CN109624441A - 一种高导热的覆铜板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热的覆铜板制备方法:将2‑氨基苯酚、氢氧化钠、乙醇相混合,获得溶液A;向溶液A中加入甲醛溶液,PH调成中性,再加入聚乙二醇获得溶液B;向溶液B中加入F127,涂覆,烘干,加热保温,再浸泡在顺丁烯二酸、四氢吡咯的乙醇溶液中,洗涤、烘干,获得固相D;固相D浸泡在氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液中,烘干,获得固相E;固相E加热获得固相F;将固相F与环氧树脂、羧基液体丁腈橡胶、双氰胺、1‑甲基咪唑、丙酮混合,涂布、烘干获得涂覆树脂铜箔和涂覆树脂铝基体;将铜箔和铝基体贴合压实,真空压制成型,获得覆铜板。本发明优化了覆铜板制备工艺,制备的覆铜板相比于现有技术具有较高的导热率和击穿电压。
Description
技术领域
本发明属于PCB技术领域,尤其涉及一种高导热的覆铜板及其制备方法。
背景技术
印制线路板(PCB)为了实现“小、薄、短、轻”必然要向高密度化布线方向发展,引起PCB元器件散热问题。常规FR-4、CEM-3等覆铜板都是热不良导体, 热量不易及时散出。如果电子设备局部发热但不能及时有效的排除,势必会导致电子元件处于高温状态而失效,于是高导热性和可长期稳定使用的导热覆铜板受到市场推崇。
导热覆铜板是针对普通覆铜板低导热能力缺点而专门研究、开发的一类新型具有一定热导率的覆铜板。在普通覆铜板基础上发展起来的导热型覆铜板可大致地分为导热金属基和树脂基导热覆铜板2类,在结构上和普通覆铜板并无明显区别,是在保留电绝缘性能的基础上提高其导热能力。导热覆铜板除具有覆铜板的一般性能外,还具有高热可靠性、高尺寸稳定性及高电绝缘性等性能。金属基覆铜板是最常见,也是目前用量最大一类导热覆铜板,将普通金属基覆铜板的绝缘树脂粘接层赋予一定热导率便得导热型金属覆铜板。金属基板常用铝、铜、铁等金属作基板,最常用的是铝基导热覆铜板。铝基覆铜板由铜箔、导热绝缘层和铝板组成。导热绝缘层主要起导热和绝缘作用,是铝基覆铜板的关键核心技术,它直接影响铝基板的综合性能,是高导热铝基板的研究热点。热导率是导热覆铜板重要指标。现有技术中,为提高导热绝缘层的热导率,常增大导热粒子用量,这会造成胶液黏度上升、加工困难,基体力学强度和韧性差、粘接性能降低,给体系内部带来较多空隙,降低电击穿和绝缘性能。故为片面追求高热导率提高导热粒子用量,会影响和破坏其它物理性能指标间的平衡,所制备导热覆铜板综合性能差。
发明内容
针对上述现有技术中的不足,本发明提供了一种高导热的覆铜板,所述覆铜板包括铝基体、导热绝缘层和铜箔组成,所述覆铜板的制备方法为:
(1) 将2-氨基苯酚、氢氧化钠、乙醇相混合,混合物恒温水浴至50~60℃,搅拌混合物至固相充分溶解获得溶液A;
(2) 向溶液A中加入甲醛溶液,搅拌2h以上,搅拌完成后将溶液冷却至室温,滴加稀酸至溶液PH呈中性,再向溶液中加入聚乙二醇,充分搅拌获得溶液B;
(3) 向溶液B中加入聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物,充分搅拌溶液2h以上获得溶液C,将所述溶液C涂覆在容器内表面,烘干,再将烘干物在保护气体环境中加热至100~110℃保温15~24h,保温结束后将烘干物浸泡在顺丁烯二酸、四氢吡咯的乙醇溶液中10~12h,浸泡后将烘干物用去离子水洗涤、烘干,获得固相D;
(4) 配置氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液,将所述固相D浸泡在所述氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液中,对溶液抽真空直到没有气泡冒出为止,再将固相滤出,烘干,获得固相E;
(5) 将所述固相E在N2气氛围下350~400℃保温5~6h,保温后在N2气保护下冷却至室温,获得固相F;
(6) 将所述固相F与环氧树脂、羧基液体丁腈橡胶、双氰胺、1-甲基咪唑、丙酮混合获得混合物G,混合物G涂布在铜箔上,涂布厚度为100~150μm,涂布后将铜箔于120~160℃烘干10~12min,获得涂覆树脂铜箔;
(7) 将所述混合物G涂布在铝基体上,涂布厚度为20~60μm,涂布后将铝基体于120~160℃烘干5~6min,获得涂覆树脂铝基体;
(8) 将所述涂覆树脂铜箔和涂覆树脂铝基体上涂覆有树脂的两个面相对贴合压实,在真空条件下220℃压制成型,获得所述覆铜板。
进一步地,所述步骤(1)中,2-氨基苯酚、氢氧化钠、乙醇混合质量比为:
2-氨基苯酚:氢氧化钠:乙醇=6~8:0.4~0.8:100。
进一步地,所述步骤(2)中,所述甲醛溶液为甲醛质量百分含量为30%~40%的乙醇溶液,甲醛溶液的加入量为溶液A质量的0.7~1倍;所述稀酸为溶质质量百分含量为5%~8%的盐酸,所述聚乙二醇的加入质量为甲醛溶液的加入质量的0.1~0.3倍。
进一步地,所述步骤(3)中,所述聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物的加入质量为溶液B质量的1/12~1/10;所述保护气体为氮气或者稀有气体,所述顺丁烯二酸、四氢吡咯的乙醇溶液中各组分的浓度为:
顺丁烯二酸 10~16g/L;
四氢吡咯 1~3g/L。
进一步地,所述步骤(4)中,所述氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液中各组分的浓度为:氯铱酸3%~5%、正硅酸乙酯120~150mL/L、异丙醇200~400mL/L,其余为无水乙醇。
进一步地,所述步骤(6)中,所述固相F与环氧树脂、羧基液体丁腈橡胶、双氰胺、1-甲基咪唑、丙酮的混合质量份数为:固相F100~120份、环氧树脂30~40份、羧基液体丁腈橡胶20~30份、双氰胺1~2份、1-甲基咪唑5~10份、丙酮300~350份。
从以上技术方案可以看出,本发明的优点是:本发明优化了现有技术的覆铜板制备工艺,制备的覆铜板相比于现有技术具有较高的导热率和击穿电压,可适应功率大、精密度高、更小型化、耐电压要求更高的电子应用领域。
具体实施方式
实施例1
一种高导热的覆铜板,所述覆铜板包括铝板、导热绝缘层和铜箔组成,铝板和铜箔可采用现有技术中的常规材料制造,本实施例采用1050铝板,所述覆铜板的制备方法为:
(1) 将2-氨基苯酚、氢氧化钠、乙醇相混合,其中2-氨基苯酚、氢氧化钠、乙醇混合质量比为:2-氨基苯酚:氢氧化钠:乙醇=6:0.4:100;混合物恒温水浴至50~60℃,搅拌混合物至固相充分溶解获得溶液A;
(2) 向溶液A中加入甲醛溶液,搅拌2h,所述甲醛溶液为甲醛质量百分含量为30%的乙醇溶液,甲醛溶液的加入量为溶液A质量的0.7倍;搅拌完成后将溶液冷却至室温,滴加溶质质量百分含量为5%的盐酸至溶液PH呈中性,再向溶液中加入甲醛溶液加入质量0.1倍的聚乙二醇,充分搅拌获得溶液B;
(3) 向溶液B中加入聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物,所述聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物的加入质量为溶液B质量的1/12倍,充分搅拌溶液2h获得溶液C,将所述溶液C涂覆在容器内表面,烘干,再将烘干物在氮气环境中加热至100~110℃保温15h,保温结束后将烘干物浸泡在顺丁烯二酸、四氢吡咯的乙醇溶液中10h,所述顺丁烯二酸、四氢吡咯的乙醇溶液中各组分的浓度为:顺丁烯二酸 10g/L、四氢吡咯1g/L。浸泡后将烘干物用去离子水洗涤、烘干,获得固相D;
(4) 配置氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液,所述氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液中各组分的浓度为:氯铱酸3%、正硅酸乙酯120mL/L、异丙醇200mL/L,其余为无水乙醇。将所述固相D浸泡在所述氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液中,对溶液抽真空直到没有气泡冒出为止,再将固相滤出,烘干,获得固相E;
(5) 将所述固相E在N2氛围下350℃保温5h,保温后在N2气保护下冷却至室温,获得固相F;
(6) 将所述固相F与环氧树脂、羧基液体丁腈橡胶、双氰胺、1-甲基咪唑、丙酮混合获得混合物G,混合物G中各组分质量份数为:固相F100份、环氧树脂30份、羧基液体丁腈橡胶20份、双氰胺1份、1-甲基咪唑5份、丙酮300份。然后将混合物G涂布在铜箔上,涂布厚度为132μm,涂布后将铜箔于120℃烘干10min,获得涂覆树脂铜箔;
(7) 将所述混合物G涂布在铝基体上,涂布厚度为35μm,涂布后将铝基体于120℃烘干5min,获得涂覆树脂铝基体;
(8) 将所述涂覆树脂铜箔和涂覆树脂铝基体上涂覆有树脂的两个面相对贴合压实,在真空热压机上0.01个标准大气压、220℃压制成型,获得所述覆铜板。
实施例2
一种高导热的覆铜板,所述覆铜板包括1050铝板(铝基体)、导热绝缘层和铜箔组成,所述覆铜板的制备方法为:
(1) 将2-氨基苯酚、氢氧化钠、乙醇相混合,其中2-氨基苯酚、氢氧化钠、乙醇混合质量比为:2-氨基苯酚:氢氧化钠:乙醇=7:0.6:100;混合物恒温水浴至50~60℃,搅拌混合物至固相充分溶解获得溶液A;
(2) 向溶液A中加入甲醛溶液,搅拌2h,所述甲醛溶液为甲醛质量百分含量为33%的乙醇溶液,甲醛溶液的加入量为溶液A质量的0.8倍;搅拌完成后将溶液冷却至室温,滴加溶质质量百分含量为6%的盐酸至溶液PH呈中性,再向溶液中加入甲醛溶液加入质量0.2倍的聚乙二醇,充分搅拌获得溶液B;
(3) 向溶液B中加入聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物,所述聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物的加入质量为溶液B质量的1/11倍,充分搅拌溶液2h获得溶液C,将所述溶液C涂覆在容器内表面,烘干,再将烘干物在氮气环境中加热至100~110℃保温18h,保温结束后将烘干物浸泡在顺丁烯二酸、四氢吡咯的乙醇溶液中11h,所述顺丁烯二酸、四氢吡咯的乙醇溶液中各组分的浓度为:顺丁烯二酸 13g/L、四氢吡咯2g/L。浸泡后将烘干物用去离子水洗涤、烘干,获得固相D;
(4) 配置氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液,所述氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液中各组分的浓度为:氯铱酸4%、正硅酸乙酯131mL/L、异丙醇310mL/L,其余为无水乙醇。将所述固相D浸泡在所述氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液中,对溶液抽真空直到没有气泡冒出为止,再将固相滤出,烘干,获得固相E;
(5) 将所述固相E在N2氛围下380℃保温5h,保温后在N2气保护下冷却至室温,获得固相F;
(6) 将所述固相F与环氧树脂、羧基液体丁腈橡胶、双氰胺、1-甲基咪唑、丙酮混合获得混合物G,混合物G中各组分质量份数为:固相F108份、环氧树脂33份、羧基液体丁腈橡胶27份、双氰胺1.6份、1-甲基咪唑6份、丙酮320份。然后将混合物G涂布在铜箔上,涂布厚度为137μm,涂布后将铜箔于140℃烘干11min,获得涂覆树脂铜箔;
(7) 将所述混合物G涂布在铝基体上,涂布厚度为32μm,涂布后将铝基体于140℃烘干5min,获得涂覆树脂铝基体;
(8) 将所述涂覆树脂铜箔和涂覆树脂铝基体上涂覆有树脂的两个面相对贴合压实,在真空热压机上0.01个标准大气压、220℃压制成型,获得所述覆铜板。
实施例3
一种高导热的覆铜板,所述覆铜板包括1050铝板(铝基体)、导热绝缘层和铜箔组成,所述覆铜板的制备方法为:
(1) 将2-氨基苯酚、氢氧化钠、乙醇相混合,其中2-氨基苯酚、氢氧化钠、乙醇混合质量比为:2-氨基苯酚:氢氧化钠:乙醇=8:0.7:100;混合物恒温水浴至50~60℃,搅拌混合物至固相充分溶解获得溶液A;
(2) 向溶液A中加入甲醛溶液,搅拌2h,所述甲醛溶液为甲醛质量百分含量为38%的乙醇溶液,甲醛溶液的加入量为溶液A质量的0.9倍;搅拌完成后将溶液冷却至室温,滴加溶质质量百分含量为7%的盐酸至溶液PH呈中性,再向溶液中加入甲醛溶液加入质量0.2倍的聚乙二醇,充分搅拌获得溶液B;
(3) 向溶液B中加入聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物,所述聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物的加入质量为溶液B质量的1/10倍,充分搅拌溶液2h获得溶液C,将所述溶液C涂覆在容器内表面,烘干,再将烘干物在氮气环境中加热至100~110℃保温20h,保温结束后将烘干物浸泡在顺丁烯二酸、四氢吡咯的乙醇溶液中12h,所述顺丁烯二酸、四氢吡咯的乙醇溶液中各组分的浓度为:顺丁烯二酸 15g/L、四氢吡咯2g/L。浸泡后将烘干物用去离子水洗涤、烘干,获得固相D;
(4) 配置氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液,所述氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液中各组分的浓度为:氯铱酸4%、正硅酸乙酯140mL/L、异丙醇360mL/L,其余为无水乙醇。将所述固相D浸泡在所述氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液中,对溶液抽真空直到没有气泡冒出为止,再将固相滤出,烘干,获得固相E;
(5) 将所述固相E在N2氛围下380℃保温6h,保温后在N2气保护下冷却至室温,获得固相F;
(6) 将所述固相F与环氧树脂、羧基液体丁腈橡胶、双氰胺、1-甲基咪唑、丙酮混合获得混合物G,混合物G中各组分质量份数为:固相F117份、环氧树脂38份、羧基液体丁腈橡胶28份、双氰胺2份、1-甲基咪唑9份、丙酮340份。然后将混合物G涂布在铜箔上,涂布厚度为131μm,涂布后将铜箔于150℃烘干12min,获得涂覆树脂铜箔;
(7) 将所述混合物G涂布在铝基体上,涂布厚度为39μm,涂布后将铝基体于150℃烘干6min,获得涂覆树脂铝基体;
(8) 将所述涂覆树脂铜箔和涂覆树脂铝基体上涂覆有树脂的两个面相对贴合压实,在真空热压机上0.01个标准大气压、220℃压制成型,获得所述覆铜板。
实施例4
一种高导热的覆铜板,所述覆铜板包括1050铝板(铝基体)、导热绝缘层和铜箔组成,所述覆铜板的制备方法为:
(1) 将2-氨基苯酚、氢氧化钠、乙醇相混合,其中2-氨基苯酚、氢氧化钠、乙醇混合质量比为:2-氨基苯酚:氢氧化钠:乙醇=8:0.8:100;混合物恒温水浴至50~60℃,搅拌混合物至固相充分溶解获得溶液A;
(2) 向溶液A中加入甲醛溶液,搅拌2h,所述甲醛溶液为甲醛质量百分含量为40%的乙醇溶液,甲醛溶液的加入量为溶液A质量的1倍;搅拌完成后将溶液冷却至室温,滴加溶质质量百分含量为8%的盐酸至溶液PH呈中性,再向溶液中加入甲醛溶液加入质量0.3倍的聚乙二醇,充分搅拌获得溶液B;
(3) 向溶液B中加入聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物,所述聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物的加入质量为溶液B质量的1/10倍,充分搅拌溶液2h获得溶液C,将所述溶液C涂覆在容器内表面,烘干,再将烘干物在氮气环境中加热至100~110℃保温24h,保温结束后将烘干物浸泡在顺丁烯二酸、四氢吡咯的乙醇溶液中12h,所述顺丁烯二酸、四氢吡咯的乙醇溶液中各组分的浓度为:顺丁烯二酸 16g/L、四氢吡咯3g/L。浸泡后将烘干物用去离子水洗涤、烘干,获得固相D;
(4) 配置氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液,所述氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液中各组分的浓度为:氯铱酸5%、正硅酸乙酯150mL/L、异丙醇400mL/L,其余为无水乙醇。将所述固相D浸泡在所述氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液中,对溶液抽真空直到没有气泡冒出为止,再将固相滤出,烘干,获得固相E;
(5) 将所述固相E在N2氛围下400℃保温5h,保温后在N2气保护下冷却至室温,获得固相F;
(6) 将所述固相F与环氧树脂、羧基液体丁腈橡胶、双氰胺、1-甲基咪唑、丙酮混合获得混合物G,混合物G中各组分质量份数为:固相F120份、环氧树脂40份、羧基液体丁腈橡胶30份、双氰胺2份、1-甲基咪唑10份、丙酮350份。然后将混合物G涂布在铜箔上,涂布厚度为136μm,涂布后将铜箔于160℃烘干12min,获得涂覆树脂铜箔;
(7) 将所述混合物G涂布在铝基体上,涂布厚度为33μm,涂布后将铝基体于160℃烘干6min,获得涂覆树脂铝基体;
(8) 将所述涂覆树脂铜箔和涂覆树脂铝基体上涂覆有树脂的两个面相对贴合压实,在真空热压机上0.01个标准大气压、220℃压制成型,获得所述覆铜板。
对比例1
一种高导热的覆铜板,所述覆铜板包括1050铝板(铝基体)、导热绝缘层和铜箔组成,所述覆铜板的制备方法为:
(1) 将苯酚、氢氧化钠、乙醇相混合,其中苯酚、氢氧化钠、乙醇混合质量比为:苯酚:氢氧化钠:乙醇=8:0.7:100;混合物恒温水浴至50~60℃,搅拌混合物至固相充分溶解获得溶液A;
(2) 向溶液A中加入甲醛溶液,搅拌2h,所述甲醛溶液为甲醛质量百分含量为38%的乙醇溶液,甲醛溶液的加入量为溶液A质量的0.9倍;搅拌完成后将溶液冷却至室温,滴加溶质质量百分含量为7%的盐酸至溶液PH呈中性,再向溶液中加入甲醛溶液加入质量0.2倍的聚乙二醇,充分搅拌获得溶液B;
(3) 向溶液B中加入聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物,所述聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物的加入质量为溶液B质量的1/10倍,充分搅拌溶液2h获得溶液C,将所述溶液C涂覆在容器内表面,烘干,再将烘干物在氮气环境中加热至100~110℃保温20h,保温结束后将烘干物浸泡在顺丁烯二酸、四氢吡咯的乙醇溶液中12h,所述顺丁烯二酸、四氢吡咯的乙醇溶液中各组分的浓度为:顺丁烯二酸 15g/L、四氢吡咯2g/L。浸泡后将烘干物用去离子水洗涤、烘干,获得固相D;
(4) 配置氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液,所述氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液中各组分的浓度为:氯铱酸4%、正硅酸乙酯140mL/L、异丙醇360mL/L,其余为无水乙醇。将所述固相D浸泡在所述氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液中,对溶液抽真空直到没有气泡冒出为止,再将固相滤出,烘干,获得固相E;
(5) 将所述固相E在N2氛围下380℃保温6h,保温后在N2气保护下冷却至室温,获得固相F;
(6) 将所述固相F与环氧树脂、羧基液体丁腈橡胶、双氰胺、1-甲基咪唑、丙酮混合获得混合物G,混合物G中各组分质量份数为:固相F117份、环氧树脂38份、羧基液体丁腈橡胶28份、双氰胺2份、1-甲基咪唑9份、丙酮340份。然后将混合物G涂布在铜箔上,涂布厚度为131μm,涂布后将铜箔于150℃烘干12min,获得涂覆树脂铜箔;
(7) 将所述混合物G涂布在铝基体上,涂布厚度为39μm,涂布后将铝基体于150℃烘干6min,获得涂覆树脂铝基体;
(8) 将所述涂覆树脂铜箔和涂覆树脂铝基体上涂覆有树脂的两个面相对贴合压实,在真空热压机上0.01个标准大气压、220℃压制成型,获得所述覆铜板。
对比例2
一种高导热的覆铜板,所述覆铜板包括1050铝板(铝基体)、导热绝缘层和铜箔组成,所述覆铜板的制备方法为:
(1) 将2-氨基苯酚、氢氧化钠、乙醇相混合,其中2-氨基苯酚、氢氧化钠、乙醇混合质量比为:2-氨基苯酚:氢氧化钠:乙醇=8:0.7:100;混合物恒温水浴至50~60℃,搅拌混合物至固相充分溶解获得溶液A;
(2) 向溶液A中加入甲醛溶液,搅拌2h,所述甲醛溶液为甲醛质量百分含量为38%的乙醇溶液,甲醛溶液的加入量为溶液A质量的0.9倍;搅拌完成后将溶液冷却至室温,滴加溶质质量百分含量为7%的盐酸至溶液PH呈中性,再向溶液中加入甲醛溶液加入质量0.2倍的聚乙二醇,充分搅拌获得溶液B;
(3) 向溶液B中加入聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物,所述聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物的加入质量为溶液B质量的1/10倍,充分搅拌溶液2h获得溶液C,将所述溶液C涂覆在容器内表面,烘干,再将烘干物在氮气环境中加热至100~110℃保温20h,保温结束后获得固相D;
(4) 配置氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液,所述氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液中各组分的浓度为:氯铱酸4%、正硅酸乙酯140mL/L、异丙醇360mL/L,其余为无水乙醇。将所述固相D浸泡在所述氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液中,对溶液抽真空直到没有气泡冒出为止,再将固相滤出,烘干,获得固相E;
(5) 将所述固相E在N2氛围下380℃保温6h,保温后在N2气保护下冷却至室温,获得固相F;
(6) 将所述固相F与环氧树脂、羧基液体丁腈橡胶、双氰胺、1-甲基咪唑、丙酮混合获得混合物G,混合物G中各组分质量份数为:固相F117份、环氧树脂38份、羧基液体丁腈橡胶28份、双氰胺2份、1-甲基咪唑9份、丙酮340份。然后将混合物G涂布在铜箔上,涂布厚度为131μm,涂布后将铜箔于150℃烘干12min,获得涂覆树脂铜箔;
(7) 将所述混合物G涂布在铝基体上,涂布厚度为39μm,涂布后将铝基体于150℃烘干6min,获得涂覆树脂铝基体;
(8) 将所述涂覆树脂铜箔和涂覆树脂铝基体上涂覆有树脂的两个面相对贴合压实,在真空热压机上0.01个标准大气压、220℃压制成型,获得所述覆铜板。
实施例5
将实施例1~4、对比例1~2制得的覆铜板分别测试导热率和击穿电压,导热率的测试方法按照ASTM-5470方法进行,击穿电压的测试方法按照IPC-TM-650 2.5.6方法进行,结构如表1所示。
对比实施例3和对比例1可知,本发明所述覆铜板的导热绝缘层采用2-氨基苯酚制备比采用苯酚制备能够获得更大的热导率和耐电压性能,这可能是由于采用2-氨基苯酚能够使得树脂分子更加有序化,宏观上表现为热导率和耐电压性能的提高;对比实施例3和对比例2可知,包含顺丁烯二酸、四氢吡咯乙醇溶液的处理步骤能够使得最终产物导热绝缘层的热导率和耐电压性能进一步提高。
表1
实验组 | 导热率/W·(m·k)<sup>-1</sup> | 击穿电压/kV |
实施例1 | 2.35 | 7.11 |
实施例2 | 2.69 | 7.25 |
实施例3 | 2.72 | 7.32 |
实施例4 | 2.46 | 6.83 |
对比例1 | 1.68 | 4.94 |
对比例2 | 1.84 | 4.71 |
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍,对于本领域的一般技术人员,依据本发明实施例的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种高导热的覆铜板制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
(1) 将2-氨基苯酚、氢氧化钠、乙醇相混合,混合物恒温水浴至50~60℃,搅拌混合物至固相充分溶解获得溶液A;
(2) 向溶液A中加入甲醛溶液,搅拌2h以上,搅拌完成后将溶液冷却至室温,滴加稀酸至溶液PH呈中性,再向溶液中加入聚乙二醇,充分搅拌获得溶液B;
(3) 向溶液B中加入聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物,充分搅拌溶液2h以上获得溶液C,将所述溶液C涂覆在容器内表面,烘干,再将烘干物在保护气体环境中加热至100~110℃保温15~24h,保温结束后将烘干物浸泡在顺丁烯二酸、四氢吡咯的乙醇溶液中10~12h,浸泡后将烘干物用去离子水洗涤、烘干,获得固相D;
(4) 配置氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液,将所述固相D浸泡在所述氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液中,对溶液抽真空直到没有气泡冒出为止,再将固相滤出,烘干,获得固相E;
(5) 将所述固相E在N2气氛围下350~400℃保温5~6h,保温后在N2气保护下冷却至室温,获得固相F;
(6) 将所述固相F与环氧树脂、羧基液体丁腈橡胶、双氰胺、1-甲基咪唑、丙酮混合获得混合物G,混合物G涂布在铜箔上,涂布厚度为100~150μm,涂布后将铜箔于120~160℃烘干10~12min,获得涂覆树脂铜箔;
(7) 将所述混合物G涂布在铝基体上,涂布厚度为20~60μm,涂布后将铝基体于120~160℃烘干5~6min,获得涂覆树脂铝基体;
(8) 将所述涂覆树脂铜箔和涂覆树脂铝基体上涂覆有树脂的两个面相对贴合压实,在真空条件下220℃压制成型,获得所述覆铜板。
2.根据权利要求1所述的一种高导热的覆铜板制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,2-氨基苯酚、氢氧化钠、乙醇混合质量比为:
2-氨基苯酚:氢氧化钠:乙醇=6~8:0.4~0.8:100。
3.根据权利要求1所述的一种高导热的覆铜板制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述甲醛溶液为甲醛质量百分含量为30%~40%的乙醇溶液,甲醛溶液的加入量为溶液A质量的0.7~1倍;所述稀酸为溶质质量百分含量为5%~8%的盐酸,所述聚乙二醇的加入质量为甲醛溶液的加入质量的0.1~0.3倍。
4.根据权利要求1所述的一种高导热的覆铜板制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物的加入质量为溶液B质量的1/12~1/10;所述保护气体为氮气或者稀有气体,所述顺丁烯二酸、四氢吡咯的乙醇溶液中各组分的浓度为:
顺丁烯二酸 10~16g/L;
四氢吡咯 1~3g/L。
5.根据权利要求1所述的一种高导热的覆铜板制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液中各组分的浓度为:氯铱酸3%~5%、正硅酸乙酯120~150mL/L、异丙醇200~400mL/L,其余为无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种高导热的覆铜板制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中,所述固相F与环氧树脂、羧基液体丁腈橡胶、双氰胺、1-甲基咪唑、丙酮的混合质量份数为:固相F100~120份、环氧树脂30~40份、羧基液体丁腈橡胶20~30份、双氰胺1~2份、1-甲基咪唑5~10份、丙酮300~350份。
7.一种覆铜板,其特征在于,包括铝基体、导热绝缘层和铜箔组成,所述导热绝缘层的原料包含固相F、羧基液体丁腈橡胶、双氰胺、1-甲基咪唑和丙酮,导热绝缘层由各原料混合后在120~160℃烘干获得,所述固相F的制备方法为:
1) 将2-氨基苯酚、氢氧化钠、乙醇相混合,混合物恒温水浴至50~60℃,搅拌混合物至固相充分溶解获得溶液A;
2) 向溶液A中加入甲醛溶液,搅拌2h以上,搅拌完成后将溶液冷却至室温,滴加稀酸至溶液PH呈中性,再向溶液中加入聚乙二醇,充分搅拌获得溶液B;
3) 向溶液B中加入聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物,充分搅拌溶液2h以上获得溶液C,将所述溶液C涂覆在容器内表面,烘干,再将烘干物在保护气体环境中加热至100~110℃保温15~24h,保温结束后将烘干物浸泡在顺丁烯二酸、四氢吡咯的乙醇溶液中10~12h,浸泡后将烘干物用去离子水洗涤、烘干,获得固相D;
4) 配置氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液,将所述固相D浸泡在所述氯铱酸、正硅酸乙酯、异丙醇的乙醇溶液中,对溶液抽真空直到没有气泡冒出为止,再将固相滤出,烘干,获得固相E;
(5) 将所述固相E在N2气氛围下350~400℃保温5~6h,保温后在N2气保护下冷却至室温,获得固相F。
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