CN108022669A - 一种手机触摸屏专用超低温固化激光蚀刻导电银浆 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种手机触摸屏专用超低温固化激光蚀刻导电银浆。所述导电银浆主要成分如下:导电功能相含量为40%‑75%,高分子树脂含量为6‑15%,溶剂含量为15‑35%,添加剂含量为3‑15%。该银浆的制备包括高分子树脂载体制备、导电银浆制备和导电银浆后处理三个步骤。该导电银浆可在80‑110℃超低温条件下完全固化,较现有导电银浆130℃固化条件降低20‑50℃,减小高温固化时基底膜材的收缩、褶皱和变形。该浆料具有优良的激光蚀刻性能,可蚀刻出线宽/线距为30μm/30μm的清晰图案;在PET、ITO膜、银纳米线导电膜、ITO玻璃及普通玻璃上具有良好的附着力,铅笔硬度2H以上,方块电阻值可达20mΩ/方@1mil。此外,该导电银浆在超低温下烧结成型,生产成本低,节约能源,浆料中不含卤素,是环保型产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电银浆,特别涉及一种手机触摸屏专用超低温固化激光蚀刻导电银浆。
背景技术
随着电子技术的飞速发展,电子显示技术尤其是触摸屏技术的发展是前所未有的,这些都促使电子显示产品向小型化、微型化、轻质、实用、环保等方向发展。而随着近年来丝网印刷技术的不断升级细化,尤其是激光蚀刻技术的出现,使得在ITO、普通玻璃和聚酯薄膜材料上制备微米级导电线路已经成为可能。在此基础上,电子浆料成为了一种关键材料。
电子浆料是一种电子功能材料,主要用于碳膜电位器、圆形或片状钽电容器、薄膜开关、柔性电路、导电胶和电阻/电容式触摸屏等方面。其主要成分包括:导电功能相、粘结相、补强相。导电功能相主要起导电作用,主要由金属粉末、贵金属粉末和导电无机粉体构成。由于银粉具有较好的导电性、抗氧化性、稳定性、高性价比、较好的延展性等优点而成为目前的主流导电相金属。粘结相主要起到粘结作用,粘结导电功能相材料并且将其固定在基材表面。低温银浆中使用的有机粘结相(高分子树脂等)可以使得浆料具有一定的形状、易于印刷或者涂敷。通过改变高分子树脂的成分可以控制浆料的印刷、干燥和蚀刻等性能,使得低温导电银浆越来越受到人们的重视。补强相的作用是用来提高浆料的各项性能。为了改善电子浆料的性能,要添加一些分散剂、增稠剂、流平剂、触变剂、固化剂、催化剂等助剂来改善涂膜的外观、流平性、导电性、稳定性等等。
随着电子工业的发展,对电子浆料也提出了越来越高的要求:导电方面要求较高的导电性,力学方面要有较好的附着力、较高耐磨性及硬度,蚀刻外观要求细线化、边缘整齐无毛刺无崩边,环保方面要求低温烧结、不含有害物质,成本上要求以最低的成本制备最高性能的导电银浆。而手机触屏专用的ITO玻璃,对于导电银浆在其表面的附着力及线条的精细度又提出了更高的要求。
随着电子元器件使用精度与制造精度的不断上升,各个部件对于温度的耐受性各有不同,为了防止制造过程中对元器件的损伤或精度的降低,要求电子元器件制造与安装过程中的固化、粘结等工序所使用的加热温度越来越低。
电子元器件的高温组装工序,对整个体系的基板平整度、元器件保质期、器件灵敏度等都会产生极大的影响。而采取低温组装、固化的工艺,可以最大限度的确保电子元器件不会产生因高温而发生的形变、失效、偏移与褶皱等异常。、
现在的导电银浆固化温度在130℃以上,采用此温度固化,基材需要经过高温老化处理,既耗费时间、能源,又容易在操作过程使基材发生形变、褶皱,且增加了操作过程中材料发生划伤、污染的概率。
发明内容
本发明的目的就是为了改善手机触摸屏激光蚀刻导电银浆的诸多不足,尤其是在降低固化温度方面,提供了一种手机触摸屏专用超低温固化激光蚀刻导电银浆。
本发明的目的在于,上述激光蚀刻导电银浆在80-110℃超低温固化条件下能够完全固化,减少因高温固化造成的基底膜材的收缩、褶皱与形变。银浆固化后具有较好的自身硬度及在PET、ITO膜、银纳米线导电膜、ITO玻璃和普通玻璃上具有优良的附着力和表面硬度。该固化条件下浆料与绝缘油墨、可剥蓝胶具有很好的相容性,改善其与绝缘油墨的结合力。并且在此固化温度下,基材不需要进行老化处理,既节约了时间与能源,也减少了基材发生形变、褶皱、划伤与污染的概率。
本发明的手机触摸屏专用超低温固化激光蚀刻导电银浆包括导电功能相、高分子树脂、溶剂和添加剂。其中导电功能相包括片状微米银粉、纳米球形银粉和纳米碳材料,高分子树脂包括聚酯树脂与环氧树脂,溶剂为高沸点溶剂,添加剂主要为增稠剂、触变剂、补强剂、分散剂、流平剂、固化剂和低温活性催化促进剂。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种手机触摸屏专用超低温固化激光蚀刻导电银浆,该银浆主要由以下成分组成:
导电功能相: 40-75%
高分子树脂: 6-15%
溶剂: 15-35%
添加剂: 3-15%
其中,所述导电功能相为金属银粉和纳米导电炭黑的混合物,该银粉为片状微米银粉与纳米球形抗迁移银粉混合组成。
所述的高分子树脂是由两种不同分子量的聚酯树脂中的一种或者两种与两种不同分子量的环氧树脂树脂中的一种或者两种的混合物。
所述的溶剂为二乙二醇乙醚醋酸酯、DBE、二乙二醇丁醚醋酸酯和乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或几种。
所述的添加剂包括增稠剂、触变剂、补强剂、分散剂、流平剂、固化剂和低温活性催化促进剂剂。
本发明还提出一种手机触摸屏专用超低温固化激光蚀刻导电银浆的制备方法,该方法包括以下三个步骤:
步骤一,高分子树脂载体的制备
按质量百分比称取20-45%的环氧树脂、55-80%的二乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯混合溶剂进行混合,并在70-90℃下溶解完全;再按质量百分比称取25-45%的聚酯树脂和55-75%的DBE与乙二醇乙醚醋酸酯混合溶剂进行混合,并在70-90℃下溶解完全;然后按一定比例称取两种高分子树脂载体,并在70-90℃下搅拌混合,直至混合均匀得到高分子树脂载体。然后将载体在400-800目筛网上过滤除杂,得到最终高分子树脂载体,其粘度为2000-8000cps。
步骤二,导电银浆的制备
按照质量百分比称取40-75%的混合导电粉、3-15%的添加剂和20-50%的步骤一制备的高分子树脂载体。首先将上述称取的原料置于行星式混料机中进行充分混合,得到预混料。然后将预混料在三辊机中进行高速剪切研磨分散,得到导电银浆。
步骤三,导电银浆的后处理。
将步骤二得到的导电银浆进行400目筛网过滤,除去浆料中的杂质或者分散不均匀的较大颗粒。然后将过滤完的导电银浆置于真空脱泡机中,抽真空后得到导电银浆,其粘度为15000-80000cps。
本发明涉及一种手机触摸屏专用超低温固化激光蚀刻导电银浆,通过具有不同分子量的高分子树脂与具有不同溶解能力的溶剂的配合使用,大大改善了浆料与基材的附着力;而且使得浆料的粘度具有一定的可调节性,改善了涂膜在印刷时的漏网性及其表面平整度,使得蚀刻过程中各向蚀刻效果具有很高的一致性。微米级片状银粉与纳米球形抗的混合使用提高了浆料的触变性,使浆料在高印刷速度下保证良好的下料与致密性,同时也提高了蚀刻过程中的边缘清晰度。纳米球形抗的加入能够有效减缓蚀刻后线条边缘的银迁移速度。触变剂和增稠剂的加入在提高浆料稠度的同时提高了浆料的触变性,得到印刷性极强的导电银浆。导电炭黑的加入,在不改变导电性能的基础上,降低了银粉的添加量,从而降低了浆料的成本,并且提高了膜层的吸光性。分散剂的加入使粉体相与粘结相的结合性增强,增强了分散性与均一性。流平剂的加入实现了导电银浆在快速印刷下的涂膜致密、平整性。低温活性催化促进剂的加入确保了导电银浆中溶剂能够在超低温环境下的完全挥发。补强剂的加入实现了导电银浆在中低温度下能够固化,在提高涂膜硬度的同时保证了浆料的长期稳定储存。此外,在制备工艺上,对得到的导电银浆进行真空脱泡处理,保证了在印刷过程中不产生气孔,不仅降低了蚀刻过程中出现的断路风险,也有效提高了导电银浆与基材的结合度;从而降低了蚀刻后触摸屏导电线路的电阻值,满足了手机触摸屏微米级导电线路对导电性的要求。
本发明提供的超低温固化激光蚀刻导电银浆是专为触摸屏线路使用,银浆印刷后烘干温度为80-110℃,经过激光蚀刻可得到线宽/线距为30μm/30μm的线路图案,具有良好的导电性,电阻为20-50mΩ/方@1mil,在PET、ITO膜、银纳米线导电膜、ITO玻璃和普通玻璃上附着力达到5B,硬度达到3H。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实例一
通过高分子树脂载体的制备、导电银浆的制备和导电银浆的后处理三个工艺步骤制备该银浆。
步骤一,高分子树脂载体的制备。
首先按质量百分比称取40%的环氧树脂(相对分子质量为15000)与60%的二乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯混合溶剂进行混合,并在70℃下溶解完全;然后按照质量百分比称取20%的聚酯树脂(相对分子质量为35000)与80%的乙二醇乙醚进行混合,并在70℃下溶解完全。最后称取两种载体进行混合,质量比为4∶1,在70℃下混合搅拌均匀,得到的载体粘度为6000-7000cps。再将载体在600目不锈钢筛网上进行过滤除杂,得到最终的高分子树脂载体。
步骤二,导电银浆的制备。
按照质量百分比称取60%的混合银粉、6%的导电炭黑、2.5%的乙基纤维素、1.5%的邻苯二甲酸二丁酯、4%的补强剂、1%的聚乙烯吡咯烷酮、1%的甲基四氢苯酐、1.5%的乙二醇丁醚、0.3%的低温活性催化促进剂和22.2%的由步骤一制备得到的高分子树脂载体。将上述混合物放入行星式混料机中充分混合,得到预混料。然后将预混料在三辊机中进行高速剪切研磨分散,得到导电银浆。
步骤三,导电银浆的后处理。
将步骤二得到的导电银浆在600目筛网上进行过滤,除去浆料中的杂质或者分散不均匀的较大颗粒。然后将过滤完的导电银浆置于真空脱泡机中,抽真空后得到导电银浆。
使用博勒飞DV-II粘度计,使用28号转子在50转/分钟下测量,粘度为25000-35000cps。印刷后膜层厚度4-6μm,使用烘箱80℃,30分钟固化后,方阻为20-30mΩ/方@1mil,激光蚀刻后最细线宽/线距可达30μm/30μm,在PET、ITO膜、银纳米线导电膜、ITO玻璃和普通玻璃上附着力达到5B,硬度达到3H。
实例二
通过高分子树脂载体的制备、导电银浆的制备和导电银浆的后处理三个工艺步骤制备该银浆。
步骤一,高分子树脂载体的制备
首先按质量百分比称取40%的环氧树脂(相对分子质量为15000)与60%的二乙二醇丁醚醋酸酯进行混合,并在70℃下溶解完全;然后按照质量百分比称取40%的聚酯树脂(相对分子质量为35000)与60%的乙二醇乙醚醋酸酯进行混合,并在70℃下溶解完全。最后称取两种载体进行混合,质量比为3∶16,在70℃下混合搅拌均匀,得到的载体粘度为13000-15000cps,再将载体在400目不锈钢筛网上进行过滤除杂,得到最终的高分子树脂载体。
步骤二,导电银浆的制备。
按照质量百分比称取62%的混合银粉、4%的导电炭黑、0.5%的气相二氧化硅、1.5%的羟乙基纤维素、0.5%的BYK-405触变助剂、4%的补强剂、0.5%的司班80、0.5%的2乙基4甲基咪唑、1.5%的有机硅油、0.5%的低温活性催化促进剂和24.5%的由步骤一制备得到的高分子树脂载体。将上述混合物放入行星式混料机中充分混合。然后,将混合好的浆料放入三辊机中辊轧研磨。
步骤三,导电银浆的后处理。
将步骤二得到的导电银浆在400目筛网上进行过滤,除去浆料中的杂质或者分散不均匀的较大颗粒;然后将过滤完的导电银浆置于真空脱泡机中,抽真空后得到导电银浆。
使用博勒飞DV-II粘度计,使用28号转子在50转/分钟下测量,粘度为50000-60000cps。印刷后膜层厚度6-7μm,使用烘箱90℃,20分钟固化后,方阻为40-50mΩ/方@1mil,激光蚀刻后最细线宽/线距可达35μm/35μm,在PET、ITO膜、银纳米线导电膜、ITO玻璃和普通玻璃上附着力达到5B,硬度达到3H。
实例三
浆料配制方法与实例一、二类似。
各组分比例为:聚酯树脂-5.26%,环氧树脂含量-4.06%,乙二醇乙醚醋酸酯-4.12%,二乙二醇丁醚醋酸酯-2.95%,DBE-7.5%,羟乙基纤维素-1.5%,聚酰胺蜡-0.5%,邻苯二甲酸二丁酯-1%,BYK-R605-0.5%,苄基缩水甘油醚-2.5%,有机硅油-1%,丙烯酸酯流平剂-0.5%,十二烷基磺酸钠-0.5%,巯基硫醇固化剂-0.5%,氟改性表面活性剂-0.5%,十二酸-1.5%,其余组分为混合导电粉。
混合银粉与导电炭黑组分比例为:微米片状银粉-75.02%,纳米球形银粉-18.74%,纳米导电碳黑-6.24%。
使用博勒飞DV-II粘度计,使用28号转子在50转/分钟下测量,粘度为50000-60000cps。印刷后膜层厚度6-7μm,使用烘箱80℃,30分钟固化后,方阻为20-30mΩ/方@1mil,激光蚀刻后最细线宽/线距可达30μm/30μm,在PET、ITO膜、银纳米线导电膜、ITO玻璃和普通玻璃上附着力达到5B,硬度达到3H。
实例四
浆料配制方法与实例一、二类似。
各组分比例为:聚酯树脂-1.92%,环氧树脂-6.75%,乙二醇乙醚醋酸酯-2.56%,二乙二醇乙醚醋酸酯-2.95%,DBE-8.52%,气相二氧化硅-0.5%,聚酰胺蜡-0.5%,BYK-R605-0.5%,异氰酸酯-1%,苄基缩水甘油醚-0.3%,乙二醇丁醚-1.2%,有机硅助剂-0.5%,聚乙烯吡咯烷酮-1.5%,硅烷偶联剂-1.2%,乙酰丙酮过渡金属络合物-0.3%,硬脂酸-1.5%,其余组分为混合导电粉。
混合银粉与导电炭黑组分比例为:微米片状银粉-85.45%,纳米球形银粉-10.24%,纳米导电碳黑-4.31%。
使用博勒飞DV-II粘度计,使用28号转子在50转/分钟下测量,粘度为25000-35000cps。印刷后膜层厚度4-6μm,使用烘箱80℃,30分钟固化后,方阻为20-30mΩ/方@1mil,激光蚀刻后最细线宽/线距可达30μm/30μm,在PET、ITO膜、银纳米线导电膜、ITO玻璃和普通玻璃上附着力达到5B,硬度达到3H。
实例五
浆料配制方法与实例一、二类似。
各组分比例为:聚酯树脂-9.36%,DBE-13.85%,气相二氧化硅-2.5%,邻苯二甲酸二丁酯-1%,BYK-R605-1%,异氰酸酯-4%,有机硅油-1.5%,司班80-0.5%,EP-500-0.5%,硅烷偶联剂-2%,其余组分为混合导电粉。
混合银粉与导电炭黑组分比例为:微米片状银粉-43.85%,纳米球形银粉-53.63%,纳米导电碳黑-2.52%。
使用博勒飞DV-II粘度计,使用28号转子在50转/分钟下测量,粘度为28000-38000cps。印刷后膜层厚度5-6μm,使用烘箱100℃,30分钟固化后,方阻为10-20mΩ/方@1mil,激光蚀刻后最细线宽/线距可达30μm/30μm,在PET、ITO膜、银纳米线导电膜、ITO玻璃和普通玻璃上附着力达到5B,硬度达到3H。
实例六
浆料配制方法与实例一、二类似。
各组分比例为:聚酯树脂-8.25%,环氧树脂-1.54%,乙二醇乙醚醋酸酯-9.5%,二乙二醇乙醚醋酸酯-4.5%,聚酰胺蜡-0.5%,聚乙烯醇-0.3%,邻苯二甲酸二丁酯-1.5%,甲基咪唑-3%,有机硅油-2%,丙烯酸酯流平剂-0.5%,聚乙烯吡咯烷酮-1%,甲基四氢苯酐-1%,对苯二胺-1%,苯甲酸-1%,其余组分为混合导电粉。
混合银粉与导电炭黑组分比例为:微米片状银粉-59.75%,纳米球形银粉-34.13%,纳米导电碳黑-6.12%。
使用博勒飞DV-II粘度计,使用28号转子在50转/分钟下测量,粘度为25000-35000cps。印刷后膜层厚度4-6μm,使用IR炉110℃,10分钟固化后,方阻为30-40mΩ/方@1mil,激光蚀刻后最细线宽/线距可达30μm/30μm,在PET、ITO膜、银纳米线导电膜、ITO玻璃和普通玻璃上附着力达到5B,硬度达到3H。
实例七
浆料配制方法与实例一、二类似。
各组分比例为:聚酯树脂-1.02%,环氧树脂-7.85%,乙二醇乙醚醋酸酯-2.05%,二乙二醇乙醚醋酸酯-5.6%,二乙二醇丁醚醋酸酯-5.06%,DBE-2.62%,聚酰胺蜡-0.5%,羟乙基纤维素-1.5%,BYK-405-0.5%,BYK-R605-0.5%,异氰酸酯-2%,乙二醇丁醚-1.5%,司班80-1%,双氰胺-2%,十二烷基磺酸钠-1%,苯甲酸-1%,正癸酸-2%,其余组分为混合导电粉。
混合银粉与导电炭黑组分比例为:微米片状银粉-78.23%,纳米球形银粉-20.75%,纳米导电碳黑-1.02%。
使用博勒飞DV-II粘度计,使用28号转子在50转/分钟下测量,粘度为25000-30000cps。印刷后膜层厚度4-5μm,使用烘箱80℃,30分钟固化后,方阻为20-30mΩ/方@1mil,激光蚀刻后最细线宽/线距可达30μm/30μm,在PET、ITO膜、银纳米线导电膜、ITO玻璃和普通玻璃上附着力达到5B,硬度达到3H。
以上所述为本发明的较佳实施例而已,但本发明不应该局限于该实例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下所完成的等效或修改,都落入本发明保护的范围。
Claims (6)
1.一种手机触摸屏专用超低温固化激光蚀刻导电银浆,其特征在于,该银浆主要由以下成分组成:
2.根据权利要求1所述的手机触摸屏专用超低温固化激光蚀刻导电银浆,其特征在于,所述导电功能相为金属银粉和纳米导电炭黑的混合物。
优选地,该银粉为片状微米银粉与纳米球形银粉混合而成。其中,片状微米银粉粒径为1-1.5μm,纳米球形银粉粒径为100-500nm。炭黑为纳米导电炭黑,其粒径为10-50nm、堆积密度为50-200kg/m3。进一步优选地,所述片状微米银粉、纳米球形银粉和导电纳米炭黑的质量比为46∶21∶4。
3.根据权利要求1所述的手机触摸屏专用超低温固化激光蚀刻导电银浆,其特征在于,所述的高分子树脂是由两种不同分子量的聚酯树脂中的一种或者两种与两种不同分子量的环氧树脂树脂中的一种或者两种的混合物。其中环氧树脂的相对分子质量为10000-40000;聚酯树脂的相对分子质量为10000-50000。
优选地,聚酯树脂与环氧树脂的质量比为4∶1~1∶1。
4.根据权利要求1所述的手机触摸屏专用超低温固化激光蚀刻导电银浆,其特征在于,所述的溶剂为二乙二醇乙醚醋酸酯、混合二元酸酯(DBE)、二乙二醇丁醚醋酸酯和乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的手机触摸屏专用超低温固化激光蚀刻导电银浆,其特征在于,所述的添加剂包括增稠剂、触变剂、补强剂、分散剂、流平剂、固化剂和低温活性催化促进剂。
所述增稠剂选自乙基纤维素、气相二氧化硅、聚酰胺蜡、聚乙烯醇和羟乙基纤维素中的一种或几种;
所述触变剂选自BYK-405和邻苯二甲酸二丁酯中的一种或两种;
所述的补强剂为潜伏型异氰酸酯、钛酸四乙酯、甲基咪唑、苄基缩水甘油醚中的一种或几种;
所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠和司班80中的一种或几种;
所述的流平剂为乙二醇丁醚、有机硅助剂、丙烯酸酯流平剂和有机硅油中的一种或几种;
所述的固化剂为EP-500、甲基四氢苯酐、双氰胺、2乙基4甲基咪唑、巯基硫醇固化剂、2-苯基咪唑、乙酰丙酮过渡金属络合物中的一种或几种;
所述的低温活性催化促进剂为苯甲酸、正癸酸、氟改性表面活性剂、三氟化硼络合物、十二酸、硅烷偶联剂、对苯二胺、硬脂酸中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的手机触摸屏专用超低温固化激光蚀刻导电银浆,其特征在于,提出了手机触摸屏专用超低温固化激光蚀刻导电银浆的制备方法。该方法包括高分子树脂载体的制备、导电银浆的制备和导电银浆的后处理三个步骤。
步骤一,高分子树脂载体的制备。
按质量百分比称取20-45%的环氧树脂、55-80%的二乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯混合溶剂进行混合,并在70-90℃下溶解完全;再按质量百分比称取25-45%的聚酯树脂和55-75%的DBE与乙二醇乙醚醋酸酯混合溶剂进行混合,并在70-90℃下溶解完全;然后按一定比例称取两种高分子树脂载体,并在70-90℃下搅拌混合,直至混合均匀得到高分子树脂载体。然后将载体在400-800目筛网上过滤除杂,得到最终高分子树脂载体,其粘度为2000-8000cps。
步骤二,导电银浆的制备。
按照质量百分比称取40-75%的混合导电粉、3-15%的添加剂和20-50%的步骤一制备的高分子树脂载体。首先将上述称取的原料置于行星式混料机中进行充分混合,得到预混料。然后将预混料在三辊机中进行高速剪切研磨分散,得到导电银浆。
步骤三,导电银浆的后处理。
将步骤二得到的导电银浆通过400-2000目筛网过滤,除去浆料中的杂质或者分散不均匀的较大颗粒。然后将过滤完的导电银浆置于真空脱泡机中,抽真空后得到导电银浆,其粘度为15000-80000cps。
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