CN109133902A - 一种nfc用铁氧体片及其烧结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种NFC用铁氧体片及其制备方法，所述制备方法为：将铁氧体粉料流延成铁氧体生片，将所述铁氧体生片叠片并在叠片上方放置压板，对所述上方放置有压板的铁氧体生片的叠片进行烧结，其中所述烧结包括排胶阶段、致密化阶段以及冷却阶段。所述制备方法解决了超薄型铁氧体生片烧结过程中出现翘曲，鼓包等外观不良问题，获得外观平整、完好的的铁氧体片，而且可以实现批量化生产，大大提高了烧结效率和成品率。

Description

一种NFC用铁氧体片及其烧结方法
技术领域
本发明属于软磁铁氧体材料制造领域，涉及一种铁氧体片及其烧结方法，尤其涉及一种NFC用铁氧体片及其烧结方法。
背景技术
随着近场通信NFC(Near Field Communication)技术在智能终端设备中广泛应用，NFC线圈也不可避免的要贴在金属等导电物体表面或贴在临近位置有金属器件的地方，这样一来，金属或金属器件在读卡器发出信号的作用下感应出交变电磁场，产生涡流衰减而使信号强度大大减弱，导致NFC的功能丧失。为了电子设备能够更好读写信息，在NFC线圈与金属之间增加一种铁氧体片，该铁氧体片能够有效地将电磁信号与金属材料及金属器件隔开，避免涡流损耗，达到有效增加信号的读写距离。
由于现代电子产品向着小、薄、轻的方向发展，智能终端设备的内部结构越来越紧凑，所以NFC用铁氧体片的厚度也要求越来越薄，通常铁氧体片的厚度为50～120μm。在铁氧体片的制作过程中，流延成型的铁氧体生片烧结后，极易出现翘曲或皱褶，导致铁氧体烧结片的良率较小、生产效率低下。现有技术中为了获得外观平整的薄片，在烧结前往薄片表面均匀地撒上氧化铝或氧化锆粉末，叠成若干层进行烧结，烧结后通过水磨或喷砂将片材表面的粉末去除。该方案通常适用于厚度为500微米以上的片材，在此厚度以下的片材生产过程中破损严重。
CN 101262085 A公布了在铁氧体成型片材的至少一表面进行粗糙处理，中心线平均粗糙度(Ra)为170～800nm，其具体采用两种方法，其一，将压光辊或模具表面制造出设定范围的光洁表面，在压印到成型片材表面；其二，先将流延基膜表面进行喷砂处理制成规定范围的凹凸面，再在其表面流延，即可获得所需要求的成型片材。采用这种操作还是存在弊端:方法一需要对片材压制，烧结后容易变形、翘曲；方法二需要对流延基膜进行预先喷砂处理，喷砂后的基膜不利于成型片材与之分离。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种NFC用铁氧体片及其烧结方法，所述制备方法解决了超薄型铁氧体生片烧结过程中出现翘曲，鼓包等外观不良问题，获得外观平整、完好的的铁氧体片，而且可以实现批量化生产，大大提高了烧结效率和成品率。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种NFC用铁氧体片的制备方法，所述制备方法为：
将铁氧体浆料流延成铁氧体生片，将所述铁氧体生片叠片并在叠片上方放置压板，对所述上方放置有压板的铁氧体生片的叠片进行烧结，其中所述烧结包括排胶阶段、致密化阶段以及冷却阶段。
本发明中，所述铁氧体浆料主要是采用一种NiCuZn铁氧体粉料作为原料，其组成以氧化物换算计，包括48.0～50.0mol％的Fe2O3，23.0～25.0mol％的ZnO，13.5～20.0mol％的NiO，10.0～15.0mol％的CuO，另外还需掺杂Co2O3作为副组成分，其含量为上述主要组份总重量的0.5～0.75wt％。铁氧体粉料按一定比例与有机溶剂、分散剂、增塑剂、粘结剂等助剂球磨混合成浆料。
作为本发明优选的技术方案，所述铁氧体生片的厚度为35～180μm，如35μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm、150μm、160μm、170μm或180μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，在所述叠片前对所述铁氧体生片进行裁切。
优选地，所述裁切后的铁氧体生片的尺寸为75～155mm，如75mm、80mm、85mm、90mm、95mm、100mm、105mm、110mm、115mm、120mm、125mm、130mm、135mm、140mm、145mm、150mm或155mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述铁氧体叠片的片数为3～15片，如3片、4片、5片、6片、7片、8片、9片、10片、11片、12片、13片、14片或15片等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为5～10片。
作为本发明优选的技术方案，所述压板的厚度为0.3～1.0mm，如0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm或1.0mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为0.3～0.8mm。
本发明中，由于压板太厚(超过1mm)，压板的重量增加，铁氧体方片烧结后，片与片之间容易黏连；压板厚度太薄(小于0.3mm)，压板烧结过程中也容易翘曲，无法保证平整度。
优选地，所述压板的翘曲率为±4μm，如-4μm、-3μm、-2μm、-1μm、0μm、1μm、2μm、3μm或4μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述压板的材质为氧化铝或氧化锆。
其中，压板的材质要求氧化铝的纯度不低于95％，氧化锆的纯度不低于96％；考虑到生产成本，优先氧化铝材质。上述要求材料的纯度是为了保证压板具有良好的导热效果。
优选地，所述压板具有孔结构，孔隙率为25～35％，如25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％或35％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述孔的孔径为0.4～1.5mm，如0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1.0mm、1.1mm、1.2mm、1.3mm、1.4mm或1.5mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述孔间距为4～10mm，如4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm或10mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，压板的多孔设计既可以减轻压板的重量，还便于铁氧体方片在烧结过程中排胶。所述压板中要求压板的密度为2.5～3.0g/cm3，对应气孔率为20～35％，既可减轻压板重量，也便于铁氧体方片在低温排胶时增塑剂和粘结剂分解的小分子从气孔间排出；气孔率高于35％时，密度小于2.5g/cm3，压板的强度降低，经反复烧结后，热胀冷缩导致压板容易断裂。孔径小于0.4mm时，不容易制备；孔径大于1.5mm时，铁氧体生片烧结后铁氧体烧结片表面容易留下孔的印记，影响铁氧体烧结片的外观。孔间距小于3mm，不便于压孔模具的加工；孔间距大于8mm时，不利于烧结过程中的排胶。
优选地，所述上方放置有压板的铁氧体生片的叠片需放置于承烧板上进行烧结。
优选地，所述承烧板的长宽尺寸为100～200mm，如100mm、110mm、120mm、130mm、140mm、150mm、160mm、170mm、180mm、190mm或200mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为120～180mm。
优选地，所述承烧板的厚度为2～5mm，如2.0mm、2.5mm、3.0mm、3.5mm、4.0mm、4.5mm或5.0mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为2～4mm。
优选地，所述压板的翘曲率为±100μm，如-100μm、-80μm、-50μm、-20μm、0μm、20μm、50μm、80μm或100μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为±80μm；
优选地，所述承烧板的表面粗糙度为4～7级，如4级、5级、6级或7级等，Ra值为6.3～0.4μm，如6.3μm、6.0μm、5.0μm、4.0μm、3.0μm、2.0μm、1.0μm或0.4μm等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述承烧板的材质采用氧化铝和氧化锆，其中要求氧化铝的纯度不低于95％，氧化锆的纯度不低于96％。考虑到铁氧体方片在烧结过程中收缩，同时又要便于底部铁氧体方片便于低温排胶，为此，要求承烧板表面的粗糙度在合理范围。承烧板表面粗糙度可以通过选用打磨表面的砂轮型号来控制。
作为本发明优选的技术方案，在所述烧结后得到的铁氧体片两侧分别贴合单面胶带和双面胶带，所述双面胶带外侧贴合有离型膜。
优选地，所述单面胶胶带的厚度为5～30μm，如5μm、10μm、15μm、20μm、25μm或30μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为5～20μm。
优选地，所述单面胶胶带的粘着力为300～800gf/25mm，如300gf/25mm、350gf/25mm、400gf/25mm、450gf/25mm、500gf/25mm、550gf/25mm、600gf/25mm、650gf/25mm、700gf/25mm、750gf/25mm或800gf/25mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为500～800gf/25mm。
优选地，所述双面胶带的厚度为5～30μm，如5μm、10μm、15μm、20μm、25μm或30μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为5～20μm。
优选地，所述所述双面胶带的粘着力为：600～1200gf/25mm，如600gf/25mm、700gf/25mm、800gf/25mm、900gf/25mm、1000gf/25mm、1100gf/25mm或1200gf/25mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为800～1200gf/25mm。
优选地，对所述贴合单面胶带和双面胶带的铁氧体片进行裂片处理。
本发明中，制备得到的铁氧体片，主要应用于智能手机、手表等移动智能终端中，为了使得该铁氧体片具有良好的贴合效果和稳定电磁性能，要求铁氧体片具有良好的柔软性，为此，在烧结后的铁氧体烧结片进行塑封处理，即在铁氧体烧结片两表面分别贴合一层PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)单面胶带和PSA(丙烯酸压敏胶)双面胶及离型层。
为了使上述铁氧体片具有良好的柔软性，将塑封处理后的铁氧体片通过钢辊和橡胶辊之间滚压裂片处理。软化处理过程中，由于烧结体片的厚度为30～150μm，极易使烧结体片破碎成0.2～2mm的小片，而且保护膜和双面胶完好，最终得到具有一定柔软性的高磁导率、低损耗的铁氧体片。
作为本发明优选的技术方案，所述排胶阶段的温度为200～500℃，如200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃或500℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述排胶阶段的升温速率为0.2～1.5℃/min，如0.2℃/min、0.3℃/min、0.4℃/min、0.5℃/min、0.6℃/min、0.7℃/min、0.8℃/min、0.9℃/min、1.0℃/min、1.1℃/min、1.2℃/min、1.3℃/min、1.4℃/min或1.5℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，当所述烧结温度到达200℃前的升温速率为1.0～2.0℃/min，如1.0℃/min、1.1℃/min、1.2℃/min、1.3℃/min、1.4℃/min、1.5℃/min、1.6℃/min、1.7℃/min、1.8℃/min、1.9℃/min或2.0℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述排胶阶段要求升温速率缓慢，便于增塑剂的蒸发和粘结剂的分解。如果升温速率过快，增塑剂和粘结剂会集中从铁氧体方片中挥发，产生的气流容易导致超薄型铁氧体方片开裂。
作为为本发明优选的技术方案，所述致密化阶段的温度为920～980℃，如920℃、930℃、940℃、950℃、960℃、970℃或980℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述致密化阶段的保温时间为1.5～4.0h，如1.5h、2.0h、2.5h、3.0h、3.5h或4.0h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述排胶阶段加热至所述致密化阶段时的升温速率为1.5～3.0℃/min，如1.5℃/min、1.6℃/min、1.7℃/min、1.8℃/min、1.9℃/min、2.0℃/min、2.1℃/min、2.2℃/min、2.3℃/min、2.4℃/min、2.5℃/min、2.6℃/min、2.7℃/min、2.8℃/min、2.9℃/min或3.0℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述致密化阶段，是影响铁氧体片性能的关键环节，如果温度过高就会出现叠层的铁氧体方片之间黏连，不易分离；如果烧结温度低，铁氧体片的电磁性能又达不到技术要求。保温时间也是另一个关键的工艺参数，在同一高温的条件下，如果保温时间过短，离子扩散不充分，冷却后材料晶粒细小，气孔率较多，材料电磁性能低；保温时间过长，材料固相反应充分，也容易导致叠层的铁氧体方片之间黏连。
作为为本发明优选的技术方案，所述冷却阶段包括高温冷却阶段以及低温冷却阶段，所述高温冷却阶段的温度范围为980～800℃，所述低温冷却阶段的温度范围为800～50℃。
优选地，所述高温冷却阶段的冷却速率为2.5～4.0℃/min，如2.5℃/min、2.8℃/min、3.0℃/min、3.2℃/min、3.5℃/min、3.8℃/min或4.0℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述低温冷却阶段的冷却速率为2.0～3.5℃/min，如2.0℃/min、2.2℃/min、2.5℃/min、2.8℃/min、3.0℃/min、3.2℃/min或3.5℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为为本发明优选的技术方案，所述NFC用铁氧体片的制备方法为：
将铁氧体粉料流延成铁氧体生片，所述铁氧体生片的厚度为35～180μm，对所述铁氧体生片进行裁切，裁切的尺寸为75～155mm，将所述铁氧体生片叠片，片数为3～15片，并在叠片上方放置压板，所述压板的厚度为0.3～1mm，孔隙率为25～35％，孔径为0.4～1.5mm，孔间距为4～10mm，对所述上方放置有压板的铁氧体生片的叠片进行烧结，其中所述烧结包括排胶阶段、致密化阶段以及冷却阶段，所述排胶阶段的温度为200～500℃，升温速率为0.2～1.5℃/min，当所述烧结温度到达200℃前的升温速率为1.0～2.0℃/min，所述致密化阶段的温度为920～980℃，保温时间为1.5～4h，所述排胶阶段加热至所述致密化阶段时的升温速率为1.5～3℃/min，所述冷却阶段包括高温冷却阶段以及低温冷却阶段，所述高温冷却阶段的温度范围为980～800℃，冷却速率为2.5～4.0℃/min，所述低温冷却阶段的温度范围为800～50℃，冷却速率为2.0～3.5℃/min，在所述烧结后得到的铁氧体片两侧分别贴合单面胶带和双面胶带，所述双面胶带外侧贴合有离型膜，对所述贴合单面胶带和双面胶带的铁氧体片进行裂片处理。
本发明目的之二在于提供一种NFC用铁氧体片，所述铁氧体片由上述任一种制备方法制备得到。
作为本发明优选的技术方案，所述铁氧体片的在13.56MHz及以下频率范围内，磁导率μ′为130～180、复数磁导率虚部μ”不大于5；其中，磁导率μ′可以是130、135、140、145、150、155、160、165、170、175或180等，复数磁导率虚部μ”可以是0.1、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5或5.0等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述铁氧体片的厚度为30～150μm，日30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm或150μm等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供一种NFC用铁氧体片及其制备方法，所述制备方法解决了超薄型铁氧体生片烧结过程中出现翘曲，鼓包等外观不良问题，获得外观平整、完好的的铁氧体片，而且可以实现批量化生产，大大提高了烧结效率和成品率。
附图说明
图1是实施例1制备得到而对铁氧体片的频率13.56MHz下的磁导率测试图。
图2是对比例1中铁氧体生片烧结后开裂的照片图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
首先，说明本发明涉及的NiZnCu铁氧体粉末。
本发明涉及的NiZnCu铁氧体粉末为尖晶石型铁氧体，其有以氧化物换算计，包括48.0～50.0mol％的Fe2O3，23.0～25.0mol％的ZnO，13.5～20.0mol％的NiO，10.0～15.0mol％的CuO，另外还需掺杂Co2O3作为副组成分，其含量为上述主要组份总重量的0.5～0.75wt％。
本发明中所述的NiZnCu铁氧体粉末采用传统的固相反应法制备。根据上述各组成物的配比进行称量；称量的原料混合加入球磨机内，再匹配合适重量的去离子水后进行一次混合球磨，一次混合球磨浆料烘干后，在850～900℃进行预烧，保温2～4小时。称取预烧粉料重量0.5～0.75wt％的Co2O3加入到预烧粉料中，匹配合适重量的去离子水进行二次混合球磨，二次混合球磨浆料烘干，即可获得制备铁氧体片所需的NiZnCu铁氧体粉末，其中，要求粉末的粒度D50:1.0～1.5μm，水分含量不高于0.2wt％。
接着，说明一下本发明所涉及的铁氧体生片
上述铁氧体生片为NiZnCu铁氧体粉末与有机溶剂、粘结剂、增塑剂等助剂混合正常料浆，并利用刮刀式流延工艺将料浆涂覆在PET基膜上并烘干，烘干后的料浆在PET基膜上形成所需厚度的薄片，铁氧体片厚度通常为30～400μm。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1：
将厚度为35μm的铁氧体生片裁切成100×100mm的方片；再把同一规格的铁氧体方片4片整齐叠放在160×170×2.5mm的氧化铝承烧板上，承烧板的表面粗糙度为7级，Ra值为0.4～0.8μm；在叠层放置铁氧体方片上方加盖一块规格与铁氧体方片相同的压板，压板厚度为0.3mm，密度为2.69g/cm3：气孔率为31.1％，然后送入窑炉内烧结。窑炉从常温升温至200℃，升温时间2.5小时，升温速率为：1.13℃/min；从200℃升温至500℃，升温时间为10小时，升温速率为0.5℃/min；高温烧结致密化阶段，窑炉温度963℃，保温时间为2.0小时；其中，从500℃升温至963℃，升温时间为3小时，升温速率为2.57℃/min；冷却阶段，冷却段窑炉温度为963～800℃，冷却速率约为2.6～2.8℃/min，窑炉温度为800～50℃，冷却速率为2.1～2.3℃/min。铁氧体方片经上述工艺烧结后，得到外观平整、完好的铁氧体烧结片，铁氧体烧结片两表面分别采用厚度10μm的PET单面胶和10μm的PSA双面胶进行塑封，其中，PET单面胶的粘着力约为400gf/25mm，PSA双面胶粘着力约为800gf/25mm；塑封后的铁氧体片经软化处理，经Agilent E4991A型阻抗分析仪在频率f＝13.56MHz时，μ′＝146.3、μ”＝1.69，如附图1所示。
实施例2：
将厚度为120μm的铁氧体生片裁切成137.5×149.5mm的方片；把这种规格的铁氧体方片10片整齐叠放在160×170×3.5mm的氧化铝承烧板上，承烧板的表面粗糙度为5级，Ra值为1.6～3.2μm；在叠层放置铁氧体方片上方加盖一块规格与铁氧体方片相同的压板，压板厚度为0.6mm，压板中均匀设置孔径为1.2mm的小孔，孔与孔的间距为：5mm；然后送入窑炉内烧结。窑炉从常温升温至200℃，升温时间1.5小时，升温速率为：1.89℃/min；从200℃升温至500℃，升温时间为3.5小时，升温速率为1.43℃/min；高温烧结致密化阶段，窑炉温度968℃，保温时间为2.5小时；其中，从500℃升温至968℃，升温时间为3小时，升温速率为2.6℃/min；冷却阶段与实施例1相同。铁氧体方片经上述工艺烧结后，得到外观平整、完好的铁氧体烧结片，铁氧体烧结片两表面分别采用厚度10μm的PET单面胶和10μm的双面胶进行塑封，其中，PET单面胶的粘着力约为600gf/25mm，双面胶粘着力约为1000gf/25mm；塑封后的铁氧体片经软化处理，经Agilent E4991A型阻抗分析仪在频率f＝13.56MHz时，μ′＝165.3、μ”＝3.26。
实施例3：
将厚度为144μm的铁氧体生片裁切成149.5×149.5mm的方片；把这种规格的铁氧体方片8片整齐叠放在160×170×3.5mm的氧化铝承烧板上，承烧板的表面粗糙度为4级，Ra值为3.2～6.3μm；在叠层放置铁氧体方片上方加盖一块规格与铁氧体方片相同的压板，压板厚度为0.8mm，压板中均匀设置孔径为1.5mm的小孔，孔与孔的间距为：8mm；然后送入窑炉内烧结。烧结工艺与实施例2相同。铁氧体方片经上述工艺烧结后，得到外观平整、完好的铁氧体烧结片，铁氧体烧结片两表面分别采用厚度20μm的PET单面胶和20μm的PSA双面胶进行塑封，其中，PET单面胶的粘着力约为800gf/25mm，PSA双面胶粘着力约为1200gf/25mm；塑封后的铁氧体片经软化处理，经Agilent E4991A型阻抗分析仪在频率f＝13.56MHz时，μ′＝145.3、μ”＝2.32；
实施例4
将厚度为180μm的铁氧体生片裁切成155×155mm的方片；把这种规格的铁氧体方片3片整齐叠放在200×200×5mm的氧化铝承烧板上，承烧板的表面粗糙度为4级，Ra值为3.2～6.3μm；在叠层放置铁氧体方片上方加盖一块规格与铁氧体方片相同的压板，压板厚度为0.8mm，压板中均匀设置孔径为1.5mm的小孔，孔与孔的间距为：10mm；然后送入窑炉内烧结。窑炉从常温升温至200℃，升温时间3小时，升温速率为：1.0℃/min；从200℃升温至500℃，升温时间为25小时，升温速率为0.2℃/min；高温烧结致密化阶段，窑炉温度980℃，保温时间为1.5小时；其中，从500℃升温至980℃，升温时间为2小时40分，升温速率为3℃/min；冷却阶段，冷却段窑炉温度为980～800℃，冷却速率约为2.5～2.8℃/min，窑炉温度为800～50℃，冷却速率为2.0～2.5℃/min。铁氧体方片经上述工艺烧结后，得到外观平整、完好的铁氧体烧结片，铁氧体烧结片两表面分别采用厚度30μm的PET单面胶和30μm的PSA双面胶进行塑封，其中，PET单面胶的粘着力约为800gf/25mm，PSA双面胶粘着力约为1200gf/25mm；塑封后的铁氧体片经软化处理，经Agilent E4991A型阻抗分析仪在频率f＝13.56MHz时，μ′＝148.34、μ”＝2.68；
实施例5
将厚度为35μm的铁氧体生片裁切成75×75mm的方片；把这种规格的铁氧体方片3片整齐叠放在100×100×2mm的氧化铝承烧板上，承烧板的表面粗糙度为4级，Ra值为3.2～6.3μm；在叠层放置铁氧体方片上方加盖一块规格与铁氧体方片相同的压板，压板厚度为0.3mm，压板中均匀设置孔径为0.4mm的小孔，孔与孔的间距为：4mm；然后送入窑炉内烧结。窑炉从常温升温至200℃，升温时间3小时，升温速率为：1.0℃/min；从200℃升温至500℃，升温时间为25小时，升温速率为0.2℃/min；高温烧结致密化阶段，窑炉温度920℃，保温时间为4.0小时；其中，从500℃升温至920℃，升温时间为4小时40分，升温速率为1.5℃/min；冷却阶段，冷却段窑炉温度为980～800℃，冷却速率约为3.8～4.0℃/min，窑炉温度为800～50℃，冷却速率为3.2～3.5℃/min。铁氧体方片经上述工艺烧结后，得到外观平整、完好的铁氧体烧结片，铁氧体烧结片两表面分别采用厚度5μm的PET单面胶和5μm的PSA双面胶进行塑封，其中，PET单面胶的粘着力约为300gf/25mm，PSA双面胶粘着力约为600gf/25mm；塑封后的铁氧体片经软化处理，经Agilent E4991A型阻抗分析仪在频率f＝13.56MHz时，μ′＝131.56、μ”＝0.98；
对比例1
将厚度为35μm的铁氧体生片裁切成100mm的方片；再把同一规格的铁氧体方片4片整齐叠放在160×170×2.5mm的氧化铝承烧板上，承烧板的表面粗糙度为3级，Ra值为6.3～12.5μm；在叠层放置铁氧体方片上方加盖一块规格与铁氧体方片相同的压板，压板厚度为1.0mm，密度3.24g/cm3，气孔率为17％。烧结工艺与实施例1相同，烧结后铁氧体烧结片开裂成细片，如图2所示。而且片与片之间黏连，无法分离。铁氧体烧结片开裂成细片，是由于承烧板表面粗糙以及压板过重，导致铁氧体方片在收缩过程中，无法顺利进行；片与片之间黏连，主要是由于压板过重，导致片与片之间贴合紧密，在高温致密化烧结过程中片与片之间发生了固相反应。
对比例2
将厚度为120μm的铁氧体生片裁切成137.5×149.5mm的方片；把这种规格的铁氧体方片10片整齐叠放在160×170×3.5mm的氧化铝承烧板上，承烧板的表面粗糙度为3级，Ra值为6.3～12.5μm；在叠层放置铁氧体方片上方加盖一块规格与铁氧体方片相同的压板，压板厚度为0.6mm，压板中均匀设置孔径为2.0mm的小孔，孔与孔的间距为：10mm；烧结工艺与实施例2相同，与压板接触的最上方的两片铁氧体烧结片的表面出现规则的凸点，凸点的分布与压板小孔一一对应；测量凸点处的厚度为111～116μm，正常部位的厚度98～101μm，凸点处的尺寸超出了100±10μm的上限范围，视为外观不合格产品。与承烧板相接触的铁氧体烧结片表面出现凹坑状缺陷，凹坑的反面呈凸起状，测试凹坑处的厚度为108～114μm，存在超出了100±10μm的上限范围，外观不合格。其主要是承烧板表面凹、凸粗糙程度较大，铁氧体生片比较柔软，底层铁氧体生片贴合于承烧板表面，承烧板表面的凸起点反印到铁氧体生片，烧结后导致与承烧板接触的铁氧体表面出现凹坑。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种NFC用铁氧体片的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
将铁氧体粉料流延成铁氧体生片，将所述铁氧体生片叠片并在叠片上方放置压板，对所述上方放置有压板的铁氧体生片的叠片进行烧结，其中所述烧结包括排胶阶段、致密化阶段以及冷却阶段。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁氧体生片的厚度为35～180μm；
优选地，在所述叠片前对所述铁氧体生片进行裁切；
优选地，所述裁切后的铁氧体生片的尺寸为75～155mm；
优选地，所述铁氧体叠片的片数为3～15片，优选为5～10片。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述压板的厚度为0.3～1mm，优选为0.3～0.8mm；
优选地，所述压板的翘曲率为±4μm；
优选地，所述压板的材质为氧化铝或氧化锆；
优选地，所述压板具有孔结构，孔隙率为25～35％；
优选地，所述孔的孔径为0.4～1.5mm；
优选地，所述孔间距为4～10mm；
优选地，所述上方放置有压板的铁氧体生片的叠片需放置于承烧板上进行烧结；
优选地，所述承烧板的长宽尺寸为100～200mm，优选为120～180mm；
优选地，所述承烧板的厚度为2～5mm，优选为2～4mm；
优选地，所述承烧板的翘曲率为±100μm，优选为±80μm；
优选地，所述承烧板的表面粗糙度为4～7级，Ra值为6.3～0.4μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述排胶阶段的温度为200～500℃；
优选地，所述排胶阶段的升温速率为0.2～1.5℃/min；
优选地，当所述烧结温度到达200℃前的升温速率为1.0～2.0℃/min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述致密化阶段的温度为920～980℃；
优选地，所述致密化阶段的保温时间为1.5～4h；
优选地，所述排胶阶段加热至所述致密化阶段时的升温速率为1.5～3℃/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述冷却阶段包括高温冷却阶段以及低温冷却阶段，所述高温冷却阶段的温度范围为980～800℃，所述低温冷却阶段的温度范围为800～50℃；
优选地，所述高温冷却阶段的冷却速率为2.5～4.0℃/min；
优选地，所述低温冷却阶段的冷却速率为2.0～3.5℃/min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述烧结后得到的铁氧体片两侧分别贴合单面胶带和双面胶带，所述双面胶带外侧贴合有离型膜；
优选地，所述单面胶胶带的厚度为5～30μm，优选为5～20μm；
优选地，所述单面胶胶带的粘着力为300～800gf/25mm，优选为500～800gf/25mm；
优选地，所述双面胶带的厚度为5～30μm，优选为5～20μm；
优选地，所述所述双面胶带的粘着力为：600～1200gf/25mm，优选为800～1200gf/25mm；
优选地，对所述贴合单面胶带和双面胶带的铁氧体片进行裂片处理。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
将铁氧体粉料流延成铁氧体生片，所述铁氧体生片的厚度为35～180μm，对所述铁氧体生片进行裁切，裁切的尺寸为75～155mm，将所述铁氧体生片叠片，片数为3～15片，并在叠片上方放置压板，所述压板的厚度为0.3～1mm，孔隙率为25～35％，孔径为0.4～1.5mm，孔间距为4～10mm，对所述上方放置有压板的铁氧体生片的叠片进行烧结，其中所述烧结包括排胶阶段、致密化阶段以及冷却阶段，所述排胶阶段的温度为200～500℃，升温速率为0.2～1.5℃/min，当所述烧结温度到达200℃前的升温速率为1.0～2.0℃/min，所述致密化阶段的温度为920～980℃，保温时间为1.5～4h，所述排胶阶段加热至所述致密化阶段时的升温速率为1.5～3℃/min，所述冷却阶段包括高温冷却阶段以及低温冷却阶段，所述高温冷却阶段的温度范围为980～800℃，冷却速率为2.5～4.0℃/min，所述低温冷却阶段的温度范围为800～50℃，冷却速率为2.0～3.5℃/min，在所述烧结后得到的铁氧体片两侧分别贴合单面胶带和双面胶带，所述双面胶带外侧贴合有离型膜，对所述贴合单面胶带和双面胶带的铁氧体片进行裂片处理。
9.一种NFC用铁氧体片，其特征在于，所述铁氧体片有权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的NFC用铁氧体片，其特征在于，所述铁氧体片的在13.56MHz及以下频率范围内，磁导率μ′为130～180、复数磁导率虚部μ”不大于5；
优选地，所述铁氧体片的厚度为30～150μm。
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