CN111205110A - 一种速效硅钾肥的绿色制备方法 - Google Patents

一种速效硅钾肥的绿色制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种速效硅钾肥的绿色制备方法，首先将钾长石粉体与水混合后进行超声微波水热预处理，经过滤、洗涤后，得到预处理的钾长石粉体；其中，所述钾长石粉体是将钾长石矿石经破碎和球磨，制得的粒径＜150目的钾长石粉体；然后将预处理的钾长石粉体与KOH水溶液混合，进行微波水热处理，经过滤、洗涤、干燥，得到酸溶性硅酸铝钾棒状粒子；最后在室温下，将酸溶性硅酸铝钾棒状粒子溶解在硫酸溶液中，得到速效硅钾肥。本发明操作简单，能够实现钾长石提纯，而且能在较低温度下、较短时间内将酸不溶的钾长石转变成酸溶性硅酸铝钾，实现钾长石资源综合利用。

Description

一种速效硅钾肥的绿色制备方法
技术领域
本发明属于速效肥料技术领域，具体涉及一种速效硅钾肥的绿色制备方法。
背景技术
钾长石是一种含钾的架状硅酸盐结构，由四面体[TO4]组成的四元环是组成钾长石晶体结构的基本单位，其化学性质非常稳定，常温下除氢氟酸外不被任何酸所分解。我国钾长石矿资源分布广泛、储量极大，因此以其为主要原料开发制备出如硅钾肥等矿质肥料产品，在行业内逐渐发展起来。市面上也出现了较多的硅肥产品，分为三大类：一是熔渣硅肥；二是水溶性硅肥；三是硅复混肥。但目前现有硅肥大多都存在有效利用率低；速效性差，属缓效性肥料；在某种程度上会造成土壤板结；废钢渣等加工而成的硅肥成本低但存在金属污染的风险，其他硅肥生产成本高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种速效硅钾肥的绿色制备方法，以克服现有技术存在的缺陷，本发明操作简单，能够实现钾长石提纯，而且能在较低温度下、较短时间内将酸不溶的钾长石转变成酸溶性硅酸铝钾，实现钾长石资源综合利用。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种速效硅钾肥的绿色制备方法，包括以下步骤：
1)将钾长石粉体与水混合后进行超声微波水热预处理，经过滤、洗涤后，得到预处理的钾长石粉体；
其中，所述钾长石粉体是将钾长石矿石经破碎和球磨，制得的粒径＜150目的钾长石粉体；
2)将步骤1)制得的预处理的钾长石粉体与KOH水溶液混合，进行微波水热处理，经过滤、洗涤、干燥，得到酸溶性硅酸铝钾棒状粒子；
3)室温下，将步骤2)制得的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子溶解在硫酸溶液中，得到速效硅钾肥。
进一步地，步骤1)中钾长石粉体与水的用量比为1g：(5～15)mL。
进一步地，步骤1)中超声处理时间40min，功率600～1000W，频率1～1.5kHz，脉冲超声的工作时间10s、间歇时间3s。
进一步地，步骤1)中微波水热预处理的温度为150～200℃，处理时间为1～5h，功率800W。
进一步地，步骤2)中KOH水溶液的浓度为2～6mol/L。
进一步地，步骤2)中预处理的钾长石粉体与KOH水溶液的用量比为1g：(50-70)mL。
进一步地，步骤2)中微波水热反应温度为150～200℃，反应时间为1～5h，脉冲微波的工作时间30min，间歇10min。
进一步地，步骤2)制得的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子的长度为3～5μm，直径为0.2～0.5μm。
进一步地，步骤3)中硫酸溶液的浓度为0.5～2mol/L。
进一步地，步骤3)中硫酸溶液的用量为：每克酸溶性硅酸铝钾棒状粒子用30mL硫酸溶液。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明将钾长石粉体与超纯水混合进行微波水热预处理，可以使得钾长石粉体在较低KOH浓度和微波水热温度下，快速脱硅转变成酸溶性的硅酸铝钾棒状粒子，同时预处理可去除粉体内部的一些杂质元素，例如铁、钙、镁、锰等。本发明使钾长石粉体通过两步低温微波水热反应即可以得到酸溶性硅酸铝钾，相比现有钾长石水热制备六方钾霞石技术(220～280℃)，降低了反应温度，降低了KOH浓度，也降低了事故风险。此外，本发明得到的硅酸铝钾棒状粒子在室温下能够溶解在稀硫酸溶液中，通过冷却可以得到硫酸铝钾晶体，与现有钾霞石酸浸提技术相比(浓度为2～5mol/L)，也大大降低了酸浓度，减少了对设备的腐蚀，更加适合工业化生产。
附图说明
图1是钾长石粉体与本发明实施例2制备的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子的XRD谱图；其中，a为钾长石粉体；b为酸溶性硅酸铝钾棒状粒子；
图2是各浓度硅酸铝钾溶液处理下叶绿素、株高、植物体内硅、植物体内钾、植物体内铝；其中(a)为植物株高，(b)为植物叶绿素含量，(c)为植物体内硅含量，(d)为植物体内钾含量，(e)为植物体内铝含量；
图3是各浓度硅酸铝钾溶液处理下土壤碱解氮、土壤速效磷、土壤速效钾、土壤有效硅、土壤pH；其中(a)为土壤碱解氮含量，(b)为土壤速效磷含量，(c)为土壤速效钾含量，(d)为土壤有效硅含量，(e)为土壤pH。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种钾长石制取速效硅钾肥料的方法，包括以下步骤：
1)将钾长石粉体与水(实验室一般采用去离子水或超纯水)混合后进行超声微波水热预处理，经过滤、洗涤后，得到预处理的钾长石粉体；其中，钾长石粉体与水的用量比为1g：(5～15)mL；超声处理时间40min，功率600～1000w，频率1～1.5kHz，脉冲超声的工作时间10s、间歇时间3s；微波水热预处理的温度为150～200℃，处理时间为1～5h；
其中，所述钾长石粉体是将钾长石矿石经破碎和球磨，制得的粒径＜150目的钾长石粉体；
2)将步骤1)制得的预处理的钾长石粉体与浓度为2～6mol/L的KOH水溶液混合，进行微波水热处理，经过滤、洗涤、干燥，得到酸溶性硅酸铝钾棒状粒子；其中，预处理的钾长石粉体与KOH水溶液的用量比为1g：(50-70)mL，微波水热反应温度为150～200℃，反应时间为1～5h，脉冲微波的工作时间30min、间歇10min；制得的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子的长度为3～5μm，直径为0.2～0.5μm；
3)室温下，将步骤2)制得的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子溶解在硫酸溶液中，得到速效硅钾肥料；其中，硫酸溶液浓度为0.5～2mol/L；硫酸溶液的用量为：每克酸溶性硅酸铝钾棒状粒子用30mL硫酸溶液。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
1)将5g钾长石粉体与25mL水混合后进行超声微波水热预处理，经过滤、洗涤后，得到预处理的钾长石粉体；其中，超声处理时间40min，功率600w，频率1kHz，脉冲超声的工作时间10s、间歇时间3s；微波水热预处理的温度为170℃，处理时间为1h；
其中，所述钾长石粉体是将钾长石矿石经破碎和球磨，制得的粒径＜150目的钾长石粉体；
2)将步骤1)制得的0.5g预处理后的钾长石粉体与25ml浓度为2mol/L的KOH水溶液混合，进行微波水热处理，经过滤、洗涤、干燥，得到酸溶性硅酸铝钾棒状粒子；微波水热反应温度为170℃，反应时间为2h，脉冲微波的工作时间30min、间歇10min；制得的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子的长度为3～5μm，直径为0.2～0.5μm；
3)室温下，将步骤2)制得的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子溶解在浓度为1mol/L的硫酸溶液中，每克酸溶性硅酸铝钾棒状粒子用30mL硫酸溶液，得到速效硅钾肥料。
实施例2
1)将5g钾长石粉体与50mL水混合后进行超声微波水热预处理，经过滤、洗涤后，得到预处理的钾长石粉体；其中，超声处理时间40min，功率800w，频率1.2kHz，脉冲超声的工作时间10s、间歇时间3s；微波水热预处理的温度为150℃，处理时间为2h；
其中，所述钾长石粉体是将钾长石矿石经破碎和球磨，制得的粒径＜150目的钾长石粉体；
2)将步骤1)制得的0.5g预处理后的钾长石粉体与30mL浓度为4mol/L的KOH水溶液混合，进行微波水热处理，经过滤、洗涤、干燥，得到酸溶性硅酸铝钾棒状粒子；微波水热反应温度为150℃，反应时间为1h，脉冲微波的工作时间30min、间歇10min；制得的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子的长度为3～5μm，直径为0.2～0.5μm；
3)室温下，将步骤2)制得的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子溶解在浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中，每克酸溶性硅酸铝钾棒状粒子用30mL硫酸溶液，得到速效硅钾肥料。
实施例3
1)将5g钾长石粉体与60mL水混合后进行超声微波水热预处理，经过滤、洗涤后，得到预处理的钾长石粉体；其中，超声处理时间40min，功率900w，频率1.4kHz，脉冲超声的工作时间10s、间歇时间3s；微波水热预处理的温度为180℃，处理时间为3h；
其中，所述钾长石粉体是将钾长石矿石经破碎和球磨，制得的粒径＜150目的钾长石粉体；
2)将步骤1)制得的0.5g预处理后的钾长石粉体与33mL浓度为5mol/L的KOH水溶液混合，进行微波水热处理，经过滤、洗涤、干燥，得到酸溶性硅酸铝钾棒状粒子；微波水热反应温度为180℃，反应时间为3h，脉冲微波的工作时间30min、间歇10min；制得的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子的长度为3～5μm，直径为0.2～0.5μm；
3)室温下，将步骤2)制得的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子溶解在浓度为1.5mol/L的硫酸溶液中，每克酸溶性硅酸铝钾棒状粒子用30mL硫酸溶液，得到速效硅钾肥料。
实施例4
1)将5g钾长石粉体与75mL水混合后进行超声微波水热预处理，经过滤、洗涤后，得到预处理的钾长石粉体；其中，超声处理时间40min，功率1000w，频率1.5kHz，脉冲超声的工作时间10s、间歇时间3s；微波水热预处理的温度为200℃，处理时间为5h；
其中，所述钾长石粉体是将钾长石矿石经破碎和球磨，制得的粒径＜150目的钾长石粉体；
2)将步骤1)制得的0.5g预处理后的钾长石粉体与35mL浓度为6mol/L的KOH水溶液混合，进行微波水热处理，经过滤、洗涤、干燥，得到酸溶性硅酸铝钾棒状粒子；微波水热反应温度为200℃，反应时间为5h，脉冲微波的工作时间30min、间歇10min；制得的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子的长度为3～5μm，直径为0.2～0.5μm；
3)室温下，将步骤2)制得的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子溶解在浓度为2mol/L的硫酸溶液中，每克酸溶性硅酸铝钾棒状粒子用30mL硫酸溶液，得到速效硅钾肥料。
选取大小差不多的饱满水稻种子，用5％的次氯酸钠溶液浸泡10min，再用去离子水在25℃条件下避光浸泡24h；将种子均匀铺撒在垫有湿润滤纸的培养皿中，每个培养皿中放40粒左右，盖上两层湿润的纱布后放于人工气候箱中，在温度为28±1℃，相对湿度为80％，光照强度1000-2000lx的条件下培养10天。
选取之前培养皿中长势一致的水稻幼苗移栽至土壤中。向每只桶中装等量土，将实施例2得到的速效硅钾肥稀释至5-100mg/L。硅酸铝钾溶液处理浓度设置为试验组1-10，浓度分别为0、5、10、15、20、25、30、50、70、100mg/L，具体为：
试验组1：用5/4Hogland营养液进行浇灌
试验组2：硅酸铝钾浓度为5mg/L的营养液进行浇灌
试验组3：硅酸铝钾浓度为10mg/L的营养液进行浇灌
试验组4：硅酸铝钾浓度为15mg/L的营养液进行浇灌
试验组5：硅酸铝钾浓度为20mg/L的营养液进行浇灌
试验组6：硅酸铝钾浓度为25mg/L的营养液进行浇灌
试验组7：硅酸铝钾浓度为30mg/L的营养液进行浇灌
试验组8：硅酸铝钾浓度为50mg/L的营养液进行浇灌
试验组9：硅酸铝钾浓度为70mg/L的营养液进行浇灌
试验组10：硅酸铝钾浓度为100mg/L的营养液进行浇灌
每个处理水平设3个重复，每个盆中设置三株植物；整个生长期用5/4营养液进行浇灌，保持淹水层2-3cm，处理15天后收集样品并进行各指标监测，其结果如下表1：
表1：本发明速效硅钾肥对植物生长的促进情况
Figure BDA0002361430050000071
Figure BDA0002361430050000081
上述实验结果表明：
萌发实验并未体现所制备的硅酸铝钾溶液对种子萌发的特殊促进效应，相反较之空白对萌发有一定干扰。
土培条件下不同浓度硅酸铝钾的施用均显著提高了水稻的株高、叶绿素含量、植物体内硅含量和植物体内钾含量，说明土培条件下硅酸铝钾溶液具有快速释放硅钾元素的效能，且生物可给度较高，对水稻幼苗的生长发育具有促进作用；
处理15天后对土壤土质进行分析，结果如下表2：
表2：本发明速效硅钾肥对土壤肥力改良情况
Figure BDA0002361430050000082
上述实验结果表明：
随硅酸铝钾施用浓度的增加，土壤有效硅和土壤速效磷含量呈现递增趋势，土壤碱解氮含量先增大后减小，处理组营养物质含量几乎都高于空白组，表示硅酸铝钾溶液对土壤肥力具有改良作用。
本发明实施例2制得的硫酸铝钾的XRD谱图参见图1，从图1中a曲线可知，钾长石粉体的衍射峰和标准PDF卡片为72-1114的衍射峰基本吻合；从图1中b曲线可知，本发明所得到产物的衍射峰与标准PDF卡片为31-0965的硅酸铝钾的衍射峰一致。
本发明制备的硅钾速效肥是透明无色液体；参见图2，从图2可知，硅酸铝钾溶液对水稻幼苗的生长发育具有促进作用；参见图3，从图3可知，硅酸铝钾溶液对土壤肥力具有改良作用。
综上所述，由于钾长石在无机酸中很难溶解，很大程度上限制了其综合利用。本发明通过钾长石粉体的硝酸微波水热预处理，可以使得钾长石粉体在较低KOH浓度和微波水热温度下，快速脱硅转变成酸溶性的硅酸铝钾棒状粒子。这种硅酸铝钾棒状粒子在室温下能够溶解在稀硫酸溶液中，得到硅酸铝钾酸解液即速效硅钾肥。
以上所述内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种速效硅钾肥的绿色制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将钾长石粉体与水混合后进行超声微波水热预处理，经过滤、洗涤后，得到预处理的钾长石粉体；
其中，所述钾长石粉体是将钾长石矿石经破碎和球磨，制得的粒径＜150目的钾长石粉体；
2)将步骤1)制得的预处理的钾长石粉体与KOH水溶液混合，进行微波水热处理，经过滤、洗涤、干燥，得到酸溶性硅酸铝钾棒状粒子；
3)室温下，将步骤2)制得的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子溶解在硫酸溶液中，得到速效硅钾肥。
2.根据权利要求1所述的一种速效硅钾肥的绿色制备方法，其特征在于，步骤1)中钾长石粉体与水的用量比为1g：(5～15)mL。
3.根据权利要求1所述的一种速效硅钾肥的绿色制备方法，其特征在于，步骤1)中超声处理时间40min，功率600～1000W，频率1～1.5kHz，脉冲超声的工作时间10s、间歇时间3s。
4.根据权利要求1所述的一种速效硅钾肥的绿色制备方法，其特征在于，步骤1)中微波水热预处理的温度为150～200℃，处理时间为1～5h，功率800W。
5.根据权利要求1所述的一种速效硅钾肥的绿色制备方法，其特征在于，步骤2)中KOH水溶液的浓度为2～6mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种速效硅钾肥的绿色制备方法，其特征在于，步骤2)中预处理的钾长石粉体与KOH水溶液的用量比为1g：(50-70)mL。
7.根据权利要求1所述的一种速效硅钾肥的绿色制备方法，其特征在于，步骤2)中微波水热反应温度为150～200℃，反应时间为1～5h，脉冲微波的工作时间30min，间歇10min。
8.根据权利要求1所述的一种速效硅钾肥的绿色制备方法，其特征在于，步骤2)制得的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子的长度为3～5μm，直径为0.2～0.5μm。
9.根据权利要求1所述的一种速效硅钾肥的绿色制备方法，其特征在于，步骤3)中硫酸溶液的浓度为0.5～2mol/L。
10.根据权利要求1所述的一种速效硅钾肥的绿色制备方法，其特征在于，步骤3)中硫酸溶液的用量为：每克酸溶性硅酸铝钾棒状粒子用30mL硫酸溶液。
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