CN113707363B - 一种具有高拉力和高导电性的低温固化导电银浆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有高拉力和高导电性的低温固化导电银浆及其制备方法,导电银浆由如下重量份的原料组分组成:片状微米级银粉10‑45份;亚微米级球形银粉10‑45份;纳米级球形银粉10‑45份;环氧树脂1.5‑3.5份;改性剂0.35~0.95份;分散剂0.35~1.05份;非活性稀释剂0.5~1.5份,在导电银浆配方上进行改进,所制得的导电银浆体电阻低、流平性好和拉力高,制备方法具有成本低、工艺简单、产品失效风险低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域,具体涉及一种具有高拉力和高导电性的低温固化导电银浆的制备方法。
背景技术
随着光伏电池技术不断进步,2021年将开启P型向N型迭代的趋势,迈向更高效率台阶,以TOPCon(Tunnel Oxide PassivatingContacts)隧穿氧化层钝化接触电池、HJT(Heterojunction with Intrinsic Thinfilm)异质结电池为代表的N型技术路线陆续取得突破,产业化进程有望提速。而HJT相较TOPCon,拥有接触电阻和钝化效果更好,更适合薄片化,光电转换效率更高,能够适应下一代叠层电池的要求等优势。目前HJT电池的电极主要采用丝网印刷工艺,使用低温固化导电银浆,其中用于主栅印刷的低温银浆需要具备良好的导电性、印刷性以及出色的拉力。
现有技术的缺陷和不足:
1:主栅固化后拉力偏低:,因为是低温(200℃以下)固化,银粉之间、银粉与基材之间只有依靠树脂粘结,选择的载体不合适,导致平坦度差,导致拉力过小低于1N,不能满足主栅焊接焊带的需求;
2:银粉含量低,导电性差;银粉含量高,不易分散;且由于添加的树脂不合适,导致体电阻过高;
3:导电银浆前期制备组织细化不充分,流平性不佳,导致后续固化后组织致密性差,一致度低。
如专利申请号“201610969037.4”公开的“一种低银含量的导电银浆及其制备方法”,减少了贵金属银粉的用量,大幅度降低了导电银浆的生产成本,但其体电阻过高,银浆导电性能差,难以满足使用条件;
如专利申请号“202110224618 .6”公开的“一种有双重固化性能的HJT低温固化银浆及其制备方法”,采用自由基聚合固化和环氧缩合固化的双重固化方式,将丙烯酸酯类树脂脂和环氧树脂固化整合为一体,平衡导电银浆针对于银电极导电膜的附着力和电阻率的问题,但其未充分考虑到银粉组织的细化过程,流平性差,银浆成形不均,实际导电能力不佳。
发明内容
为解决上述背景技术中提出的问题,本发明提供了一种具有高拉力和高导电性的低温固化导电银浆的制备方法,在导电银浆配方上进行改进,以解决导电银浆体电阻高、流平性差和拉力低的问题,制备方法具有成本低、工艺简单、产品失效风险低等优点。
本发明提供如下技术方案:
一方面,本发明提供了一种具有高拉力和高导电性的低温固化导电银浆,所述导电银浆由以下重量份的原料组分组成:
片状微米级银粉 10-45份;
亚微米级球形银粉10-45份;
纳米级球形银粉10-45份;
环氧树脂1.5-3.5份;
改性剂0.35-0.95份;
分散剂 0.35-1.05份;
非活性稀释剂0.5-1.5份;
有机溶剂0.5-3份;
潜伏型固化剂0.75-1份;
固化促进剂0.05-0.8份;
触变剂0.01-0.6份;
其中,所述环氧树脂为包括双酚A环氧树脂与双酚F环氧树脂中的至少一种,所述改性剂包括丙烯酸、多元醇、聚氨酯中的中的至少一种,所述分散剂包括炔醇类润湿分散剂、聚醚类润湿分散剂、磷酸酯类润湿分散剂中的至少一种。
优选地,所述非活性稀释剂包括邻苯二甲酸二丁酯、苯甲酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。
优选地,所述有机溶剂包括丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、松油醇、醇酯十二、柠檬酸三丁酯、二乙二醇丁醚中的一种或多种组合。
优选地,所述潜伏型固化剂包括咪唑衍生物、双氰胺、己二酸酰肼中的至少一种。
优选地,所述固化促进剂包括羧酸酯、甲肼、氨基亚胺中的至少一种。
优选地,所述触变剂包括改性脂肪酰胺、改性氢化蓖麻油、氢化蓖麻油中的至少一种。
另一方面,本发明提供了一种导电银浆的制备方法,包括如下步骤:
S1:将分散剂加入非活性稀释剂中,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,以混合均匀得到第一混合物;
S2:将纳米级球形银粉加入第一混合物中,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,其后,采用离心机分级沉降,以得到均质的第二混合物;
S3:在第二混合物中依次加入环氧树脂、改性剂、有机溶剂、固化剂和固化促进剂,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,其后,采用离心机分级沉降,以得到均质的第三混合物;
S4:在第三混合物中加入片状微米级银粉、亚微米级球形银粉和触变剂,并采用三辊机进行研磨分散,以制作该导电银浆。
步骤S1中,恒温电磁搅拌器的转速设定为400rpm,搅拌时间30min;步骤S2中,恒温电磁搅拌器的转速设定为600rpm,搅拌时间1h,离心机的转速设定为1200rpm,搅拌时间30min;步骤3中,恒温电磁搅拌器的转速设定为600rpm,搅拌时间1h,离心机的转速设定为1200rpm,搅拌时间30min。
步骤S4中,三辊机的转速设定为720rpm,在加入片状微米级银粉、亚微米级球形银粉和触变剂后,通过四步对三辊机辊间间隙的调整以完成研磨分散过程,第一步:设置初辊间隙为80um、终辊间隙为40um;第二步:设置初辊间隙为40um、终辊间隙为20um;第三步:设置初辊间隙为20um、终辊间隙为10um;第四步:设置初辊间隙为15um、终辊间隙为7um。
本发明的有益效果为:
(1):采用亚微米级球形银粉与纳米级球形银粉,在制作过程中可实现200℃以下银粉的全熔,使银粉表面微熔,相互粘结在一起,避免银粉间产生间隙,从而降低体电阻,提高银粉之间的粘结强度,提高焊接拉力,充分满足主栅焊接焊带的需求;
(2):采用丙烯酸、多元醇、聚氨酯中的至少一种进行接枝改性双酚A环氧树脂与双酚F环氧树脂中的至少一种,提高反应活性,促进后期银浆的低温固化过程,使银粉的间隙中相对体积更小,电阻更小,以在不增加体电阻的情况下,提高改性剂与基体树脂的附着力,增强导电银浆的拉力特性,以满足主栅焊接焊带的需求;
(3):采用合理的湿润型分散剂,快速润湿银粉,且可提供有效的静电斥力和空间位阻,使得亚微米级银粉和纳米银粉充分分散,改善银浆的润湿性,促进亚微米、纳米级银粉的均匀分散,降低体电阻;
(4):通过恒温电磁搅拌器与离心机进行搅拌混合,通过四步对三辊机辊间间隙的调整充分研磨分散,逐级减小的辊间间隙,有效促进对导电银浆的均质,促进组织细化,增强银浆的流平性,有利于提高后期银浆的低温固化过程的一致性。
具体实施方式
本发明提供了一种具有高拉力和高导电性的低温固化导电银浆,所述导电银浆由以下重量份的原料组分组成:
片状微米级银粉10-45份;
亚微米级球形银粉10-45份;
纳米级球形银粉10-45份;
环氧树脂1.5-3.5份;
改性剂0.35-0.95份;
分散剂 0.35-1.05份;
非活性稀释剂0.5-1.5份;
有机溶剂0.5-3份;
潜伏型固化剂0.75-1份;
固化促进剂0.05-0.8份;
触变剂0.01-0.6份;
其中,所述环氧树脂为包括双酚A环氧树脂与双酚F环氧树脂中的至少一种,所述改性剂包括丙烯酸、多元醇、聚氨酯中的中的至少一种,所述分散剂包括炔醇类润湿分散剂、聚醚类润湿分散剂、磷酸酯类润湿分散剂中的至少一种。
优选地,所述非活性稀释剂包括邻苯二甲酸二丁酯、苯甲酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。
优选地,所述有机溶剂包括丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、松油醇、醇酯十二、柠檬酸三丁酯、二乙二醇丁醚中的一种或多种组合。
优选地,所述潜伏型固化剂包括咪唑衍生物、双氰胺、己二酸酰肼中的至少一种。
优选地,所述固化促进剂包括羧酸酯、甲肼、氨基亚胺中的至少一种。
优选地,所述触变剂包括改性脂肪酰胺、改性氢化蓖麻油、氢化蓖麻油中的至少一种。
本发明提供了一种导电银浆的制备方法,包括如下步骤:
S1:将分散剂加入非活性稀释剂中,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,以混合均匀得到第一混合物;
S2:将纳米级球形银粉加入第一混合物中,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,其后,采用离心机分级沉降,以得到均质的第二混合物;
S3:在第二混合物中依次加入环氧树脂、改性剂、有机溶剂、固化剂和固化促进剂,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,其后,采用离心机分级沉降,以得到均质的第三混合物;
S4:在第三混合物中加入片状微米级银粉、亚微米级球形银粉和触变剂,并采用三辊机进行研磨分散,以制作该导电银浆。
步骤S1中,恒温电磁搅拌器的转速设定为400rpm,搅拌时间30min;步骤S2中,恒温电磁搅拌器的转速设定为600rpm,搅拌时间1h,离心机的转速设定为1200rpm,搅拌时间30min;步骤3中,恒温电磁搅拌器的转速设定为600rpm,搅拌时间1h,离心机的转速设定为1200rpm,搅拌时间30min。
步骤S4中,三辊机的转速设定为720rpm,在加入片状微米级银粉、亚微米级球形银粉和触变剂后,通过四步对三辊机辊间间隙的调整以完成研磨分散过程,第一步:设置初辊间隙为80um、终辊间隙为40um;第二步:设置初辊间隙为40um、终辊间隙为20um;第三步:设置初辊间隙为20um、终辊间隙为10um;第四步:设置初辊间隙为15um、终辊间隙为7um。
其采用亚微米级球形银粉与纳米级球形银粉,实现200℃以下银粉全熔,选用单结晶亚微米级银粉,在140℃下,30min,可以实现银粉表面微熔,相互粘结在一起,而不是颗粒间有间隙,使得电阻率下降,粘结强度上升,提高焊接拉力;选用纳米级银粉,在180℃下,30min,可以实现银粉全熔,相互粘结在一起,颗粒间的间隙很小,使得电阻率下降,粘结强度上升,有效提高焊接拉力。
其利用丙烯酸、多元醇、聚氨酯中的至少一种进行接枝改性双酚A环氧树脂与双酚F环氧树脂中的至少一种,使得其反应活性更高,在低温下固化特性的更加充分,可形成支链和网状结构,使在银粉的间隙中相对体积更小,电阻更小,且该类改性剂拥有更多的氢键,提高了改性剂与基体树脂的附着力,增强导电银浆的拉力特性。
通常银浆在制备时,均采用三辊机,一般选择最小间隙在5-10微米,这种情况下无论轧制几遍,对于亚微米级和纳米级银粉,是很难分散均匀。需选择合适的分散剂现将银粉润湿,再进行分散,选用炔醇类润湿分散剂、聚醚类润湿分散剂、磷酸酯类润湿分散剂中的至少一种,以快速润湿银粉,且提供一定的静电斥力和较大的空间位阻,使得亚微米级银粉和纳米银粉充分分散,使在低温固化时才能充分发挥亚微米级银粉表面微熔、纳米级银粉全熔,与前期成形的银粉充分结合在一起,使得电阻率下降,同时润湿剂可以充分快速润湿其表面,降低表面张力,使得银粉间结合的更加紧密。
通过恒温电磁搅拌器与离心机进行搅拌混合,离心机分级沉降,通过四步对三辊机辊间间隙的调整充分研磨分散,逐级减小的辊间间隙,有效促进对导电银浆的均质,促进组织细化,增强银浆的流平性,有利于提高后期银浆的低温固化过程的一致性。
本发明提供的制备方法成本低、工艺简单、产品失效风险低。
本发明的实施例如下:
实施例1:
取如下重量份的原料:
片状微米级银粉10份;
亚微米级球形银粉45份;
纳米级球形银粉37份;
双酚F环氧树脂1.5份;
丙烯酸0.95份;
聚醚类润湿分散剂 1.05份;
苯甲酸乙酯1份;
松油醇1.5份;
咪唑衍生物0.8份;
甲肼0.8份;
氢化蓖麻油0.4份;
按照上述重量份进行制作导电银浆,将聚醚类润湿分散剂加入苯甲酸乙酯中,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,转速设定为375rpm,搅拌时间32min,以混合均匀得到第一混合物;
将纳米级球形银粉加入第一混合物中,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,恒温电磁搅拌器转速设定为550rpm,搅拌时间1.1h,其后,采用离心机分级沉降,离心机转速设定为1175rpm,搅拌时间32min,以得到均质的第二混合物;
在第二混合物中依次加入双酚F环氧树脂、丙烯酸、松油醇、咪唑衍生物和甲肼,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,恒温电磁搅拌器转速设定为550rpm,搅拌时间1.1h,其后,采用离心机分级沉降,离心机转速设定为1175rpm,搅拌时间32min,以得到均质的第三混合物;
在第三混合物中加入片状微米级银粉、亚微米级球形银粉和氢化蓖麻油,并采用三辊机进行研磨分散,三辊机的转速设定为715rpm,通过四步对三辊机辊间间隙的调整以完成混合研磨分散过程,第一步:设置初辊间隙为80um、终辊间隙为40um;第二步:设置初辊间隙为40um、终辊间隙为20um;第三步:设置初辊间隙为20um、终辊间隙为10um;第四步:设置初辊间隙为15um、终辊间隙为7um,经过多次混合以制作导电银浆。
实施例2:
取如下重量份的原料:
片状微米级银粉25.5份;
亚微米级球形银粉33.5份;
纳米级球形银粉33份;
双酚A环氧树脂3.5份;
聚氨酯0.55份;
炔醇类润湿分散剂 0.45份;
邻苯二甲酸二丁酯1.5份;
丁基卡必醇0.5份;
己二酸酰肼0.75份;
羧酸酯0.15份;
改性脂肪酰胺0.6份;
按照上述重量份进行制作导电银浆,将炔醇类润湿分散剂加入丁基卡必醇中,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,转速设定为400rpm,搅拌时间30min,以混合均匀得到第一混合物;
将纳米级球形银粉加入第一混合物中,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,恒温电磁搅拌器转速设定为600rpm,搅拌时间1h,其后,采用离心机分级沉降,离心机转速设定为1200rpm,搅拌时间30min,以得到均质的第二混合物;
在第二混合物中依次加入双酚A环氧树脂、聚氨酯、丁基卡必醇、己二酸酰肼和羧酸酯,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,恒温电磁搅拌器转速设定为600rpm,搅拌时间1h,其后,采用离心机分级沉降,离心机转速设定为1200rpm,搅拌时间30min,以得到均质的第三混合物;
在第三混合物中加入片状微米级银粉、亚微米级球形银粉和改性脂肪酰胺,并采用三辊机进行研磨分散,三辊机的转速设定为720rpm,通过四步对三辊机辊间间隙的调整以完成混合研磨分散过程,第一步:设置初辊间隙为80um、终辊间隙为40um;第二步:设置初辊间隙为40um、终辊间隙为20um;第三步:设置初辊间隙为20um、终辊间隙为10um;第四步:设置初辊间隙为15um、终辊间隙为7um,经过多次混合以制作导电银浆。
实施例3:
取如下重量份的原料:
片状微米级银粉37.5份;
亚微米级球形银粉10份;
纳米级球形银粉45份;
双酚A环氧树脂1份、双酚F环氧树脂1份;
丙烯酸0.4份、聚氨酯0.4份;
炔醇类润湿分散剂0.32份、聚醚润湿分散剂0.32份;
邻苯二甲酸二丁酯0.4份、甲基丙烯酸丁酯0.4份;
柠檬酸三丁酯1份、二乙二醇丁醚1份;
双氰胺:0.45份、己二酸酰肼0.4份;
羧酸酯0.2份、氨基亚胺0.2份;
改性脂肪酰胺0.05份、氢化蓖麻油0.05份;
按照上述重量份进行制作导电银浆,将炔醇类润湿分散剂与聚醚润湿分散剂加入邻苯二甲酸二丁酯与甲基丙烯酸丁酯中,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,转速设定为425rpm,搅拌时间28min,以混合均匀得到第一混合物;
将纳米级球形银粉加入第一混合物中,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,恒温电磁搅拌器转速设定为650rpm,搅拌时间0.9h,其后,采用离心机分级沉降,离心机转速设定为1225rpm,搅拌时间28min,以得到均质的第二混合物;
在第二混合物中依次加入双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、丙烯酸、聚氨酯、柠檬酸三丁酯、二乙二醇丁醚、双氰胺、己二酸酰肼、羧酸酯和氨基亚胺,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,恒温电磁搅拌器转速设定为650rpm,搅拌时间0.9h,其后,采用离心机分级沉降,离心机转速设定为1225rpm,搅拌时间28min,以得到均质的第三混合物;
在第三混合物中加入片状微米级银粉、亚微米级球形银粉、改性脂肪酰胺和氢化蓖麻油,并采用三辊机进行研磨分散,三辊机的转速设定为725rpm,通过四步对三辊机辊间间隙的调整以完成混合研磨分散过程,第一步:设置初辊间隙为80um、终辊间隙为40um;第二步:设置初辊间隙为40um、终辊间隙为20um;第三步:设置初辊间隙为20um、终辊间隙为10um;第四步:设置初辊间隙为15um、终辊间隙为7um,经过多次混合以制作导电银浆。
实施例4:
取如下重量份的原料:
片状微米级银粉38.5份;
亚微米级球形银粉44.5份;
纳米级球形银粉10份;
双酚A环氧树脂2.5份;
聚氨酯0.35份;
炔醇类润湿分散剂0.35份;
邻苯二甲酸二丁酯0.5份;
丁基卡必醇醋酸酯1份;
己二酸酰肼1份;
羧酸酯0.7份;
改性氢化蓖麻油0.6份;
按照上述重量份进行制作导电银浆,将炔醇类润湿分散剂加入邻苯二甲酸二丁酯中,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,转速设定为450rpm,搅拌时间25min,以混合均匀得到第一混合物;
将纳米级球形银粉加入第一混合物中,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,恒温电磁搅拌器转速设定为700rpm,搅拌时间0.8h,其后,采用离心机分级沉降,离心机转速设定为1250rpm,搅拌时间20min,以得到均质的第二混合物;
在第二混合物中依次加入双酚A环氧树脂、聚氨酯、丁基卡必醇、己二酸酰肼和羧酸酯,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,恒温电磁搅拌器转速设定为700rpm,搅拌时间0.8h,其后,采用离心机分级沉降,离心机转速设定为1250rpm,搅拌时间20min,以得到均质的第三混合物;
在第三混合物中加入片状微米级银粉、亚微米级球形银粉和改性氢化蓖麻油,并采用三辊机进行研磨分散,三辊机的转速设定为740rpm,通过四步对三辊机辊间间隙的调整以完成混合研磨分散过程,第一步:设置初辊间隙为80um、终辊间隙为40um;第二步:设置初辊间隙为40um、终辊间隙为20um;第三步:设置初辊间隙为20um、终辊间隙为10um;第四步:设置初辊间隙为15um、终辊间隙为7um,经过多次混合以制作导电银浆。
实施例5:
取如下重量份的原料:
片状微米级银粉45份;
亚微米级球形银粉27份;
纳米级球形银粉20份;
双酚F环氧树脂1份;
丙烯酸0.75份;
聚醚类润湿分散剂0.85份;
甲基丙烯酸丁酯1.2份;
醇酯十二3份;
咪唑衍生物0.95份;
甲肼0.05份;
改性脂肪酰胺0.1份、改性氢化蓖麻油 0.1份;
按照上述重量份进行制作导电银浆,将聚醚类润湿分散剂加入甲基丙烯酸丁酯中,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,转速设定为350rpm,搅拌时间35min,以混合均匀得到第一混合物;
将纳米级球形银粉加入第一混合物中,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,恒温电磁搅拌器转速设定为500rpm,搅拌时间1.2h,其后,采用离心机分级沉降,离心机转速设定为1150rpm,搅拌时间35min,以得到均质的第二混合物;
在第二混合物中依次加入双酚F环氧树脂、丙烯酸、醇酯十二、咪唑衍生物和甲肼,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,恒温电磁搅拌器转速设定为500rpm,搅拌时间1.2h,其后,采用离心机分级沉降,离心机转速设定为1150rpm,搅拌时间35min,以得到均质的第三混合物;
在第三混合物中加入片状微米级银粉、亚微米级球形银粉、改性脂肪酰胺和改性氢化蓖麻油,并采用三辊机进行研磨分散,三辊机的转速设定为700rpm,通过四步对三辊机辊间间隙的调整以完成混合研磨分散过程,第一步:设置初辊间隙为80um、终辊间隙为40um;第二步:设置初辊间隙为40um、终辊间隙为20um;第三步:设置初辊间隙为20um、终辊间隙为10um;第四步:设置初辊间隙为15um、终辊间隙为7um,经过多次混合以制作导电银浆。
实施例1-5所制得的导电银浆经过固化后,进行性能测试。
对比结果:
表1:导电银浆的性能表
通过上表,实施例1-5的电阻率均低于6*10-6Ωcm,导电性能优异,印刷性以及拉力性能指标优越,能满足市场主流太阳能电池丝印主栅栅极要求。
以上实施例应用于太阳能电池内的导电银浆,其使用亚微米级和纳米级球状银粉,可实现在200℃温度及以下进行低温固化,流平性好,电池后期成形组织致密,且具有更小的电阻率。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明,但是本专利并不限于上述实施方式,在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化与改进。
Claims (8)
1.一种具有高拉力和高导电性的低温固化导电银浆的制备方法,其特征在于,所述导电银浆由以下重量份的原料组分组成:
片状微米级银粉10-45份;
亚微米级球形银粉10-45份;
纳米级球形银粉10-45份;
环氧树脂1.5-3.5份;
改性剂0.35-0.95份;
分散剂 0.35-1.05份;
非活性稀释剂0.5-1.5份;
有机溶剂0.5-3份;
潜伏型固化剂0.75-1份;
固化促进剂0.05-0.8份;
触变剂0.01-0.6份;
其中,所述环氧树脂为包括双酚A环氧树脂与双酚F环氧树脂中的至少一种,所述改性剂包括丙烯酸、多元醇、聚氨酯中的至少一种,所述分散剂包括炔醇类润湿分散剂、聚醚类润湿分散剂、磷酸酯类润湿分散剂中的至少一种;
所述导电银浆的制备方法包括如下步骤:
S1:将分散剂加入非活性稀释剂中,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,以混合均匀得到第一混合物;
S2:将纳米级球形银粉加入第一混合物中,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,其后,采用离心机分级沉降,以得到均质的第二混合物;
S3:在第二混合物中依次加入环氧树脂、改性剂、有机溶剂、固化剂和固化促进剂,并采用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合,其后,采用离心机分级沉降,以得到均质的第三混合物;
S4:在第三混合物中加入片状微米级银粉、亚微米级球形银粉和触变剂,并采用三辊机进行研磨分散,以制作该导电银浆。
2.根据权利要求1所述的导电银浆的制备方法,其特征在于:所述非活性稀释剂包括邻苯二甲酸二丁酯、苯甲酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的导电银浆的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂包括丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、松油醇、醇酯十二、柠檬酸三丁酯、二乙二醇丁醚中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的导电银浆的制备方法,其特征在于:所述潜伏型固化剂包括咪唑衍生物、双氰胺、己二酸酰肼中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的导电银浆的制备方法,其特征在于:所述固化促进剂包括羧酸酯、甲肼、氨基亚胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的导电银浆的制备方法,其特征在于:所述触变剂包括改性脂肪酰胺、改性氢化蓖麻油、氢化蓖麻油中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的导电银浆的制备方法,其特征在于:步骤S1中,恒温电磁搅拌器的转速设定为350-450rpm,搅拌时间25-35min;步骤S2中,恒温电磁搅拌器的转速设定为500-700rpm,搅拌时间0.8-1.2h,离心机的转速设定为1150-1250rpm,搅拌时间25-35min;步骤3中,恒温电磁搅拌器的转速设定为500-700rpm,搅拌时间0.8-1.2h,离心机的转速设定为1150-1250rpm,搅拌时间25-35min。
8.根据权利要求1所述的导电银浆的制备方法,其特征在于:步骤S4中,三辊机的转速设定为700-740rpm,在加入片状微米级银粉、亚微米级球形银粉和触变剂后,通过四步对三辊机辊间间隙的调整以完成研磨分散过程,第一步:设置初辊间隙为80um、终辊间隙为40um;第二步:设置初辊间隙为40um、终辊间隙为20um;第三步:设置初辊间隙为20um、终辊间隙为10um;第四步:设置初辊间隙为15um、终辊间隙为7um。
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