CN103818914B - 一种分解长石制备硅酸铝钠的方法 - Google Patents
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Abstract
一种分解长石制备硅酸铝钠的方法，包括以下步骤：（1）将原料长石矿研磨为长石矿粉；（2）将长石矿粉与强碱溶液混合均匀，然后在高压容器内进行水热反应；（3）将水热反应得到的物料，加入淡水中或返回母液中进行溶浸；（4）固液分离；（5）向得到的固相中，加入酸液进行溶解，使硅、铝进入液相；（6）将所得溶液加到硅酸钠溶液中进行反应；（7）将反应后的物料进行固液分离，将所得固体干燥，即得到硅酸铝钠产品。本发明实现了低温下分解长石矿粉，生产能耗低；综合利用了长石中的铝、硅元素，提高了资源利用率及工艺的经济效益；成品硅酸铝钠的白度高达95，满足涂料添加剂的使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅酸铝钠的制备方法，具体涉及一种分解长石制备硅酸铝钠的方法。
背景技术
硅酸铝钠是一种极细的无定形结构颗粒，广泛用于涂料、油墨、塑料、橡胶、皮革、印染、造纸等工业部门，并且，新的应用领域还不断出现，如环保行业等。随着市场需求的不断扩大，硅酸铝钠的产量逐年增加。
目前，硅酸铝钠主要通过火山熔岩与NaOH反应合成制得，但该方法制得的产品杂质含量较高，需要复杂的提纯过程才能达到市场要求。
长石在地壳中比例高达60%，是构成火成岩的主要矿物成分，在变质岩和沉积岩中也很常见。长石是一类常见的含钙、钠和钾的铝硅酸盐类造岩矿物，它的主要化学成分是SiO2、 Al2O3、 Fe2O3、 K2O和 Na2O。
CN 1171091 A公开了一种制造沸石P型碱金属硅铝酸盐的方法，其中在第一反应区中将硅酸钠溶液和铝酸钠溶液在沸石P晶种的存在下连续地加在一起以生产初级混合物，所说的混合物被连续地从第一反应区转移到第二反应区，得到的产物最终被过滤、洗涤和干燥。但该发明采用化学试剂进行制备，而没有提供以长石为原料进行制备硅铝酸盐的方法。
刘建、阎英桃于1999年在《化学世界》第3期123-125页发表题为《用钠长石(NaAlSi3O8)制备多聚硅铝酸钠及其软化水性能》的文章，报道了用钠长石制备多聚硅酸铝钠的方法：以钠长石为原料，以NaOH为碱化剂，原料粉与NaOH的质量比为25:4，在500℃下焙烧反应2h左右得到聚硅酸铝钠产品。但该方法的反应条件苛刻，且不能制得硅酸铝钠单品。
目前，对长石的开发利用停留在粗糙的陶瓷制备、玻璃原料等领域，在精细加工领域还是空白，若能将其加工成高附加值的涂料添加剂、吸附剂等，将大大增加这一丰富资源的合理利用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种低能耗，原料利用率高，低成本的分解长石制备硅酸铝钠的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种分解长石制备硅酸铝钠的方法，包括以下步骤：
（1）将原料长石矿研磨至细度为-50~-400目（优选-100~-300目）的长石矿粉；
（2）将步骤（1）所得的长石矿粉，与浓度为20wt%~60wt%（优选30wt%~40wt%）的强碱溶液按质量比为1.0:0.5~2.5的比例混合均匀，然后在高压容器内进行水热反应，反应温度为100℃~300℃（优选200℃~ 250℃)，压力为0.1MPa~6MPa（优选2MPa~4MPa)，反应时间为0.8h~24h（优选1h~8h)；
（3）将步骤（2）反应得到的物料，加入相当于原料长石矿粉重量0.5~10倍的淡水中或返回母液中进行溶浸，搅拌0.4~24h（优选0.5h~8h)；
（5）向步骤（4）得到的固相中，加入质量浓度为5wt%~50wt%的酸液进行溶解，酸液的用量为固相重量的1~10倍，使硅、铝进入液相；
（6）将步骤（5）所得溶液加到质量为溶液重量0.1~10倍的硅酸钠溶液中，室温反应0.4h~24h（优选0.5h~4h）；
（7）将步骤（6）反应后的物料进行固液分离，所得固体在80℃~300℃干燥，即得到硅酸铝钠产品；所得母液返回步骤（3）作为溶浸液使用。
进一步，所述长石矿为钠长石、钾长石、钙长石中的一种或几种的组合物。
进一步，步骤（1）中，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。
进一步，步骤（5）中，所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸、草酸等无机酸中的一种或几种的混合液。
本发明先水热碱法低温分解长石，再加入酸溶解将硅、铝成分转化成水溶性物质，在所述步骤（6）中，加入水玻璃沉淀溶液中的铝硅成分，生成硅酸铝钠，白度高达95，满足涂料添加剂的使用要求
本发明分解长石制备硅酸铝钠的方法的有益效果是：1、实现了低温下分解长石的工艺路线，降低了生产能耗，反应过程无有毒原料添加，污染少；2、综合利用了长石中的铝、硅元素，提高了资源利用率及工艺的经济效益；3、本发明的工艺流程短、设备简单、投资低、生产成本低；4、成品硅酸铝钠的白度高达95，满足涂料添加剂的使用要求。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
（1）将原料钠长石矿研磨至细度为-100目的长石矿粉；
（2）将步骤（1）所得长石矿粉，与质量浓度为30wt%的氢氧化钠溶液按质量比为1.0:0.5的比例混合均匀，然后在高压容器内进行水热反应，反应温度为200℃，压力为4MPa，反应时间为4h；
（3）将步骤（2）反应得到的物料，加入相当于原料长石矿粉重量1.0倍的的淡水中进行溶浸，搅拌时间0.5h，将可溶钾盐溶解至液相；
（4）将步骤（3）得到的物料进行固液分离；
（5）向步骤（4）得到的固相中，加入浓度为25wt%的硫酸溶液进行溶解，硫酸溶液用量为固相重量的2倍，使硅、铝进入液相；
（6）将步骤（5）所得溶液加到质量为溶液重量1.0倍的水玻璃溶液中，反应0.5h；
（7）将步骤（6）反应后的物料进行固液分离，所得固体在105℃干燥，即得到硅酸铝钠产品；所得母液返回步骤（3）作为溶浸液使用。
本实施例中，硅收率为65%，铝收率80%，硅酸铝钠的白度为93。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
（1）将钾长石矿研磨至细度为-50目的长石矿粉；
（2）将步骤（1）所得长石矿粉，与浓度为60wt%的氢氧化钾溶液按质量比为1.0:1.5的比例混合均匀，然后在高压容器内进行水热反应，反应温度为300℃，压力为6MPa，反应时间为4h；
（3）将步骤（2）反应得到的物料，加入相当于原料长石矿粉重量10倍的淡水中进行溶浸，搅拌8h，将可溶钾盐溶解至液相；
（4）将步骤（3）得到物料进行固液分离；
（5）向步骤（4）得到的固相中，加入浓度为5wt%的盐酸溶液进行溶解，其用量为固相重量的10倍，使硅、铝进入液相；
（6）将步骤（5）所得溶液加到质量为溶液量5倍的水玻璃溶液中，反应12h；
（7）将步骤（6）反应后的物料进行固液分离，所得固体在80℃干燥，即得到硅酸铝钠产品；所得母液返回步骤（3）作为溶浸液使用。
本实施例中硅收率为60%，铝收率75%，硅酸铝钠的白度为90。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
（1）将钙长石矿研磨至细度为-400目的长石矿粉；
（2）将步骤（1）所得长石矿粉，与浓度为40wt%的碳酸钾溶液按质量比为1.0:2.5的比例混合均匀，然后在高压容器内进行水热反应，反应温度为100℃，压力为6MPa，反应时间为24h；
（3）将步骤（2）反应得到的物料，返回母液中进行溶浸，充分搅拌，搅拌0.5h，将可溶钾盐溶解至液相；
（4）将步骤（3）得到物料进行固液分离；
（5）向步骤（4）得到的固相中，加入浓度为50wt%的草酸溶液进行溶解，其用量为固相重量的1倍，使硅、铝进入液相；
（6）将步骤（5）所得溶液加到质量为溶液量10倍的水玻璃溶液中，反应24h；
（7）将步骤（6）反应后的物料进行固液分离，所得固体在300℃干燥，即得到硅酸铝钠产品；所得母液返回步骤（3）作为溶浸液使用。
本实施例中硅收率为61%，铝收率72%，硅酸铝钠的白度为95。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
（1）将质量比为1:1的钠长石和钾长石矿研磨至细度为-200目的长石矿粉；
（2）将步骤（1）所得长石矿粉，与浓度为30wt%的碳酸钠溶液按质量比为1.0:2.0的比例混合均匀，然后在高压容器内进行水热反应，反应温度为200℃，压力为4MPa，反应时间为4h；
（3）将步骤（2）反应得到的物料，加入相当于原料长石矿粉重量1.0倍的淡水中进行溶浸，充分搅拌，搅拌1.0h，将可溶钾盐溶解至液相；
（4）将步骤（3）得到物料进行固液分离；
（5）向步骤（4）得到的固相中，加入浓度为25wt%的硝酸溶液进行溶解，其用量为固相重量的2倍，使硅、铝进入液相；
（6）将步骤（5）所得溶液加到质量为溶液重量2.0倍的水玻璃溶液中，反应2.0h；
（7）将步骤（6）反应后的物料进行固液分离，所得固体在105℃干燥，即得到硅酸铝钠产品；所得母液返回步骤（3）作为溶浸液使用。
本实施例中硅收率为70%，铝收率85%，硅酸铝钠的白度为93。
Claims (36)
1.一种分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将原料长石矿研磨至细度为-50~-400目的长石矿粉；
（2）将步骤（1）所得长石矿粉，与质量浓度为20wt%~60wt%的强碱溶液按质量比为1.0:0.5~2.5的比例混合均匀，然后在高压容器内进行水热反应，反应温度为100℃~300℃，压力为0.1MPa~6MPa，反应时间为0.8h~24h；
（3）将步骤（2）反应得到的物料，加入相当于原料长石矿粉重量0.5~10倍的淡水或返回母液中进行溶浸，搅拌0.4~24h；
（4）将步骤（3）得到的物料进行固液分离；
（5）向步骤（4）得到的固相中，加入质量浓度为5wt%~50wt%的酸液进行溶解，酸液的用量为固相重量的1~10倍，使硅、铝进入液相；
（6）将步骤（5）所得溶液加到质量为溶液量0.1~10倍的硅酸钠溶液中，室温反应0.5h~24h；
（7）将步骤（6）反应后的物料进行固液分离，所得固体在80℃~300℃干燥，即得到硅酸铝钠产品；所得母液返回步骤（3）作为溶浸液使用。
2.根据权利要求1所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述长石矿为钠长石、钾长石、钙长石中的一种或几种的组合物。
3.根据权利要求1或2所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述细度为-100~-300目。
4.根据权利要求1或2所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。
5.根据权利要求3所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。
6.根据权利要求1或2所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（2）中，强碱溶液的质量浓度为30wt%~40wt%。
7.根据权利要求3所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（2）中，强碱溶液的质量浓度为30wt%~40wt%。
8.根据权利要求4所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（2）中，强碱溶液的质量浓度为30wt%~40wt%。
9.根据权利要求1或2所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（2）中，水热反应的反应温度为200℃~ 250℃。
10.根据权利要求3所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（2）中，水热反应的反应温度为200℃~ 250℃。
11.根据权利要求4所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（2）中，水热反应的反应温度为200℃~ 250℃。
12.根据权利要求5所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（2）中，水热反应的反应温度为200℃~ 250℃。
13.根据权利要求1或2所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（2）中，水热反应的压力为2MPa~4MPa。
14.根据权利要求3所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（2）中，水热反应的压力为2MPa~4MPa。
15.根据权利要求4所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（2）中，水热反应的压力为2MPa~4MPa。
16.根据权利要求5所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（2）中，水热反应的压力为2MPa~4MPa。
17.根据权利要求6所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（2）中，水热反应的压力为2MPa~4MPa。
18.根据权利要求1或2所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（2）中，水热反应的时间为1h~8h。
19.根据权利要求3所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（2）中，水热反应的时间为1h~8h。
20.根据权利要求4所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（2）中，水热反应的时间为1h~8h。
21.根据权利要求5所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（2）中，水热反应的时间为1h~8h。
22.根据权利要求1或2所述分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（3）中，溶浸的搅拌时间为0.5h~8h。
23.根据权利要求3所述分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（3）中，溶浸的搅拌时间为0.5h~8h。
24.根据权利要求4所述分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（3）中，溶浸的搅拌时间为0.5h~8h。
25.根据权利要求5所述分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（3）中，溶浸的搅拌时间为0.5h~8h。
26.根据权利要求6所述分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（3）中，溶浸的搅拌时间为0.5h~8h。
27.根据权利要求7所述分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（3）中，溶浸的搅拌时间为0.5h~8h。
28.根据权利要求1或2所述分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸、草酸中的一种或几种的混合液。
29.根据权利要求3所述分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸、草酸中的一种或几种的混合液。
30.根据权利要求4所述分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸、草酸中的一种或几种的混合液。
31.根据权利要求5所述分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸、草酸中的一种或几种的混合液。
32.根据权利要求6所述分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸、草酸中的一种或几种的混合液。
33.根据权利要求7所述分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸、草酸中的一种或几种的混合液。
34.根据权利要求8所述分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸、草酸中的一种或几种的混合液。
35.根据权利要求9所述分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸、草酸中的一种或几种的混合液。
36.根据权利要求10所述分解长石制备硅酸铝钠的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸、草酸中的一种或几种的混合液。
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