CN103819228B - 一种利用钾长石制备钾肥和硅酸铝的方法 - Google Patents
一种利用钾长石制备钾肥和硅酸铝的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种利用钾长石制备钾肥和硅酸铝的方法,步骤如下:将钾长石矿磨细至-50~-400目的钾长石矿粉,与20~60wt%的强碱溶液按质量比为1:0.5~2.5的比例混合均匀,然后在高压容器内进行水热反应,反应温度为100~300℃,压力为0.1~6MPa,反应时间为1~24h;反应得到的物料中加入相当于钾长石矿粉重量的0.5~10倍的淡水溶浸,再将得到的物料进行固液分离,液相进行蒸发、浓缩,用于制备钾肥;在固相中加入5~50wt%的酸液溶解,向所得溶液中加入铝盐母液,搅拌均匀,沉淀;固液分离,将固体在80~300℃干燥,即得到硅酸铝产品。本发明工艺流程短,能耗低,收率高,同时综合开发利用钾长石中的钾、硅、铝成分。
Description
技术领域
本发明涉及一种钾长石开发利用的方法,具体涉及一种利用钾长石制备钾肥和硅酸铝的方法。
背景技术
我国钾盐矿资源贫乏,但钾长石资源丰富,分布广泛、储量大,且含钾量较高,一般大于10%(以K2O计),是进行综合利用生产钾盐的较理想原料。
钾长石矿是Si-AL-O架状结构、其分子式为K[AlSi3O8],它的组成是网状结构,极其稳定,常温常压下,几乎不被酸、碱所分解。因此,钾长石的开发利用受到限制。
纯钾长石中硅含量为64.7%铝含量为18.4%,均具有开发利用价值。硅酸铝产品主要用作建筑材料、保温材料、耐火材料,涂料添加剂等,用途十分广泛。工业制法是氧化钙和二氧化硅在高温下煅烧熔融而成。
目前,已有大量的文献资料对钾长石的开发利用进行介绍,主要用于分解钾长石的方法有高温煅烧法、离子交换法、氢氟酸分解法等。
CN1146982A公开了一种利用钾矿石生产硫酸钾及其副产品的工艺方法,步骤如下:将钾矿石与石灰石混合,破碎、磨碎,在1200~1400℃的温度下烧结成熟料,对该熟料进行酸化处理,钾矿石与石灰石混合、破碎、磨碎到180目以上,石灰石重量百分比是根据钾矿石品位按照它们在1200~1400℃烧结中发生的反应式:
K2O·Al2O3·Fe2O3·6SiO2+CaCO3 K2O+Al2O3+Fe2O3+6SiO2+CaO+CO2
计算得出。酸化处理中,所加酸、水的重量百分比按照酸化中产生的反应式:
K2O+Al2O3+Fe2O3+6SiO2+CaO+2H2SO4+12H2OK2SO4+2Al(OH)3 +2Fe(OH)3 +6H2SiO3 +CaSO4·2H2O
计算得出,将沉淀过滤后所得清液蒸发结晶即得硫酸钾。该方法存在能耗高,污染严重等问题。
CN103420399A公开了一种酸法从钾长石中提取可溶性钾的方法,包括以下步骤:将钾长石粉末与低浓度酸、助剂氢氟酸(HF)或者萤石(CaF2)直接投料,装于密闭的衬蒙乃尔400合金或衬四氟高压反应釜中反应,生成物降温至室温,过滤,滤液进行减压蒸馏,蒸干、冷却后的固体即为可溶性钾盐。该方法由于氢氟酸腐蚀性大,对设备要求高,且副产物多,污染严重。
CN103420402A公开了一种碱法从钾长石中提取可溶性钾的方法。包括以下步骤:将钾长石碎粒、氢氧化钾助剂和去离子水按一定比例直接投料,盛于带冷凝器碳钢反应釜中,反应后取出;得到的生成物降至室温,加入低浓度酸或通入二氧化碳气体,中和并过滤,滤液进行减压蒸馏,蒸干后的固体即为可溶性钾盐。该方法只能单一利用钾长石中的钾元素,而没有提供综合利用其中硅、铝等元素的利用方案。
目前,综合利用钾长石中的各种主要组分,且保证整个工艺过程高效,节能,收率高,是当前开发利用非水溶性钾矿资源的关键所在。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种能耗低,收率高的利用钾长石制备钾肥和硅酸铝的方法,综合开发利用钾长石中的钾、硅、铝成分。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种利用钾长石制备钾肥和硅酸铝的方法,包括以下步骤:
(1)将原料钾长石矿研磨至细度为-50~-400目(优选-100~-300目)的钾长石矿粉;
(2)将步骤(1)所得钾长石矿粉,与20wt%~60wt%(优选30wt%~60wt%)的强碱溶液,按质量比为1.0:0.5~2.5的比例,混合均匀,然后,在高压容器内进行水热反应,反应温度为100℃~300℃(优选200℃~250℃),反应压力为0.1MPa~6MPa(优选2MPa~4MPa),反应时间为1h~24h(优选1h~8h);
(3)将步骤(2)反应得到的物料,加到相当于原料钾长石矿粉重量0.5~10倍的淡水中溶浸,搅拌0.4~24h(优选0.5h~8h),将可溶钾盐性溶解至液相;
(4)将步骤(3)得到物料进行固液分离;
(5)将步骤(4)得到的液相进行蒸发、浓缩,用于制备钾肥;
(6)将步骤(4)得到的固相中加入质量浓度为5wt%~55wt%(优选20wt%~50wt%)的酸液,溶解,酸液的用量为固相重量的1~10倍,使硅、铝元素进入液相;
(7)向步骤(6)所得溶液中加入铝盐母液,铝盐的用量根据铝盐的种类与硅酸铝产品需要的硅铝比进行计算后确定,搅拌均匀,静置沉淀;
(8)将步骤(7)所得物料进行固液分离,将所得固体在80~300℃干燥,即得到硅酸铝产品。
进一步,步骤(1)中,所述钾长石的含钾量,以K2O计,大于5wt%。
进一步,步骤(2)中,所述强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。
进一步,步骤(6)中,所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸或草酸中的一种或几种的混合物。
进一步,步骤(7)中,所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝或硫酸铝钾。
本发明利用钾长石制备钾肥和硅酸铝,通过水热碱法低温分解钾长石,降低了反应过程的能耗;且所用试剂均为公知大宗化学试剂,无有毒原料添加,反应的污染小;在步骤(5)所得浓缩液中加入不同的阴离子,即可制备不同品种的钾肥;步骤(6)得到的液相中含有钾长石中的铝、硅成分,通过加入铝盐,使铝、硅成分按硅酸铝(Al2O3·mSiO2)的比例进行沉淀,得到硅酸铝产品,提高了钾长石资源的利用率,提高了工艺的经济效益;工艺流程短,设备简单,投资低,生产成本低;本发明方法对钾长石进行了综合利用,其中钾离子(以K2O计)收率可高达93%,铝离子(以Al2O3计)收率可高达85%,硅离子(以SiO2计)可高达78%。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤:
(1)将原料钾长石矿研磨至细度为-100目的钾长石矿粉;
(2)将步骤(1)所得钾长石矿粉,与质量浓度为30wt%的氢氧化钠溶液按质量比为1.0:0.5的比例混合均匀,然后,在高压容器内进行水热反应,反应温度为200℃,压力为4MPa,反应时间为4h;
(3)将步骤(2)反应得到的物料,加到相当于原料钾长石矿粉重量1倍的淡水中溶浸,搅拌0.5h,将可溶钾盐溶解至液相;
(4)将步骤(3)得到物料进行固液分离;
(5)将步骤(4)得到的液相进行蒸发、浓缩,用于制备钾肥;
(6)向步骤(4)得到的固相中加入质量浓度为15wt%的硫酸溶液溶解,硫酸溶液的用量为固相重量的1倍,使硅、铝元素进入液相;
(7)向步骤(6)所得溶液中加入质量浓度为20%的氯化铝母液,用量为溶液质量的0.5倍,搅拌均匀,静置沉淀;
(8)将步骤(7)所得物料进行过滤,将所得固体在80℃干燥,即得到硅酸铝产品。
准确称重,计算K2O、SiO2与Al2O3的收率。经测试,K2O收率为86%、SiO2收率为73%、Al2O3收率为83%。
实施例2
本实施例包括以下步骤:
(1)将原料钾长石矿研磨至细度为-50目的钾长石矿粉;
(2)将步骤(1)所得钾长石矿粉,与浓度为60wt%的氢氧化钾溶液按质量比为1.0:1.5的比例混合均匀,然后,在高压容器内进行水热反应,反应温度为300℃,压力为6MPa,反应时间为4h;
(3)将步骤(2)反应得到的物料,加到相当于原料钾长石矿粉重量10倍的淡水中溶浸,搅拌8h,将可溶钾盐溶解至液相;
(4)将步骤(3)得到物料进行固液分离;
(5)将步骤(4)得到的液相进行蒸发、浓缩,制备得到钾肥;
(6)将步骤(4)得到的固相中加入15wt%的盐酸溶液溶解,酸液的用量为固相重量的2倍,使硅、铝元素进入液相;
(7)向步骤(6)所得溶液中加入质量浓度为20%的氯化铝母液,用量为溶液质量的1.0倍,搅拌均匀,静置沉淀;
(8)将步骤(7)所得物料进行过滤,将所得固体在120℃干燥,即得到硅酸铝产品。
准确称重,计算K2O、SiO2与Al2O3的收率。经测试,K2O收率为89%、SiO2收率为78%、Al2O3收率为85%。
实施例3
本实施例包括以下步骤:
(1)将原料钾长石矿研磨至细度为-400目的钾长石矿粉;
(2)将步骤(1)所得钾长石矿粉,与质量浓度为30wt%的碳酸钠溶液按质量比为1.0:2.5的比例混合均匀,然后,在高压容器内进行水热反应,反应温度为100℃,压力为6MPa,反应时间为24h;
(3)将步骤(2)反应得到的物料,加到相当于原料钾长石矿粉重量1倍的淡水中溶浸,搅拌0.5h,将可溶钾盐溶解至液相;
(4)将步骤(3)得到物料进行固液分离;
(5)将步骤(4)得到的液相进行蒸发、浓缩,制备得到钾肥;
(6)将步骤(4)得到的固相中加入质量浓度为15wt%的硝酸溶液溶解,酸液的用量为固相重量的6倍,使硅、铝元素进入液相;
(7)向步骤(6)所得溶液中加入20%的硫酸铝母液,用量为溶液质量的1.0倍,搅拌均匀,静置沉淀;
(8)将步骤(7)所得物料进行过滤,将所得固体在200℃干燥,即得到硅酸铝产品。
准确称重,计算K2O、SiO2与Al2O3的收率。经测试,K2O收率为93%、SiO2收率为74%、Al2O3收率为82%。
实施例4
本实施例包括以下步骤:
(1)将原料钾长石矿研磨至细度为-100目的钾长石矿粉;
(2)将步骤(1)所得钾长石矿粉,与加入质量浓度为40wt%的氢氧化钠溶液按质量比为1.0:0.6的比例混合均匀,然后,在高压容器内进行水热反应,反应温度为200℃,压力为4MPa,反应时间为4h;
(3)将步骤(2)反应得到的物料,加到相当于原料钾长石矿粉重量1倍的淡水中溶浸,搅拌0.5h,将可溶钾盐溶解至液相;
(4)将步骤(3)得到物料进行固液分离;
(5)将步骤(4)得到的液相进行蒸发、浓缩,制备得到钾肥;
(6)将步骤(4)得到的固相中加入质量浓度为15wt%的草酸溶液溶解,酸液的用量为固相重量的10倍,使硅、铝元素进入液相;
(7)向步骤(6)所得溶液中加入质量浓度为20%的硝酸铝母液,用量为溶液质量的1.0倍,搅拌均匀,静置沉淀;
(8)将步骤(7)所得物料进行过滤,将所得固体在250℃干燥,即得到硅酸铝产品。
准确称重,计算K2O、SiO2与Al2O3的收率。经测试,K2O收率为93%、SiO2收率为76%、Al2O3收率为80%。
实施例5
本实施例包括以下步骤:
(1)将原料钾长石矿研磨至细度为-300目的钾长石矿粉;
(2)将步骤(1)所得钾长石矿粉,与加入质量浓度为40wt%的氢氧化钠溶液按质量比为1.0:0.6的比例混合均匀,然后,在高压容器内进行水热反应,反应温度为200℃,压力为4MPa,反应时间为24h;
(3)将步骤(2)反应得到的物料,加到相当于原料钾长石矿粉重量1倍的淡水中溶浸,搅拌0.5h,将可溶钾盐溶解至液相;
(4)将步骤(3)得到物料进行固液分离;
(5)将步骤(4)得到的液相进行蒸发、浓缩,制备得到钾肥;
(6)将步骤(4)得到的固相中加入质量浓度为15wt%的草酸溶液溶解,酸液的用量为固相重量的10倍,使硅、铝元素进入液相;
(7)向步骤(6)所得溶液中加入质量浓度为20%的硫酸铝钾母液,用量为溶液质量的5倍,搅拌均匀,静置沉淀;
(8)将步骤(7)所得物料进行过滤,将所得固体在300℃干燥,即得到硅酸铝产品。
准确称重,计算K2O、SiO2与Al2O3的收率。经测试,K2O收率为93%、SiO2收率为76%、Al2O3收率为80%。
Claims (18)
1.一种利用钾长石制备钾肥与硅酸铝的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将原料钾长石矿研磨至细度为-50目的钾长石矿粉;
(2)将步骤(1)所得钾长石矿粉,与质量浓度为20wt%~60wt%的强碱溶液,按质量比为1.0:0.5~2.5的比例,混合均匀,然后,在高压容器内进行水热反应,反应温度为100℃~300℃,反应压力为2MPa~4MPa,反应时间为0.8h~24h;
所述强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液;
(3)将步骤(2)反应得到的物料,加到相当于原料钾长石矿粉重量0.5~10倍的淡水中溶浸,搅拌0.4~24h,将可溶性钾盐溶解至液相;
(4)将步骤(3)得到物料进行固液分离;
(5)将步骤(4)得到的液相进行蒸发、浓缩,用于制备钾肥;
(6)向步骤(4)得到的固相中,加入质量浓度为5wt%~55wt%的酸液,溶解,酸液的用量为固相重量的1~10倍,使硅、铝元素进入液相;
(7)向步骤(6)所得溶液中加入铝盐母液,铝盐的用量根据铝盐的种类与硅酸铝产品需要的硅铝比进行计算后确定,搅拌均匀,静置沉淀;
(8)将步骤(7)所得物料进行固液分离,所得固体在80~300℃干燥,即得到硅酸铝产品。
2.根据权利要求1所述的利用钾长石制备钾肥与硅酸铝的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述细度为-100目。
3.根据权利要求1或2所述的利用钾长石制备钾肥与硅酸铝的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述强碱溶液的质量浓度为30wt%~55wt%。
4.根据权利要求1或2所述的利用钾长石制备钾肥与硅酸铝的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述反应温度为200℃~250℃。
5.根据权利要求3所述的利用钾长石制备钾肥与硅酸铝的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述反应温度为200℃~250℃。
6.根据权利要求1或2所述的利用钾长石制备钾肥与硅酸铝的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述反应时间为1h~8h。
7.根据权利要求3所述的利用钾长石制备钾肥与硅酸铝的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述反应时间为1h~8h。
8.根据权利要求4所述的利用钾长石制备钾肥与硅酸铝的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述反应时间为1h~8h。
9.根据权利要求1或2所述的利用钾长石制备钾肥与硅酸铝的方法,其特征在于,步骤(6)中,所述酸液的质量浓度为20wt%~50wt%。
10.根据权利要求3所述的利用钾长石制备钾肥与硅酸铝的方法,其特征在于,步骤(6)中,所述酸液的质量浓度为20wt%~50wt%。
11.根据权利要求4所述的利用钾长石制备钾肥与硅酸铝的方法,其特征在于,步骤(6)中,所述酸液的质量浓度为20wt%~50wt%。
12.根据权利要求5所述的利用钾长石制备钾肥与硅酸铝的方法,其特征在于,步骤(6)中,所述酸液的质量浓度为20wt%~50wt%。
13.根据权利要求6所述的利用钾长石制备钾肥与硅酸铝的方法,其特征在于,步骤(6)中,所述酸液的质量浓度为20wt%~50wt%。
14.根据权利要求1或2所述的利用钾长石制备钾肥与硅酸铝的方法,其特征在于,步骤(6)中,所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸或草酸中一种或几种的混合物;步骤(7)中,所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝或硫酸铝钾。
15.根据权利要求3所述的利用钾长石制备钾肥与硅酸铝的方法,其特征在于,步骤(6)中,所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸或草酸中一种或几种的混合物;步骤(7)中,所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝或硫酸铝钾。
16.根据权利要求4所述的利用钾长石制备钾肥与硅酸铝的方法,其特征在于,步骤(6)中,所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸或草酸中一种或几种的混合物;步骤(7)中,所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝或硫酸铝钾。
17.根据权利要求5所述的利用钾长石制备钾肥与硅酸铝的方法,其特征在于,步骤(6)中,所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸或草酸中一种或几种的混合物;步骤(7)中,所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝或硫酸铝钾。
18.根据权利要求9所述的利用钾长石制备钾肥与硅酸铝的方法,其特征在于,步骤(6)中,所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸或草酸中一种或几种的混合物;步骤(7)中,所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝或硫酸铝钾。
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