CN117303430A - 一种复合集流体专用氧化铜粉及其制备工艺及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合集流体专用氧化铜粉及其制备工艺，为球形团聚颗粒，（D90‑D10）/D50≤1.5，一次粒径为50‑200nm，BET为30‑50m2/g,酸不溶物≤30ppm，铜含量高于79.70%，镍/铬/锌/钴含量低于5ppm，磁性异物≤0.3ppm。将提纯后的醋酸铜加入氢氧化铝，在高温下煅烧，得到铜铝氧化物复合物，再加入碳酸钠后，再经过低温烧结；将烧结物加入纯水搅拌球磨浆化，然后经过过滤和洗涤，得到的浆料经过喷雾干燥，经过筛分和除磁，得到复合集流体专用氧化铜粉。本发明可以得到适合复合集流体专用的氧化铜粉末，工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于磷化工技术领域，涉及磷酸铁领域，尤其涉及一种复合集流体专用氧化铜粉及其制备工艺及方法。
背景技术
高安全、高比能、低成本的锂离子电池始终是电池技术发展的主要方向，由此催生了新型集流体的发展，以绝缘性好、密度小、成本低的高分子材料作为基材的复合集流体应运而生。
集流体是锂离子电池不可或缺的电极材料之一，具有承载活性物质（承载性）和收集微电流（传导性）的重要功能。薄型化、功能化是集流体的主要发展方向，4~5um的Cu集流体，主要是用于石墨负极的负载和集流，功能化集流体如涂碳、LFP、陶瓷等虽然可以改善粘结力、内阻、安全性能等，但仍然存在一些负面效应，如工艺控制要求更高、成本增加或能量密度降低等。复合集流体集成了轻薄化、高安全集流体的特性，近年来被广泛研究。
复合集流体是一种“三明治”结构，内层为聚合物高分子层（如PET、PP或PI），两侧为金属导电层（如Al或Cu），目前工业量产的复合集流体中复合铜箔采用4.5um OPP（聚丙烯）作为基材，先在基材两面磁控溅射各50nm铜层，再在铜层表面进行水电镀，加厚铜层至1um左右。
氧化铜粉末广泛应用于复合集流体上，其需要具备粉末颗粒细致均匀，流动性好，溶解速度快；酸不溶物含量极低，溶解后澄清度高等特点。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种复合集流体专用氧化铜粉，采用先制备铜铝氧化物复合物的工艺，再经过高温下碱焙烧的工艺，从而得到氧化铜和偏铝酸钠的复合物，再经过研磨水洗，将偏铝酸钠和其他钠盐洗涤出来，从而将原有占据位置的偏铝酸钠和其他钠盐空出来，而得到BET大，疏松多孔、活性高的氧化铜颗粒，同时再经过喷雾造粒和电磁除铁，可以得到高流动性的、粉末粒度均匀的物料。同时本发明在高温空气气氛下焙烧，也可以避免亚铜离子的产生，同时也避免了硫、磷、碳等杂质的引入，本工艺可以制备得到高性能的复合集流体专用的氧化铜粉末，且以廉价的氢氧化铝为原材料，然后再生氢氧化铝，实现铝盐的循环再利用。
一种复合集流体专用氧化铜粉，其为球形团聚颗粒，D50为5-10μm，（D90-D10）/D50≤1.5，一次粒径为50-200nm，BET为30-50m2/g,水份含量≤800ppm，粉末流动性≤20S/50g,酸不溶物≤30ppm，铜含量高于79.70%，镍/铬/锌/钴含量低于5ppm,S/P/C含量低于20ppm,Si含量低于10ppm，Cu+含量低于10ppm，磁性异物≤0.3ppm。
一种复合集流体专用氧化铜粉的制备工艺，其为以下步骤：
（1）将提纯后的醋酸铜加入氢氧化铝，在高温下煅烧，得到铜铝氧化物复合物；
（2）将铜铝氧化物复合物加入碳酸钠后，再经过低温烧结；
（3）将烧结物加入纯水，在温度为90-110℃搅拌球磨浆化，然后经过过滤和洗涤，得到的浆料经过喷雾干燥，经过筛分和除磁，得到复合集流体专用氧化铜粉。
所述步骤（1）中，醋酸铜提纯过程为：将工业级的醋酸铜溶解于除磁后的纯水，搅拌溶解至醋酸铜的质量浓度为10-20%，然后搅拌下加入双氧水，加入的双氧水的摩尔数为溶液中铁和亚铜离子的总摩尔数的1.5-2倍，然后搅拌反应15-30min，反应温度为60-80℃，经过精密过滤和陶瓷膜过滤，陶瓷膜采用10nm的陶瓷膜进行2-4级过滤，得到的过滤液的固体悬浮物≤30ppm后，再经过浓缩，浓缩至溶液的波美度≥45后，停止浓缩，在以5-10℃/h冷却至溶液的温度为15-25℃后停止，离心甩干，得到提纯后的醋酸铜晶体。
所述步骤（1）中醋酸铜与氢氧化铝的摩尔数之比为1:1.95-2.05，所述氢氧化铝的纯度高于99.5%，氢氧化铝的BET＞50m2/g,醋酸铜晶体和氢氧化铝采用高混机进行混合，高温煅烧时煅烧温度为800-1000℃，煅烧时间为4-8h，煅烧过程通入空气气氛。
所述步骤（2）中铜铝氧化物复合物与碳酸钠混合后，经过球磨机研磨，研磨至粉料的粒径为5-20μm后经过高混机混合，铜铝复合物中的铝与碳酸钠的摩尔数之比为1:0.51-0.55。
所述步骤（2）中低温烧结过程，烧结温度为400-600℃，煅烧时间3-6h，煅烧过程通入氮气气氛，维持煅烧过程的气氛中二氧化碳的含量≤500ppm。
所述步骤（3）中低温烧结物与纯水的质量比为1:5-10，采用0.3-0.8mm的锆球进行球磨，球磨至浆料的粒径为0.5-1μm后，将浆料出料，然后经过过滤和洗涤，洗涤至洗涤水的电导率≤80μS/cm后，停止洗涤，洗涤后的物料，加入纯水浆化，维持物料与纯水的质量比为1:3-5，得到的浆料经过离心喷雾干燥，采用温度为150-350℃的热氮气为热源，控制雾化轮的转速使得喷雾出料的粒径为5-10μm，控制出风温度为90-100℃从而控制喷雾料的水份含量≤800ppm，喷雾出来的物料经过负压输送至筛分机进行筛分。
所述步骤（3）筛分过程，采用100-200目筛子进行筛分，筛下物经过电磁除铁器除磁，然后真空包装，得到复合集流体专用氧化铜粉。
所述步骤（3）过滤洗涤后的母液和洗涤液混合后，再与3-6mol/L的盐酸溶液一起加入到反应釜内，加入时间为15-30min，加入过程搅拌速度为100-200r/min，维持过程的pH为7.5-8.5，反应温度为30-50℃，加完物料后，继续反应15-30min，过滤、洗涤和烘干，得到氢氧化铝，返回混合醋酸铜进行煅烧。
本发明先经过醋酸铜的提纯，即加入双氧水，将其中的亚铁离子氧化沉淀，同时也将亚铜离子氧化物铜离子，经过精密过滤和陶瓷膜过滤，再经过再结晶，得到提纯后的醋酸铜晶体。可以保证原材料的纯度。同时本发明引入了高纯的大BET的氢氧化铝，两者混合，煅烧，得到氧化铜铝复合物，在高温下的离子扩散，可以使得铜铝氧化物形成共熔体，实现铜铝的完全混合。
然后再加入碳酸钠焙烧，通过加入碳酸钠的焙烧，可以实现高温下铝氧化物的反应和氧化铜的剥离，在高温下，铝的氧化物形成了偏铝酸钠，而铜会变成氧化铜，然后再经过球磨研磨和浆化，可以充分的研磨，即可以就将颗粒研磨细，同时也可以充分分散颗粒，使得铝盐和钠盐充分的暴露出来，便于洗涤干净，同时在此步骤，因为将大量的嵌入其中的铝盐和钠盐洗涤出来，所以最终氧化铜为疏松多孔且BET较大的结构，同时本发明相比较传统的沉淀法，没有额外的不易挥发的阴离子（如氯离子、硫酸根），且避免了在液相沉淀过程产生的碱式盐的产生和沉淀过程的包裹、夹带，从而避免了其他杂阴离子的含量高。
本专利再通过洗涤后的物料经过喷雾干燥，可以实现球形化和造粒，同时可以实现水份的蒸发，本发明引入了氮气为热源，可以避免引入外界空气造成的粉尘或者其他杂质对最终产品的纯度的影响。
本发明在水洗涤后，得到的铝盐，经过酸化再生，得到氢氧化铝，再返回使用，可以有效的降低成本。
有益效果：本发明采用先制备铜铝氧化物复合物的工艺，再经过高温下碱焙烧的工艺，从而得到氧化铜和偏铝酸钠的复合物，再经过研磨水洗，将偏铝酸钠和其他钠盐洗涤出来，从而将原有占据位置的偏铝酸钠和其他钠盐空出来，而得到BET大，疏松多孔、活性高的氧化铜颗粒，同时再经过喷雾造粒和电磁除铁，可以得到高流动性的、粉末粒度均匀的物料。同时本发明在高温空气气氛下焙烧，也可以避免亚铜离子的产生，同时也避免了硫、磷、碳等杂质的引入，本工艺可以制备得到高性能的复合集流体专用的氧化铜粉末，且以廉价的氢氧化铝为原材料，然后再生氢氧化铝，实现铝盐的循环再利用。
附图说明
附图1为本发明实施例1的氧化铜的SEM。
附图2为本发明实施例1的研磨洗涤后的物料的SEM。
附图3为本发明实施例2得到的氢氧化铝的SEM。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图1-3，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用信新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
针对复合集流体专用的氧化铜粉末，其要求产品的纯度高，且流动性好，且粒度分布集中，便于酸溶解，且溶解速度快，酸不溶物低，溶解出的溶液澄清度比较高，且杂质含量低，磁性物质低。
针对上述的要求，本发明的氧化铜粉，其为球形团聚颗粒，粉末流动性≤20S/50g，这样的性质，可以使得产品的流动性好。
本发明的产品的一次粒径为50-200nm，BET为30-50m2/g，D50为5-10μm，（D90-D10）/D50≤1.5，粒度分布比较集中，使得产品更易均匀的被溶解，且因为产品的一次粒径小，BET大，反应活性高，产品溶解速度快。
本发明的水份含量≤800ppm，酸不溶物≤30ppm，铜含量高于79.70%，镍/铬/锌/钴含量低于5ppm,S/P/C含量低于20ppm,Si含量低于10ppm，Cu+含量低于10ppm，磁性异物≤0.3ppm，本发明的产品纯度高，杂质含量低，酸不溶物低，且亚铜离子含量低，避免亚铜离子不溶于水而造成的沉淀，从而使得溶液的澄清度高。
一种复合集流体专用氧化铜粉的制备工艺，其为以下步骤：
将工业级的醋酸铜溶解于除磁后的纯水，搅拌溶解至醋酸铜的质量浓度为10-20%，然后搅拌下加入双氧水，加入的双氧水的摩尔数为溶液中铁和亚铜离子的总摩尔数的1.5-2倍，然后搅拌反应15-30min，反应温度为60-80℃，经过精密过滤和陶瓷膜过滤，陶瓷膜采用10nm的陶瓷膜进行2-4级过滤，得到的过滤液的固体悬浮物≤30ppm后，经过此步骤，可以有效的将其中的亚铁离子给氧化沉淀，同时可以将亚铜离子氧化为铜离子。
再经过浓缩，浓缩至溶液的波美度≥45后，停止浓缩，在以5-10℃/h冷却至溶液的温度为15-25℃后停止，离心甩干，得到提纯后的醋酸铜晶体。此步骤可以有效的将工业级的醋酸铜经过提纯后，得到纯度较高的醋酸铜晶体，从而保证了最终产品的纯度。
将提纯后的醋酸铜加入氢氧化铝，在高温下煅烧，得到铜铝氧化物复合物；此步骤可以有效的实现铜铝共融体的制备。
将铜铝氧化物复合物与碳酸钠混合后，经过球磨机研磨，研磨至粉料的粒径为5-20μm后经过高混机混合，铜铝复合物中的铝与碳酸钠的摩尔数之比为1:0.51-0.55，低温烧结过程，烧结温度为400-600℃，煅烧时间3-6h，煅烧过程通入氮气气氛，维持煅烧过程的气氛中二氧化碳的含量≤500ppm再经过低温烧结；此步骤可以有效的实现铜铝共融体中的铝的碱熔，从而将铝从铜铝共融体中溶解出来，此步骤即保证了铜的纯度，同时铝从共融体中溶解出来，可以使得铜氧化物形成疏松多孔的结构，从而使得铜氧化物的BET更大。
将烧结物加入纯水，在温度为90-110℃搅拌球磨浆化，然后经过过滤和洗涤，得到的浆料经过喷雾干燥，经过筛分和除磁，得到复合集流体专用氧化铜粉。本发明通过球磨浆化洗涤，可以实现物料的研磨、分散、解离和洗涤，从而即可以方便的进行物料的洗涤，同时也可以充分的将物料进行分散和研磨，从而使得包裹在氧化铜内部的铝盐给洗涤出来，研磨洗涤的工艺，可以使得铝盐洗涤的更干净，同时也可以有效的将氧化铜的BET增大，打开封闭的孔，从而使得产品的反应活性更大。
同时，本发明同时将铝盐返回制备氢氧化铝，来循环利用，从而有效的降低成本。
实施例1
一种复合集流体专用氧化铜粉的制备工艺，其为以下步骤：
将工业纯的醋酸铜溶解于除磁后的纯水，纯水的电导率为5.7μS/cm，pH为7.1，磁性异物为1.2ppb，搅拌溶解至醋酸铜的质量浓度为15%，得到的醋酸铜溶液的检测数据如下：
然后搅拌下加入质量浓度为30.2%双氧水，加入的双氧水的摩尔数为溶液中铁和亚铜离子的总摩尔数的1.8倍，然后搅拌反应25min，反应温度为70℃，经过精密过滤和陶瓷膜过滤，陶瓷膜采用10nm的陶瓷膜进行3级过滤，得到的过滤液的固体悬浮物≤30ppm后，再经过浓缩，浓缩至溶液的波美度为48后，停止浓缩，在以8℃/h冷却至溶液的温度为20℃后停止，离心甩干，得到提纯后的醋酸铜晶体。得到的提纯后的醋酸铜晶体的检测数据如下：
提纯后的醋酸铜晶体与氢氧化铝的摩尔数之比为1:1.99，所述氢氧化铝的纯度为99.71%，氢氧化铝的BET为55.3m2/g,醋酸铜晶体和氢氧化铝采用高混机进行混合，高温煅烧时煅烧温度为910℃，煅烧时间为6.5h，煅烧过程通入空气气氛，得到铜铝氧化物复合物；
将铜铝氧化物复合物加入碳酸钠后，铜铝复合物中的铝与碳酸钠的摩尔数之比为1:0.53，经过球磨机研磨，研磨至粉料的粒径为11.5μm后经过高混机混合，再经过低温烧结，低温烧结过程，烧结温度为510℃，煅烧时间4.5h，煅烧过程通入氮气气氛，维持煅烧过程的气氛中二氧化碳的含量≤500ppm。
将烧结物加入纯水，低温烧结物与纯水的质量比为1:7在温度为98℃搅拌球磨浆化，采用0.4mm的锆球进行球磨，球磨至浆料的粒径为0.5-1μm后，将浆料出料，过滤和洗涤，洗涤至洗涤水的电导率≤80μS/cm后，得到洗涤后的物料，加入纯水浆化，物料与纯水的质量比为1:4，得到的浆料经过离心喷雾干燥，采用温度为280-300℃的热氮气为热源，控制雾化轮的转速使得喷雾出料的粒径为8.2μm，控制出风温度为90-100℃从而控制喷雾料的水份含量≤800ppm，喷雾出来的物料经过负压输送至筛分机进行筛分，采用100-200目筛子进行筛分，筛下物经过电磁除铁器除磁，然后真空包装，得到复合集流体专用氧化铜粉。得到的氧化铜粉末检测数据如下：
提纯后的醋酸铜晶体与氢氧化铝的摩尔数之比为1:1.99，所述氢氧化铝的纯度为99.71%，氢氧化铝的BET为55.3m2/g,醋酸铜晶体和氢氧化铝采用高混机进行混合，高温煅烧时煅烧温度为910℃，煅烧时间为6.5h，煅烧过程通入空气气氛，得到铜铝氧化物复合物；
将铜铝氧化物复合物加入碳酸钠后，铜铝复合物中的铝与碳酸钠的摩尔数之比为1:0.53，经过球磨机研磨，研磨至粉料的粒径为11.5μm后经过高混机混合，再经过低温烧结，低温烧结过程，烧结温度为510℃，煅烧时间4.5h，煅烧过程通入氮气气氛，维持煅烧过程的气氛中二氧化碳的含量≤500ppm。
将烧结物加入纯水，低温烧结物与纯水的质量比为1:7在温度为98℃搅拌球磨浆化，采用0.4mm的锆球进行球磨，球磨至浆料的粒径为0.5-1μm后，将浆料出料，过滤和洗涤，洗涤至洗涤水的电导率≤80μS/cm后，得到洗涤后的物料，加入纯水浆化，物料与纯水的质量比为1:4，得到的浆料经过离心喷雾干燥，采用温度为280-300℃的热氮气为热源，控制雾化轮的转速使得喷雾出料的粒径为8.2μm，控制出风温度为90-100℃从而控制喷雾料的水份含量≤800ppm，喷雾出来的物料经过负压输送至筛分机进行筛分，采用100-200目筛子进行筛分，筛下物经过电磁除铁器除磁，然后真空包装，得到复合集流体专用氧化铜粉。得到的氧化铜粉末检测数据如下：
本实施例得到的氢氧化铝纯度较高，且BET较大，反应活性高，其SEM 如图3所示，为细颗粒团聚体。
实施例2
将实施例2中的氢氧化铝返回使用，其他工艺同实施例1，得到的氧化铜粉末检测数据如下：
从本实施例的数据来看，回收再利用得到的氢氧化铝制备得到的氧化铜粉末，性能与外购的氢氧化铝原材料制备的氧化铜材料的性质差不多。
实施例3
一种复合集流体专用氧化铜粉的制备工艺，为以下步骤：
（1）将工业级的醋酸铜溶解于除磁后的纯水，搅拌溶解至醋酸铜的质量浓度为10%，然后搅拌下加入双氧水，加入的双氧水的摩尔数为溶液中铁和亚铜离子的总摩尔数的1.5倍，然后搅拌反应30min，反应温度为80℃，经过精密过滤和陶瓷膜过滤，陶瓷膜采用10nm的陶瓷膜进行2级过滤，得到的过滤液的固体悬浮物≤30ppm后，再经过浓缩，浓缩至溶液的波美度≥45后，停止浓缩，在以5℃/h冷却至溶液的温度为15℃后停止，离心甩干，得到提纯后的醋酸铜晶体，将提纯后的醋酸铜晶体加入氢氧化铝，醋酸铜与氢氧化铝的摩尔数之比为1:1.95，氢氧化铝的纯度为99.6%，氢氧化铝的BET为61.7m2/g,醋酸铜晶体和氢氧化铝采用高混机进行混合，高温煅烧时煅烧温度为800℃，煅烧时间为8h，煅烧过程通入空气气氛，在高温下煅烧，得到铜铝氧化物复合物；
（2）将铜铝氧化物复合物与碳酸钠混合后，经过球磨机研磨，研磨至粉料的粒径为5μm后经过高混机混合，铜铝复合物中的铝与碳酸钠的摩尔数之比为1:0.51，然后进行低温烧结，低温烧结过程，烧结温度为400℃，煅烧时间6h，煅烧过程通入氮气气氛，维持煅烧过程的气氛中二氧化碳的含量≤500ppm。
（3）将低温烧结物加入纯水，低温烧结物与纯水的质量比为1:5，采用0.3mm的锆球进行球磨，球磨至浆料的粒径为0.5μm后，将浆料出料，然后经过过滤和洗涤，洗涤至洗涤水的电导率≤80μS/cm后，停止洗涤，洗涤后的物料，加入纯水浆化，维持物料与纯水的质量比为1:3，得到的浆料经过离心喷雾干燥，采用温度为150-180℃的热氮气为热源，控制雾化轮的转速使得喷雾出料的粒径为5μm，控制出风温度为90℃从而控制喷雾料的水份含量≤800ppm，喷雾出来的物料经过负压输送至筛分机进行筛分，抽出的氮气，经过冷凝后，将其中的水蒸气冷凝成水后，再经过精密过滤，得到的氮气返回使用，喷雾出的物料采用100-200目筛子进行筛分，筛下物经过电磁除铁器除磁，然后真空包装，得到复合集流体专用氧化铜粉。
最终得到的氧化铜，为球形团聚颗粒，D50为5.3μm，（D90-D10）/D50为1.25，一次粒径为55nm，BET为48.9m2/g,水份含量为610ppm，粉末流动性为16.8S/50g,酸不溶物为21.5ppm，铜含量为79.72%，镍/铬/锌/钴含量低于5ppm,S/P/C含量低于20ppm,Si含量低于10ppm，Cu+含量低于10ppm，磁性异物为0.21ppm。
对比例1
其他工艺参数与实施例4相同，仅仅醋酸铜与氢氧化铝的摩尔数之比为1:1.9，则最终氧化铜的一次粒径为215nm，BET为28.6m2/g。氧化铜的一次粒径较大，BET较小，因为在氢氧化铝摩尔较少的情况下，其占据的铜铝氧化物复合物的位置较少，所以其一次粒径较大，BET较小。
对比例2
其他工艺参数与实施例1相同，仅仅采用了没有经过提纯工业级的醋酸铜晶体，最终得到的氧化铜粉，铜含量为79.65%，镍含量为6.2ppm，锌含量为5.3ppm,S含量为32ppm。其杂质含量高，铜含量略低。
最后应说明的是，以上所述只是基于本发明的原理及实施方式选择的一种较佳的实施例，所述的具体实施方式并不用于限定本发明的保护范围，本领域的技术人员可以对本发明的技术方案做出各种变形与改进，但是凡在本发明的精神和原则内做出的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种复合集流体专用氧化铜粉，其特征在于，为球形团聚颗粒，（D90-D10）/D50≤1.5，一次粒径为50-200nm，BET为30-50m2/g,粉末流动性≤20S/50g,酸不溶物≤30ppm，铜含量高于79.70%，镍/铬/锌/钴含量低于5ppm,Cu+含量低于10ppm，磁性异物≤0.3ppm。
2.根据权利要求1所述的一种复合集流体专用氧化铜粉的制备工艺，其特征在于：为以下步骤：
（1）将提纯后的醋酸铜加入氢氧化铝，在高温下煅烧，得到铜铝氧化物复合物；
（2）将铜铝氧化物复合物加入碳酸钠后，再经过低温烧结；
（3）将烧结物加入纯水，在温度为90-110℃搅拌球磨浆化，然后经过过滤和洗涤，得到的浆料经过喷雾干燥，经过筛分和除磁，得到复合集流体专用氧化铜粉。
3.根据权利要求2所述的一种复合集流体专用氧化铜粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤（1）中，醋酸铜提纯过程为：将工业级的醋酸铜溶解于除磁后的纯水，搅拌溶解至醋酸铜的质量浓度为10-20%，然后搅拌下加入双氧水，加入的双氧水的摩尔数为溶液中铁和亚铜离子的总摩尔数的1.5-2倍，然后搅拌反应15-30min，反应温度为60-80℃，经过精密过滤和陶瓷膜过滤，陶瓷膜采用10nm的陶瓷膜进行2-4级过滤，得到的过滤液的固体悬浮物≤30ppm后，再经过浓缩，浓缩至溶液的波美度≥45后，停止浓缩，在以5-10℃/h冷却至溶液的温度为15-25℃后停止，离心甩干，得到提纯后的醋酸铜晶体。
4.根据权利要求2所述的一种复合集流体专用氧化铜粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤（1）中醋酸铜与氢氧化铝的摩尔数之比为1:1.95-2.05，所述氢氧化铝的纯度高于99.5%，氢氧化铝的BET＞50m2/g,醋酸铜晶体和氢氧化铝采用高混机进行混合，高温煅烧时煅烧温度为800-1000℃，煅烧时间为4-8h，煅烧过程通入空气气氛。
5.根据权利要求2所述的一种复合集流体专用氧化铜粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤（2）中铜铝氧化物复合物与碳酸钠混合后，经过球磨机研磨，研磨至粉料的粒径为5-20μm后经过高混机混合，铜铝复合物中的铝与碳酸钠的摩尔数之比为1:0.51-0.55。
6.根据权利要求1所述的一种复合集流体专用氧化铜粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤（2）中低温烧结过程，烧结温度为400-600℃，煅烧时间3-6h，煅烧过程通入氮气气氛，维持煅烧过程的气氛中二氧化碳的含量≤500ppm。
7.根据权利要求2所述的一种复合集流体专用氧化铜粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤（3）中低温烧结物与纯水的质量比为1:5-10，采用0.3-0.8mm的锆球进行球磨，球磨至浆料的粒径为0.5-1μm后，将浆料出料，然后经过过滤和洗涤，洗涤至洗涤水的电导率≤80μS/cm后，停止洗涤，洗涤后的物料，加入纯水浆化，维持物料与纯水的质量比为1:3-5，得到的浆料经过离心喷雾干燥，采用温度为150-350℃的热氮气为热源，控制雾化轮的转速使得喷雾出料的粒径为5-10μm，控制出风温度为90-100℃从而控制喷雾料的水份含量≤800ppm，喷雾出来的物料经过负压输送至筛分机进行筛分，抽出的氮气，经过冷凝后，将其中的水蒸气冷凝成水后，再经过精密过滤，得到的氮气返回使用。
8.根据权利要求2所述的一种复合集流体专用氧化铜粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤（3）筛分过程，采用100-200目筛子进行筛分，筛下物经过电磁除铁器除磁，然后真空包装，得到复合集流体专用氧化铜粉。
9.根据权利要求2所述的一种复合集流体专用氧化铜粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤（3）过滤洗涤后的母液和洗涤液混合后，再与3-6mol/L的盐酸溶液一起加入到反应釜内，加入时间为15-30min，加入过程搅拌速度为100-200r/min，维持过程的pH为7.5-8.5，反应温度为30-50℃，加完物料后，继续反应15-30min，过滤、洗涤和烘干，得到氢氧化铝，返回混合醋酸铜进行煅烧。
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