CN103978768A - 一种双酚a改性酚醛纸基单面覆铜板的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种双酚A改性酚醛纸基单面覆铜板的制备方法，包括环氧酚醛树脂混合溶液的制备和覆铜箔层压板的制备两大步骤，其中环氧酚醛树脂混合溶液为由大豆油、双酚A、苯酚、2～甲基咪唑、甲醛、三乙胺、氨水、甲醇混合而成的双酚A改性环氧酚醛树脂混合溶液。本发明制备方法中，纸基半固化片浸渍采用双酚A改性酚醛树脂混合溶液，所制得的纸基覆铜板不易分层、平整度好、耐温性能高、在高温焊接时不起泡，质量稳定。

Description

一种双酚A改性酚醛纸基单面覆铜板的制备方法

技术领域

本发明涉及一种双酚A改性酚醛纸基单面覆铜板的制备方法，主要用于覆铜箔层压板生产技术领域。

背景技术

覆铜箔层压板是将电子玻纤布或其它增强材料浸以树脂，一面或双面覆以铜箔并经热压而制成的一种板状材料，被称为覆铜箔层压板(Copper Clad Laminate，CCL)，简称为覆铜箔层压板。

    覆铜箔层压板是印制电路板极其重要的基础材料，各种不同形式、不同功能的印制电路板，都是在覆铜箔层压板上有选择地进行加工、蚀刻、钻孔及镀铜等工序，制成不同的印制电路( 单面、双面、多层)。覆铜箔层压板作为印制电路板制造中的基板材料，对印制电路板主要起互连导通、绝缘和支撑的作用，对电路中信号的传输速度、能量损失和特性阻抗等有很大的影响，因此，印制电路板的性能、品质、制造中的加工性、制造水平、制造成本以及长期的可靠性及稳定性在很大程度上取决于覆铜箔层压板。

    现有的纸基玻璃布覆铜箔层压板，纸基板固化片浸胶用的浸液多为桐油改性或者腰果酚改性酚醛树脂，由于其粘结性差，产品易分层、起泡；为了增加其粘结强度，通常在纸基板半固化片浸液中加入大量的6101 环氧树脂作为粘结剂。但是，6101 环氧树脂价格高、与酚醛树脂混合后易老化、成本高，且纸基半固化片存放时间短，质量稳定性差，夏天生产困难，需要存放在空调室内，成本高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种双酚A改性酚醛纸基单面覆铜板的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

一、制备环氧酚醛树脂混合溶液：

所述双酚A改性酚醛树脂混合溶液的原料质量份配比如下：

大豆油      2000～2350份

双酚A      1500～1950份

苯酚        150～220 份

2～甲基咪唑  3～4.8份

甲醛        1000～1180 份

三乙胺      20～24份

氨水        10～15份

甲醇        4000～4600份

制备时，将大豆油、双酚A、苯酚、2～甲基咪唑引入反应釜中反应，反应温度为165℃，恒温反应时间为200～260min，在冷却至100℃，再将甲醛、三乙胺和氨水分别吸入反应釜内进行二次反应，恒温反应150min，测胶化时间，当胶化时间达到工艺要求，进行真空脱水，脱水结束后加入甲醇稀释，然后用真空脱掉树脂合成后的水分，再加入甲醇作为溶剂，制得双酚A改性酚醛树脂；

二、覆铜箔层压板的制备

步骤1  将漂白布纤维绝缘浸渍纸浸渍上述步骤一种配制的双酚A改姓酚醛树脂混合溶液，然后经烘干、分切，根据厚度要求进行配制，制成酚醛纸基；

步骤2   在步骤1制得的酚醛纸基表面覆上一层涂胶铜箔，经压机进行加温压制成型，即得成品。

进一步优选的技术方案为，所述双酚A改性酚醛树脂混合溶液的原料质量份配比如下：

大豆油      2000份

双酚A      1600份

苯酚        190份

2～甲基咪唑  4份

甲醛        1100份

三乙胺      22份

氨水        13份

甲醇        4500份

本发明的优点和有益效果在于：

本发明制备方法中，纸基半固化片浸渍采用双酚A改性酚醛树脂混合溶液，所制得的纸基覆铜板不易分层、平整度好、耐温性能高、在高温焊接时不起泡，质量稳定。

本发明制备的双酚A改性纸基玻璃布覆铜箔层压板，主要技术指标如下：

1、产品能在260℃锡缸中做起泡试验中，保持40 秒不分层、不起泡;

2、剥离强度高：经260℃，5s 浸焊后，可达到1.3 N/mm;

3、电性能好：

a 表面电阻：恒定湿热处理恢复后（40±2℃，RH ：90~95%，96±1h，控制恢复条件，恢复90±15min），能达到14000 MΩ，在100℃时（60min），能达到10000MΩ。

b 体积电阻：恒定湿热处理恢复后（40±2℃，RH ：90~95%，96±1h，控制恢复条件，恢复90±15min），能达到41000 MΩ·m，在100℃时（60min），能达到1300000000MΩ·m。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例1

一种双酚A改性酚醛纸基单面覆铜板的制备方法，制备方法包括如下步骤：

一、制备环氧酚醛树脂混合溶液：

所述双酚A改性酚醛树脂混合溶液的原料质量份配比如下：

大豆油      2200份

双酚A      1600份

苯酚        190份

2～甲基咪唑  4份

甲醛        1100份

三乙胺      22份

氨水        13份

甲醇        4500份

制备时，将大豆油、双酚A、苯酚、2～甲基咪唑引入反应釜中反应，反应温度为165℃，恒温反应时间为200～260min，在冷却至100℃，再将甲醛、三乙胺和氨水分别吸入反应釜内进行二次反应，恒温反应150min，测胶化时间，当胶化时间达到工艺要求，进行真空脱水，脱水结束后加入甲醇稀释，然后用真空脱掉树脂合成后的水分，再加入甲醇作为溶剂，制得双酚A改性酚醛树脂；

二、覆铜箔层压板的制备

步骤1  将漂白布纤维绝缘浸渍纸浸渍上述步骤一种配制的双酚A改姓酚醛树脂混合溶液，然后经烘干、分切，根据厚度要求进行配制，制成酚醛纸基；

步骤2   在步骤1制得的酚醛纸基表面覆上一层涂胶铜箔，经压机进行加温压制成型，即得成品。 

实施例2

实施例2与实施例1的区别仅在于双酚A改性酚醛树脂混合溶液的原料质量份配比：

大豆油      2000份

双酚A      1500份

苯酚        150份

2～甲基咪唑  3份

甲醛        1000份

三乙胺      20份

氨水        10份

甲醇        4000份

实施例3

实施例2与实施例1的区别仅在于双酚A改性酚醛树脂混合溶液的原料质量份配比：

大豆油      2350份

双酚A      1950份

苯酚        220份

2～甲基咪唑  4.5份

甲醛        1150份

三乙胺      23份

氨水        15份

甲醇        4600份

按照GB/T4722-1992 《印制电路用覆铜箔层压板试验方法》和GB/T4723-1992 《印制电路用覆铜箔酚醛纸层压板》的试验检验方法对实施例所制试样进行预处理和检验，实验环境温度23～25℃，湿度51～56%，结果表明：实施例1为最优实施方案，实施例1所制得的试样1实验结果如下：

翘曲度:弓曲9mm，扭曲6mm，拉脱强度90N，冲孔性4级，弯曲强度111MPa。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种双酚A改性酚醛纸基单面覆铜板的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

一、制备环氧酚醛树脂混合溶液：

所述双酚A改性酚醛树脂混合溶液的原料质量份配比如下：

大豆油      2000～2350份

双酚A      1500～1950份

苯酚        150～220 份

2～甲基咪唑  3～4.8份

甲醛        1000～1180 份

三乙胺      20～24份

氨水        10～15份

甲醇        4000～4600份

制备时，将大豆油、双酚A、苯酚、2～甲基咪唑引入反应釜中反应，反应温度为165℃，恒温反应时间为200～260min，在冷却至100℃，再将甲醛、三乙胺和氨水分别吸入反应釜内进行二次反应，恒温反应150min，测胶化时间，当胶化时间达到工艺要求，进行真空脱水，脱水结束后加入甲醇稀释，然后用真空脱掉树脂合成后的水分，再加入甲醇作为溶剂，制得双酚A改性酚醛树脂；

二、覆铜箔层压板的制备

步骤1  将漂白布纤维绝缘浸渍纸浸渍上述步骤一种配制的双酚A改姓酚醛树脂混合溶液，然后经烘干、分切，根据厚度要求进行配制，制成酚醛纸基；

步骤2   在步骤1制得的酚醛纸基表面覆上一层涂胶铜箔，经压机进行加温压制成型，即得成品。

2.根据权利要求1所述的双酚A改性酚醛纸基单面覆铜板的制备方法，其特征在于，所述双酚A改性酚醛树脂混合溶液的原料质量份配比如下：

大豆油      2000份

双酚A      1600份

苯酚        190份

2～甲基咪唑  4份

甲醛        1100份

三乙胺      22份

氨水        13份

甲醇        4500份。