CN112117026A - 一种浸涂用陶瓷滤波器银浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种浸涂用陶瓷滤波器银浆及其制备方法，属于导电银浆技术领域。所述银浆原料为银粉：70～83％，玻璃粉1～3％，余量为有机载体；所述有机载体包括有机树脂、溶剂与分散剂。所述具体制备方法为：将有机树脂、分散剂和溶剂混合，在100℃条件下搅拌至分散均匀，即得到有机载体；向所得有机载体中加入玻璃粉及银粉，并使用三辊机进行研磨分散，将所得分散物通过滤布过滤得到银浆细度≦10μm。本发明所制备的导电银浆流动性好，粘度适中，触变性低，银层附着力高，致密性好，Q值高。

Description

一种浸涂用陶瓷滤波器银浆及其制备方法
技术领域
本发明属于导电银浆技术领域，尤其涉及一种浸涂用陶瓷滤波器银浆及其制备方法。
背景技术建议
随着5G时代的来临，滤波器市场需求不断增加，而导电银浆作为是滤波器的关键材料之一，如何在5G陶瓷介质滤波器表面形成致密性好、附着力高、导电性能优异以及可焊性好的银导电层，对于滤波器的性能至关重要。
金属化工艺是陶瓷滤波器全制程中的重要一环。目前，喷涂是目前滤波器金属化的主流工艺，但是喷银工艺存在浆料浪费较严重的问题，而浸涂工艺制程简单，生产控制好，产品良率高，但是浸涂工艺对于浆料的要求较高。浸涂工艺要求浆料在挂浆时不流挂，银粉不沉降，涂层厚度均匀。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明申请人提供了一种浸涂用陶瓷滤波器银浆及其制备方法。本发明所制备的导电银浆流动性好，粘度适中，触变性低，银层附着力高，致密性好，Q值高。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种适用于陶瓷滤波器的浸涂银浆及其制备方法。银浆的组成按质量百分比计，包括如下组分：银粉：60-85％，玻璃粉1-5％，其余为有机载体，各组分的质量百分比之和为100％。
所述银粉包括主银粉和辅助银粉，主银粉占银粉总质量的60-90％，辅助银粉占银粉总质量的10-40％。
进一步的，所述主银粉为球状银粉A，粒径为0.8-2.0μm，振实密度范围为2.0-3.5g/cm3；所述辅助银粉为球状银粉B，粒径为0.5-1μm，振实密度范围为4.0-5.5g/cm3；两种银粉颗粒在烧结之时相互填充间隙，制备的银层表面更加致密，从而获得更高的附着力，银层的可焊性大大提高；使用球形银粉，其比表面积大，具有高烧结活性，烧结后的银层致密，其中添加的高振实密度的辅助银粉可进一步提高烧结后的银层致密性。
进一步的，所述玻璃粉为无铅玻璃粉，，粒径为1.0μm，玻璃粉的玻璃化温度为450℃，在同样的烧结工艺下，玻化温度较低的玻璃粉越易流平并沉降至陶瓷基材表面，银层表面玻璃粉含量更低，从而获得孔隙率低、致密性高的银层。
进一步的，所述有机包括有机树脂，溶剂，分散剂，其中树脂占有机载体质量分数的4-14％，溶剂占有机体系质量分数的76-94％，分散剂占有机体系质量分数的2-10％。
进一步的，所述树脂包括乙基纤维素、丙烯酸树脂、聚酯树脂中的至少一种，其中，必须包含的树脂为乙基纤维素树脂，通过调节乙基纤维素的含量可改善浆料的粘度和流变性能，浆料使用浸涂工艺时，乙基纤维素的最低含量应不低于0.5％(占银浆总量)，以确保浆料具有合适的粘度和足够的流动性，丙烯酸树脂和/或聚酯树脂的加入则可进一步提高浆料的流平性，丙烯酸树脂和/或聚酯树脂的总量不超过树脂总量的66.7％，低触变性和流动性越好的浆料更有利于浸涂施工，可获得更加平整的银层；所述有机溶剂包括二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、醇酯十二、松油醇、异辛醇中的一种或多种；所述分散剂包括BKY378、BYK376和BYK342中的其中一种，上述分散剂的使用可进一步提高浆料的流平性，有助于浸涂工艺后得到平整的银层。
本发明还提供了上述滤波器用浸涂银浆的制备方法，包括如下步骤：
(1)将有机树脂、分散剂和溶剂按质量比混合，在100℃将该混合物搅拌60min至分散均匀，即得到有机载体；
(2)在步骤(1)中所得的有机载体中继续按质量比投入银粉和玻璃粉，再使用三辊机进行研磨分散；
(3)将步骤(2)中研磨分散后得到的混合物使用500目以上的滤布进行过滤，所得银浆细度不大于10μm。
本发明有益的技术效果在于：
(1)本发明提供的配方制备的浆料流动性好，流平性佳，浆料的触变性低，可以有效提高银层的表面平整度，提高Q值；
(2)本发明提供了两种不同振实的球形银粉搭配使用的配方设计，银层致密性好，附着力高，银层无鼓包起皮现象，有效地提高了银层的导电率。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
一种陶瓷滤波器用浸涂银浆，按质量百分比，包括如下组分：主银粉球状银粉A54.0％，辅银粉球状银粉B18.0％，无铅玻璃粉2.0％，乙基纤维素树脂1.5％，二乙二醇丁醚20％，松油醇4.5％和BKY378 0.6％。其中，银粉A的粒径为1.5μm，振实密度为3.5g/cm3，银粉B的粒径为0.5μm，振实密度为4.6g/cm3。
按如下方法制备：
(1)按上述配比，称取乙基纤维素树脂，二乙二醇丁醚，松油醇和BKY378混合，将该混合物于100℃下搅拌60min，即得到有机载体，
(2)在步骤(1)中所得的载体中依次加入玻璃粉、银粉，并使用三辊机进行研磨分散，将分散好的混合物使用500目滤布进行过滤，然后包装。
实施例2
一种陶瓷滤波器用浸涂银浆，按质量百分比，包括如下组分：主银粉球状银粉A58.1％，辅银粉球状银粉B 24.9％，无铅玻璃粉2.5％，乙基纤维素树脂1.5％，丙烯酸树脂0.08％，二乙二醇丁醚6％，松油醇4％，醇酯十二2.34％和BKY342 0.58％。其中，银粉A的粒径为1.5μm，振实密度为3.5g/cm3，银粉B的粒径为0.5μm，振实密度为4.6g/cm3。
按如下方法制备：
(1)按上述配比，称取乙基纤维素树脂、丙烯酸树脂与二乙二醇丁醚，醇酯十二，松油醇和BKY342混合，将该混合物于100℃下搅拌60min，即得到有机载体，
(2)在步骤(1)中所得的载体中依次加入玻璃粉、银粉，并使用三辊机进行研磨分散，将分散好的混合物使用500目滤布进行过滤，然后包装。
实施例3
一种陶瓷滤波器用浸涂银浆，按质量百分比，包括如下组分：主银粉球状银粉A48.75％，辅银粉球状银粉B 26.25％，无铅玻璃粉1％，乙基纤维素树脂1.6％，聚酯树脂1.6％，二乙二醇丁醚8％，二乙二醇丁醚醋酸酯9％，松油醇1.8％，BKY378 1.0％和BKY3421.0％。其中，银粉A的粒径为1.5μm，振实密度为3.5g/cm3，银粉B的粒径为1μm，振实密度为5.2g/cm3。
按如下方法制备：
(1)按上述配比，称取乙基纤维素树脂、聚酯树脂与二乙二醇丁醚，二乙二醇丁醚醋酸酯，松油醇，BKY378和BKY342混合，将该混合物于100℃下搅拌60min，即得到有机载体，
(2)在步骤(1)中所得的载体中依次加入无铅玻璃粉、银粉，并使用三辊机进行研磨分散，将分散好的混合物使用500目滤布进行过滤，然后包装。
对比例1
一种陶瓷滤波器用浸涂银浆，按质量百分比，包括如下组分：球状银粉A72.0％，无铅玻璃粉2.0％，乙基纤维素树脂1.5％，二乙二醇丁醚20％，松油醇5.1％。其中，银粉A的粒径为1.5μm，振实密度为3.5g/cm3。
按如下方法制备：
(1)按上述配比，称取乙基纤维素树脂、二乙二醇丁醚和松油醇混合，将该混合物于100℃下搅拌60min，即得到有机载体，
(2)在步骤(1)中所得的载体中依次加入玻璃粉、银粉，并使用三辊机进行研磨分散，将分散好的混合物使用500目滤布进行过滤，然后包装。
表1对比例和实施例中的银浆性能汇总表
Figure BDA0002749959340000041
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种浸涂用陶瓷滤波器银浆，其特征在于，所述银浆原料组分及各组分质量百分数包括：银粉：60～85％，玻璃粉1～5％，余量为有机载体。
2.根据权利要求1所述的浸涂用陶瓷滤波器银浆，其特征在于，所述银粉包括主银粉与辅助银粉。
3.根据权利要求2所述的浸涂用陶瓷滤波器银浆，其特征在于，所述主银粉为球状银粉A，粒径为0.8-2.0μm，其占银粉总质量的60-90％，振实密度范围为2.0-3.5g/cm3。
4.根据权利要求2所述的浸涂用陶瓷滤波器银浆，其特征在于，所述辅助银粉为球状银粉B，粒径为0.5-1μm，其占银粉总质量的10-40％，振实密度范围为4.0～5.5g/cm3。
5.根据权利要求1所述的浸涂用陶瓷滤波器银浆，其特征在于，所述玻璃粉为无铅玻璃粉，其粒径为1.0μm。
6.根据权利要求1所述的浸涂用陶瓷滤波器银浆，其特征在于，所述有机载体包括有机树脂、溶剂与分散剂；其中有机树脂占有机载体总质量的4-14％，溶剂占有机载体总质量的76-94％，分散剂占有机载体总质量的2-10％。
7.根据权利要求6所述的浸涂用陶瓷滤波器银浆，其特征在于，所述有机树脂为乙基纤维素、丙烯酸树脂或聚酯树脂中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的浸涂用陶瓷滤波器银浆，其特征在于，所述溶剂为包括二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、醇酯十二、松油醇或异辛醇中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的浸涂用陶瓷滤波器银浆，其特征在于，所述分散剂为BKY378、BYK376或BYK342中的至少一种。
10.一种如权利要求1所述浸涂用陶瓷滤波器银浆的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
步骤1：将有机树脂、分散剂和溶剂混合，在100℃条件下搅拌至分散均匀，即得到有机载体；
步骤2：向步骤1中所得有机载体中加入玻璃粉及银粉，并使用三辊机进行研磨分散，将所得分散物通过滤布过滤得到银浆细度≦10μm。
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