CN113707365A - 一种太阳能hjt细栅用低温固化导电银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种太阳能HJT细栅用低温固化导电银浆及其制备方法，包括5‑20重量份的片状微米级银粉、70‑85重量份的亚微米级球形银粉、2‑10重量份的纳米级球形银粉、1.5‑3.5重量份的树脂、0.35‑0.55重量份的改性剂、0.35‑0.45重量份的偶联剂、0.5‑1.5重量份的非活性稀释液、0.5‑5重量份的有机溶剂、0.75‑1重量份的潜伏型固化剂、0.05‑0.8重量份的固化促进剂和0.01‑0.6重量份的触变剂，解决高的体电阻和接触电阻，低的附着力、高宽比和差的耐候性和印刷性等问题，具有成本低、工艺简单、产品失效风险低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及导电银浆技术领域，具体涉及一种太阳能HJT细栅用低温固化导电银浆及其制备方法。
背景技术
随着光伏电池技术不断进步，2021年将开启P型向N型迭代的趋势，迈向更高效率台阶，以TOPCon(Tunnel Oxide Passivating Contacts)隧穿氧化层钝化接触电池、HJT(Heterojunction with Intrinsic Thinfilm)异质结电池为代表的N型技术路线陆续取得突破，产业化进程有望提速。而HJT相较TOPCon，拥有接触电阻和钝化效果更好，更适合薄片化，光电转换效率更高，能够适应下一代叠层电池的要求等优势。目前HJT电池的电极主要采用丝网印刷工艺，使用低温固化导电银浆，其中用于细栅印刷的低温银浆需要有更低的体电阻和接触电阻，高的附着力、高宽比和优异的耐候性，以及出色的印刷性。
现有技术的缺陷和不足：
1.片状银粉和球状银粉大小和比例搭配不合理，虽然单独选择的片状银粉和球状银粉都有高的振实密度，但是组合在一起振实密度并不高，导致银粉间隙较大，使得体电阻较高。
2.由于使用的小粒径球粉的大小、比表面积和偶联剂不合适，导致接触电阻和附着力较差。
3.所使用的环氧树脂和固化剂不合适，导致耐候性较差。
4.所使用的分散剂和触变剂不合适，导致高宽比和细栅平坦性较差。
公开号为CN106356112A的发明专利公开了一种采用20-30重量份的微米级银粉、45-50重量份的纳米碳化硅环氧树脂、20-25重量份的有机溶剂、0.2-2重量份的触变剂和0.2-2重量份的助剂组合而成的低银含量的导电银浆，银粉间隙较大，使得体电阻较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种太阳能HJT细栅用低温固化导电银浆及其制备方法，解决高的体电阻和接触电阻，低的附着力、高宽比和差的耐候性和印刷性等问题，具有成本低、工艺简单、产品失效风险低等优点。
本发明提供了如下的技术方案：
一种太阳能HJT细栅用低温固化导电银浆及其制备方法，包括5-20重量份的片状微米级银粉、70-85重量份的亚微米级球形银粉、2-10重量份的纳米级球形银粉、1.5-3.5重量份的树脂、0.35-0.55重量份的改性剂、0.35-0.45重量份的偶联剂、0.5-1.5重量份的非活性稀释液、0.5-5重量份的有机溶剂、0.75-1重量份的潜伏型固化剂、0.05-0.8重量份的固化促进剂和0.01-0.6重量份的触变剂；
所述改性剂为甲苯二异氰酸酯、己二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯与四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种的混合；
所述触变剂为改性氢化蓖麻油、聚酰胺蜡和气相二氧化硅中的一种或多种的混合。
优选的，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧硅烷、N，N，双(β-羟乙基)-γ-胺基丙基三乙氧基硅烷、苯胺基甲撑三乙氧基硅烷、γ-(二乙基三胺)丙基三乙氧基硅烷、二乙烯三胺甲基三乙氧基甲基硅烷中的一种或多种的混合。
优选的，所述片状微米级银粉的粒径为5-10微米，所述亚微米级球形银粉的粒径为0.5-0.8微米，所述纳米级球形银粉的粒径为5-100纳米。
优选的，所述非活性稀释剂为邻苯二甲酸二丁酯、苯甲酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或多种的混合。
优选的，所述有机溶剂为丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、松油醇、醇酯十二、柠檬酸三丁酯、二乙二醇丁醚中的一种或多种的混合。
优选的，所述潜伏型固化剂为咪唑衍生物、双氰胺、己二酸酰肼中的一种或多种的混合。
优选的，所述固化促进剂为羧酸酯、甲肼、氨基亚胺中的一种或多种的混合。
优选的，所述树脂为环氧丙烯酸乙烯基酯树脂。
一种太阳能HJT细栅用低温固化导电银浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将0.35-0.45重量份的偶联和0.5-1.5重量份的非活性稀释液混合均匀，得到第一混合物；
S2、将2-10重量份的纳米级球形银粉和所述第一混合物混合均匀，获得第二混合物；
S3、常温下依次在所述第二混合物中加入所述树脂、所述改性剂、所述有机溶剂、所述潜伏型固化剂和所述固化促进剂，使用离心机混合均匀，获得第三混合物；
S4、在所述第三混合物中加入所述片状微米级银粉、所述亚微米级球形银粉和所述触变剂，并使用三辊机分散均匀，得到成品银浆。
本发明的有益效果是：
(1)以少量大片的片状微米级银粉为骨架，更多的亚微米级球形银粉为填充，少量纳米级球形银粉为粘结剂补充，获得振实密度大于6的混合银粉，显著降低体电阻；
(2)选择甲苯二异氰酸酯、己二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯与四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种的混合作为改性剂改性环氧丙烯酸乙烯基酯树脂，获得优异的耐候性；
(3)选择改性氢化蓖麻油、聚酰胺蜡和气相二氧化硅中的一种或多种的混合作为触变剂，获得好的高宽比和平坦性；
(4)选择γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧硅烷、N，N，双(β-羟乙基)-γ-胺基丙基三乙氧基硅烷、苯胺基甲撑三乙氧基硅烷、γ-(二乙基三胺)丙基三乙氧基硅烷、二乙烯三胺甲基三乙氧基甲基硅烷中的一种或多种的混合作为偶联剂，降低了接触电阻，提高了附着力。
具体实施方式
一种太阳能HJT细栅用低温固化导电银浆，包括：
5-20重量份的片状微米级银粉(粒径为5-10微米)；其中，采用大的片状微米级银粉可以提高堆积密度，降低电阻率，提高导电性，采用少量大片粉避免用量过多造成银粉间缝隙过大，没有足够的小粒径银粉填充，导致电阻率上升；
70-85重量份的亚微米级球形银粉(粒径为0.5-0.8微米)，可以充分填充大片粉之间的缝隙，提高堆积密度，因此比例也相对较高，而且所选用亚微米级粉在180℃30分钟固化过程中，颗粒表面处于微熔状态，可以和大片粉、纳米级银粉充分粘结在一起，降低银粉间的电阻，提高导电性；
2-10重量份的纳米级球形银粉(粒径为5-100纳米)，在150℃以下就可充分融化，作为大片粉和亚微米级银粉粘结剂的补充，使得三种颗粒间缝隙更小，粘结更牢固，电阻更小，提高导电性，另外熔融纳米银粉与基材的结合力更强，可以适当提高栅线的附着力；
银粉含量越高导电性越好，但是过高没有办法成为银浆，没有印刷性，因此银含量在92-93％时兼顾了导电性和印刷性，综合性能最好。
1.5-3.5重量份的树脂：树脂为环氧丙烯酸乙烯基酯树脂；
0.35-0.55重量份的改性剂：甲苯二异氰酸酯、己二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯与四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种的混合改性环氧丙烯酸乙烯基酯树脂，获得优异的耐候性；
0.35-0.45重量份的偶联剂：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧硅烷、N，N，双(β-羟乙基)-γ-胺基丙基三乙氧基硅烷、苯胺基甲撑三乙氧基硅烷、γ-(二乙基三胺)丙基三乙氧基硅烷、二乙烯三胺甲基三乙氧基甲基硅烷中的一种或多种的混合，降低了接触电阻，提高了附着力；
0.5-1.5重量份的非活性稀释液：邻苯二甲酸二丁酯、苯甲酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或多种的混合；
0.5-5重量份的有机溶剂：丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、松油醇、醇酯十二、柠檬酸三丁酯、二乙二醇丁醚中的一种或多种的混合；
0.75-1重量份的潜伏型固化剂：咪唑衍生物、双氰胺、己二酸酰肼中的一种或多种的混合；
0.05-0.8重量份的固化促进剂：羧酸酯、甲肼、氨基亚胺中的一种或多种的混合；
0.01-0.6重量份的触变剂；改性氢化蓖麻油、聚酰胺蜡和气相二氧化硅中的一种或多种的混合，获得好的高宽比和平坦性。
一种上述太阳能HJT细栅用低温固化导电银浆的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.35-0.45重量份的偶联和0.5-1.5重量份的非活性稀释液混合均匀，得到第一混合物；
S2、将2-10重量份的纳米级球形银粉和第一混合物混合均匀，获得第二混合物；
S3、常温下依次在第二混合物中加入树脂、改性剂、有机溶剂、潜伏型固化剂和固化促进剂，使用离心机混合均匀，获得第三混合物；
S4、在第三混合物中加入片状微米级银粉、亚微米级球形银粉和触变剂，并使用三辊机分散均匀，得到成品银浆。
实施例一
一种用于HJT太阳能电池细栅的低温导电银浆，按照质量百分比由以下组分制备而成：
5份片状微米级(D50：5um)银粉
82份亚微米级(D50：0.5um)球形银粉
5份纳米级球形(D50：5nm)银粉
1.5份树脂：环氧丙烯酸乙烯基酯树脂
0.35份改性剂：甲苯二异氰酸酯
0.35份偶联剂：γ-氨丙基三乙氧基硅烷
1.5份非活性稀释剂：邻苯二甲酸二丁酯
3.4份有机溶剂：丁基卡必醇
0.75份潜伏型固化剂：咪唑衍生物
0.05份固化促进剂：羧酸酯
0.1份触变剂：改性氢化蓖麻油
合计组成100份。
按照上述配方将γ-氨丙基三乙氧基硅烷和邻苯二甲酸二丁酯混合均匀，得到第一混合物；
将纳米级(D50：5nm)球形银粉与第一混合物混合均匀，获得第二混合物；
常温下依次加入环氧丙烯酸乙烯基酯树脂、甲苯二异氰酸酯、丁基卡必醇、咪唑衍生物和羧酸酯，使用离心机混合均匀，获得第三混合物；
最后加入片状微米级(D50：5um)银粉、亚微米级(D50：0.5um)球形银粉和触变剂改性氢化蓖麻油，使用三辊机分散均匀，得到成品银浆。
实施例二
一种用于HJT太阳能电池细栅的低温导电银浆，按照质量百分比由以下组分制备而成：
20份片状微米级(D50：10um)银粉
70份亚微米级(D50：0.8um)球形银粉
2份纳米级球形(D50：100nm)银粉
3.5份树脂：环氧丙烯酸乙烯基酯树脂
0.55份改性剂：四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯
0.45份偶联剂：二乙烯三胺甲基三乙氧基甲基硅烷
0.5份非活性稀释剂：甲基丙烯酸丁酯
0.5份有机溶剂：二乙二醇丁醚
1份潜伏型固化剂：己二酸酰肼
0.8份固化促进剂：氨基亚胺
0.5份触变剂：气相二氧化硅
合计组成100份。
按照上述配方将二乙烯三胺甲基三乙氧基甲基硅烷和甲基丙烯酸丁酯混合均匀，得到第一混合物；
将纳米级(D50：100nm)球形银粉与第一混合物混合均匀，获得第二混合物；
常温下依次加入环氧丙烯酸乙烯基酯树脂、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯、二乙二醇丁醚、己二酸酰肼和氨基亚胺，使用离心机混合均匀，获得第三混合物；
最后加入片状微米级(D50：10um)银粉、亚微米级(D50：0.8um)球形银粉和气相二氧化硅，使用三辊机分散均匀，得到成品银浆。
实施例三
一种用于HJT太阳能电池细栅的低温导电银浆，按照质量百分比由以下组分制备而成：
9份片状微米级(D50：6um)银粉
79份亚微米级(D50：0.6um)球形银粉
4份纳米级球形(D50：10nm)银粉
2.0份树脂：环氧丙烯酸乙烯基酯树脂
0.4份改性剂：己二异氰酸酯
0.42份偶联剂：N，N，双(β-羟乙基)-γ-胺基丙基三乙氧基硅烷
0.8份非活性稀释剂：苯甲酸乙酯
3.5份有机溶剂：丁基卡必醇醋酸酯
0.8份潜伏型固化剂：双氰胺
0.05份固化促进剂：甲肼
0.03份触变剂：聚酰胺蜡
合计组成100份。
按照上述配方将偶联剂N，N，双(β-羟乙基)-γ-胺基丙基三乙氧基硅烷和非活性稀释剂苯甲酸乙酯混合均匀，得到第一混合物；
将纳米级(D50：10nm)球形银粉与第一混合物混合均匀，获得第二混合物；
常温下依次加入环氧丙烯酸乙烯基酯树脂、改性剂己二异氰酸酯、有机溶剂丁基卡必醇醋酸酯、潜伏型固化剂双氰胺和固化促进剂甲肼，使用离心机混合均匀，获得第三混合物；
最后加入片状微米级(D50：6um)银粉、亚微米级(D50：0.6um)球形银粉和触变剂聚酰胺蜡，使用三辊机分散均匀，得到成品银浆。
实施例四
一种用于HJT太阳能电池细栅的低温导电银浆，按照质量百分比由以下组分制备而成：
12份片状微米级(D50：7um)银粉
71份亚微米级(D50：0.7um)球形银粉
9份纳米级球形(D50：30nm)银粉
2.5份树脂：环氧丙烯酸乙烯基酯树脂
0.45份改性剂：三甲基己二异氰酸酯
0.4份偶联剂：苯胺基甲撑三乙氧基硅烷
1份非活性稀释剂：0.5份邻苯二甲酸二丁酯和0.5份苯甲酸乙酯
2.5份有机溶剂：松油醇
0.85潜伏型固化剂：0.4份咪唑衍生物和0.45份双氰胺
0.24份固化促进剂：0.12份羧酸酯和0.12份甲肼
0.06份触变剂：0.03份改性氢化蓖麻油和0.03份聚酰胺蜡
合计组成100份。
按照上述配方将偶联剂苯胺基甲撑三乙氧基硅烷和非活性稀释剂邻苯二甲酸二丁酯0.5份、苯甲酸乙酯0.5份混合均匀，得到第一混合物；
将纳米级(D50：30nm)球形银粉与第一混合物混合均匀，获得第二混合物；
常温下依次加入环氧丙烯酸乙烯基酯树脂、改性剂三甲基己二异氰酸酯、有机溶剂松油醇、潜伏型固化剂咪唑衍生物0.4份、双氰胺0.45份和固化促进剂羧酸酯0.12份、甲肼0.12份，使用离心机混合均匀，获得第三混合物；
最后加入片状微米级(D50：7um)银粉、亚微米级(D50：0.7um)球形银粉和触变剂改性氢化蓖麻油0.03份、聚酰胺蜡0.03份，使用三辊机分散均匀，得到成品银浆。
实施例五
一种用于HJT太阳能电池细栅的低温导电银浆，按照质量百分比由以下组分制备而成：
18份片状微米级(D50：8um)银粉
68份亚微米级(D50：0.65um)球形银粉
6份纳米级球形(D50：60nm)银粉
2.8份树脂：环氧丙烯酸乙烯基酯树脂
0.5份改性剂：苯二亚甲基二异氰酸酯
0.38份偶联剂：γ-(二乙基三胺)丙基三乙氧基硅烷
1.2份非活性稀释剂：0.6份苯甲酸乙酯和0.6份甲基丙烯酸丁酯
1.32份有机溶剂：0.42份醇酯十二和0.9份柠檬酸三丁酯
0.9份潜伏型固化剂：0.5份双氰胺和0.4份己二酸酰肼
0.6份固化促进剂：0.4份甲肼和0.2份氨基亚胺
0.3份触变剂：0.2份聚酰胺蜡和0.1份气相二氧化硅
合计组成100份。
按照上述配方将偶联剂：γ-(二乙基三胺)丙基三乙氧基硅烷和非活性稀释剂：苯甲酸乙酯0.6份、甲基丙烯酸丁酯0.6份混合均匀，得到第一混合物；
将纳米级(D50：60nm)球形银粉与第一混合物混合均匀，获得第二混合物；
常温下依次加入环氧丙烯酸乙烯基酯树脂、改性剂苯二亚甲基二异氰酸酯、有机溶剂醇酯十二0.42份、柠檬酸三丁酯0.9份、潜伏型固化剂：双氰胺0.5份、己二酸酰肼0.4份和固化促进剂：甲肼0.4份、氨基亚胺0.2份，使用离心机混合均匀，获得第三混合物；
最后加入片状微米级(D50：8um)银粉、亚微米级(D50：0.65um)球形银粉和触变剂聚酰胺蜡0.2份、气相二氧化硅0.1份，使用三辊机分散均匀，得到成品银浆。
上述实施例的制备后的低温固化HJT太阳能电池细栅导电银浆的性能如表一所示：
表一
通过上表，可以得到上述实施例的低温固化HJT太阳能电池细栅导电银浆的体电阻率、接触电阻率、高宽比和耐候性等各项性能优越，能满足市场主流HJT太阳能电池丝印细栅栅极要求。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种太阳能HJT细栅用低温固化导电银浆，其特征在于，包括5-20重量份的片状微米级银粉、70-85重量份的亚微米级球形银粉、2-10重量份的纳米级球形银粉、1.5-3.5重量份的树脂、0.35-0.55重量份的改性剂、0.35-0.45重量份的偶联剂、0.5-1.5重量份的非活性稀释液、0.5-5重量份的有机溶剂、0.75-1重量份的潜伏型固化剂、0.05-0.8重量份的固化促进剂和0.01-0.6重量份的触变剂；
所述改性剂为甲苯二异氰酸酯、己二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯与四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种的混合；
所述触变剂为改性氢化蓖麻油、聚酰胺蜡和气相二氧化硅中的一种或多种的混合。
2.根据权利要求1所述的一种太阳能HJT细栅用低温固化导电银浆，其特征在于，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧硅烷、N，N，双(β-羟乙基)-γ-胺基丙基三乙氧基硅烷、苯胺基甲撑三乙氧基硅烷、γ-(二乙基三胺)丙基三乙氧基硅烷、二乙烯三胺甲基三乙氧基甲基硅烷中的一种或多种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种太阳能HJT细栅用低温固化导电银浆，其特征在于，所述片状微米级银粉的粒径为5-10微米，所述亚微米级球形银粉的粒径为0.5-0.8微米，所述纳米级球形银粉的粒径为5-100纳米。
4.根据权利要求1所述的一种太阳能HJT细栅用低温固化导电银浆，其特征在于，所述非活性稀释剂为邻苯二甲酸二丁酯、苯甲酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或多种的混合。
5.根据权利要求1所述的一种太阳能HJT细栅用低温固化导电银浆，其特征在于，所述有机溶剂为丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、松油醇、醇酯十二、柠檬酸三丁酯、二乙二醇丁醚中的一种或多种的混合。
6.根据权利要求1所述的一种太阳能HJT细栅用低温固化导电银浆，其特征在于，所述潜伏型固化剂为咪唑衍生物、双氰胺、己二酸酰肼中的一种或多种的混合。
7.根据权利要求1所述的一种太阳能HJT细栅用低温固化导电银浆，其特征在于，所述固化促进剂为羧酸酯、甲肼、氨基亚胺中的一种或多种的混合。
8.根据权利要求1所述的一种太阳能HJT细栅用低温固化导电银浆，其特征在于，所述树脂为环氧丙烯酸乙烯基酯树脂。
9.一种根据权利要求1所述的太阳能HJT细栅用低温固化导电银浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将0.35-0.45重量份的偶联和0.5-1.5重量份的非活性稀释液混合均匀，得到第一混合物；
S2、将2-10重量份的纳米级球形银粉和所述第一混合物混合均匀，获得第二混合物；
S3、常温下依次在所述第二混合物中加入所述树脂、所述改性剂、所述有机溶剂、所述潜伏型固化剂和所述固化促进剂，使用离心机混合均匀，获得第三混合物；
S4、在所述第三混合物中加入所述片状微米级银粉、所述亚微米级球形银粉和所述触变剂，并使用三辊机分散均匀，得到成品银浆。
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