ−1−ナフトール、サリチルアルデヒドなどをも挙げることができる。なお、前記アセチルアセトナト型の二座配位子を生成する1,3−ジオン類とその類似化合物は、ケト体自体は、キレート化剤ではないものの、ケト・エノール互変異性をし、エノール体は酸として機能する結果、プロトンを放出し生成するアニオン種はアセチルアセトナト型の二座配位子として機能が可能となる。
導電性ペーストはほう素化合物を含んでもよい。上記成分と組み合わせてほう素化合物を用いることにより、導電性ペーストの保管安定性を向上させることが可能である。ただし、導電性ペーストがほう素化合物を含まなくてもよい。
カップリング剤としては、導電性フィラー(特には、銅などの金属粉)に対して有効なカップリング剤、例えば、シラン系カップリング剤を適宜添加することが好ましい。カップリング剤を用いることにより、好適な固着強度(導電性ペーストを用いて電極を形成したチップ型電極部品と基板との固着強度)を得ることがさらに容易である。
導電性ペーストには、必要に応じて、溶媒、消泡剤、沈降防止剤、分散剤などを適宜加えることができる。酸化防止剤としての亜鉛粉末や、樹脂の硬化剤も適宜用いることができる。
導電性フィラー100質量部に対する樹脂成分の量(導電性ペーストに含まれる樹脂の総量)は11質量部〜43質量部が好ましい。樹脂成分が11質量部以上であると、ペースト全体に対する樹脂成分の収縮性が良好となり、良好な導電性フィラー同士の接触率を得ること、したがって良好なペースト硬化物の導電性を得ることが容易である。また、樹脂成分が43質量部以下であると、ペースト全体に対する樹脂成分の量が好適な範囲となり、したがって良好な導電性フィラー同士の接触率、ひいては良好なペースト硬化物の導電性を得ることが容易である。
導電性ペーストの分野で公知の調製方法によって、導電性ペーストを調製することができる。導電性ペーストを構成する各成分を適宜混合することにより、導電性ペーストを調製することができる。例えば導電性フィラー以外の成分を混合し、その後、得られた混合物に導電性フィラーを添加することにより、導電性ペーストを調製することができる。
本発明の導電性ペーストは、チップインダクタ、チップコンデンサ、チップ抵抗などのチップ型電子部品の端子電極を形成するために好適に使用することができる。
・導電性フィラー
銅粉(三井金属鉱業株式会社製、商品名:T−22)、
・フェノール樹脂
フェノールとホルムアルデヒドをアルカリ触媒下で反応して得られる重量平均分子量約20000のレゾール型フェノール樹脂(群栄化学工業株式会社製、商品名:レヂトップPL−4348)、
・変性エポキシ樹脂
ウレタン変性エポキシ樹脂(株式会社ADEKA製、商品名:EPU−78−13S(エポキシ当量:210、分子中のエポキシ基:2つ))、
ゴム変性エポキシ樹脂(株式会社ADEKA製、商品名:EPR−21(エポキシ当量:200、分子中のエポキシ基:2つ))、
・高反応性エポキシ樹脂
2官能エポキシ樹脂(ナガセケムテックス株式会社製、商品名:EX−214L(エポキシ当量:120、分子中のエポキシ基:2つ))、
多官能エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製、商品名:jER630(エポキシ当量:100、分子中のエポキシ基:3つ))、
・カップリング剤
シランカップリング剤(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、商品名:TSL8350)、
・キレート形成物質
2,2’−ビピリジル(n=2の式Iの化合物)、
1,10−フェナントロリン、
ピリジン化合物(n=4の式Iの化合物)、
ピリジン化合物(n=8の式Iの化合物)、
・ほう素化合物
ほう酸トリメチル、
ほう酸トリエチル、
ほう酸トリブチル、
ほう酸トリデシル、
ほう酸トリオクタデシル、
・溶媒
ブチルセロソルブ。
樹脂の硬化物について弾性率を測定した。前記自転−公転攪拌機を用い、表1もしくは2に示される配合比でフェノール樹脂、変性エポキシ樹脂、高反応性エポキシ樹脂、カップリング剤、キレート形成物質、ほう素化合物と溶剤を混合し、樹脂混合物を得た。この樹脂混合物を、厚さ120μmのメタルマスクを使用して、ガラス板に厚さ120μm、1cm×3cmの短冊状に印刷し、80℃5分で乾燥して溶剤を除去した後、210℃1時間で硬化させた。ダイナミック超微小硬度計(島津製作所製、商品名:DUH−211SR)を用い、負荷−除荷試験モード(試験力:100mN)により硬化膜の弾性率を測定した。圧子は三角すい圧子(稜間角115度、ベルコビッチタイプ)を使用した。
導電性ペーストを、厚さ80μmのメタルマスクを使用して、ガラス板に厚さ80μm、1cm×5cmの短冊状に印刷し、80℃5分で乾燥して溶剤を除去した後、210℃1時間で硬化させた。JIS−H−8646に記載の体積抵抗率試験法に準拠して、形成された導電性ペースト硬化膜の幅、長さ、および厚みを実測し、4端子法にて測定抵抗値を測定し、体積抵抗率を測定した。
導電性ペーストを、厚さ80μmのメタルマスクを使用して、銅板に厚さ80μm、1cm×1cmの短冊状に印刷し、80℃5分で乾燥して溶剤を除去した後、210℃1時間で硬化させた。Snめっき電極付き3216チップ(TOP Line製、商品名:1206P7A−TIN)に接着剤(ヘンケルジャパン株式会社製、商品名:LOCTITE)を塗布し、導電性ペースト硬化膜上に静置し、24時間室温硬化させた。ボンドテスタDage series4000(株式会社アークテック)を用い、ダイシェア強度を測定した。
保管安定性の評価方法に関しては、導電性ペースト調製直後の粘度と、40℃で1日間保管した後の粘度とを粘度計(東機産業株式会社製、商品名:VISCOMETER TV−25)で測定し、保管中に生じた粘度の上昇倍率を算定した。粘度測定は25℃において行った。
Claims (21)
- 導電性フィラーと、キレート形成物質と、フェノール樹脂と、変性エポキシ樹脂と、ほう素化合物と、を含むことを特徴とする、導電性ペースト。
- 変性エポキシ樹脂が、ウレタン変性樹脂、ゴム変性樹脂、エチレンオキサイド変性樹脂、プロピレンオキサイド変性樹脂、脂肪酸変性樹脂、およびウレタンゴム変性樹脂からなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする、請求項1に記載の導電性ペースト。
- 導電性ペーストに含まれる樹脂の総量が、導電性フィラー100質量部に対して11質量部以上43質量部以下であることを特徴とする、請求項1または2に記載の導電性ペースト。
- 導電性ペーストに含まれる樹脂の総量を基準とする変性エポキシ樹脂の含有率が、13質量%以上60質量%以下である、請求項1〜3の何れかに記載の導電性ペースト。
- フェノール樹脂が、レゾール型フェノール樹脂であることを特徴とする、請求項1〜4の何れかに記載の導電性ペースト。
- 導電性ペーストに含まれる樹脂の総量を基準とするフェノール樹脂の含有率が、38質量%以上85質量%以下である、請求項1〜5の何れかに記載の導電性ペースト。
- 導電性フィラー100質量部に対するキレート形成物質の割合が、0.1質量部以上2.0質量部以下であることを特徴とする、請求項1〜7の何れかに記載の導電性ペースト。
- ほう素化合物が、ほう酸エステル化合物であることを特徴とする、請求項1〜8の何れかに記載の導電性ペースト。
- ほう酸エステル化合物が、ほう酸トリエステル化合物であることを特徴とする、請求項9に記載の導電性ペースト。
- ほう酸トリエステル化合物の炭素数が3〜54であることを特徴とする、請求項10に記載の導電性ペースト。
- ほう素化合物を、導電性フィラー100質量部当り、0.02質量部以上10質量部以下の範囲で含むことを特徴とする、請求項1〜11の何れかに記載の導電性ペースト。
- 高反応性エポキシ樹脂をさらに含むことを特徴とする、請求項1〜12の何れかに記載の導電性ペースト。
- 導電性ペーストに含まれる樹脂の総量を基準とする高反応性エポキシ樹脂の含有率が、1.4質量%以上9.5質量%以下である、請求項13に記載の導電性ペースト。
- カップリング剤をさらに含むことを特徴とする、請求項1〜14の何れかに記載の導電性ペースト。
- カップリング剤を、導電性フィラー100質量部当り、0.1質量部以上10質量部以下の範囲で含むことを特徴とする、請求項15に記載の導電性ペースト。
- 導電性フィラーとして、銅粉を含むことを特徴とする、請求項1〜16の何れかに記載の導電性ペースト。
- 導電性フィラーとして、銀粉を含むことを特徴とする、請求項1〜17の何れかに記載の導電性ペースト。
- 導電性フィラーとして、銀コート銅粉を含むことを特徴とする、請求項1〜18の何れかに記載の導電性ペースト。
- 少なくとも一部が請求項1〜19の何れかに記載される導電性ペーストの硬化物からなる、チップ型電子部品の端子電極。
- 少なくとも一部が請求項1〜19の何れかに記載される導電性ペーストの硬化物からなる端子電極を含む、チップ型電子部品。
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