CN109133904B - 一种铁氧体烧结片、其制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铁氧体烧结片、其制备方法及用途,所述方法包括:将从上到下依次放置的压片、铁氧体生片和承烧板进行排胶,烧结和冷却后得到铁氧体烧结片;在烧结片两表面分别贴合单面胶带和双面胶,在双面胶上贴合离型层,得到铁氧体片。本发明通过改变装烧方式并调整了烧结过程的工艺参数,采用压板叠层烧结方案有效解决了铁氧体生片在烧结过程中发生变形、翘曲、鼓包、皱褶甚至开裂等外观不良问题,保证了产品外观的平整度,大大提高了烧结效率和产品良率。
Description
技术领域
本发明属于铁氧体制造技术领域,涉及一种铁氧体烧结片、其制备方法及用途,尤其涉及一种铁氧体烧结片、其制备方法及使用其制备的铁氧体片、铁氧体片的制备方法和在无线充电领域的用途。
背景技术
无线充电作为一种时尚便捷的充电方式,受到广大消费者的青睐和关注,在手机、平板电脑等消费类电子产品领域正以迅猛的势头发展。但随着无线充电技术在智能移动终端设备中的广泛应用,无线充电设备的弊端也逐渐显露出来,受空间因素的制约,无线充电接收端的线圈不可避免的要靠近电路板或电池等金属部件,众所周知,当交变的磁场遇到金属等导体时,如果该金属是闭合导线就会产生电流,电流会激发出逆向磁场削减原有磁场,如果该金属是一整块金属,由于金属趋肤效应的影响,就会产生电涡流效应,涡流发热不但消耗过多的电能,而且将产生大量的热,不仅降低了充电效率,浪费了电能,还会给电子设备造成损害,甚至存在起火、爆炸等安全问题。为了避免上述现象发生,提高充电效率,确保使用安全,目前较为主流的解决方案是在无线充电接收线圈与金属部件之间贴合一种软磁铁氧体片,该铁氧体片能够有效地将交变磁场与金属部件隔开,避免涡流损耗,达到提高无线充电效率的目的。
由于现代电子产品向着小、薄、轻的方向发展,智能终端设备的内部结构越来越紧凑,所以无线充电用铁氧体片的厚度也要求越来越薄,通常铁氧体片的厚度为60~150μm。
目前常规的超薄型铁氧体片的制备步骤如下:首先,将铁氧体生片裁剪成所需要的规格;然后,将裁剪后的生片放置在承烧板上;最后,将放置有铁氧体生片的承压板在烧结窑炉内进行烧制,冷却至常温后得到铁氧体烧结片,经封装滚压后得到铁氧体片。在常规的制备方法中,一方面,铁氧体生片在烧结过程中很容易和承烧板黏连,难以剥离,因此为了防止黏连,一般采用如下工艺方法:在烧结前的铁氧体生片和承烧板上均匀涂覆一层氧化锆粉末或氧化铝粉末等脱模粉末,在烧结后除去脱模粉末,以保证烧结片能完整地与承烧板分离,防止烧结片破裂。但上述操作过程繁琐,且在后处理时难以完全除去脱模粉末,当把铁氧体片用于精密的电子元器件时,尚未除去的脱模粉末将成为电子设备中的异物,不仅影响了铁氧体片的平整度也将严重污染设备,影响设备正常运行。另一方面,在铁氧体生片的烧结过程中由于体积收缩,导致烧制后的产品出现严重的翘曲、变形等产品外观问题,为了防止铁氧体生片因体积收缩产生的形变,常规方法是在铁氧体生片表面涂覆氧化铝粉末,但采用此方法易导致粉末团聚,在烧结过程中产生凹坑,当铁氧体生片较薄时,产品的平整度将受到严重影响。
CN105541314A公开了一种铁氧体片材的制备方法,将铁氧体磁粉、分散剂、粘结剂、增塑剂和溶剂均匀混合形成浆料;将所述浆料流延制成铁氧体生片;将所述铁氧体生片烘干,按照粗化介质、所述铁氧体生片、粗化介质、钢板的顺序依次叠放并装入包装袋中,真空密封;将包装好的所述铁氧体生片均压粗化后,取出粗化的所述铁氧体生片;将多片粗化的所述铁氧体生片叠放,放置在承烧板上,进行排胶和烧结,得到铁氧体片材。通过均压的过程对铁氧体生片表面进行粗化,在烧结过程中减少因成分不均匀而造成其翘曲和开裂的问题,减少层与层之间的接触面积,防止烧结后,铁氧体片材之间的粘附。
CN105644060A公开了一种铁氧体片及其制备方法,铁氧体生片经压制后裁剪成所需要的规格,再将裁剪后的生片放置在烧结窑炉内进行烧制,冷却至常温后得到烧结体片,在烧结体片的上表面贴覆PET保护膜,下表面贴覆双面胶及离型层,得到最终的铁氧体片。但生片经压制后再进行烧结,易导致铁氧体片变形、翘曲。
CN102976726A公开了一种微波烧结超薄型铁氧体片材的方法,其目的在于解决现有技术在铁氧体片材在烧制过程中易于变形,平整度差,甚至出现断裂的问题。本发明采用微波烧结的方法制备超薄型铁氧体片材,铁氧体片材在烧制过程中不会出现变形或者开裂,平整度好,而且可以在一定程度上降低了铁氧体片材的烧结温度及烧结时间,所需的生产周期9~12小时,相对于马沸炉加热,生产周期缩短了30~60%,显著提高了产品的生产效率。使用微波烧结虽然保证了生产效率和良品率,但制造成本大幅提高,不利于工业化推广。
CN101262085A公开了一种铁氧体成形片材、烧结铁氧体基板和天线模块,在铁氧体成型片材的至少一个表面进行粗糙处理,中心线平均粗糙度(Ra)为170~800nm,具体采用两种方法,其一,将压光辊或模具表面制造出设定范围的光洁表面,在压印到成型片材表面;其二,先将流延基膜表面进行喷砂处理制成规定范围的凹凸面,再在其表面流延,即可获得所需要求的成型片材。采用这种操作还是存在弊端:方法一需要对片材压制,烧结后容易变形、翘曲;方法二需要对流延基膜进行预先喷砂处理,喷砂后的基膜不利于成型片材与之分离。
在目前已知的现有技术中,用以解决铁氧体生片在烧结过程中发生变形、翘曲甚至开裂等问题的技术方案普遍需要昂贵的设备,且工艺操作较为繁琐,烧结效率和产品良率较低,不利于工业化推广应用,因此急需一种简单、便捷且易操作的烧结工艺,以有效解决上述问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种铁氧体烧结片、其制备方法及用途,通过改变装烧方式并调整了烧结过程的工艺参数,采用压板叠层烧结方案有效解决了铁氧体生片在烧结过程中发生变形、翘曲、鼓包、皱褶甚至开裂等外观不良问题,即使使用超薄型的铁氧体生片进行烧结也能保证产品外观的平整度,大大提高了烧结效率和产品良率。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种铁氧体烧结片的制备方法,所述方法包括:
将从上到下依次放置的压板、铁氧体生片和承烧板进行排胶,烧结和冷却后得到铁氧体烧结片。
本领域研究人员应知晓的是铁氧体生片的常规制备方法,例如可以是将NiCuZn铁氧体粉料作为原料,按一定比例与有机溶剂、分散剂、增塑剂和粘结剂等助剂进行球磨混合后制成浆料,再经流延成型工艺制备成铁氧体生片。由于本发明的改进点不在于所述铁氧体生片的组分和制备方法,在此不作赘述。
另外,作为本领域研究人员还应知晓的是铁氧体烧结片的常规制备方法:首先,将铁氧体生片裁剪成所需要的规格;然后,将裁剪后的生片放置在承烧板上;最后,将放置有铁氧体生片的承压板在烧结窑炉内进行烧制,冷却至常温后得到铁氧体烧结片。在铁氧体烧结片的制造过程中,铁氧体生片极易出现翘曲或皱褶,导致铁氧体烧结片的良率较小、生产效率低下。
本发明通过改变装烧方式并调整了烧结过程的工艺参数,采用压板叠层烧结工艺,将气孔率和密度适宜的压板叠压在叠层放置的铁氧生片上,一起进行烧结,有效保证了铁氧体片的平整度,而且有利于铁氧体生片中的增塑剂和粘结剂挥发排出,因此,即使对超薄型的铁氧体生片进行烧结也能保证产品外观的平整度,大大提高了烧结效率和产品良率。同时,调整了排胶、烧结和冷却三个阶段的工艺参数,有效解决了铁氧体生片之间的黏连问题,提高了产品良率和电磁性能。
作为本发明优选的技术方案,所述方法包括至少一片铁氧体生片,优选为4~12片叠放的铁氧体生片,例如可以是4片、5片、6片、7片、8片、9片、10片、11片或12片,进一步优选6~10片叠放的铁氧体生片。
优选地,所述铁氧体生片的厚度为35~200μm,例如可以是40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm、150μm、160μm、170μm、180μm或190μm,优选35~180μm,进一步优选35~150μm。
优选地,所述铁氧体生片的形状为方片,且所述方片的长宽尺寸为75~155mm,例如可以是75mm、80mm、85mm、90mm、95mm、100mm、105mm、110mm、115mm、120mm、125mm、130mm、135mm、140mm、145mm、150mm或155mm,优选100~150mm,进一步优选120~145mm。
作为本发明优选的技术方案,所述承烧板的长宽尺寸为100~200mm,例如可以是100mm、110mm、120mm、130mm、140mm、150mm、160mm、170mm、180mm、190mm或200mm,优选120~180mm,进一步优选150mm~180mm。
优选地,所述承烧板的长宽尺寸比铁氧体生片的长宽尺寸均大30~80mm,例如可以是30mm、40mm、50mm、60mm、70mm或80mm,优选30~70mm,进一步优选30~60mm。
优选地,所述承烧板的厚度为2~5mm,例如可以是2mm、3mm、4mm或5mm,优选2~4mm,进一步优选2~3mm。
优选地,所述承烧板的翘曲度为±100μm,例如可以是±10μm、±20μm、±30μm、±40μm、±50μm、±60μm、±70μm、±80μm、±90μm或±100μm,优选为±80μm。
优选地,所述承烧板的表面粗糙度为4~7级,例如可以是4级、5级、6级或7级,优选5~6级。
优选地,所述承烧板的表面粗糙度参数Ra为6.3~0.4μm,例如可以是6.3μm、3.2μm、1.6μm、0.8μm或0.4μm,优选3.2~0.8μm。承烧板的表面粗糙度Ra大于6.3μm或表面粗糙度等级小于4级时,表面粗糙度过大导致铁氧体生片在烧结过程中表面出现凹坑或凸点缺陷,也不利于烧结过程中生片的收缩,容易导致铁氧体烧结片开裂;当承烧板的表面粗糙度Ra小于0.4μm或表面粗糙度等级大于7级时,承烧板的磨加工成本较高,也不利于底部的铁氧体生片排胶,综合考虑以上两方面,要求承烧板的表面粗糙度应在本发明提供的合理范围内,承烧板表面粗糙度可以通过选用打磨表面的砂轮型号来控制。
优选地,所述承烧板的材质为氧化铝或氧化锆,从生产成本考虑优选氧化铝材质,同时,氧化铝材质的承烧板能有效防止承烧板在高温下开裂的现象,起到了保温和均匀温度场的作用。
优选地,所述氧化铝的纯度不低于95%,例如可以是95%、96%、97%、98%、99%或100%。
优选地,所述氧化锆的纯度不低于96%,例如可以是96%、97%、98%、99%或100%。
作为本发明优选的技术方案,所述压板的厚度为0.3~1mm,例如可以是0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm或1mm,优选0.3~0.8mm;压板的厚度超过1mm时,压板的重量随之增加,铁氧体生片烧结后,片与片之间容易黏连,不易分离;而当压板厚度小于0.3mm时,铁氧体生片在烧结过程中,由于压板厚度过薄导致压板重量不足以抵抗铁氧体生片在烧结过程中产生的体积收缩应力,易导致压板翘曲甚至变形,最终影响铁氧体烧结片的平整度和成品率。
优选地,所述压板的翘曲度为±4μm,例如可以是±1μm、±2μm、±3μm、或±4μm。
优选地,所述压板的气孔率为20~35%,例如可以是20%、25%、30%或35%;相应的压板密度为3.0~2.5g/cm3,例如可以是3.0g/cm3、2.85g/cm3、2.65g/cm3和2.5g/cm3;气孔既可便于调整压板的重量,而且便于铁氧体生片在烧结过程中排胶,当压板的气孔率低于20%、密度大于3g/cm3时,铁氧体生片在排胶过程中,不利于分解的小分子从气孔间排出,同时压板的重量过高,铁氧体生片烧结后,片与片之间容易黏连;当压板的气孔率高于35%、密度小于2.5g/cm3时,压板的强度下降,在反复烧结的过程中,压板经重复的热胀冷缩易产生变形甚至断裂,影响铁氧体烧结片的平整度和成品率。
优选地,所述压板的材质为氧化铝或氧化锆,从生产成本考虑优选氧化铝材质,同时,氧化铝材质的承烧板能有效防止承烧板在高温下开裂的现象,起到了保温和均匀温度场的作用。
优选地,所述氧化铝的纯度不低于95%,例如可以是95%、96%、97%、98%、99%或100%。
优选地,所述氧化锆的纯度不低于96%,例如可以是96%、97%、98%、99%或100%。
优选地,所述压板上还设有通孔,设置通孔有利于铁氧体生片中的增塑剂和粘结剂从通孔中蒸发排出。
优选地,所述通孔的孔径为0.4~2.0mm,例如可以是0.4mm、0.6mm、0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.4mm、1.6mm、1.8mm或2.0mm,优选0.5~1.8mm,进一步优选0.6~1.5mm;通孔的孔径大于2.0mm时,铁氧体生片烧结后得到的铁氧体烧结片表面容易留下通孔印记,影响铁氧体烧结片的外观平整度;通孔的孔径小于0.4mm时,不利于铁氧体生片中的粘结剂和增塑剂排出。
所述通孔的孔间距为2~12mm,例如可以是2mm、4mm、6mm、8mm、10mm或12mm,优选4~10mm,进一步优选为5~8mm;孔间距小于2mm时,不便于压孔模具的加工;孔间距大于12mm时,不利于烧结过程中的排胶,优选地,孔间距为3~8mm。
作为本发明优选的技术方案,所述排胶时温度从200℃升温至500℃。
优选地,所述排胶的升温速率为0.2~1.5℃/min,例如可以是0.2℃/min、0.3℃/min、0.4℃/min、0.5℃/min、0.6℃/min、0.7℃/min、0.8℃/min、0.9℃/min、1.0℃/min、1.1℃/min、1.2℃/min、1.3℃/min、1.4℃/min或1.5℃/min,优选0.5~1.5℃/min;升温速率小于0.2℃/min,排胶时间过长,生产效率低下,升温速率大于1.5℃/min,增塑剂和粘结剂会集中从铁氧体生片中挥发,产生的气流容易导致超薄型的铁氧体烧结片开裂,影响铁氧体烧结片的平整度和成品率。
优选地,从环境温度升温至排胶时的200℃的升温速率为1.0~2.0℃/min,例如可以是1.0℃/min、1.1℃/min、1.2℃/min、1.3℃/min、1.4℃/min、1.5℃/min、1.6℃/min、1.7℃/min、1.8℃/min、1.9℃/min或2.0℃/min。
优选地,所述烧结在温度为940~1000℃下进行,例如可以是940℃、950℃、960℃、970℃、980℃、990℃或1000℃,优选950~990℃;当烧结的温度超过1000℃,就会出现叠放的铁氧体生片之间互相黏连,不易分离;如果烧结的温度低于940℃时,铁氧体片的磁导率又达不到技术要求。
优选地,所述烧结的保温时间为1.5~4小时,例如可以是1.5小时、2.0小时、2.5小时、3.0小时、3.5小时或4.0小时,优选2~3小时;在相同的烧结温度下,如果保温时间少于1.5小时,离子扩散不充分,冷却后,材料晶粒细小,气孔率较多,材料的磁导率较低;如果保温时间超过4小时,材料固相反应充分,也容易导致叠放的铁氧体生片之间相互黏连,不易剥离。
优选地,由所述排胶时的500℃升温至烧结所需温度的升温速率为1.5~3℃/min,例如可以是1.5℃/min、2.0℃/min、2.5℃/min或3.0℃/min。
优选地,所述冷却包括高温冷却和低温冷却,高温冷却时温度从烧结时的温度降温至800℃,低温冷却时温度从800℃降温至50℃。
优选地,所述的高温冷却的冷却速率为2.5~4.0℃/min,例如可以是2.5℃/min、3.0℃/min、3.5℃/min或4.0℃/min。
优选地,所述的低温冷却的冷却速率为2.0~3.5℃/min,例如可以是2.0℃/min、2.5℃/min、3.0℃/min或3.5℃/min。
优选地,所述排胶、烧结和冷却均在窑炉中进行。
作为本发明优选的技术方案,所述铁氧体烧结片的制备方法包括:
(1)将至少一片铁氧体生片叠放在表面粗糙度为4~7级的承烧板上,在铁氧体生片上加盖一块气孔率为20~35%,密度为2.5~3.0g/cm3的压板;
(2)将步骤(1)所述叠放有压板和铁氧体生片的承烧板送入加热装置,首先,加热装置从环境温度升温至200℃的升温速率为1.0~2.0℃/min,排胶时温度由200℃升温至500℃,升温速率为0.2~1.5℃/min;然后,在940~1000℃下进行烧结,烧结的保温时间为1.5~4小时,由500℃升温至烧结所需温度的升温速率为1.5~3℃/min,最后从烧结时的温度降温至800℃,冷却速率为2.5~4.0℃/min,由800℃降温至50℃,冷却速率为2.0~3.5℃/min,得到铁氧体烧结片。
第二方面,本发明提供了一种采用上述制备方法制备得到的铁氧体烧结片。
第三方面,本发明提供了一种铁氧体片,包括如第二方面所述的铁氧体烧结片,还包括分别设置在铁氧体烧结片两表面的单面胶带和双面胶,以及设置在双面胶上的离型层。
优选地,所述的铁氧体片的厚度为30~160μm,例如可以是30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm、150μm或160μm,优选30~150μm,进一步优选30~140μm。
优选地,所述的单面胶带为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)单面胶带。
优选地,所述单面胶带的厚度为5~30μm,例如可以是5μm、10μm、15μm、20μm、25μm或30μm,优选5~20mm。
优选地,所述的双面胶为丙烯酸压敏胶(PSA);
优选地,所述双面胶的胶层厚度为5~30μm,例如可以是5μm、10μm、15μm、20μm、25μm或30μm,优选10~30mm。
优选地,所述铁氧体烧结片在滚压处理后破碎成小片,小片长宽尺寸为0.2~2mm,例如可以是0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1.0mm、1.1mm、1.2mm、1.3mm、1.4mm、1.5mm、1.6mm、1.7mm、1.8mm、1.9mm或2mm。
优选地,所述的铁氧体片在500kHz及以下的频率范围内的磁导率μ′为400~600,例如μ′可以是400、450、500、550或600,优选的复数磁导率实部为420~600,进一步优选的复数磁导率实部为450~600。
优选地,所述的铁氧体片在500kHz及以下频率范围内的复数磁导率虚部μ″不大于20,例如μ″可以是1、5、10、15或20,优选的复数磁导率虚部为1~18,优选为1~15。
第四方面,本发明提供了一种铁氧体片的制备方法,所述方法包括:
在铁氧体烧结片的一侧贴合PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)单面胶带,在铁氧体烧结片的另一侧贴合PSA(丙烯酸压敏胶)双面胶,在双面胶表面贴合离型层,得到铁氧体片。
优选地,所述PET单面胶带的粘着力为300~800gf/25mm;例如可以是300gf/25mm、350gf/25mm、400gf/25mm、450gf/25mm、500gf/25mm、550gf/25mm、600gf/25mm、650gf/25mm、700gf/25mm、750gf/25mm或800gf/25mm,优选400~800gf/25mm,进一步优选500~800gf/25mm。
优选地,所述PSA双面胶的粘着力为600~1200gf/25mm;例如可以是600gf/25mm、700gf/25mm、800gf/25mm、900gf/25mm、1000gf/25mm、1100gf/25mm或1200gf/25mm,优选700~1200gf/25mm,进一步优选800~1200gf/25mm。
优选地,对所述贴合离型层的铁氧体烧结片进行滚压处理。
优选地,所述滚压处理使用钢辊和/或橡胶辊进行。
为了使上述铁氧体片具有良好的柔软性和贴合效果,将贴合了单面胶带和双面胶带的铁氧体片通过钢辊和橡胶辊之间进行滚压处理,由于铁氧体烧结片较薄,因此在滚压处理后铁氧体烧结片极易破碎成小片,但得益于单面胶带和双面胶带的保护,破碎的烧结片不会分散,仍能保证铁氧体烧结片的一体性,最终得到具有一定柔软性的高磁导率、低损耗的铁氧体片。
第五方面,本发明提供了一种上述制备的铁氧体片的用途,其用于智能终端设备的无线充电装置。
优选地,所述的智能终端设备包括手机、平板电脑、游戏机、手表和笔记本电脑。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值,还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1、采用压板叠层烧结工艺,将气孔率和密度适宜的压板叠压在层叠放置的铁氧生片上,一起进行烧结,有效保证了铁氧体片的平整度,而且有利于铁氧体生片中的增塑剂和粘结剂挥发排出,即使对超薄型的铁氧体生片进行烧结也能保证产品外观的平整度,大大提高了烧结效率和产品良率。
2、改变了排胶、烧结和冷却三个阶段的工艺参数,解决了超薄型铁氧体生片烧结过程中出现翘曲、变形、鼓包等外观不良问题,防止了叠层的铁氧体生片在烧结过程中相互黏连,不易分离的情况发生。
3、排胶、烧结和冷却三个工艺阶段相互配合,通过调控排胶阶段的升温速率、烧结阶段的烧结温度和保温时间以及冷却阶段的冷却温度和冷却速率,保证了铁氧体生片成型后稳定优异的电磁性能和完好平整的外观。
附图说明
图1为实施例1中铁氧体片的复数磁导率磁谱曲线图。
图2为实施例1中铁氧体生片叠压的示意图。
其中,1-压板,2-通孔,3-铁氧体方片,4-承烧板。
图3为实施例1中铁氧体片的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明提供了一种铁氧体烧结片、其制备方法及用途,所述铁氧体片的制备方法如图3所示,将从上到下依次放置的压板1、铁氧体方片3和承烧板4,按图2所示的位置关系进行叠压放置后,进行排胶、烧结和冷却后制备得到铁氧体烧结片,最后在烧结片一侧贴合PET单面胶带,另一侧贴合PSA双面胶和离型层,经滚压处理后得到铁氧体片。
实施例1
本实施例提供了一种铁氧体片的制备方法,包括:铁氧体生片叠压、铁氧体烧结片的制备和铁氧体片的制备。具体操作步骤如下:
铁氧体生片叠压:按图2所述的铁氧体生片叠压示意图进行层层叠压放置,将厚度为70μm的铁氧体生片裁切成120×120mm的铁氧体方片3;再把4片相同尺寸的铁氧体方片3整齐叠放在160×160×2mm的纯度为95%的氧化铝承烧板4上,承烧板4的翘曲度为±80μm,表面粗糙度为7级,Ra值为0.4~0.8μm;在叠层放置的铁氧体方片3上方加盖一块长宽尺寸与方片3相同、纯度为95%的氧化铝压板1,压板1厚度为0.3mm,翘曲度为±4μm,气孔率为21.1%,密度为2.96g/cm3,压板上还设有通孔2,其中通孔2的孔径为0.4mm,孔间距为4mm。
铁氧体烧结片的制备:按图3所述的工艺流程图制备铁氧体烧结片,将从上至下依次叠放的压板1、铁氧体方片3和承烧板4送入窑炉内进行排胶、烧结和冷却后得到铁氧体烧结片,具体制备步骤如下:首先,从窑炉温度升温至200℃,升温速率为1℃/min;排胶时温度从200℃升温至500℃,排胶的升温速率为0.2℃/min;然后,在972℃下进行烧结,烧结的保温时间为2.0小时,其中,从500℃升温至972℃的升温速率为1.5℃/min;最后在窑炉内随炉冷却,冷却包括高温冷却和低温冷却,其中,高温冷却时温度从972℃降温至800℃,冷却速率为2.5℃/min,低温冷却时温度从800℃降温至50℃,冷却速率为2℃/min,铁氧体生片经上述工艺烧结后,得到长宽为103mm、厚度为60μm的铁氧体烧结片。
铁氧体片的制备:首先,在铁氧体烧结片两表面分别贴合一层PET单面胶带和PSA双面胶,在PSA双面胶表面附带一层离型层,然后通过钢辊和橡胶辊进行滚压使得铁氧体生片碎裂成长宽尺寸为0.2mm的小片,即为最终的成品铁氧体片,其中,PET单面胶的厚度为5μm,粘着力为300gf/25mm,PSA双面胶的厚度为5μm,粘着力为600gf/25mm。
经上述制备方法得到的铁氧体片无变形、无开裂、平整度好、不粘片、晶粒尺寸分布均匀且表面无气孔和杂质,经Agilent E4990A型阻抗分析仪在频率f=500kHz时对铁氧体片的复数磁导率进行测量,得到的复数磁导率磁谱曲线如图1所示,其中,复数磁导率实部μ′为538.4、虚部μ″为7.26。
实施例2
本实施例提供了一种铁氧体片的制备方法,包括:铁氧体生片叠压、铁氧体烧结片的制备和铁氧体片的制备。具体操作步骤如下:
铁氧体生片叠压:将厚度为35μm的铁氧体生片裁切成75×75mm的方片;再把4片相同尺寸的铁氧体方片整齐叠放在100×100×2mm的纯度为96%的氧化铝承烧板上,承烧板的翘曲度为±80μm,表面粗糙度为4级,Ra值为3.2~6.3μm;在叠层放置的铁氧体方片上方加盖一块长宽尺寸与方片相同、纯度为96%的氧化铝压板,压板厚度为0.3mm,翘曲度为±4μm,气孔率为21.1%,密度为2.96g/cm3,压板上还设有通孔,其中通孔的孔径为0.4mm,孔间距为2mm。
铁氧体烧结片的制备:将从上至下依次叠放的压板、铁氧体方片和承烧板送入窑炉内进行排胶、烧结和冷却后得到铁氧体烧结片,具体制备步骤如下:首先,从窑炉温度升温至200℃,升温速率为1.0℃/min;排胶时温度从200℃升温至500℃,排胶的升温速率为0.2℃/min;然后,在940℃下进行烧结,烧结的保温时间为3.0小时,其中,从500℃升温至940℃的升温速率为1.5℃/min;最后在窑炉内随炉冷却,冷却包括高温冷却和低温冷却,其中,高温冷却时温度从940℃降温至800℃,冷却速率为2.5℃/min,低温冷却时温度从800℃降温至50℃,冷却速率为2.0℃/min,铁氧体生片经上述工艺烧结后,得到长宽为65mm、厚度为30μm的铁氧体烧结片。
铁氧体片的制备:首先,在铁氧体烧结片两表面分别贴合一层PET单面胶带和PSA双面胶,在PSA双面胶表面附带一层离型层,然后通过钢辊和橡胶辊进行滚压使得铁氧体生片碎裂成长宽尺寸为0.2~2mm的小片,即为最终的成品铁氧体片,其中,PET单面胶的厚度为5μm,粘着力为300gf/25mm,PSA双面胶的厚度为5μm,粘着力为600gf/25mm。
经上述制备方法得到的铁氧体片无变形、无开裂、平整度好、不粘片、晶粒尺寸分布均匀且表面无气孔和杂质,经Agilent E4990A型阻抗分析仪在频率f=500kHz时对铁氧体片的复数磁导率进行测试,得到复数磁导率实部μ′为433.6、虚部μ″为3.45。
实施例3
本实施例提供了一种铁氧体片的制备方法,包括:铁氧体生片叠压、铁氧体烧结片的制备和铁氧体片的制备。具体操作步骤如下:
铁氧体生片叠压:将厚度为72μm的铁氧体生片裁切成120×120mm的方片;再把6片相同尺寸的铁氧体方片整齐叠放在160×170×2.5mm的纯度为96%的氧化铝承烧板上,承烧板的翘曲度为±80μm,表面粗糙度为7级,Ra值为0.4~0.8μm;在叠层放置的铁氧体方片上方加盖一块长宽尺寸与方片相同、纯度为96%的氧化铝压板,压板厚度为0.3mm,翘曲度为±4μm,气孔率为20.4%,密度为2.99g/cm3,压板上还设有通孔,其中通孔的孔径为0.6mm,孔间距为5mm。
铁氧体烧结片的制备:将从上至下依次叠放的压板、铁氧体方片和承烧板送入窑炉内进行排胶、烧结和冷却后得到铁氧体烧结片,具体制备步骤如下:首先,从窑炉温度升温至200℃,升温速率为1.13℃/min;排胶时温度从200℃升温至500℃,排胶的升温速率为0.5℃/min;然后,在979℃下进行烧结,烧结的保温时间为2.0小时,其中,从500℃升温至979℃的升温速率为2.66℃/min;最后在窑炉内随炉冷却,冷却包括高温冷却和低温冷却,其中,高温冷却时温度从979℃降温至800℃,冷却速率为2.8℃/min,低温冷却时温度从800℃降温至50℃,冷却速率为2.3℃/min,铁氧体生片经上述工艺烧结后,得到长宽为102mm、厚度为60μm的铁氧体烧结片。
铁氧体片的制备:首先,在铁氧体烧结片两表面分别贴合一层PET单面胶带和PSA双面胶,在PSA双面胶表面附带一层离型层,然后通过钢辊和橡胶辊进行滚压使得铁氧体生片碎裂成长宽尺寸为0.2~2mm的小片,即为最终的成品铁氧体片,其中,PET单面胶的厚度为10μm,粘着力为400gf/25mm,PSA双面胶的厚度为10μm,粘着力为800gf/25mm。
经上述制备方法得到的铁氧体片无变形、无开裂、平整度好、不粘片、晶粒尺寸分布均匀且表面无气孔和杂质,经Agilent E4990A型阻抗分析仪在频率f=500kHz时对铁氧体片的复数磁导率进行测量,得到复数磁导率实部μ′为547.6、虚部μ″为9.38。
实施例4
本实施例提供了一种铁氧体片的制备方法,包括:铁氧体生片叠压、铁氧体烧结片的制备和铁氧体片的制备。具体操作步骤如下:
铁氧体生片叠压:将厚度为118μm的铁氧体生片裁切成137.5×137.5mm的方片3;再把10片相同尺寸的铁氧体方片3整齐叠放在160×170×3mm的纯度为99%的氧化铝承烧板4上,承烧板4的翘曲度为±60μm,表面粗糙度为5级,Ra值为1.6~3.2μm;在叠层放置的铁氧体方片上方加盖一块长宽尺寸与方片相同、纯度为99%的氧化铝压板,压板厚度为0.6mm,翘曲度为±3μm,气孔率为31.2%,密度为2.64mm,压板上还设有通孔,其中通孔的孔径为1.2mm,孔间距为5mm。
铁氧体烧结片的制备:将从上至下依次叠放的压板、铁氧体方片和承烧板送入窑炉内进行排胶、烧结和冷却后得到铁氧体烧结片,具体制备步骤如下:首先,从窑炉温度升温至200℃,升温速率为1.89℃/min;排胶时温度从200℃升温至500℃,排胶的升温速率为1.43℃/min;然后,在983℃下进行烧结,烧结的保温时间为2.5小时,其中,从500℃升温至983℃的升温速率为2.68℃/min;最后在窑炉内随炉冷却,冷却包括高温冷却和低温冷却,其中,高温冷却的冷却温度从983℃降温至800℃,冷却速率为2.9℃/min,低温冷却时温度从800℃降温至50℃,冷却速率为2.2℃/min,铁氧体生片经上述工艺烧结后,得到长宽尺寸为116.5mm、厚度为100μm的铁氧体烧结片。
铁氧体片的制备:首先,在铁氧体烧结片两表面分别贴合一层PET单面胶带和PSA双面胶,在PSA双面胶表面附带一层离型层,然后通过钢辊和橡胶辊进行滚压使得铁氧体生片碎裂成长宽尺寸为0.2~2.0mm的小片,即为最终的成品铁氧体片,其中,PET单面胶的厚度为10μm,粘着力为600gf/25mm,PSA双面胶的厚度为10μm,粘着力为1000gf/25mm。
经上述制备方法得到的铁氧体片无变形、无开裂、平整度好、不粘片、晶粒尺寸分布均匀且表面无气孔和杂质,经AgilentE4990A型阻抗分析仪在频率f=500kHz时对铁氧体片的复数磁导率进行测量,得到复数磁导率μ′为572.4、虚部μ″为8.26。
实施例5
铁氧体生片叠压:将厚度为120μm的铁氧体生片裁切成137×137mm的方片;再把8片相同尺寸的铁氧体方片整齐叠放在165×165×3mm的纯度为99%的氧化锆承烧板上,承烧板的翘曲度为±60μm,表面粗糙度为5级,Ra值为1.6~3.2μm;在叠层放置的铁氧体方片上方加盖一块长宽尺寸与方片相同、纯度为99%的氧化锆压板,压板厚度为0.6mm,翘曲度为±3μm,气孔率为27.8%,密度为2.75g/cm3,压板上还设有通孔,其中通孔的孔径为0.9mm,孔间距为7mm。
铁氧体烧结片的制备:将从上至下依次叠放的压板、铁氧体方片和承烧板送入窑炉内进行排胶、烧结和冷却后得到铁氧体烧结片,具体制备步骤如下:首先,从窑炉温度升温至200℃,升温速率为1.5℃/min;排胶时温度从200℃升温至500℃,排胶的升温速率为0.8℃/min;然后,在970℃下进行烧结,烧结的保温时间为3小时,其中,从500℃升温至970℃的升温速率为2.8℃/min;最后在窑炉内随炉冷却,冷却包括高温冷却和低温冷却,其中,高温冷却时温度从970℃降温至800℃,冷却速率为3.3℃/min,低温冷却时温度从800℃降温至50℃冷却速率为2.8℃/min,铁氧体生片经上述工艺烧结后,得到长宽尺寸为117mm、厚度为102.5μm的铁氧体烧结片。
铁氧体片的制备:首先,在铁氧体烧结片两表面分别贴合一层PET单面胶带和PSA双面胶,再在PSA双面胶表面贴合一层离型层,然后通过钢辊和橡胶辊进行滚压使得铁氧体生片碎裂成长宽尺寸为0.2~2的小片,即为最终的成品铁氧体片,其中,PET单面胶的厚度为20μm,粘着力为550gf/25mm,PSA双面胶的厚度为20μm,粘着力为900gf/25mm。
经上述制备方法得到的铁氧体片无变形、无开裂、平整度好、不粘片、晶粒尺寸分布均匀且表面无气孔和杂质,经Agilent E4990A型阻抗分析仪在频率f=500kHz时对铁氧体片的复数磁导率进行测量,得到复数磁导率实部μ′为504.3、虚部μ″为6.57。
实施例6
本实施例提供了一种铁氧体片的制备方法,包括:铁氧体生片叠压、铁氧体烧结片的制备和铁氧体片的制备。具体操作步骤如下:
铁氧体生片叠压:将厚度为144μm的铁氧体生片裁切成137.5×150.5mm的方片;再把8片相同尺寸的铁氧体方片整齐叠放在160×170×3.5mm的纯度为96%的氧化铝承烧板上,承烧板的翘曲度为±60μm,表面粗糙度为4级,Ra值为3.2~6.3μm;在叠层放置的铁氧体方片上方加盖一块长宽尺寸与方片相同的纯度为95%的氧化铝压板,压板厚度为0.8mm,翘曲度为±3μm,气孔率为33.4%,密度为2.54g/cm3,压板上还设有通孔,其中通孔的孔径为1.5mm,孔间距为8mm。
铁氧体烧结片的制备:将从上至下依次叠放的压板、铁氧体方片和承烧板送入窑炉内进行排胶、烧结和冷却后得到铁氧体烧结片,具体制备步骤如下:首先,从窑炉温度升温至200℃,升温速率为1.89℃/min,排胶时温度从200℃升温至500℃,排胶的升温速率为1.43℃/min;然后,在983℃下进行烧结,烧结的保温时间为3小时,其中,从500℃升温至983℃的升温速率为2.68℃/min;最后在窑炉内随炉冷却,冷却包括高温冷却和低温冷却,其中,高温冷却时温度从983℃降温至800℃,冷却速率为2.7~3.2℃/min,低温冷却时温度从800℃降温至50℃,冷却速率为2.1~2.3℃/min,铁氧体生片经上述工艺烧结后,得到厚度为122μm的铁氧体烧结片。
铁氧体片的制备:首先,在铁氧体烧结片两表面分别贴合一层PET单面胶带和PSA双面胶,再在PSA双面胶表面贴合一层离型层,然后通过钢辊和橡胶辊进行滚压使得铁氧体生片碎裂成长宽尺寸为0.2~2.0mm的小片,即为最终的成品铁氧体片,其中,PET单面胶的厚度为20μm,粘着力为800gf/25mm,PSA双面胶的厚度为20μm,粘着力为1200gf/25mm。
经上述制备方法得到的铁氧体片无变形、无开裂、平整度好、不粘片、晶粒尺寸分布均匀且表面无气孔和杂质,经AgilentE4990A型阻抗分析仪在频率f=500kHz时对铁氧体片的复数磁导率进行测量,得到复数磁导率实部μ′为568.8、虚部μ″为9.36。
实施例7
本实施例提供了一种铁氧体片的制备方法,包括:铁氧体生片叠压、铁氧体烧结片的制备和铁氧体片的制备。具体操作步骤如下:
铁氧体生片叠压:将厚度为150μm的铁氧体生片裁切成145×145mm的方片;再把10片相同尺寸的铁氧体方片整齐叠放在180×180×4mm的纯度为96%的氧化铝承烧板上,承烧板的翘曲度为±90μm,表面粗糙度为6级,Ra值为0.8~1.6μm;在叠层放置的铁氧体方片上方加盖一块长宽尺寸与方片相同、纯度为96%的氧化铝压板,压板厚度为0.8mm,翘曲度为±4μm,气孔率为30.2%,密度为2.67g/cm3,压板上还设有通孔,其中通孔的孔径为1.5mm,孔间距为8mm。
铁氧体烧结片的制备:将从上至下依次叠放的压板、铁氧体方片和承烧板送入窑炉内进行排胶、烧结和冷却后得到铁氧体烧结片,具体制备步骤如下:首先,从窑炉温度升温至200℃,升温速率为1.8℃/min;排胶时温度从200℃升温至500℃,排胶的升温速率为1.5℃/min;然后,在990℃下进行烧结,烧结的保温时间为3.0小时,其中,从500℃升温至990℃的升温速率为2.7℃/min;最后在窑炉内随炉冷却,冷却包括高温冷却和低温冷却,其中,高温冷却时温度从990℃降温至800℃,冷却速率为3.2℃/min,低温冷却时温度从800℃降温至50℃,冷却速率为2.3℃/min,铁氧体生片经上述工艺烧结后,得到长宽尺寸为123mm、厚度为126μm的铁氧体烧结片。
铁氧体片的制备:首先,在铁氧体烧结片两表面分别贴合一层PET单面胶带和PSA双面胶,在PSA双面胶表面附带一层离型层,然后通过钢辊和橡胶辊进行滚压使得铁氧体生片碎裂成长宽尺寸为0.2~2mm的小片,即为最终的成品铁氧体片,其中,PET单面胶的厚度为20μm,粘着力为600gf/25mm,PSA双面胶的厚度为20μm,粘着力为1000gf/25mm。
经上述制备方法得到的铁氧体片无变形、无开裂、平整度好、不粘片、晶粒尺寸分布均匀且表面无气孔和杂质,经Agilent E4990A型阻抗分析仪在频率f=500kHz时对铁氧体片的复数磁导率进行测量,得到复数磁导率实部μ′为588.6、虚部μ″为10.2。
实施例8
本实施例提供了一种铁氧体片的制备方法,包括:铁氧体生片叠压、铁氧体烧结片的制备和铁氧体片的制备。具体操作步骤如下:
铁氧体生片叠压:将厚度为180μm的铁氧体生片裁切成150×150mm的方片;再把12片相同尺寸的铁氧体方片整齐叠放在180×180×4.5mm的纯度为96%的氧化锆承烧板上,承烧板的翘曲度为±100μm,表面粗糙度为7级,Ra值为0.4~0.8μm;在叠层放置的铁氧体方片上方加盖一块长宽尺寸与方片相同、纯度为96%的氧化锆压板,压板厚度为0.8mm,翘曲度为±4μm,气孔率为34.6%,密度为2.51g/cm3,压板上还设有通孔,其中通孔的孔径为1.8mm,孔间距为10mm。
铁氧体烧结片的制备:将从上至下依次叠放的压板、铁氧体方片和承烧板送入窑炉内进行排胶、烧结和冷却后得到铁氧体烧结片,具体制备步骤如下:首先,从窑炉温度升温至200℃,升温速率为2℃/min;排胶时温度从200℃升温至500℃,排胶的升温速率为1.5℃/min;然后,在1000℃下进行烧结,烧结的保温时间为2.0小时,其中,从500℃升温至1000℃的升温速率为3℃/min;最后在窑炉内随炉冷却,冷却包括高温冷却和低温冷却,其中,高温冷却时温度从1000℃降温至800℃,冷却速率为4℃/min,低温冷却时温度从800℃降温至50℃,冷却速率为3.5℃/min,铁氧体生片经上述工艺烧结后,得到长宽尺寸为127.5mm、厚度为152μm的铁氧体烧结片。
铁氧体片的制备:首先,在铁氧体烧结片两表面分别贴合一层PET单面胶带和PSA双面胶,在PSA双面胶表面附带一层离型层,然后通过钢辊和橡胶辊进行滚压使得铁氧体生片碎裂成长宽尺寸为0.2~2mm的小片,即为最终的成品铁氧体片,其中,PET单面胶的厚度为30μm,粘着力为700gf/25mm,PSA双面胶的厚度为30μm,粘着力为1100gf/25mm。
经上述制备方法得到的铁氧体片无变形、无开裂、平整度好、不粘片、晶粒尺寸分布均匀且表面无气孔和杂质,经Agilent E4990A型阻抗分析仪在频率f=500kHz时对铁氧体片的复数磁导率进行测量,得到复数磁导率μ′为597.9、虚部μ″为15.34。
实施例9
本实施例提供了一种铁氧体片的制备方法,包括:铁氧体生片叠压、铁氧体烧结片的制备和铁氧体片的制备。具体操作步骤如下:
铁氧体生片叠压:将厚度为200μm的铁氧体生片裁切成155×155mm的方片;再把12片相同尺寸的铁氧体方片整齐叠放在200×200×5mm的纯度为95%的氧化铝承烧板上,承烧板的翘曲度为±100μm,表面粗糙度为7级,Ra值为0.4~0.8μm;在叠层放置的铁氧体方片上方加盖一块长宽尺寸与方片相同的纯度为95%的氧化铝压板,压板厚度为1mm,翘曲度为±4μm,气孔率为34.6%,密度为2.51g/cm3,压板上还设有通孔,其中通孔的孔径为2.0mm,孔间距为12mm。
铁氧体烧结片的制备:将从上至下依次叠放的压板、铁氧体方片和承烧板送入窑炉内进行排胶、烧结和冷却后得到铁氧体烧结片,具体制备步骤如下:首先,从窑炉温度升温至200℃,升温速率为2.5℃/min;排胶时温度从200℃升温至500℃,排胶的升温速率为1.8℃/min;然后,在990℃下进行烧结,烧结的保温时间为3.5小时,其中,从500℃升温至990℃的升温速率为4℃/min;最后在窑炉内随炉冷却,冷却包括高温冷却和低温冷却,其中,高温冷却时温度从992℃降温至800℃,冷却速率为3.5℃/min,低温冷却时温度从800℃降温至50℃,冷却速率为3℃/min,铁氧体生片经上述工艺烧结后,得到长宽尺寸为132mm、厚度为170μm的铁氧体烧结片。
铁氧体片的制备:首先,在铁氧体烧结片两表面分别贴合一层PET单面胶带和PSA双面胶,在PSA双面胶表面附带一层离型层,然后通过钢辊和橡胶辊进行滚压使得铁氧体生片碎裂成长宽尺寸为0.2~2mm的小片,即为最终的成品铁氧体片,其中,PET单面胶的厚度为30μm,粘着力为800gf/25mm,PSA双面胶的厚度为30μm,粘着力为1200gf/25mm。
经上述制备方法得到的铁氧体片无变形、无开裂、平整度好、不粘片、晶粒尺寸分布均匀且表面无气孔和杂质,经Agilent E4990A型阻抗分析仪在频率f=500kHz时对铁氧体片复数磁导率进行测量,得到的复数磁导率μ′为592.4、虚部μ″为12.36。
实施例10
与实施例1的区别在于,承烧板的表面粗糙度为3级,Ra为6.3~12.5μm,其余操作参数和操作步骤与实施例1均相同。烧结完成后,与承烧板接触的铁氧体烧结片表面出现微小凹坑和凸点状缺陷,采用φ10mm的“平头”测厚仪测量凹坑或凸点处的的厚度均在65~71μm,超出了厚度精度60±10%μm范围。
实施例11
与实施例1的区别在于,压板的气孔率为39.8%,密度为2.32g/cm3,其余操作参数和操作步骤与实施例1均相同。经过4次使用后,压板出现断裂,无法继续使用。
实施例12
与实施例1的区别在于,压板的气孔率为14.9%,密度为3.24g/cm3,其余操作参数和操作步骤与实施例1均相同。制备得到的铁氧体烧结片中间部位出现微裂纹,且铁氧体烧结片相互黏连,不易分片。
实施例13
与实施例1的区别在于,压板上设置的通孔孔径为0.2mm,其余操作参数和操作步骤与实施例1均相同。0.2mm的孔径对加工工艺提出了较为苛刻的要求,不便于压板的加工制作,且最终制得的烧结片中间部位出现细小裂纹。
实施例14
与实施例1的区别在于,压板上设置的通孔孔径为2.5mm,其余操作参数和操作步骤与实施例1均相同。与压板接触的铁氧体烧结片一侧出现通孔的印记,烧结片的表面出现与通孔相应排列的凸点,采用φ10mm的“平头”测厚仪测量凸点处的的厚度均在68~72μm,超出了厚度精度60±10%μm范围。表面平整度无法达到技术要求。
实施例15
与实施例1的区别在于,在铁氧体烧结片的制备过程中,排胶的升温速率为2℃/min,其余操作参数和操作步骤与实施例1均相同。制备得到的铁氧体烧结片便于出现开裂。
实施例16
与实施例1的区别在于,在铁氧体烧结片的制备过程中,在935℃下进行烧结,其余操作参数和操作步骤与实施例1均相同。制备得到的铁氧体烧结片的外观完好平整,无变形或开裂现象,经Agilent E4990A型阻抗分析仪在频率f=500kHz时对铁氧体片复数磁导率进行测量,得到的复数磁导率复数磁导率μ′为390.4、虚部μ″为4.36,磁导率无法达到技术要求。
实施例17
与实施例1的区别在于,在铁氧体烧结片的制备过程中,在1020℃下进行烧结,其余操作参数和操作步骤与实施例1均相同。烧结后的铁氧体烧结片之间出现黏连。
实施例18
与实施例1的区别在于,在铁氧体烧结片的制备过程中,保温时间为1小时,其余操作参数和操作步骤与实施例1均相同。制备得到的铁氧体片无变形或开裂,平整度好,不粘片,但晶粒尺寸细小,气孔率较高,经Agilent E4990A型阻抗分析仪在频率f=500kHz时对铁氧体片复数磁导率进行测量,得到的复数磁导率复数磁导率μ′为395.7、虚部μ″为4.69,磁导率较低。
实施例19
与实施例1的区别在于,在铁氧体烧结片的制备过程中,烧结的保温时间为5小时,其余操作参数和操作步骤与实施例1均相同。制备得到的铁氧体烧结片之间相互黏连,不易分离。
实施例20
与实施例1的区别在于,承烧板的表面粗糙度为3级,Ra为6.3~12.5μm,压板的厚度为1.0mm,密度为3.18g/cm3,气孔率为16.8%。排胶、烧结和冷却阶段的操作参数和操作步骤与实施例1均相同。制备得到的铁氧体烧结片开裂成若干细片,而且片与片之间黏连,无法分离。铁氧体烧结片开裂若干细片,是由于承烧板表面粗糙以及压板过重,导致铁氧体方片在收缩过程中,无法顺利进行;片与片之间黏连,主要是由于压板过重,导致片与片之间贴合紧密,在高温致密化烧结过程中片与片之间发生了固相反应。
实施例21
与实施例1的区别在于,承烧板的表面粗糙度为3级,Ra为6.3~12.5μm,压板上均匀设置的通孔孔径为2.0mm,其余操作参数和操作步骤与实施例1均相同,烧结完成后,与压板接触的最上方的两片铁氧体烧结片的表面出现规则的凸点,凸点的分布与压板上的通孔位置一一对应;与承烧板相接触的铁氧体烧结片表面出现微小凹坑或凸点状缺陷,主要是承烧板表面粗糙所致。
对比例1
与实施例1的区别在于,在整齐叠层放置的铁氧体生片上方不加盖压板,将叠放有铁氧体生片的承烧板直接送入窑炉内进行排胶,烧结和冷却后得到铁氧体烧结片,其余操作参数和操作步骤与实施例1均相同。制备得到的铁氧体烧结片翘曲变形严重,无法使用。
结合实施例1、实施例10分析可知,在其余的操作参数和操作步骤均相同的情况下,考虑到铁氧体方片在烧结过程中发生收缩,同时又要便于底部铁氧体方片的排胶和降低承烧板的成本,为此,要求承烧板表面的粗糙度在合理范围,综合上述考虑,本发明确定了较为适宜的承烧板粗糙度在4~7级之间,Ra的适宜范围在6.3~0.4μm。
结合实施例1、实施例11和实施例12分析可知,在其余的操作条件均相同的情况下,压板的气孔率过低导致排胶不畅,同时压板密度过大,导致铁氧体生片之间贴合紧密,在烧结过程中铁氧体生片之间发生了固相反应,烧结完成后,烧结片之间相互黏连,难以分离。压板的气孔率过高、密度过小,导致强度下降,经反复烧结后,压板经多次热胀冷缩易导致断裂,无法继续使用,综合考虑上述两点,本发明确定了较为适宜的压板气孔率为20~35%,密度在2.5~3.0g/cm3时,制备得到的铁氧体片能达到较为理想的平整外观,且电磁性能也较为稳定。
结合实施例1、实施例13和实施例14分析可知,压板上设置的通孔孔径过小,不利于压板的加工,也不利于排胶,孔径过大时,铁氧体片在高温烧结过程中处于半固体化,由于压板的重力作用,最上一层的铁氧体片表面会出现通孔的印记,上层的铁氧体烧结片表面出现凸点,影响外观平整度。因此,综合考虑上述两点,本发明确定了较为适宜的通孔孔径为0.6~1.5mm。
结合实施例1和实施例15分析可知,排胶的升温速率过快会导致增塑剂和粘结剂集中从铁氧体生片中快速挥发,产生的气流造成铁氧体烧结片开裂;另一方面,升温过快、排胶段时间缩短,导致粘结剂无法在排胶段彻底排出,由于粘结剂在高温条件下体积膨胀加剧,容易导致铁氧体烧结片开裂。综合考虑上述两点,本发明确定了较为适宜的排胶升温速率为0.5~1.5℃/min。
结合实施例1、实施例16和实施例17分析可知,烧结温度过高易导致铁氧体烧结片之间相互黏连,无法分离,温度过低易导致铁氧体片的电磁导率无法达到技术要求。因此,综合考虑上述两点,本发明确定了较为适宜的烧结温度为950~990℃。
结合实施例1、实施例18和实施例19分析可知,保温时间过长易导致材料固相反应充分,造成烧结片之间相互黏连,保温时间过短易导致离子扩散不充分,造成烧结片的晶粒尺寸细小,气孔率较高,磁导率较低,不符合使用要求。因此,综合考虑上述两点,本发明确定了较为适宜的保温时间为2~3h。
结合实施例1和实施例20分析可知,承烧板的表面粗糙度、压板的密度和气孔率等物理特性需要和排胶、烧结、冷却阶段的具体操作参数相互配合才能产生协同作用,进而更好地实现本发明的技术效果。
结合实施例1和实施例21分析可知,承烧板的表面粗糙度和通孔孔径需要和压板的密度和气孔率以及排胶、烧结和冷却阶段的具体操作参数相互配合才能产生协同作用,进而更好地实现本发明的技术效果。
结合实施例1和对比例1分析可知,在其余的操作条件均相同的情况下,在铁氧体生片上方加盖压板可有效解决生片在烧结过程中因体积收缩产生的变形、翘曲、破裂等外观不良问题。
综合分析实施例1-22和对比例1可以看出,承烧板的粗糙度、压板的气孔率和密度、压板上通孔的孔径、以及排胶、烧结和冷却三个阶段的具体操作参数之间需要相互配合才能实现本发明的目的,达到本发明的技术效果。
申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (73)
1.一种铁氧体烧结片的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
将从上到下依次放置的压板、铁氧体生片和承烧板进行排胶,烧结和冷却后得到铁氧体烧结片;所述承烧板的表面粗糙度为4~7级,所述承烧板的表面粗糙度参数Ra为6.3~0.4μm,所述压板的气孔率为20~35%,所述压板的密度为2.5~3.0g/cm3;所述压板上还设有通孔,所述通孔的孔径为0.4~2.0mm;
所述排胶时温度从200℃升温至500℃,所述排胶的升温速率为0.2~1.5℃/min;
所述烧结在温度为940~1000℃下进行,所述烧结的保温时间为1.5~4小时;
所述冷却包括高温冷却和低温冷却,高温冷却时温度从烧结时的温度降温至800℃,低温冷却时温度从800℃降温至50℃,所述的高温冷却的冷却速率为2.5~4.0℃/min,所述的低温冷却的冷却速率为2.0~3.5℃/min。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述方法包括至少一片铁氧体生片。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述方法为4~12片叠放的铁氧体生片。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述方法为6~10片叠放的铁氧体生片。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铁氧体生片的厚度为35~200μm。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述铁氧体生片的厚度为35~180μm。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述铁氧体生片的厚度为35~150μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铁氧体生片的形状为方片,且所述方片的长宽尺寸为75~155mm。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述方片的长宽尺寸为100~150mm。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述方片的长宽尺寸为120~145mm。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述承烧板的长宽尺寸为100~200mm。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述承烧板的长宽尺寸为120~180mm。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述承烧板的长宽尺寸为150~180mm。
14.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述承烧板的长宽尺寸比铁氧体生片的长宽尺寸均大30~80mm。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,所述承烧板的长宽尺寸比铁氧体生片的长宽尺寸均大30~70mm。
16.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于,所述承烧板的长宽尺寸比铁氧体生片的长宽尺寸均大30~60mm。
17.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述承烧板的厚度为2~5mm。
18.根据权利要求17所述的制备方法,其特征在于,所述承烧板的厚度为2~4mm。
19.根据权利要求18所述的制备方法,其特征在于,所述承烧板的厚度为2~3mm。
20.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述承烧板的翘曲度为±100μm。
21.根据权利要求20所述的制备方法,其特征在于,所述承烧板的翘曲度为±80μm。
22.根据权利要求21所述的制备方法,其特征在于,所述承烧板的表面粗糙度为5~6级。
23.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述承烧板的表面粗糙度参数Ra为3.2~0.8μm。
24.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述承烧板的材质为氧化铝或氧化锆。
25.根据权利要求24所述的制备方法,其特征在于,所述氧化铝的纯度不低于95%。
26.根据权利要求25所述的制备方法,其特征在于,所述氧化锆的纯度不低于96%。
27.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述压板的厚度为0.3~1mm。
28.根据权利要求27所述的制备方法,其特征在于,所述压板的厚度为0.3~0.8mm。
29.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述压板的翘曲度为±4μm。
30.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述压板的材质为氧化铝或氧化锆。
31.根据权利要求30所述的制备方法,其特征在于,所述氧化铝的纯度不低于95%。
32.根据权利要求31所述的制备方法,其特征在于,所述氧化锆的纯度不低于96%。
33.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述通孔的孔径为0.5~1.8mm。
34.根据权利要求33所述的制备方法,其特征在于,所述通孔的孔径为0.6~1.5mm。
35.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述通孔的孔间距为2~12mm。
36.根据权利要求35所述的制备方法,其特征在于,所述通孔的孔间距为4~10mm。
37.根据权利要求36所述的制备方法,其特征在于,所述通孔的孔间距为5~8mm。
38.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述排胶的升温速率为0.5~1.5℃/min。
39.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,从环境温度至排胶时的200℃时的升温速率为1.0~2.0℃/min。
40.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烧结在温度为950~990℃下进行。
41.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烧结的保温时间为2~3小时。
42.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,由所述排胶时的500℃升温至烧结所需温度的升温速率为1.5~3℃/min。
43.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述排胶、烧结和冷却均在窑炉中进行。
44.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
(1)将至少一片铁氧体生片叠放在表面粗糙度为4~7级的承烧板上,在铁氧体生片上加盖一块气孔率为20~35%,密度为2.5~3.0g/cm3的压板;
(2)将步骤(1)所述叠放有压板和铁氧体生片的承烧板送入加热装置,首先,加热装置从环境温度升温至200℃的升温速率为1.0~2.0℃/min,排胶时温度由200℃升温至500℃,升温速率为0.2~1.5℃/min;然后,在940~1000℃下进行烧结,烧结的保温时间为1.5~4小时,由500℃升温至烧结所需温度的升温速率为1.5~3℃/min,最后从烧结时的温度降温至800℃,冷却速率为2.5~4.0℃/min,由800℃降温至50℃,冷却速率为2.0~3.5℃/min,得到铁氧体烧结片。
45.一种采用权利要求1-44任一项所述的制备方法制备得到的铁氧体烧结片。
46.一种铁氧体片,其特征在于,所述的铁氧体片包括权利要求45所述的铁氧体烧结片,还包括分别设置在铁氧体烧结片两表面的单面胶带和双面胶,以及设置在双面胶上的离型层。
47.根据权利要求46所述的铁氧体片,其特征在于,所述的铁氧体烧结片的厚度为30~160μm。
48.根据权利要求47所述的铁氧体片,其特征在于,所述的铁氧体烧结片的厚度为30~150μm。
49.根据权利要求48所述的铁氧体片,其特征在于,所述的铁氧体烧结片的厚度为30~140μm。
50.根据权利要求46所述的铁氧体片,其特征在于,所述的单面胶带为聚对苯二甲酸乙二醇酯单面胶带。
51.根据权利要求46所述的铁氧体片,其特征在于,所述单面胶带的厚度为5~30μm。
52.根据权利要求51所述的铁氧体片,其特征在于,所述单面胶带的厚度为5~20μm。
53.根据权利要求46所述的铁氧体片,其特征在于,所述的双面胶为丙烯酸压敏胶。
54.根据权利要求46所述的铁氧体片,其特征在于,所述双面胶的胶层厚度为5~30μm。
55.根据权利要求54所述的铁氧体片,其特征在于,所述双面胶的胶层厚度为10~30μm。
56.根据权利要求46所述的铁氧体片,其特征在于,所述铁氧体烧结片在裂片处理后破碎成长宽尺寸为0.2~2mm的小片。
57.根据权利要求46所述的铁氧体片,其特征在于,所述的铁氧体片在500kHz及以下的频率范围内的复数磁导率实部μ′为400~600。
58.根据权利要求57所述的铁氧体片,其特征在于,所述的铁氧体片在500kHz及以下的频率范围内的复数磁导率实部μ′为420~600。
59.根据权利要求58所述的铁氧体片,其特征在于,所述的铁氧体片在500kHz及以下的频率范围内的复数磁导率实部μ′为450~600。
60.根据权利要求46所述的铁氧体片,其特征在于,所述的铁氧体片在500kHz及以下频率范围内的复数磁导率虚部μ″不大于20。
61.根据权利要求60所述的铁氧体片,其特征在于,所述的铁氧体片在500kHz及以下频率范围内的复数磁导率虚部μ″为1~18。
62.根据权利要求61所述的铁氧体片,其特征在于,所述的铁氧体片在500kHz及以下频率范围内的复数磁导率虚部μ″为1~15。
63.一种权利要求46-62任一项所述的铁氧体片的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
在铁氧体烧结片的一侧贴合单面胶带,在铁氧体烧结片的另一侧贴合双面胶,在双面胶表面贴合离型层,得到铁氧体片。
64.根据权利要求63所述的制备方法,其特征在于,所述单面胶带的粘着力为300~800gf/25mm。
65.根据权利要求64所述的制备方法,其特征在于,所述单面胶带的粘着力为400~800gf/25mm。
66.根据权利要求65所述的制备方法,其特征在于,所述单面胶带的粘着力为500~800gf/25mm。
67.根据权利要求63所述的制备方法,其特征在于,所述双面胶的粘着力为600~1200gf/25mm。
68.根据权利要求67所述的制备方法,其特征在于,所述双面胶的粘着力为700~1200gf/25mm。
69.根据权利要求68所述的制备方法,其特征在于,所述双面胶的粘着力为800~1200gf/25mm。
70.根据权利要求63所述的制备方法,其特征在于,所述贴合离型层的铁氧体烧结片还需进行滚压处理。
71.根据权利要求70所述的制备方法,其特征在于,所述滚压处理使用钢辊和/或橡胶辊进行。
72.一种根据权利要求46-62任一项所述的铁氧体片的用途,其特征在于,所述铁氧体片用于智能终端设备的无线充电装置。
73.根据权利要求72所述的用途,其特征在于,所述的智能终端设备包括手机、平板电脑、游戏机和笔记本电脑。
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