CN105541314B - 铁氧体片材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铁氧体片材的制备方法，包括：将铁氧体磁粉、分散剂、粘结剂、增塑剂和溶剂均匀混合形成浆料；将所述浆料流延制成铁氧体生片；将所述铁氧体生片烘干，按照粗化介质、所述铁氧体生片、粗化介质、钢板的顺序依次叠放并装入包装袋中，真空密封；将包装好的所述铁氧体生片均压粗化后，取出粗化的所述铁氧体生片；将多片粗化的所述铁氧体生片叠放，放置在承烧板上，进行排胶和烧结，得到铁氧体片材。本发明的铁氧体片材的制备方法通过均压的过程对铁氧体生片表面进行粗化，在烧结过程中减少因成分不均匀而造成其翘曲和开裂的问题，减少层与层之间的接触面积，防止烧结后，铁氧体片材之间的粘附。
Description
技术领域
本发明属于铁氧体技术领域，具体涉及一种铁氧体片材的制备方法。
背景技术
近距离无线通信技术(Near Field Communication，简称NFC)是近几年来发展起来的一项新型无线通信技术。NFC是一种短距离的高频(13.56MHz)无线通信技术，允许电子设备之间进行非接触式点对点识别和数据传输，它具有通信距离短、安全性高、简便快捷等优点，能够在消费类电子产品之间实现无线近距离通信。目前，NFC技术在手机支付、公交、门禁等领域发挥着巨大的作用，而且该技术的兴起为高性能铁氧体材料的应用开辟了新的领域。
由于手机类消费电子产品对外观要求比较高，因此NFC手机天线一般需要内置。然而手机内的金属成分将会吸收电磁场，削弱信号强度，导致读取失败。实践表明采取高磁导率、低磁损耗的铁氧体材料制作的片材可以解决此问题。
为了得到铁氧体片材，将铁氧体粉末与粘结剂、增塑剂等混合在一起形成均匀的浆料，然后制成铁氧体生片。此时，成形的铁氧体生片在烧结过程中会彼此粘附，并且还很容易和承烧板粘附在一起，当分离已粘附的铁氧体片材时，铁氧体片材很容易产生破裂，因此，为了防止粘附，一般采用如下方法：在烧结前的铁氧体生片和承烧板的表面上涂覆氧化锆粉末、氧化铝粉末等脱模粉末，并进行烧结，在烧结后除去脱模粉末。这种操作非常繁琐，并且很难完全除去脱模粉料，因此当使用于电子精密部件等时，存在成为设备的异物污染的情况。
日本特开平2-305416号公报公开了一种“涉及在烧制铁氧体成形体时使用的铁氧体芯防止铁氧体片材变形”的技术，在技术中记载：铁氧体生片在烧制时会收缩，为了防止收缩时产生的变形，在铁氧体生片表面上涂敷氧化铝粉末。采用该方法时，粉末容易产生团聚等情况，在烧结时产生凹坑，在铁氧体片材较薄的情况下，铁氧体片材易于变形，平整度差，甚至出现断裂。
中国专利ZL200810096312.1《铁氧体成形片材、烧结铁氧体基板和天线模块》中公开了：将铁氧体粉末与熔融的热塑性塑料混合，由已进行表面加工(凹凸研磨)的压光辊或已进行表面粗化的模具加压成型，使其片材化，由此进行粗化处理。采用该方法铁氧体粉末与熔融的热塑性塑料混合不均的现象，导致在烧结过程中会出现翘曲变形，并且要制备特定的模具进行粗化，会增加生产成本。
另外，在中国专利ZL201210277219.7《一种微博烧结超薄型铁氧体片材的方法》中公开了：采用微波烧结的方法制备超薄型铁氧体片材，铁氧体片材在烧结过程中不会出现变形或者开裂，平整度好。采用这种方法只能单片烧结，生产效率十分低。
发明内容
本发明实施例的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种铁氧体片材的制备方法，可以解决现有技术制备的铁氧体片材易变形、平整度差、易断裂的问题。
为了实现上述发明目的，本发明实施例的技术方案如下：
一种铁氧体片材的制备方法，包括：
将铁氧体磁粉、分散剂、粘结剂、增塑剂和溶剂均匀混合形成浆料；
将所述浆料流延制成铁氧体生片；
将所述铁氧体生片烘干，按照粗化介质、所述铁氧体生片、粗化介质、钢板的顺序依次叠放并装入包装袋中，真空密封；
将包装好的所述铁氧体生片均压粗化后，取出粗化的所述铁氧体生片；
将多片粗化的所述铁氧体生片叠放，放置在承烧板上，进行排胶和烧结，得到铁氧体片材。
本发明实施例的铁氧体片材的制备方法通过均压的过程对铁氧体生片表面进行粗化。铁氧体生片均压后，会使铁氧体粉料之间的间隙减小，从而在烧结过程中减少因成分不均匀而造成其翘曲和开裂的问题，同时，在均压过程中对铁氧体生片表面进行一定程度的粗化，可以减少烧结过程中层与层之间的接触面积，防止烧结后，铁氧体片材之间的粘附。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1为本发明实施例的铁氧体片材的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例的包装过程的示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，为本发明实施例的铁氧体片材的制备方法的流程图。该制备方法的步骤如下：
步骤S01：将铁氧体磁粉、分散剂、粘结剂、增塑剂和溶剂均匀混合形成浆料；
步骤S02：将浆料流延制成铁氧体生片；
步骤S03：将铁氧体生片烘干，按照粗化介质、铁氧体生片、粗化介质、钢板的顺序依次叠放并装入包装袋中，真空密封；
步骤S04：将包装好的铁氧体生片均压粗化后，取出粗化的铁氧体生片；
步骤S05：将多片粗化的铁氧体生片叠放，放置在承烧板上，进行排胶和烧结，得到铁氧体片材。
本发明实施例的铁氧体片材的制备方法通过均压的过程对铁氧体生片表面进行粗化。铁氧体生片均压后，会使铁氧体粉料之间的间隙减小，从而在烧结过程中减少因成分不均匀而造成其翘曲和开裂的问题，同时，在均压过程中对铁氧体生片表面进行一定程度的粗化，可以减少叠烧过程中层与层之间的接触面积，防止了烧结后，铁氧体片材之间的粘附。
具体地，步骤S01中的各成分按重量份数计分别为：铁氧体磁粉为100份、分散剂为1～10份、粘结剂为5～20份、增塑剂为1～10份和溶剂为40～60份。该配比主要是根据各种成分的特性决定的，在本发明的体系下，分散剂主要是在球磨混合过程中防止铁氧体磁粉团聚，多于10份和少于1份都会使铁氧体粉料之间出现团聚，生片质量下降；粘结剂主要是将铁氧体磁粉粘结起来，为生片提供一定的强度，少于5份会造成生片在流延过程中开裂，多于20份会使铁氧体生片烧结时开裂；增塑剂主要是使铁氧体生片具有一定的柔韧性，少于1份会使生片在拿放的过程中出现裂纹，多于10份会造成生片烘干过程困难；溶剂主要作用是使各部分混合均匀，少于40份会使体系不均匀，烧结后容易翘曲，多于60份则会造成流延过程困难。优选地，铁氧体磁粉为100份、分散剂为5～7份、粘结剂为5～7份、增塑剂为6～8份和溶剂为48份。铁氧体磁粉没有特别限制，优选为D50为2.5μm的Ni-Cu-Zn系尖晶石型铁氧体(Ni0.34Cu0.21Zn0.44Co0.01Bi0.02Fe1.98O4)。分散剂为磷酸酯胺。粘结剂为聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、乙烯纤维素中的至少一种，优选为聚乙烯醇缩甲醛和/或者聚乙烯醇缩丁醛；和/或者，增塑剂为邻苯二甲酸酯类增塑剂、对苯二甲酸酯类增塑剂、苯甲酸酯类增塑剂、苯多酸酯类增塑剂、多元醇酯类增塑剂中的至少一种，优选为邻苯二甲酸二丁酯和/或者邻苯二甲酸二辛酯。溶剂为重量比为5:1的醋酸正丙酯和异丁醇的混合物、重量比为3:1的乙酸乙酯和异丙醇的混合物或者重量比为1:2的甲苯和乙醇的混合物。
具体地，步骤S02中流延的温度为60～100℃，流延的速度为1～5m/min，该步骤制备得到的铁氧体生片的厚度为50～200μm。
如图2所示，为本发明实施例的包装过程的示意图，铁氧体生片2置于粗化介质1和粗化介质3之间，钢板4置于粗化介质3的一侧。通过将铁氧体生片放置在粗化介质之间，以便粗化介质对铁氧体生片进行均压。具体地，步骤S03中的粗化介质的厚度为0.1～0.15mm，优选为0.12mm，表面粗糙度为1.2～1.5。该厚度和表面粗糙度主要是根据粗化介质的特性决定的，因为粗化介质在均压过程中受到压力后，会导致粗化介质的厚度和表面粗糙度都会发生变化，进而会影响铁氧体生片均压后的效果，如果粗化介质过厚或过薄，在均压后会导致铁氧体生片的粗化不均匀，烧结后会发生翘曲或开裂；对于粗糙度而言，粗糙度过低，会使铁氧体生片之间的接触面积过大，烧结后会粘片，粗糙度过高，均压后会导致铁氧体生片出现细微裂纹，烧结后很容易开裂。优选该粗化介质为1000～3000目的砂纸。该包装袋的材料为聚乙烯对苯二甲酸酯、聚氯乙烯、聚丙烯或者聚乙烯。步骤S03中烘干的温度为50～120℃，时间为2～6h，优选烘干的温度为80～120℃，时间为4～6h。
具体地，步骤S04中的均压粗化的压力为20～60MPa，优选为30～60MPa，温度为30～50℃，时间为30～60min。更优选地，该粗化的压力为40MPa，温度为50℃，时间为40min。该均压粗化的工艺参数主要是根据粘结剂的特性决定的。温度一般控制在粘结剂的玻璃化转变温度以上，熔融温度之下。如果温度过低，粘结剂的分子链很难移动；温度过高，容易造成铁氧体生片与粗化介质粘附在一起。对于压力而言，压力过小，粘结剂的分子链运动就会减慢，压力过高对仪器的要求也会过高。对于时间而言，由于粘结剂分子链的移动比较慢，必须在一定温度和压力下保持一定时间，才能使铁氧体生片变得更均匀，时间减少会使铁氧体生片在烧结过程中收缩不均匀而翘曲，时间过长就会使生产效率下降。
具体地，步骤S05中排胶的温度为400～500℃，优选为500℃，保温时间为1～2h；和/或者，所述烧结的温度为850～900℃，优选为900℃，保温时间为3～4h，优选为4h。叠放的铁氧体生片的数量为5～7片。为了节约成本，片数越多越好，但是片数过多会造成底层的铁氧体片在烧结过程中受到的压力过大，烧结后容易开裂，因此，本发明的技术方案中从成本和产品质量的角度综合考虑，选择铁氧体生片的数量为5～7片。承烧板为氧化铝板或氧化锆板，厚度为1～2mm，气孔率为20～30％，表面凹凸颗粒φ≤0.01mm。
通过上述方法制备得到的铁氧体片材晶粒尺寸分布均匀，无气孔。
下面以具体实施例对发明的技术方案做进一步的说明。
下述实施例中所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。其中，铁氧体磁粉为Ni-Cu-Zn系尖晶石型铁氧体(Ni0.34Cu0.21Zn0.44Co0.01Bi0.02Fe1.98O4)，粉料的粒度分布D50为2.5μm。
实施例1
铁氧体生片制作：将重量比为5:1的醋酸正丙酯和异丁醇混合形成溶剂。将100kg铁氧体磁粉、5kg分散剂、5kg聚乙烯醇缩甲醛、6kg邻苯二甲酸二丁酯和48kg溶剂在球磨罐中球磨48h均匀混合形成浆料。将该浆料采用薄膜流延机通过干法流延制成厚度为50μm的铁氧体生片。流延的温度为60℃，薄膜流延的速度为5m/min。
生片的粗化：将该铁氧体生片在烘箱中，在80℃，4h烘干，按照粗化介质、铁氧体生片、粗化介质、钢板的顺序依次叠放并装入包装袋中，真空密封。该粗化介质的材质为1000目的砂纸，该砂纸的厚度为0.12mm，表面粗糙度为1.5，包装袋的材质为聚氯乙烯。将包装好上述铁氧体生片在均压机中，在压力为30MPa，温度为30℃，均压粗化30min后，取出粗化的铁氧体生片；
铁氧体生片的烧结：将7片粗化的铁氧体生片叠放，放置在氧化铝承烧板上，进行排胶和烧结得到铁氧体片材。其中，排胶的温度为450℃，保温1h，烧结的温度为850℃，保温3h。
实施例1的铁氧体片材无变形或者开裂，平整度好且不粘片，晶粒尺寸分布均匀，无气孔，磁导率(13.56MHz)：μ′＝120～125，μ″＝1～1.5。
实施例2
铁氧体生片制作：将重量比为3:1的乙酸乙酯和异丙醇混合形成溶剂。将100kg铁氧体磁粉、6kg分散剂、6kg聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇缩丁醛混合物(聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇缩丁醛的重量比为1:2)、7kg邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯混合物(邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的重量比为1:2)、以及48kg溶剂在球磨罐中球磨48h均匀混合形成浆料。将该浆料采用薄膜流延机通过干法流延制成厚度为120μm的铁氧体生片。流延的温度为80℃，薄膜流延的速度为2m/min。
生片的粗化：将该铁氧体生片在烘箱中，在100℃，5h烘干，按照粗化介质、铁氧体生片、粗化介质、钢板的顺序依次叠放并装入包装袋中，真空密封。该粗化介质的材质为2000目的砂纸，该砂纸的厚度为0.12mm，表面粗糙度为1.53，包装袋的材质为聚氯乙烯。将包装好上述铁氧体生片在均压机中，在压力为40MPa，温度为40℃，均压粗化40min后，取出粗化的铁氧体生片；
铁氧体生片的烧结：将6片粗化的铁氧体生片叠放，放置在氧化铝承烧板上，进行排胶和烧结得到铁氧体片材。其中，排胶的温度为500℃，保温1.5h，烧结的温度为900℃，保温3h。
实施例2的铁氧体片材无变形或者开裂，平整度好且不粘片，晶粒尺寸分布均匀，无气孔，磁导率(13.56MHz)：μ′＝120～130，μ″＝2～3。
实施例3
铁氧体生片制作：将重量比为1:2的甲苯和乙醇混合形成溶剂。将100kg铁氧体磁粉、7kg分散剂、7kg聚乙烯醇缩丁醛、8kg邻苯二甲酸二辛酯和48kg溶剂在球磨罐中球磨72h均匀混合形成浆料。将该浆料采用薄膜流延机通过干法流延制成厚度为200μm的铁氧体生片。流延的温度为100℃，薄膜流延的速度为1m/min。
生片的粗化：将该铁氧体生片在烘箱中，在120℃，6h烘干，按照粗化介质、铁氧体生片、粗化介质、钢板的顺序依次叠放并装入包装袋中，真空密封。该粗化介质的材质为3000目的砂纸，该砂纸的厚度为0.12mm，表面粗糙度为1.2，包装袋的材质为聚氯乙烯。将包装好上述铁氧体生片在均压机中，在压力为60MPa，温度为50℃，均压粗化60min后，取出粗化的铁氧体生片；
铁氧体生片的烧结：将5片粗化的铁氧体生片叠放，放置在氧化铝承烧板上，进行排胶和烧结得到铁氧体片材。其中，排胶的温度为500℃，保温2h，烧结的温度为900℃，保温4h。
实施例3的铁氧体片材无变形或者开裂，平整度好且不粘片，晶粒尺寸分布均匀，无气孔，磁导率(13.56MHz)：μ′＝130～135，μ″＝2～3。
综上所述，本发明实施例提供了一种制备铁氧体片材的新方法，解决现有技术在铁氧体片材在烧结过程中易于变形，平整度差，甚至出现断裂的问题，而且在不使用氧化锆粉末、氧化铝粉末等脱模粉末，获得多片铁氧体生片叠烧后彼此之间不粘附，从而，不仅使铁氧体片材在烧制过程中不会出现变形或者开裂，平整度好，且铁氧体片材的大小可达110×110mm，而且在一定程度上降低了铁氧体片材的烧结成本，显著地提高产品的生产效率。本发明制备的铁氧体片材为超薄型铁氧体片材，可以应用于NFC铁氧体隔磁片领域。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种铁氧体片材的制备方法，其特征在于，包括：
将铁氧体磁粉、分散剂、粘结剂、增塑剂和溶剂均匀混合形成浆料；
将所述浆料流延制成铁氧体生片；
将所述铁氧体生片烘干，按照粗化介质、所述铁氧体生片、粗化介质、钢板的顺序依次叠放并装入包装袋中，真空密封；
将包装好的所述铁氧体生片均压粗化后，取出粗化的所述铁氧体生片；
将多片粗化的所述铁氧体生片叠放，放置在承烧板上，进行排胶和烧结，得到铁氧体片材；
所述粗化介质的厚度为0.1~0.15mm，表面粗糙度为1.2~1.53；所述粗化介质为1000~3000目的砂纸。
2.如权利要求1所述的铁氧体片材的制备方法，其特征在于：按重量份数计，所述铁氧体磁粉为100份、所述分散剂为1~10份、所述粘结剂为5~20份、所述增塑剂为1~10份和所述溶剂为40~60份。
3.如权利要求1所述的铁氧体片材的制备方法，其特征在于：所述均压粗化的压力为20~60MPa，温度为30~50℃，时间为30~60min。
4.如权利要求1所述的铁氧体片材的制备方法，其特征在于：所述流延的温度为60~100℃，所述流延的速度为1~5m/min，流延制成的所述铁氧体生片的厚度为50~200μm。
5.如权利要求1所述的铁氧体片材的制备方法，其特征在于：所述烘干的温度为50~120℃，时间为2~6h。
6.如权利要求1所述的铁氧体片材的制备方法，其特征在于：叠放的所述铁氧体生片的数量为5~7片。
7.如权利要求1所述的铁氧体片材的制备方法，其特征在于：所述排胶的温度为400~500℃，保温时间为1~2h；和/或者，所述烧结的温度为850~900℃，保温时间为3~4h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |