CN115101237A - 一种银电极导电浆料及由其制备的银电极、电热膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银电极导电浆料，包括银材料、耐拉伸树脂以及溶剂，以重量份数计，所述银材料为50～70份，所述耐拉伸树脂为5～15份，所述溶剂为20～40份，使用该银电极导电浆料制备的银电极、电热膜的电热转换性能和抗拉伸性能均优异。
Description
技术领域
本申请属于电子材料领域，特别涉及一种低阻导电银浆料及由其制备的银电极、电热膜。
背景技术
柔性发热物件由于舒适柔软在生活中较为常用，例如冬季刚启动车辆时，方向盘冰凉，影响驾驶人员的驾驶手感和舒适度，需要在环形柱状的方向盘上套设柔性发热物件。传统方向盘电加热装置主要通过给金属电阻丝通电产生热量，并通过温度传感器控制方向盘温度，由于套设会形成拉伸力，易造成传统金属电阻丝断裂。
另外，随着智能穿戴设备提高生活质量，冬季服装配饰等穿戴笨重，穿戴设备服装需要更好的柔韧性，穿戴时必须兼容拉伸、加热、以及发光等能力。
因此，如何低成本地制备具有良好拉伸性能、低电阻率、高传热性能的导电银电极，成为银电极导电浆料在柔性发热物件领域大规模应用的关键问题。
发明内容
针对上述技术问题，本申请提供一种银电极导电浆料，包括银材料、耐拉伸树脂以及溶剂，以重量份数计，所述银材料为50～70份，所述耐拉伸树脂为5～15份，所述溶剂为20～40份。
进一步地，所述耐拉伸树脂为聚氨酯、聚酯，所述聚氨酯和所述聚酯的质量比为(6～10):(2～4)。
进一步地，所述银材料包括高振实级片状银粉、亚微米级片状银粉、微米级球形银粉、纳米级银粉，以重量份数计，所述高振实级片状银粉为2～5份，所述亚微米级片状银粉为40～55份，所述微米级球形银粉为3～5份，所述纳米级银粉为3～5份，其中，所述高振实级片状银粉的尺寸为2.5～3.5μm，所述亚微米级片状银粉的尺寸为0.8～1.0μm，所述微米级球形银粉的尺寸为3～6μm，所述纳米级银粉的尺寸为50～60nm。
进一步地，所述聚氨酯的分子量为35000～45000，所述聚酯分子量为17000～23000。
进一步地，所述溶剂包括酯类溶剂、酮类溶剂中的至少一种。
进一步地，还包括镍粉，所述镍粉的尺寸为2.2～2.8μm，所述镍粉的重量份数为1～3份。
进一步地，还包括粘度调节剂，所述粘度调节剂的重量份数不高于3份。
进一步地，所述银电极导电浆料在25℃时的粘度为30000～50000cp.s。
进一步地，所述银电极导电浆料的细度小于10μm。
本申请还提供一种银电极，由上述的银电极导电浆料制备而得，银电极导电浆料的方阻为8～10mΩ/□/mil。
本申请还提供一种电热膜，包括发热面以及位于发热面两侧的如上述的银电极。
有益效果：
1、本申请的银电极导电浆料，包括银材料、耐拉伸树脂以及溶剂，以重量份数计，所述银材料为50～70份，所述耐拉伸树脂为5～15份，所述溶剂为20～40份，其均匀性好、耐拉伸性能强、粘附性佳、电阻值低，且利于丝网印刷，有利于后续制备获得高性能的银电极产品。
2、采用本申请银电极导电浆料制备的电热膜的电学性能、抗拉伸性能和发热性能优异，可以很好应用于柔性发热物件。
附图说明
图1是本申请实施例1中银电极在拉伸恢复后的扫描电镜图；
图2是本申请对比例1中银电极在拉伸恢复后的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细地描述。应注意的是，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部实施方式。
本文中使用的术语仅用于描述具体实施方式的目的且不意图为限制性的。如果未另外定义，说明书中的所有术语(包括技术和科学术语)可如本领域技术人员通常理解的那样定义。常用字典中定义的术语应被解释为具有与它们在相关领域的背景和本公开内容中的含义一致的含义，并且不可以理想方式或者过宽地解释，除非清楚地定义。此外，除非明确地相反描述，措辞“包括”和措辞“包含”当用于本说明书中时表明存在所陈述的特征、区域、整体、步骤、操作、要素、和/或组分，但是不排除存在或添加一个或多个其它特征、区域、整体、步骤、操作、要素、组分、和/或其集合。因此，以上措辞将被理解为意味着包括所陈述的要素，但不排除任何其它要素。
定义
以下定义适用于关于本发明一些实施方式描述的一些方面，这些定义同样可以在本文得到扩展。
除非上下文另做清楚规定，否则如本文使用的，单数形式“一个”和“所述”包括多个指代物。除非上下文另做清楚规定，否则提到一个对象可包括多个对象。
如本文使用的，术语“纳米范围”或“nm范围”是指约1nm至约1μm的尺寸范围。
如本文使用的，术语“纳米级”对象是指具有至少一个在纳米范围内的尺寸的对象。纳米级对象可具有任何的各种各样的形状，并且可由各种各样的材料形成。纳米级对象的实例包括纳米线、纳米管、纳米片、纳米颗粒以及其他纳米结构。
如本文使用的，术语“尺寸”是指具体颗粒，如纳米银颗粒、亚微米银颗粒中最远两端点间的距离，一般指采用激光粒径分析仪测定得到的D50粒径。
正如背景技术所说，柔性物件如方向盘属于环形柱状，当采用银浆制备发热物件套设于其上时，发热物件被拉伸，易发生银层开裂，以致发热物件出现电阻不达标、断路失效等问题。
基于此，本申请提供一种银电极导电浆料，包括银材料、耐拉伸树脂以及溶剂，以重量份数计，所述银材料为50～70份，所述耐拉伸树脂为5～15份，所述溶剂为20～40份，其均匀性好、耐拉伸性能强、粘附性佳、电阻值低，利于使用丝网印刷工艺。
在本申请一实施方式中，所述耐拉伸树脂为聚氨酯、聚酯，所述聚氨酯和所述聚酯的质量比为(6～10):(2～4)，以获得粘附性好、电阻合适、韧性强、抗拉伸性能优的银电极。
在本申请一实施方式中，所述银材料包括高振实级片状银粉、亚微米级片状银粉、微米级球形银粉、纳米级银粉，以重量份数计，所述高振实级片状银粉为2～5份，所述亚微米级片状银粉为40～55份，所述微米级球形银粉为3～5份，所述纳米级银粉为3～5份，其中，所述高振实级片状银粉的尺寸为2.5～3.5μm，所述亚微米级片状银粉的尺寸为0.8～1.0μm，所述微米级球形银粉的尺寸为3～6μm，所述纳米级银粉的尺寸为50～60nm。其中，高振实级片状银粉，密度高，振实密度为3.5～4.5g/mL，可有效降低浆料粘度，增加浆料流动性、电阻小，且片状银粉之间以面或线形式接触，可以提高银浆导电性，在低银含量情况下获得高导电率的银浆。另外，片状银粉与球形银粉之间，或者球形银粉之间还可点接触，以提高银浆印刷性、耐弯折性，本申请银材料不同粒径大小及数量的配合，有效提升致密性确保电阻在合格范围，片状银粉与球形银粉相辅相成、互为补充、互相配合，最终获得致密性高、导电性佳、稳压效果好的银电极。
可以理解的是，本申请的高振实片状银粉为振实密度大于3g/mL的片状银粉。
在本申请的一实施方式中，本申请银材料的比表面积如下：高振实级片状银粉为3.5～4.5m2/g，亚微米级片状银粉为0.4～0.8m2/g，微米级球形银粉为0.8～1.2m2/g，纳米级银粉为0.03～0.1m2/g，可有效调整银电极导电浆料的粘度。
在本申请的一实施方式中，本申请银材料的振实密度如下：高振实级片状银粉为3～4g/mL，亚微米级片状银粉为2～3.6g/mL，微米级球形银粉为4～5g/mL，纳米级银粉为1～1.2g/mL，以利于银电极导电浆料具有优异的印刷流动性，以及烘烤后获得致密性更强的膜层。
在本申请一实施方式中，聚氨酯的分子量为32000～45000，抗拉强度7000～8600(采用ASTMD-412标准测定),极限伸长率为200～300％(采用ASTMD-D-638标准测定)，玻璃化转变温度为35～55℃(采用ASTMD-1525标准测定)，以获得合适浆料粘度，利于后续印刷制备厚度合适的银电极。
聚酯分子量为17000～23000，结构为直链式，羟值为4～8mgKOH/g，玻璃化转变温度为32～40℃，此范围聚酯对碳纳米布等拉伸材料的表面产生共价键作用，从而制备电极后可获得较强的附着力。
本申请的低阻导电银浆料的粘度为30000-50000cPa.s，以使低阻导电银浆料的流动性更适宜，确保印刷性，制备获得的导电膜的性能更优异。
在本申请一实施方式中，本申请的银电极导电浆料的溶剂可以为酯类溶剂、酮类溶剂中的至少一种，如二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、二价酸酯(DBE)、环己酮、乙酸乙酯中的至少一种，优选为酯类溶剂，利于溶解分散银电极导电浆料中的耐拉伸树脂，从环保角度优选酯类溶剂。
在本申请一实施方式中，银电极导电浆料还包括镍粉，所述镍粉的尺寸为2.2～2.8μm，所述镍粉的重量份数为1～3份，加入镍粉可有效降低成本，提升银浆粘度，有效控制印刷厚度，获得合适的电阻率，另外可提高导电浆料固含量并且提升银电极的抗氧化能力。
在本申请一实施方式中，银电极导电浆料还包括粘度调节剂，所述粘度调节剂的重量份数不高于3份。粘度调节剂可有效调节银电极导电浆料的粘度，获得厚度合适的银电极，粘度调节剂为稀释剂或增稠剂，稀释剂包括二乙二醇乙醚醋酸酯、异氟尔酮中的至少一种，增稠剂包括气相二氧化硅、有机膨润土中的至少一种。
在本申请一实施方式中，银电极导电浆料在25℃时的粘度为30000～50000cp.s，以更适用于丝网印刷工艺，从而获得性能优异的银电极。
在本申请一实施方式中，所述银电极导电浆料的细度小于10μm，从而银电极导电浆料分散均匀性好，形成的银电极导电性能一致，通过加入分散剂的形式获得优良细度，分散剂例如为BYK-110分散剂，分散剂与银材料连接，使得银材料更好分散于树脂中，防止银材料团聚，获得更好的浆料细度。
本申请还提供一种银电极，由上述的银电极导电浆料制备而得，本申请的银电极的电学性能和抗拉伸性能均优异。
本申请还提供一种电热膜，包括发热面以及位于发热面两侧的上述银电极，本申请的电热膜中发热面可以为石墨烯膜面。例如新型方向盘电热膜，智能穿戴服装电热膜等包括石墨烯膜面和银电极，电热膜具有结构简单、拉伸强度高、电热转换率高、加温均匀快速等优点。
本申请的银电极导电银浆可以低温固化，具有电阻低、拉伸后回弹性能高、成本低等优点。
以下将更详细地描述根据本申请的一些示例性实施方式的银电极导电浆料及银电极；然而，本申请的示例性实施方式不限于此。
实施例1
步骤1：制备银电极导电浆料
将2份聚酯、9份聚氨酯、27份DBE加入到反应釜中，加热到80℃，转速1000rpm，搅拌10h后，降至室温，完成树脂溶解；然后依次加入52份平均尺寸为0.9μm的亚微米级片状银粉、3份平均尺寸在5.5μm的微米级球形银粉、3份平均尺寸为55nm的纳米级银粉、2份平均尺寸为2.8μm的高振实片状银粉、1.5份平均尺寸为2.5μm的镍粉、0.5份BYK-110分散剂，将混合浆料在600rpm、环境温度为25℃、低于65％湿度下，搅拌10min，经过三辊工艺、脱泡后制备成银电极导电浆料。
步骤2：制备银电极
将银电极导电浆料丝网印刷在未处理的含有石墨烯的聚乙烯基材的薄膜上，以制备电极图案，再将电极图案在150℃下20分钟烘干固化，以形成银电极。
使用扫描电镜观察银电极的拉伸情况，银电极在拉伸前无开裂，在拉伸时有轻微开裂，拉伸后回弹恢复时，开裂处得以愈合，如图1。
实施例2
本实施例提供一种银电极导电浆料和银电极的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于，亚微米级片状银粉的含量为42份，微米级球形银粉的含量为3份，纳米级银粉用量为3份，高振实片状银粉的用量为2份，DBE用量为37份。
实施例3
本实施例提供一种银电极导电浆料和银电极的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于，亚微米级片状银粉的含量为45份，微米级球形银粉的含量为3份，纳米级银粉用量为3份，高振实片状银粉的用量为2份，DBE用量为34份。
实施例4
本实施例提供一种银电极导电浆料和银电极的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于，亚微米级片状银粉的含量为50份，微米级球形银粉的含量为3份，纳米级银粉用量为3份，高振实片状银粉的用量为2份，DBE用量为29份。
实施例5
本实施例提供一种银电极导电浆料和银电极的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于，亚微米级片状银粉的含量为55份，微米级球形银粉的含量为3份，纳米级银粉用量为3份，高振实片状银粉的用量为2份分散剂BYK-110用量为1份，DBE用量为23.5份。
实施例6
本实施例提供一种银电极导电浆料和银电极的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于，亚微米级片状银粉的含量为42份，微米级球形银粉的含量为5份，纳米级银粉用量为5份，高振实片状银粉的用量为5份，DBE用量为30份。
实施例7
本实施例提供一种银电极导电浆料和银电极的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于，亚微米级片状银粉的含量为45份，微米级球形银粉的含量为5份，纳米级银粉用量为5份，高振实片状银粉的用量为5份。
实施例8
本实施例提供一种银电极导电浆料和银电极的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于，亚微米级片状银粉的含量为42份，微米级球形银粉的含量为4份，纳米级银粉用量为4份，高振实片状银粉的用量为4份，DBE用量为33份。
实施例9
本实施例提供一种银电极导电浆料和银电极的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于，亚微米级片状银粉的含量为50份，微米级球形银粉的含量为4份，纳米级银粉用量为4份，高振实片状银粉的用量为4份，DBE用量为35份。
实施例10
本实施例提供一种银电极导电浆料和银电极的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于，亚微米级片状银粉的含量为52份，微米级球形银粉的含量为3份，纳米级银粉用量为3份，高振实片状银粉的用量为3份，DBE用量为26份。
实施例11
本实施例提供一种银电极导电浆料和银电极的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于，聚氨酯为5份，聚酯为2份，DBE用量为31份。
实施例12
本实施例提供一种银电极导电浆料和银电极的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于，聚氨酯为10份，聚酯为2份，DBE用量为26份。
实施例13
本实施例提供一种银电极导电浆料和银电极的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于，聚氨酯为13份，聚酯为2份，DBE用量为23份。
实施例14
本实施例提供一种银电极导电浆料和银电极的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于，聚氨酯为5份，聚酯为5份，DBE用量为28份。
实施例15
本实施例提供一种银电极导电浆料和银电极的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于，聚氨酯为10份，聚酯为5份，DBE用量为23份。
对比例1
本实施例提供一种银电极导电浆料和银电极的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于，银电极导电浆料包含6份平均粒径2.8μm的高振实级片状银粉、56份平均粒径0.9μm的亚微米级片状银粉、7份平均粒径5.5μm的微米级球形银粉、6份平均粒径55nm的纳米级银粉，DBE用量为37份，使用扫描电镜观察银电极的拉伸情况，银电极在拉伸前无开裂，在拉伸时有开裂，银电极拉伸回复后依然有较大裂缝，如图2。
对比例2
本实施例提供一种银电极导电浆料和银电极的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于，聚酯的含量为12份，聚氨酯的含量为8份。
分别测定实施例1～15，以及对比例1～2中的银电极导电浆料及银电极的相关性能参数，具体结果如表1所示。其中，将低阻导电银浆料使用丝网印刷成1000mm*0.3mm的线路以及50mm*50mm方块，150℃下烘干20min后采用万用表测量1000mm*0.3mm线路电阻、印刷膜厚，并计算方阻；细度测试按GB/T1724方法测量；附着力测试：采用印刷50mm*50mm方块，150℃下烘干20min，使用百格刀，划过被测银电极方块，使用3M600胶带，粘附1分钟，测试附着力；硬度测试：采用推车铅笔硬度计(按GB/T6739-2006标准)测试硬度等级；耐老化加速试验：采用GB/T 2423.50试验方法，设定恒定85℃、85％湿度，对比产品耐老化性能，测量银电极膜片在标准环境下的变化状况例如：外观黄变，电性能参数，材料粘合强度，测定耐老化时间；挠曲性：参考SJ/T11741-2019标准，印刷1000mm*0.3mm线路，烘干固化后使用2.5kg砝码180度正反折压测10次测电阻变化率；拉伸率测试：参考ASTMD-412标准，拉伸电极膜片至130％，测定电阻变化率；固含量检测参考ASTMD-D7232标准。
表1实施例1～15、对比例1～2中银电极导电浆料及银电极的性能情况
由上表可知，本申请实施例中通过使用合适配比的高振实级片状银粉、亚微米级片状银粉、微米级球形银粉、纳米级银粉、聚酯、聚氨酯、溶剂，制备获得了分散性好的、导电率低的银电极导银浆料。随着导电银粉数量的增加，方阻随之降低，聚酯、聚氨酯的进一步匹配，最终获得更有效的附着强度、硬度，同时确保拉伸强度的应变能力，进而可以制备得到拉伸性能和电学性能均优异的银电极。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本申请精神的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。
Claims (10)
1.一种银电极导电浆料，其特征在于，包括银材料、耐拉伸树脂以及溶剂，以重量份数计，所述银材料为50～70份，所述耐拉伸树脂为5～15份，所述溶剂为20～40份。
2.根据权利要求1所述的银电极导电浆料，其特征在于，所述耐拉伸树脂为聚氨酯和聚酯，所述聚氨酯和所述聚酯的质量比为(6～10):(2～4)。
3.根据权利要求1所述的银电极导电浆料，其特征在于，所述银材料包括高振实级片状银粉、亚微米级片状银粉、微米级球形银粉、纳米级银粉，以重量份数计，所述高振实级片状银粉为2～5份，所述亚微米级片状银粉为40～55份，所述微米级球形银粉为3～5份，所述纳米级银粉为3～5份，其中，所述高振实级片状银粉的尺寸为2.5～3.5μm，所述亚微米级片状银粉的尺寸为0.8～1.0μm，所述微米级球形银粉的尺寸为3～6μm，所述纳米级银粉的尺寸为50～60nm。
4.根据权利要求2所述的银电极导电浆料，其特征在于，所述聚氨酯的分子量为35000～45000，所述聚酯分子量为17000～23000。
5.根据权利要求1所述的银电极导电浆料，其特征在于，所述溶剂包括酯类溶剂、酮类溶剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的银电极导电浆料，其特征在于，还包括镍粉，所述镍粉的尺寸为2.2～2.8μm，所述镍粉的重量份数为1～3份。
7.根据权利要求1所述的银电极导电浆料，其特征在于，所述银电极导电浆料在25℃时的粘度为30000～50000cp.s。
8.根据权利要求1所述的银电极导电浆料，其特征在于，所述银电极导电浆料的细度小于10μm。
9.一种银电极，其特征在于，由权利要求1～8任一所述的银电极导电浆料制备而得，所述银电极导电浆料的方阻为8～10mΩ/□/mil。
10.一种电热膜，其特征在于，包括发热面以及位于发热面两侧的如权利要求9所述的银电极。
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| CN202210573305.6A CN115101237A (zh) | 2022-05-25 | 2022-05-25 | 一种银电极导电浆料及由其制备的银电极、电热膜 |
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2022
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