CN101412532B - 超细氧化银的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细氧化银的制备方法，包括制备硝酸银溶液、分散剂溶液、表面处理剂溶液及碱溶液，在搅拌情况下，将硝酸银溶液缓慢滴加到碱溶液中，反应结束后用去离子水洗成中性，再用无水乙醇洗涤1—2遍，在50℃下真空烘干，即可得到0.2～5μm不同粒径的超细氧化银。该方法可以实现批量生产，且能够实现产品完全球形化，提高球形圆整度，生产出0.2～5μm范围内可控的不同粒径的超细氧化银。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细氧化银的制备方法。
背景技术
现有技术中超细氧化银的生产，主要是硝酸银与碱反应，通过适当的有机分散剂调整氧化银的粒度。存在的主要问题是：1、氧化银的粒度达不到不同行业的要求，在用银的电子元器件生产中，氧化银颗粒度的大小直接影响所制备的氧化银浆的质量和丝印的费用，进而影响电子元器件的质量。2、氧化银颗粒不均匀、不规则，进而导致氧化银浆的涂层不均匀，影响导电效果，增加成本费用。3、松装密度和振实密度小，达不到要求。
发明内容
为解决现有技术存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种超细氧化银的制备方法。该方法可以实现批量生产，且能够实现产品完全球形化，提高球形圆整度，生产出0.2～5μm范围内可控的不同粒径的超细氧化银。
为实现上述发明目的，本发明制备超细氧化银是通过以下过程实现的：
(1)、试剂的制备：
A、配制硝酸银溶液，调整硝酸银质量浓度为16.7％；
B、配制分散剂溶液：取硝酸银质量0.5-3％的分散剂固体，配成1-10‰浓度的水溶液，分散剂是聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮或烷基硫醇的一种；
C、配制乳化剂溶液：取硝酸银质量5-15％的乳化剂，加适量去离子水配成乳化剂溶液，乳化剂是三乙醇胺或乙醇胺或二乙醇胺或六次甲基四胺或酒石酸盐或EDTA的一种；
D、配制碱溶液：取硝酸银质量20-40％的固体氢氧化钠，配成10-20％浓度的水溶液；
E、配制表面处理剂溶液：取硝酸银质量0.1-3％的表面处理剂固体，配成浓度为0.1-3％的酒精溶液，表面处理剂是苯并三氮唑或硬脂酸钠的一种；
(2)、将分散剂溶液和乳化剂溶液加入硝酸银溶液中，并搅拌均匀，配成硝酸银混合溶液；
(3)、将硝酸银混合溶液缓慢滴加到碱溶液中，并不断搅拌，反应温度控制在45℃以下；
(4)、反应结束后，用去离子水洗涤沉淀物至中性，再用无水乙醇洗1～2遍；
(5)、用表面处理剂溶液将洗涤物调成糊状，静置10-60分钟，再用无水乙醇洗净，过滤；
(6)、将过滤后的反应物在50℃下真空烘干，即得0.2～5μm不同粒径的超细氧化银。
所述碱溶液可以是氢氧化钠溶液或氢氧化铵溶液或碳酸钠溶液的一种。
采用上述技术方案的有益效果是：该超细氧化银制备方法较为简便的制得超细氧化银颗粒，其颗粒大小在0.2～5μm之间，颗粒稳定性好，较少团聚，粒度分布窄，且粒度可随制备方法的变化而控制。由于采用有机分散剂，有效解决了共沉淀中沉淀出的颗粒易长大以及一次颗粒易于团聚的问题。硝酸银溶液滴入氢氧化钠溶液中，使反应浓度得到稀释，低浓度的硝酸银与氢氧化钠相遇，发生快速沉淀反应，因而生成的氧化银粒度细小，通过控制反应温度，可以调整氧化银粒径大小。该方法可以实现批量生产，且能够实现产品完全球形化，提高球形圆整度，生产出0.2～5μm范围内可控的不同粒径的超细氧化银。
下面通过激光粒度检测仪测试报告，说明用该制备方法的可行性。
JL-1166型激光粒度仪测试报告
附图说明
图1为激光粒度检测仪测试本方法制备的超细氧化银体积积累分布图。
具体实施方式：
实施例1：
超细氧化银制备方法按下述工艺步骤操作：
1、试剂的制备：
A称取分析纯硝酸银30g，加去离子水150ml，配成硝酸银溶液；
B称取聚乙烯醇0.15g，加去离子水40ml，配制成分散剂溶液；
C量取三乙醇胺3ml，加去离子水100ml，配成乳化剂溶液；
D称取固体氢氧化钠10g，加去离子水50ml，配成氢氧化钠溶液；
E称取表面处理剂苯并三氮唑1g，用无水乙醇100ml，配成表面处理剂的酒精溶液；
2、将硝酸银、分散剂、乳化剂混合溶液搅拌均匀，配成硝酸银混合溶液；
3、将氢氧化钠溶液放入带冷却水夹套的反应器中，在搅拌情况下，将硝酸银混合溶液缓慢滴加到氢氧化钠溶液中，并不断搅拌，转速为80转/分钟，温度控制在35℃。反应结束后，继续搅拌10分钟；
4、得到的反应物用去离子水反复洗涤至中性(PH值为7左右)，将反应物过滤后，用无水乙醇洗涤2遍，滤干；
5、用表面处理剂的酒精溶液将上述反应物调成糊状，静置30分钟，再用无水乙醇清洗干净反应物；
6、将所得反应物放入真空烘箱，在50℃温度环境下烘干，即得到成品超细氧化银。
实施例2：
超细氧化银制备方法按下述工艺步骤操作：
1、试剂的制备：
A称取分析纯硝酸银30g，加去离子水150ml，配成硝酸银溶液；
B称取聚乙烯醇0.9g，加去离子水400ml，配制成分散剂溶液；
C量取三乙醇胺4.5ml，加去离子水300ml，配成乳化剂溶液；
D称取固体氢氧化钠12g，加去离子水60ml，配成氢氧化钠溶液；
E称取表面处理剂苯并三氮唑0.3g，用无水乙醇30ml，配成表面处理剂的酒精溶液；
2、将硝酸银、分散剂、乳化剂混合溶液搅拌均匀，配成硝酸银混合溶液；
3、将氢氧化钠溶液放入带冷却水夹套的反应器中，在搅拌情况下，将硝酸银混合溶液缓慢滴加到氢氧化钠溶液中，并不断搅拌，转速为80转/分钟，温度控制在44℃，反应结束后，继续搅拌10分钟；
4、得到的反应物用去离子水反复洗涤至中性(PH值为7左右)，将反应物过滤后，用无水乙醇洗涤2遍，滤干；
5、用表面处理剂的酒精溶液将上述反应物调成糊状，静置60分钟，再用无水乙醇清洗干净反应物；
6、将所得反应物放入真空烘箱，温度为50℃，烘干，即得到成品超细氧化银。
实施例3：
超细氧化银制备方法按下述工艺步骤操作：
1、试剂的制备：
A称取分析纯硝酸银300g，加去离子水1500ml，配成硝酸银溶液；
B称取聚乙烯醇4.5g，加去离子水120ml，配制成分散剂溶液；
C量取三乙醇胺15ml，加去离子水500ml，配成乳化剂溶液；
D称取固体氢氧化钠60g，加去离子水400ml，配成氢氧化钠溶液；
E称取表面处理剂苯并三氮唑0.3g，用无水乙醇300ml，配成表面处理剂的酒精溶液；
2、将硝酸银、分散剂、乳化剂混合溶液搅拌均匀，配成硝酸银混合溶液；
3、将氢氧化钠溶液放入带冷却水夹套的反应器中，在搅拌情况下，将硝酸银混合溶液缓慢滴加到氢氧化钠溶液中，并不断搅拌，转速为80转/分钟，温度控制在30℃。反应结束后，继续搅拌10分钟；
4、得到的反应物用去离子水反复洗涤至中性(PH值为7左右)，将反应物过滤后，用无水乙醇洗涤2遍，滤干；
5、用表面处理剂的酒精溶液将上述反应物调成糊状，静置25分钟，再用无水乙醇清洗干净反应物；
6、将所得反应物放入真空烘箱，在50℃温度环境下烘干，即得到成品超细氧化银。
本发明所述碱溶液还可以是氢氧化铵溶液或碳酸钠溶液的一种；所述分散剂还可以是聚乙烯吡咯烷酮或烷基硫醇的一种；所述乳化剂还可以是乙醇胺或二乙醇胺或六次甲基四胺或酒石酸盐或EDTA的一种；所述表面处理剂还可以是硬脂酸钠。
Claims (1)
1.一种超细氧化银的制备方法，其特征在于是通过以下步骤操作的：
(1)、试剂的制备：
A、配制硝酸银溶液，调整硝酸银质量浓度为16.7％；
B、配制分散剂溶液：取硝酸银质量0.5-3％的分散剂固体，配成1-10‰浓度的水溶液，分散剂是聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮或烷基硫醇的一种；
C、配制乳化剂溶液：取硝酸银质量5-15％的乳化剂，加适量去离子水配成乳化剂溶液，乳化剂是三乙醇胺或乙醇胺或二乙醇胺或六次甲基四胺或酒石酸盐或EDTA的一种；
D、配制碱溶液：取硝酸银质量20-40％的固体氢氧化钠，配成10-20％浓度的水溶液；
E、配制表面处理剂溶液：取硝酸银质量0.1-3％的表面处理剂固体，配成浓度为0.1-3％的酒精溶液，表面处理剂是苯并三氮唑或硬脂酸钠的一种；
(2)、将分散剂溶液和乳化剂溶液加入硝酸银溶液中，并搅拌均匀，配成硝酸银混合溶液；
(3)、将硝酸银混合溶液缓慢滴加到碱溶液中，并不断搅拌，反应温度控制在45℃以下；
(4)、反应结束后，用去离子水洗涤沉淀物至中性，再用无水乙醇洗1～2遍；
(5)、用表面处理剂溶液将洗涤物调成糊状，静置10-60分钟，再用无水乙醇洗净，过滤；
(6)、将过滤后的反应物在50℃下真空烘干，即得0.2～5μm不同粒径的超细氧化银。
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