CN104445357A - 一种高纯活性电镀级氧化铜粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯活性电镀级氧化铜粉的制备方法，包括以下步骤：先配制硫酸铜溶液和氢氧化钠或氢氧化钾的碱溶液，然后将硫酸铜溶液和碱溶液分别通过第一加压喷雾系统和第二加压喷雾系统通入反应器混合，加入到反应器的原料按照使混合后的物料的pH值在8~12之间的比例加入，停止加料后，混合后的物料在40~100℃搅拌反应30~60分钟，然后将反应后的物料经压滤、洗涤至中性，得到反应产物滤饼，然后将反应产物滤饼进行烘干、煅烧和过筛，制得氧化铜粉。本发明的制备方法制备得到的氧化铜粒度均匀、蓬松比高、杂质含量低。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铜粉的制备方法，特别涉及一种利用硫酸铜为原料制备高纯活性电镀级氧化铜粉的方法。
背景技术
硫酸铜应用领域广泛，可用于无机工业生产其他铜盐硫酸铜，在有机工业用做合成香料和染料中间体的催化剂；农药领域可以用做杀菌剂；电镀工业用做光亮酸性镀铜主盐和铜离子添加剂；是一种重要的化工原料。
氧化铜粉广泛用于电路板电镀、电子行业，陶瓷、玻璃的颜料，有机合成催化剂，制造人造宝石的，也用于气体分析和制造人造丝等。
目前氧化铜粉的生产方法主要包括：1）采用硫酸铜等无机盐在高温条件煅烧分解得到氧化铜粉末，该方法工艺简单，成本低，但是无法控制产物的粒径，难以获得粒径均匀的氧化铜粉体，且生产过程产生的硫化物对环境造成危害，应用受到限制。2）将熔融状态的铜用喷雾法在1300℃时喷出，与空气中的氧气生成氧化铜粉末，这类生产方法的设备及技术复杂，生产出的氧化铜粉粒径大，国内使用受到限制。3）将硫酸铜溶液输入碱液中合成氢氧化铜，再通过液相分离、洗涤、干燥、煅烧工艺生产氧化铜粉状产品，该方法氧化铜粉体的粒径分散较大，粉体的活性不高，溶解速率大于30秒。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种杂质含量低、粒径均匀、蓬松比高的氧化铜粉的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种高纯活性电镀级氧化铜粉的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）在第一反应器中加入硫酸铜粉末和纯水，搅拌使其溶解，然后加热至40~100℃并保温，制得硫酸铜溶液，其中，所述硫酸铜粉末是纯度为99wt%以上的硫酸铜粉末，所述纯水为氯的质量含量低于1ppm的纯水；
（2）在第二反应器中配置质量浓度为10~50%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，然后加热至40~100℃并保温，制得碱溶液；
（3）将步骤（1）的硫酸铜溶液和步骤（2）的碱溶液分别通过第一加压喷雾系统和第二加压喷雾系统通入第三反应器使得雾化后的物料充分接触混合，加入到所述第三反应器的原料按照使混合后的物料的pH值在8~12之间的比例加入，停止加料后，所述第三反应器中的物料在40~100℃搅拌反应30~60分钟；
（4）将步骤（3）反应后的物料通入压滤装置进行压滤、所述纯水洗涤至中性，得到反应产物滤饼；
（5）将步骤（4）获得的反应产物滤饼进行烘干、煅烧和过筛，制得氧化铜粉。
步骤（1）中，所述硫酸铜溶液中的铜的质量分数为2~12%。
步骤（1）中，将所述第一反应器中物料加热至40~95℃。
步骤（2）中，配置所述碱溶液的质量浓度为10~32%。
步骤（2）中，将所述第二反应器中的物料加热至40~95℃。
步骤（3）中，所述第一加压喷雾系统和第二加压喷雾系统中的物料流速均为30~100L/min。
所述第一加压喷雾系统中的压力为3Kp~6Mp，所述第二加压喷雾系统中的压力为3Kp~6Mp。
步骤（3）中，所述第三反应器中的搅拌速度为40~80r/min。
步骤（5）中，所述煅烧的温度为300~600℃。
步骤（5）中，制得的氧化铜粉中氧化铜的质量含量大于99%。
于上述技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明的制备方法与现有技术相比，本发明的制备方法将两种物料分别加热加压形成喷雾进行反应，与传统反应向反应釜中通入物料进行搅拌相比，使得反应物料更能够按照预定的配比进行均匀的反应，类似于均相反应，并最大限度防止了晶核生成后晶粒的长大，使得生产的产品晶粒尺寸更小，产品几乎没有硬团聚，加压喷雾反应使得产物氧化铜粒径变小，喷雾反应形成使得粒子的团聚效果得到改善，提高了反应效率。另一方面，加热和加压喷雾的同时存在使得硫酸铜溶液和碱溶液混合后迅速生成氧化铜而非氢氧化铜，前驱体的氢氧根的减少也就减少了对杂质离子的吸附作用，因而产品的纯度更高。
本发明的制备方法能够获得粒度更加均匀、蓬松比更高、杂质含量更低的氧化铜粉体，氧化铜粉中氧化铜的质量含量达99%以上，Zn杂质元素的质量含量小于等于15ppm，氧化铜粉的溶解速率小于等于25秒。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
一种高纯活性电镀级氧化铜粉的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在第一反应器中加入纯度为99wt%的硫酸铜粉末和氯的质量含量低于1ppm的纯水，搅拌使其溶解，然后加热至100℃并保温，制得硫酸铜溶液，该硫酸铜溶液中的铜的质量分数为9%；
（2）在第二反应器中配置质量浓度为50%的氢氧化钠溶液，然后加热至100℃并保温，制得碱溶液；
（3）将步骤（1）的硫酸铜溶液和步骤（2）的碱溶液分别通过压力为1Mp的第一加压喷雾系统和压力为1Mp的第二加压喷雾系统通入第三反应器使得雾化后的物料充分接触，加入到第三反应器的原料按照使混合后的物料的pH值为8的比例加入，停止加料后，第三反应器中的物料在温度100℃、搅拌速度40r/min，搅拌反应30分钟，上述第一加压喷雾系统第二加压喷雾系统中的物料流量均为30L/min；
（4）将步骤（3）反应后的物料通入压滤装置进行压滤、纯水洗涤至中性，得到反应产物滤饼；
（5）将步骤（4）获得的反应产物滤饼进行烘干、煅烧和过筛，制得氧化铜粉，其中煅烧温度为300℃。
对上述制备得到的氧化铜粉进行测试，测试结果如下：
氧化铜粉的粒径分布范围：20nm~200nm。氧化铜粉中，氧化铜的质量含量99.1%、Zn杂质元素质量含量为15ppm。氧化铜粉的溶解速率25秒。
上述氧化铜粉的溶解速率的测试方法采用硫酸溶解法：温度设定38℃，将5±0.1g氧化铜粉加入到100ml浓度为12.5%的稀硫酸溶液中，搅拌，氧化铜粉加完后开始计时，直到黑色氧化铜粉消失为止。
实施例2
一种高纯活性电镀级氧化铜粉的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在第一反应器中加入纯度为99.2wt%的硫酸铜粉末和氯的质量含量低于1ppm的纯水，搅拌使其溶解，然后加热至40℃并保温，制得硫酸铜溶液，该硫酸铜溶液中的铜的质量分数为11%；
（2）在第二反应器中配置质量浓度为20%的氢氧化钾溶液，然后加热至40℃并保温，制得碱溶液；
（3）将步骤（1）的硫酸铜溶液和步骤（2）的碱溶液分别通过压力为2Mp的第一加压喷雾系统和压力为2Mp的第二加压喷雾系统通入第三反应器使得雾化后的物料充分接触，加入到第三反应器的原料按照使混合后的物料的pH值为10的比例加入，停止加料后，第三反应器中的物料在温度40℃、搅拌速度60r/min，搅拌反应40分钟，上述第一加压喷雾系统第二加压喷雾系统中的物料流量均为50L/min；
（4）将步骤（3）反应后的物料通入压滤装置进行压滤、纯水洗涤至中性，得到反应产物滤饼；
（5）将步骤（4）获得的反应产物滤饼进行烘干、煅烧和过筛，制得氧化铜粉，其中煅烧温度为300℃。
对上述制备得到的氧化铜粉进行测试，测试结果如下：
氧化铜粉的粒径分布范围：20nm~200nm。氧化铜粉中，氧化铜的质量含量99.2%、Zn杂质元素质量含量为11ppm。氧化铜粉的溶解速率18秒。
上述氧化铜粉的溶解速率的测试同实施例1。
实施例3
一种高纯活性电镀级氧化铜粉的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在第一反应器中加入纯度为99.5wt%的硫酸铜粉末和氯的质量含量低于1ppm的纯水，搅拌使其溶解，然后加热至50℃并保温，制得硫酸铜溶液，该硫酸铜溶液中的铜的质量分数为11%；
（2）在第二反应器中配置质量浓度为15%的氢氧化钾溶液，然后加热至50℃并保温，制得碱溶液；
（3）将步骤（1）的硫酸铜溶液和步骤（2）的碱溶液分别通过压力为3Mp的第一加压喷雾系统和压力为3Mp的第二加压喷雾系统通入第三反应器使得雾化后的物料充分接触，加入到第三反应器的原料按照使混合后的物料的pH值为10的比例加入，停止加料后，第三反应器中的物料在温度50℃、搅拌速度60r/min，搅拌反应30分钟，上述第一加压喷雾系统第二加压喷雾系统中的物料流量均为50L/min；
（4）将步骤（3）反应后的物料通入压滤装置进行压滤、纯水洗涤至中性，得到反应产物滤饼；
（5）将步骤（4）获得的反应产物滤饼进行烘干、煅烧和过筛，制得氧化铜粉，其中煅烧温度为400℃。
对上述制备得到的氧化铜粉进行测试，测试结果如下：
氧化铜粉的粒径分布范围：20nm~200nm。氧化铜粉中，氧化铜的质量含量99.3%、Zn杂质元素质量含量为3ppm。氧化铜粉的溶解速率13秒。
上述氧化铜粉的溶解速率的测试同实施例1。
实施例4
一种高纯活性电镀级氧化铜粉的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在第一反应器中加入纯度为99.5wt%的硫酸铜粉末和氯的质量含量低于1ppm的纯水，搅拌使其溶解，然后加热至80℃并保温，制得硫酸铜溶液，该硫酸铜溶液中的铜的质量分数为11%；
（2）在第二反应器中配置质量浓度为30%的氢氧化钾溶液，然后加热至80℃并保温，制得碱溶液；
（3）将步骤（1）的硫酸铜溶液和步骤（2）的碱溶液分别通过压力为4Mp的第一加压喷雾系统和压力为4Mp的第二加压喷雾系统通入第三反应器使得雾化后的物料充分接触，加入到第三反应器的原料按照使混合后的物料的pH值为12的比例加入，停止加料后，第三反应器中的物料在温度70℃、搅拌速度60r/min，搅拌反应30分钟，上述第一加压喷雾系统第二加压喷雾系统中的物料流量均为100L/min；
（4）将步骤（3）反应后的物料通入压滤装置进行压滤、纯水洗涤至中性，得到反应产物滤饼；
（5）将步骤（4）获得的反应产物滤饼进行烘干、煅烧和过筛，制得氧化铜粉，其中煅烧温度为600℃。
对上述制备得到的氧化铜粉进行测试，测试结果如下：
氧化铜粉的粒径分布范围：20nm~200nm。活性氧化铜粉的粒子为球状，比表面积较大。氧化铜粉中，氧化铜的质量含量99.5%、Zn杂质元素质量含量为0ppm。氧化铜粉的溶解速率8秒。
上述氧化铜粉的溶解速率的测试同实施例1。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，且本发明不限于上述的实施例，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高纯活性电镀级氧化铜粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
（1）在第一反应器中加入硫酸铜粉末和纯水，搅拌使其溶解，然后加热至40~100℃并保温，制得硫酸铜溶液，其中，所述硫酸铜粉末是纯度为99wt%以上的硫酸铜粉末，所述纯水为氯的质量含量低于1ppm的纯水；
（2）在第二反应器中配置质量浓度为10~50%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，然后加热至40~100℃并保温，制得碱溶液；
（3）将步骤（1）的硫酸铜溶液和步骤（2）的碱溶液分别通过第一加压喷雾系统和第二加压喷雾系统通入第三反应器使得雾化后的物料充分接触混合，加入到所述第三反应器的原料按照使混合后的物料的pH值在8~12之间的比例加入，停止加料后，所述第三反应器中的物料在40~100℃搅拌反应30~60分钟；
（4）将步骤（3）反应后的物料通入压滤装置进行压滤、所述纯水洗涤至中性，得到反应产物滤饼；
（5）将步骤（4）获得的反应产物滤饼进行烘干、煅烧和过筛，制得氧化铜粉。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述硫酸铜溶液中的铜的质量分数为2~12%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，将所述第一反应器中物料加热至40~95℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，配置所述碱溶液的质量浓度为10~32%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，将所述第二反应器中的物料加热至40~95℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述第一加压喷雾系统和第二加压喷雾系统中的物料流速均为30~100L/min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述第一加压喷雾系统中的压力为3Kp~6Mp，所述第二加压喷雾系统中的压力为3Kp~6Mp。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述第三反应器中的搅拌速度为40~80r/min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述煅烧的温度为300~600℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，制得的氧化铜粉中氧化铜的质量含量大于99%。
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