CN108977144B - 一种用于薄型纸基覆铜板的铜箔胶制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于薄型纸基覆铜板的铜箔胶制造方法，步骤如下：步骤一、改性钡酚醛树脂的合成：1)于反应釜内加入2350‑2450份的苯酚、3000‑3200份的甲醛及120‑140份的三聚氰胺甲醛树脂，在搅拌的情况下加入25‑28份的氢氧化钡，之后进行升温反应；2)反应结束后，抽真空减压脱水，完成后加入380‑2300份的溶剂，之后搅拌并冷却，储备待用；步骤二、将所制得的240‑260份的改性钡酚醛树脂与150‑160份的聚乙烯醇缩丁醛、18‑22份的基础环氧树脂在1090‑1310份的有机溶剂中混合溶解，即可制得本发明铜箔胶。制得的铜箔胶明显提高了覆铜板的剥离强度及剥离强度的均匀性，用于薄型铜箔纸基覆铜板生产中，取得了较好的经济效益。

Description

一种用于薄型纸基覆铜板的铜箔胶制造方法
本申请是对申请号为“201510951816.7”、申请日为2015.12.17的申请主题为“一 种纸基覆铜板用铜箔胶的制造方法”提出分案申请。
技术领域
本发明涉及纸基覆铜板制造领域，具体是指一种用于薄型纸基覆铜板的铜箔胶制造方法。
背景技术
纸基覆铜板制造所用的粗化铜箔，在与半固化片热压覆合前必须先涂一层铜箔胶黏剂，以满足覆铜板产品耐浸焊性和剥离强度的要求。胶黏剂同时还可以避免制作线路板时将铜箔蚀刻后纸纤维裸露在环境中，加大吸水率，降低绝缘电阻，导致电路板失效。因此，铜箔胶黏剂配方及其制造工艺是纸基覆铜板生产技术的重要组成部分。覆铜板生产用铜箔在向薄型化方向发展，传统纸基覆铜板用铜箔以35um厚度为主，目前18um厚度铜箔已占主导地位。近年来15um、13um厚度铜箔在纸基覆铜板的使用比例逐年增加。随着铜箔厚度的减少，粘结面的粗化层厚度也在减少，产品的剥离强度受到影响，在电子产品组装过程中，容易发生铜皮脱落现象，造成产品报废，经济损失严重。如何提高薄铜箔或超薄铜箔纸基覆铜板的剥离强度，提高电子产品的可靠性，是纸基覆铜板生产厂商关心的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于薄型纸基覆铜板的铜箔胶制造方法，制得的铜箔胶明显提高了覆铜板的剥离强度及剥离强度的均匀性，用于薄型铜箔纸基覆铜板生产中，取得了较好的经济效益。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种用于薄型纸基覆铜板的铜箔胶制造方法，其步骤如下：
步骤一、改性钡酚醛树脂的合成
1)于反应釜内加入2350-2450份的苯酚、3000-3200份的甲醛及120-140份的三聚氰胺甲醛树脂，在搅拌的情况下加入25-28份的氢氧化钡，之后进行升温反应；
升温反应具体操作为，从开始升温到80℃，时间为15±5分钟；当温度升至80℃时进行自然升温，升温至90℃时计算反应时间，反应时间为60分钟，保持温度100℃。
2)反应结束后，抽真空减压脱水，完成后加入380-2300份的溶剂，之后搅拌并冷却，储备待用；
步骤二、将所制得的240-260份的改性钡酚醛树脂与150-160份的聚乙烯醇缩丁醛、18-22份的基础环氧树脂在1090-1310份的有机溶剂中混合溶解，即可制得本发明铜箔胶；
所述的份均为重量份。
所述步骤一的2)中，反应结束立即减压脱水，5分钟内真空度达到0.03Mpa，最终真空度为0.08-0.09(5-10分)Mpa；当温度降至70℃时蒸汽大加热，汽压小于0.5Mpa；脱水温度回升至75℃时，取样测胶化时间，达到90-110秒(160℃)，停止抽真空并加入380-2300份的溶剂；溶剂为380-400份的醋酸乙酯和1700-1900份的甲醇。
所述步骤二中，先将1090-1310份的有机溶剂加入溶解罐中，在搅拌的情况下加入150-160份的聚乙烯醇缩丁醛，搅拌溶解直到完全溶解为止；之后加入240-260份的改性钡酚醛树脂和18-22份的基础环氧树脂，继续搅拌溶解，即制得本发明铜箔胶。
采用上述方案后，本发明一种用于薄型纸基覆铜板的铜箔胶制造方法，合成了一种三聚氰胺甲醛树脂改性钡酚醛树脂，将改性的钡酚醛树脂与聚乙烯醇缩丁醛、基础环氧树脂在有机溶剂中混合溶解，制成铜箔胶，可明显提高覆铜板的剥离强度及剥离强度的均匀性。
按本发明制备方法所制得的三聚氰胺改性的钡酚醛树脂，由于引入了稳定的杂环结构，及树脂的交联密度提高，可显著提高树脂的耐热性，如普通酚醛树脂的热分解温度为380℃，三聚氰胺改性后为438℃。在电子产品组装过程中，不容易出现分层、起泡、铜箔脱落等缺陷。另外，三聚氰胺改性的钡酚醛树脂，体系中极性基团增加，由于金属或金属氧化物表面都是高能表面，强极性的胶黏剂对铜箔表面容易铺展润湿，提高粘结强度，提高铜箔的剥离强度，并改善剥离强度的均匀性。用于薄型铜箔纸基覆铜板生产中，取得了较好的经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明涉及一种用于薄型纸基覆铜板的铜箔胶制造方法，其步骤如下：
步骤一、改性钡酚醛树脂的合成
1)于反应釜内加入2350-2450份的苯酚、3000-3200份的甲醛及120-140份的三聚氰胺甲醛树脂，在搅拌的情况下加入25-28份的氢氧化钡，之后进行升温反应；
所述苯酚、甲醛及三聚氰胺甲醛树脂按顺序加入反应釜中并搅拌，在搅拌的情况下加入氢氧化钡，搅拌3-5分钟开始升温反应；
所述升温反应，具体操作实施例为，从开始升温到80℃，时间为15±5分钟；当温度升至80℃时，关闭汽门使其自然升温，升温至90℃时计算反应时间，反应时间为60分钟，保持温度100℃。
2)反应结束后，抽真空减压脱水，完成后加入380-2300份的溶剂，之后搅拌并冷却，储备待用；所述溶剂一优选实施例为380-400份的醋酸乙酯和1700-1900份的甲醇。
所述反应结束立即减压脱水，具体操作实施例为，于5分钟内真空度达到0.03Mpa，最终真空度为0.08-0.09(5-10分)Mpa；当温度降至70℃时开蒸汽大加热，汽压小于0.5Mpa；脱水温度回升至75℃时，取样测胶化时间，达到90-110秒(160℃)，停止抽真空并加入380-2300份的溶剂；溶剂加入后搅拌，冷却至40℃，停止搅拌储备待用。
所述改性钡酚醛树脂的合成材料及配比具体如下表格所示。
序号 原材料名称 规格 投料量(kg)
1 苯酚 工业一级 2350-2450
2 甲醛 37％ 3000-3200
3 三聚氰胺甲醛树脂 45％ 120-140
4 氢氧化钡 C.P 25-28
5 醋酸乙酯 合格 380-400
6 甲醇 合格 1700-1900
针对改性钡酚醛树脂的合成材料及配比，给出一具体实施例如下表格所示。
序号 原材料名称 规格 投料量(kg)
1 苯酚 工业一级 2400
2 甲醛 37％ 3150
3 三聚氰胺甲醛树脂 45％ 120
4 氢氧化钡 C.P 27
5 醋酸乙酯 合格 396
6 甲醇 合格 1800
所合成制得的改性钡酚醛树脂，质量指标参考下表格所示。
检测项目 检测条件 检测标准
外观 室温 棕红色透明液体
胶化时间 160±2℃ 60-80秒
固体含量 140℃1H 52-56％
步骤二、将所制得的240-260份的改性钡酚醛树脂与150-160份的聚乙烯醇缩丁醛、18-22份的基础环氧树脂在1090-1310份的有机溶剂中混合溶解，即可制得本发明铜箔胶。该有机溶剂优选实施例为1000-1200份的甲醇和90-110份的丙酮。
溶解操作步骤优选方式为，先将1090-1310份的有机溶剂加入(按顺序先后加入甲醇和丙酮)溶解罐中，在搅拌的情况下加入150-160份的聚乙烯醇缩丁醛，搅拌溶解直到完全溶解为止，搅拌溶解时间优选地不少于8小时；之后加入240-260份的改性钡酚醛树脂和18-22份的基础环氧树脂，继续搅拌溶解(溶解1小时)，之后将胶液放出，取样测试，符合标准即制得本发明铜箔胶并使用。
以上所述的份均为重量份。
所述铜箔胶配制的原材料及配比如下表格所示。
序号 原材料名称 规格 投料量(kg)
1 甲醇 合格 1000-1200
2 丙酮 合格 90-110
3 聚乙烯醇缩丁醛 合格 150-160
4 改性钡酚醛树脂 50％ 240-260
5 基础环氧树脂 合格 18-22
针对铜箔胶配制的原材料及配比，给出一具体实施例如下表格所示。
序号 原材料名称 规格 投料量(kg)
1 甲醇 合格 1150
2 丙酮 合格 100
3 聚乙烯醇缩丁醛 合格 150
4 改性钡酚醛树脂 50％ 250
5 基础环氧树脂 合格 20
所合成制得的铜箔胶，质量指标参考下表格所示。
Figure BDA0001704460960000051
Figure BDA0001704460960000061
本发明制得的铜箔胶应用实例如下：将以上配制好的铜箔胶涂覆在15um或12um厚度的粗化铜箔上，在140-16℃下经干燥除去溶剂，并控制丙酮可溶性20-30％，涂胶量每平方米14g-16g，制成涂胶铜箔。用1张涂胶铜箔与8张纸基半固化片叠合，在100Kg/cm2，160℃条件下热压100分钟，即制成厚度为1.6mm的覆铜箔层压板。板材耐浸焊性(260℃)15秒以上，剥离强度1.2-1.4N/mm,其他性能达到GB 4723-92标准中CPFCP-04技术指标要求。
以上所述仅为本发明的优选实施例，凡跟本发明权利要求范围所做的均等变化和修饰，均应属于本发明权利要求的范围。

Claims (3)

1.一种用于薄型纸基覆铜板的铜箔胶制造方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一、改性钡酚醛树脂的合成
1)于反应釜内加入2350-2450份的苯酚、3000-3200份的甲醛及120-140份的三聚氰胺甲醛树脂，在搅拌的情况下加入25-28份的氢氧化钡，之后进行升温反应；升温反应具体操作为，从开始升温到80℃，时间为15±5分钟；当温度升至80℃时进行自然升温，升温至90℃时计算反应时间，反应时间为60分钟，保持温度100℃；
2)反应结束后，抽真空减压脱水，完成后加入380-2300份的溶剂，之后搅拌并冷却，储备待用；
步骤二、将所制得的240-260份的改性钡酚醛树脂与150-160份的聚乙烯醇缩丁醛、18-22份的基础环氧树脂在1090-1310份的有机溶剂中混合溶解，即可制得铜箔胶；
所述的份均为重量份。
2.如权利要求1所述的一种用于薄型纸基覆铜板的铜箔胶制造方法，其特征在于，所述步骤一的2)中，反应结束立即减压脱水，5分钟内真空度达到0.03Mpa，最终在5-10分钟时间内真空度达到0.08-0.09Mpa；当温度降至70℃时蒸汽大加热，汽压小于0.5Mpa；脱水温度回升至75℃时，取样并在160度条件下测胶化时间，达到90-110秒，停止抽真空并加入380-2300份的溶剂；溶剂为380-400份的醋酸乙酯和1700-1900份的甲醇。
3.如权利要求1所述的一种用于薄型纸基覆铜板的铜箔胶制造方法，其特征在于，所述步骤二中，先将1090-1310份的有机溶剂加入溶解罐中，在搅拌的情况下加入150-160份的聚乙烯醇缩丁醛，搅拌溶解直到完全溶解为止；之后加入240-260份的改性钡酚醛树脂和18-22份的基础环氧树脂，继续搅拌溶解，即制得铜箔胶。
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