CN115424760A - 一种太阳能电池用高电导率的导电浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种太阳能电池用高电导率的导电浆料，通过在一定尺寸的铜粉表面形成高质量的石墨烯层得到改性铜粉，石墨烯层包覆效果好，将其与无机填料、有机载体混合后制备得到的电子导电浆料具有高导电性能、光电转化效率和，关键还可以抑制铜粉的氧化作用，同时防止导电浆料向硅片扩散，影响其导电性能，克服了纯铜粉易氧化导致电池性能下降的问题。而且有效降低了电子浆料的成本，降低幅度高达一半及以上，且铜的资源丰富，更容易获得，可以实现商业化用途。此外，本申请中得到的导电浆料的体系相容性佳，表现出优异的高温稳定性和拉拔力，可以广泛用作太阳能电池的正面浆料。

Description

一种太阳能电池用高电导率的导电浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是太阳能电池领域，H01B1/16，尤其涉及一种太阳能电池用高电导率的导电浆料及其制备方法。
背景技术
目前，太阳能电池领域使用的高温银浆以及电子领域使用的低温银浆都是采用球状银粉、片状银粉或者银线作为主要的导电组分，银浆中银含量多数处于高达80-95％。一方面是因为银具备良好的导电性，另外一方面是因为银的抗氧化性较好。但是银属于贵金属，价格非常高，银浆在太阳能电池中的成本占比10％以上，会导致导电银浆的制备成本上涨，而且并且会随着市场情况波动，因此降本的需求非常明显。
铜在空气中非常容易被氧化，一直未能在电子浆料中获得大规模应用。目前也有采用银包铜粉的方式在进行银浆的改善，但是仍然需要使用50％左右的银，增加了成本。专利CN201410013262.1公开了一种硅太阳能电池电极用导电浆料及其制备方法，在不同形状铜粉的表面包覆有镍镀层和/或锡镀层，与玻璃粉、无机添加剂充分混合、轧制得到，所得导电浆料能与现有太阳电池工艺完全兼容，降低了制备成本，但其在高温条件下的使用稳定性差，导电性能相对于导电银浆较弱。
而石墨烯作为一种新型纳米材料，具有超强的导电性能。专利CN201911170074.9提供了一种石墨烯太阳能电池用电极导电浆料，在浆料中加入石墨烯薄片、膨胀石墨、铜粉、银粉、导电剂及其他添加剂，增加石墨烯导电浆料的分散性、在电极极片上的稳定性，但浆料中的铜粉易发生氧化，且仍需银粉，无法更好地降低制备成本。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供一种太阳能电池用高电导率的导电浆料，其制备原料包括：改性铜粉、无机填料、有机载体；
优选地，所述太阳能电池用高电导率的导电浆料的制备原料，按质量百分比计，包括：80～95％的改性铜粉、1～5％的无机填料、5～13％的有机载体。
在一些优选的实施方式中，所述改性铜粉选自包覆银镀层的铜粉、包覆锌镀层的铜粉、包覆镍镀层的铜粉、包覆的锡镀层铜粉、包覆石墨烯的铜粉中的至少一种；优选地，所述改性铜粉为包覆石墨烯的铜粉。
在一些优选的实施方式中，所述铜粉的粒径D50＝0.5～10μm，电阻率为0.1～10×10-6Ω·cm；优选地，所述铜粉的粒径D50＝1～5μm，电阻率为0.8～5×10-6Ω·cm；进一步优选地，所述铜粉的粒径D50＝1.2μm，电阻率为1.6×10-6Ω·cm。
在一些优选的实施方式中，所述包覆石墨烯的铜粉的石墨烯层数为1～6层；优选地，所述包覆石墨烯的铜粉的石墨烯层数为1～3层。
申请人发现在体系中加入包覆石墨烯的铜粉，在减少银粉用量、降低制备电子浆料的成本的同时，还能够改善导电浆料的导电性能。尤其是铜粉的粒径D50＝0.5～10μm，电阻率为0.1～10×10-6Ω·cm，则能够进一步提高其导电性能，若电阻率过大，会导致其导电性能和转换效率的下降，若电阻率过小，则会导致铜粉的机械强度下降，或者铜粉的体积在增加，影响体系相容性。而当包覆石墨烯的铜粉的石墨烯层数为1～6层，在与其他组分混合后能够维持好的包覆效果。推测可能原因为石墨烯具有来良好的化学惰性、气体通过性差的特性，通过在0.5-10μm的铜粉表面生长高质量的石墨烯膜，可以起到防止铜粉的氧化作用，而且石墨烯的抗氧化能力随其层数的增加而增加，而石墨烯的氧化一般开始于石墨烯的平面缺陷，且单层与多层石墨烯包覆的铜粉的氧化通道不同，选择特定层数的包覆，能够减少了包覆石墨烯的铜粉表面的褶皱，有效抑制铜粉的氧化，可以进一步提高浆料的导电性能，同时与体系中的组分相容性好。
在一些优选的实施方式中，所述无机填料选自玻璃粉、炭黑、石墨烯、碳纤维、二氧化钛、氧化锌、氧化铝、二氧化硅、铝粉中的至少一种；优选地，所述无机填料为玻璃粉；进一步优选地，所述玻璃粉为微米级玻璃粉。
在一些优选的实施方式中，所述微米级玻璃粉的平均粒度为0.3～10μm；优选地，所述微米级玻璃粉的平均粒度为0.8～2μm。
玻璃粉的添加可以提高浆料的导电性能，同时改善导电浆料与基片间的粘结力，形成一个牢固的整体，完善导电网路的形成。本申请人发现，当选择微米级玻璃粉的平均粒度为0.3～10μm，其可与本申请中的包覆石墨烯的铜粉通过类似毛细管作用，促进包覆石墨烯的铜粉在体系中的均匀分散，形成致密的导电网络，同时其与有机载体协同作用，改善导电浆料的流变特性，辅助改性铜粉于与硅片的良好接触。若平均粒度过小，会导致玻璃粉软化过快，降低材料的高温稳定性和拉拔力，若平均粒度过大，会导致对包覆石墨烯的铜粉的浸润分散性降低，进而增加导电浆料的电阻。
本申请人意外发现，在上述体系中选择平均粒度为0.8～2μm的玻璃粉，其与体系中的其他组分协同作用，可以得到高温稳定性优异的导电浆料，促进体系中多种功能成分到基体表面的运输，使其在400℃的高温环境中可以稳定使用，同时使材料的方块电阻维持85Ω/方，而光电转化效率可以高达18.21％。
在一些优选的实施方式中，所述有机载体的制备原料包括：高沸点有机溶剂、纤维素醚、功能树脂。
优选地，所述有机载体的制备原料，按质量百分比计，包括：60～85％高沸点有机溶剂、2～10％纤维素醚、9～20％功能树脂。
在一些优选的实施方式中，所述高沸点有机溶剂选自柠檬酸三丁酯、松油醇、松节油、乙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯、丁基卡必醇、柠檬酸三丁酯、乙二醇单丁醚醋酸酯、十二酯醇中的至少一种；优选地，所述高沸点有机溶剂选自松油醇、丁基卡必醇、乙二醇单丁醚醋酸酯中的至少一种；进一步优选地，所述高沸点有机溶剂为松油醇、丁基卡必醇、乙二醇单丁醚醋酸酯。
在一些优选的实施方式中，所述松油醇、丁基卡必醇、乙二醇单丁醚醋酸酯的体积比为(35～54)：(17～35)：(20～30)；优选地，所述松油醇、丁基卡必醇、乙二醇单丁醚醋酸酯的体积比为48：25：27。
有机载体中高沸点溶剂的添加可以进一步有效改善上述体系组分间的相容性，特别是选用松油醇、丁基卡必醇、乙二醇单丁醚醋酸酯的混合物，可以改善有机载体中纤维素醚、功能树脂的相容性，调节体系的流动性，形成均匀稳定的混合物，同时有利于特定粒径的玻璃粉、包覆石墨烯的铜粉的相互浸润、分散，增加导电浆料的体系相容性，促使更多高强度氢键的生成，进而增加了体系的交联密度，进一步改善其高温稳定性和导电性，增加导电浆料在电池基材表面的拉拔力。本申请人意外发现，当松油醇、丁基卡必醇、乙二醇单丁醚醋酸酯的体积比为(35～54)：(17～35)：(20～30)，可以使单晶硅片的拉拔力达到3.5N，同时防止导电浆料向硅片扩散，影响其导电性能。
在一些优选的实施方式中，所述纤维素醚选自硝基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、丁基纤维素、羟丙基纤维素、丙酸纤维素、醋酸纤维素中的至少一种；优选地，所述纤维素醚选自乙基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素中的至少一种；进一步优选地，所述纤维素醚为乙基纤维素。
在一些优选的实施方式中，所述功能树脂选自环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、丙烯酸树脂、羟基丙烯酸树脂、聚酯树脂、松香树脂、碳五石油树脂、氯醋树脂中的至少一种；优选地，所述功能树脂选自环氧树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、松香树脂中的至少一种；进一步优选地，所述功能树脂为酚醛树脂和松香树脂。
在一些优选的实施方式中，所述酚醛树脂和松香树脂的质量比为(7～12)：(2～6)；优选地，所述酚醛树脂和松香树脂的质量比为9：5。
本发明第二方面提供了一种太阳能电池用高电导率的导电浆料的制备方法，其包括步骤为：将改性铜粉、无机填料、有机载体按比例混合、过滤即得。
优选地，所述太阳能电池用高电导率的导电浆料的制备方法，其包括步骤为：
S1.制备有机载体；将有机载体的制备原料按比例混合后，在80～120℃下搅拌溶解反应1～3.5h，即得。
S2.制备导电浆料：将S1所得有机载体、改性铜粉、无机填料搅拌混合，随后转移到三辊研磨机内充分研磨3～6次，即得。
S3.过滤导电浆料：将S2所得导电浆料进行过滤，无明显大颗粒即可。
在一些优选的实施方式中，所述S3中过滤后的导电浆料用刮板细度剂测量细度小于12μm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本申请中通过在一定尺寸的铜粉表面形成高质量的石墨烯层得到改性铜粉，石墨烯层包覆效果好，将其与无机填料、有机载体混合后制备得到的电子导电浆料具有高导电性能、光电转化效率和，关键还可以抑制铜粉的氧化作用，同时防止导电浆料向硅片扩散，影响其导电性能，克服了纯铜粉易氧化导致电池性能下降的问题。
(2)本申请中利用包覆石墨烯的铜粉代替银粉的使用，铜粉价格较低，有效降低了电子浆料的成本，降低幅度高达一半及以上，且铜的资源丰富，更容易获得，可以实现商业化用途。
(3)本申请中得到的导电浆料的体系相容性佳，表现出优异的高温稳定性和拉拔力，可以广泛用作太阳能电池的正面浆料。
具体实施方式
实施例1
1、一种太阳能电池用高电导率的导电浆料，按质量百分比计，包括：89％的改性铜粉、2.8％的无机填料、8.2％的有机载体。
所述改性铜粉为包覆石墨烯的铜粉。
所述铜粉的粒径D50＝1.2μm，电阻率为1.6×10-6Ω·cm(来源于苏州领裕电子科技有限公司)。
所述包覆石墨烯的铜粉的石墨烯层数为3层。
所述无机填料为玻璃粉；所述玻璃粉为微米级玻璃粉。
所述微米级玻璃粉的平均粒度为0.8～2μm(购自东海县富彩矿物制品有限公司)。
所述有机载体的制备原料，按质量百分比计，包括：80％高沸点有机溶剂、6％纤维素醚、14％功能树脂。
所述高沸点有机溶剂为松油醇、丁基卡必醇、乙二醇单丁醚醋酸酯。
所述松油醇、丁基卡必醇、乙二醇单丁醚醋酸酯的体积比为48：25：27。
所述纤维素醚为乙基纤维素(CAS号：9004-57-3)。
所述功能树脂为酚醛树脂和松香树脂(酚醛树脂为吉田，SP-560；松香树脂为荒川化学PENSEL，D-125)。
所述酚醛树脂和松香树脂的质量比为9：5。
2、一种太阳能电池用高电导率的导电浆料的制备方法，其包括如下步骤：
S1.制备有机载体；将有机载体的制备原料按比例混合后，在95℃下搅拌溶解反应2h，即得。
S2.制备导电浆料：将S1所得有机载体、改性铜粉、无机填料搅拌混合，随后转移到三辊研磨机内充分研磨6次，即得。
S3.过滤导电浆料：将S2所得导电浆料进行过滤，无明显大颗粒即可。
所述S3中过滤后的导电浆料用刮板细度剂测量细度小于12μm。
实施例2
1、一种太阳能电池用高电导率的导电浆料，与实施例1的不同之处在于，
所述铜粉的粒径D50＝1.2μm，电阻率为6.8×10-4Ω·cm(来源于苏州领裕电子科技有限公司)。
2、一种太阳能电池用高电导率的导电浆料的制备方法，同实施例1。
实施例3
1、一种太阳能电池用高电导率的导电浆料，与实施例1的不同之处在于，
所述太阳能电池用高电导率的导电浆料，按质量百分比计，包括：89％的商业银粉、2.8％的玻璃粉、8.2％的有机载体。
所述商业银粉的粒径D50＝1.2μm(购自南宫市鼎宏金属材料有限公司)。
2、一种太阳能电池用高电导率的导电浆料的制备方法，同实施例1。
性能测试
将实施例1-3所得太阳能电池用高电导率的导电浆料作为太阳能电池的正面浆料，用400目丝网印刷将其印刷在厚度为180μm的125×125mm单晶硅片上，进行电性能效率、方块电阻、拉力测试，测试结果如表1所示。
表1实施例1-3性能测试结果
测试项目 方块电阻(Ω/方) 转换效率(％) 拉拔力(N)
实施例1 85 18.21 3.5
实施例2 300 6.39 3.1
实施例3 81 18.05 3.4
通过数据表明，本申请中实施例1所得石墨烯包铜的导电铜浆的导电性能已经与导电银浆相当，在未来几年内有望实现量产商业化。

Claims (10)

1.一种太阳能电池用高电导率的导电浆料，其特征在于，其制备原料包括：改性铜粉、无机填料、有机载体；
所述有机载体的制备原料包括：高沸点有机溶剂、纤维素醚、功能树脂。
2.根据权利要求1所述的一种太阳能电池用高电导率的导电浆料，其特征在于，所述改性铜粉选自包覆银镀层的铜粉、包覆锌镀层的铜粉、包覆镍镀层的铜粉、包覆的锡镀层铜粉、包覆石墨烯的铜粉中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种太阳能电池用高电导率的导电浆料，其特征在于，所述改性铜粉为包覆石墨烯的铜粉。
4.根据权利要求3所述的一种太阳能电池用高电导率的导电浆料，其特征在于，所述铜粉的粒径D50＝0.5～10μm，电阻率为0.1～10×10-6Ω·cm；
所述包覆石墨烯的铜粉的石墨烯层数为1～6层。
5.根据权利要求1所述的一种太阳能电池用高电导率的导电浆料，其特征在于，所述无机填料选自玻璃粉、炭黑、石墨烯、碳纤维、二氧化钛、氧化锌、氧化铝、二氧化硅、铝粉中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种太阳能电池用高电导率的导电浆料，其特征在于，所述无机填料为玻璃粉。
7.根据权利要求6所述的一种太阳能电池用高电导率的导电浆料，其特征在于，所述玻璃粉为微米级玻璃粉；
所述微米级玻璃粉的平均粒度为0.3～10μm。
8.根据权利要求1所述的一种太阳能电池用高电导率的导电浆料，其特征在于，所述高沸点有机溶剂选自柠檬酸三丁酯、松油醇、松节油、乙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯、丁基卡必醇、柠檬酸三丁酯、乙二醇单丁醚醋酸酯、十二酯醇中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种太阳能电池用高电导率的导电浆料，其特征在于，所述纤维素醚选自硝基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、丁基纤维素、羟丙基纤维素、丙酸纤维素、醋酸纤维素中的至少一种。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的太阳能电池用高电导率的导电浆料的制备方法，其特征在于，其包括步骤为：将改性铜粉、无机填料、有机载体按比例混合、过滤即得。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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