CN109503143A - 一种流延生片、及其制备方法和用其制备的磁片 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种流延生片、及其制备方法和用其制备的磁片，所述制备方法包括如下步骤：将浆料装入料罐中，并保持搅拌，加压使所述搅拌后浆料通过过滤器，出料至流延料槽，进行流延，制得流延生片；所述流延过程中，料罐中浆料的温度高于环境温度1～2℃。本发明通过对搅拌过程中的参数进行设计，可减少浆料中气泡及团聚物的形成，流延过程中，料罐中浆料的温度与环境温度相差很小，可防止浆料出料至流延料槽后，因温差较大在流延过程中产生气泡及团聚物。

Description

一种流延生片、及其制备方法和用其制备的磁片
技术领域
本发明属于无线充电技术领域，具体涉及一种流延生片、及其制备方法和用其制备的磁片。
背景技术
近10年间，锂电池容量密度每年增长仅5～10％，且随着能量密度越来越趋近理论值，在能量密度更高的替代新材料目前尚未看到希望的今天，锂电池成为制约移动消费类电子产品发展最大的瓶颈。无线充电具有充电方便并且快捷等特点，发展无线充电不失为解决电池续航能力不足的一个好方法。
无线充电方式常见有电磁感应模式、磁共振模式、电场耦合和无线电波等，其中又以电磁感应模式较为常见。电磁感应无线充电，利用的是电生磁-磁生电的电磁感应原理，即“电”与“磁”可以实现相互转化。手机与无线充电器两端分别安置有接收/发射线圈，无线充电器电流通过发射端的线圈产生磁场，手机接收端的线圈靠近该磁场就会产生电流，后经手机内置整流稳压滤波电路转化成可以使用的DC直流电。
软磁铁氧体材料具有高磁导率、高电阻率、低损耗和低成本等优点，因而在无线充电装置中具有不可替代的作用，由于移动消费类电子产品越来越追求短薄轻小的特点，电子产品内部空间极其有限，在有限空间内既能实现功能又能减少器件体积一直是行业内孜孜不倦的追求。对铁氧体材料来说，在满足使用性能前提下，如何把产品做薄、做小，同时保证磁片外观无杂质，平整度高，是在生产中面临的实际困难。
CN104446518B提供了一种NFC磁芯用水基流延浆料，所述浆料包括铁氧体粉料、分散剂、粘结剂、增塑剂和去离子水；以浆料的总质量为基准，所述铁氧体的含量为60～75wt％，所述分散剂的含量为0.3～1wt％，所述粘结剂的含量为4～10wt％，所述增塑剂的含量为3～6wt％，其余为去离子水；所述粘结剂为聚乙烯醇和聚丙烯酸的混合物。所述制备方法具有很好的防翘曲能力，但制备的NFC磁芯表面平整度较差。
CN107216136A提供了一种软磁废料制备无线充电器铁氧体磁片的方法，所述方法包括：(1)配料：按质量百分数配反应原料，加水球磨后过筛；(2)流延制浆：粉料、去离子水、PVA、PAA、PEG、PVB和乳胶在辊式球磨机球磨；(3)流延成型：流延浆料在流延机上成生坯；(4)排胶：将成型好的生坯于电阻炉中排胶；(5)烧结：将排胶好的料坯置于钟罩炉中，在还原气氛下烧结；(6)贴膜；(7)碎瓷工艺。所述氧体磁片的制备方法具有低成本、节能环保等优点，但所述方法防翘曲能力较差，制得产品表面平整度较差。
CN108164260A提供了一种无线充电用镍锌软磁铁氧体及其制备方法、应用，所述铁氧体包括主成分和掺杂成分，所述主成分包括Fe2O3、NiO、ZnO和CuO，掺杂成分至少包括Nd2O3、Pr6O11、Gd2O3、Dy2O3或Tb2O3中的一种；其中，以主成分的重量为基准，主成分中Fe2O3的含量为64～67wt％，NiO的含量为4～10wt％，ZnO的含量为18～24wt％和CuO的含量为3～9wt％；以主成分的重量为基准，每种掺杂成分的含量为0.02～0.2wt％，总添加量≤0.5wt％。所述制备方法能有效降低磁片单位体积功率损耗、降低无线充电器件工作温升并且提高传输效率，但该方法制得的产品表面平整度较差。
因此，本领域需要开发一种软磁铁氧体材料的制备方法，并使得制备的铁氧体材料外观无杂质、平整度高、具备较高的性能并且能够适于工业化生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种流延生片的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料装入料罐中，并保持搅拌，加压使所述搅拌后浆料通过过滤器，出料至流延料槽，进行流延，制得流延生片；
所述流延过程中，料罐中浆料的温度高于环境温度1～2℃，例如1℃、1.5℃、2℃等。
本发明通过对搅拌过程中的参数进行设计，可减少浆料中气泡及团聚物的形成，进而在后续流延过程中不易产生团聚物颗粒，不易开裂。
本发明在流延过程中，料罐中浆料的温度高于环境温度1～2℃，可防止浆料出料至流延料槽后，因温差较大在流延过程中产生气泡及团聚物。本发明在流延机头处的料罐与料槽中间接入过滤器，即料罐与流延槽之间的输送管道上设置过滤器，且料液以一定压力通过过滤器，能够使料罐和管道中形成的团聚物在通过过滤器时因挤压剪切作用而破碎掉，进而制得的磁粉浆料成品中无团聚物存在，通过所述磁粉浆料成品制得的流延生片和流延磁片性能良好，颗粒缺陷率≤1％，拉线缺陷率≤0.8％，尺寸不稳率≤1％，开裂率≤0.4％，流延磁片收缩率≥18.1％。
优选地，本发明所述搅拌的频率为10～50Hz，例如15Hz、20Hz、25Hz、30Hz、35Hz、40Hz、45Hz、48Hz等。
搅拌的频率为10～50Hz时，搅拌过程中浆料的流动方式为层流；搅拌频率大于50Hz时，搅拌速度过高，浆料的流动方式为湍流，浆料中容易形成气泡；搅拌频率小于10Hz时，浆料中团聚物及气泡不能被有效的清除。
优选地，所述环境温度为20～30℃，例如22℃、24℃、26℃、28℃、29℃等。
优选地，所述环境湿度为30～50％，例如32％、35％、38％、40％、45％、48％等。
优选地，本发明所述浆料的组成包括磁粉、溶剂、分散剂和增塑剂。
优选地，所述磁粉、溶剂、分散剂和增塑剂的质量比为100:(20～50):(0.1～2):(0.5～4)，例如100:30:1:2、100:35:0.5:3、100:40:1.5:3.5、100:45:2:4等。
优选地，所述磁粉包括镍铜锌铁氧体粉和/或锰锌铁氧体粉。
优选地，所述分散剂包括蓖麻油、鱼油或油酸中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地，所述增塑剂包括邻二甲酸二丁酯(DBP)和/或二甲苯甲酸酯。
优选地，所述溶剂包括乙醇、二甲苯、正丙醇或乙酸乙酯中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地，本发明所述过滤器滤网的目数为250～1000目，例如300目、400目、500目、600目、700目、800目、900目等。
优选地，所述加压的压力为0.2～0.4MPa，例如0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa等。
加压的压力大于0.4MPa时，料槽内的液面高度过高，浆料在料槽内的稳定性差，波动性大，尺寸不稳，流延过程中也容易产生颗粒，进而制得的流延生片表面平整度较低。
优选地，本发明所述出料至流延料槽的速度为400～2000mm/min，例如500mm/min、800mm/min、1000mm/min、1200mm/min、1500mm/min等。
优选地，所述流延的刮刀高度为200～800μm，例如300μm、400μm、500μm、600μm、700μm等。
作为优选技术方案，本发明所述一种流延制备流延生片的方法，包括如下步骤：
环境温度为20～30℃，湿度为30～50％的条件下，将浆料装入料罐中并保持10～50Hz的频率搅拌，所述浆料中磁粉、溶剂、分散剂和增塑剂的质量比为100:(20～50):(0.1～2):(0.5～4)，所述料罐内浆料的温度高于环境温度1～2℃，0.2～0.4MPa压力下使所述搅拌后浆料通过250～1000目过滤器，400～2000mm/min出料至流延料槽，进行流延，制得流延生片。
本发明的目的之二是提供一种流延生片，所述流延生片通过目的之一所述的方法制备得到。
本发明的目的之三是提供一种磁片的制备方法，所述制备方法通过将目的之二所述流延生片烧结，得到磁片。
本发明对所述流延生片在烧结过程中的参数进行设计，使得流延生片在烧结过程中排胶较为彻底，进而得到的磁片收缩率高且气孔率低、气孔量低且不易变形。
优选地，所述磁片的厚度为10μm～600μm，例如50μm、100μm、150μm、200μm、250μm、300μm、400μm、500μm等。
优选地，所述烧结的升温程序为升温至150～250℃后保温4～8h，升温至400～550℃后保温4～8h，升温至750～850℃后保温2～4h，升温至900～1000℃后保温1～2h。
优选地，所述磁片包括镍铜锌软磁铁氧体片和/或锰锌铁氧体片。
作为优选技术方案，本发明所述磁片的制备方法，包括如下步骤：
环境温度为20～30℃，湿度为30～50％的条件下，将浆料装入料罐中并保持10～50Hz的频率搅拌，所述浆料中磁粉、溶剂、分散剂和增塑剂的质量比为100:(20～50):(0.1～2):(0.5～4)，所述料罐内浆料的温度高于环境温度1～2℃，0.2～0.4MPa压力下使所述搅拌后浆料通过250～1000目过滤器，400～2000mm/min出料至流延料槽，进行流延，制得流延生片；
将所述流延生片升温至150～250℃后保温4～8h，升温至400～550℃后保温4～8h，升温至750～850℃后保温2～4h，升温至900～1000℃后保温1～2h，制得厚度为10μm～600μm的磁片。
本发明的目的之四是提供一种磁片，所述磁片通过目的之三所述的方法制备得到。
本发明的目的之五是提供一种如目的之四所述磁片的用途，所述磁片用于无线充电领域和/或近场通讯领域。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过对搅拌过程中的参数进行设计，可减少浆料中气泡及团聚物的形成，进而在后续流延过程中不易产生团聚物颗粒，且不易开裂。
(2)本发明在流延过程中，料罐中浆料的温度与环境温度相差很小，可防止浆料出料至流延料槽后，因温差较大在流延过程中产生气泡及团聚物。
(3)在进一步优选的技术方案中，本发明将所述浆料粗品通过过滤器时具有一定的压力，所述压力可使料罐和管道中形成的团聚物在通过过滤器时因挤压剪切作用而破碎掉，进而制得的磁粉浆料成品中无团聚物存在，本发明对所述流延生片在烧结过程中的参数进行设计，使得流延生片在烧结过程中排胶较为彻底，进而得到的磁片收缩率高且气孔率低，通过所述磁粉浆料成品制得的流延生片和流延磁片性能良好，颗粒缺陷率≤1％，拉线缺陷率≤0.8％，尺寸不稳率≤1％，开裂率≤0.4％，流延磁片收缩率≥18.1％。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种磁片的制备方法包括如下步骤：
环境温度为25℃，湿度为40％的条件下，将浆料装入料罐中并保持20Hz的频率搅拌，控制所述料罐内浆料的温度高于环境温度1～2℃，0.3MPa压力下使所述搅拌后浆料通过500目过滤器，800mm/min出料至流延料槽，进行流延，制得流延生片；
将所述流延生片升温至200℃后保温5h，升温至500℃后保温5h，升温至800℃后保温3h，升温至950℃后保温1.5h，制得厚度为200μm的磁片。
实施例2
与实施例1的区别在于，搅拌频率为10Hz。
实施例3
与实施例1的区别在于，搅拌频率为50Hz。
实施例4
与实施例1的区别在于，搅拌频率为5Hz。
实施例5
与实施例1的区别在于，搅拌频率为60Hz。
实施例6
与实施例1的区别在于，加压的压力为0.2MPa。
实施例7
与实施例1的区别在于，加压的压力为0.4MPa。
实施例8
与实施例1的区别在于，加压的压力为0.5MPa。
实施例9
与实施例1的区别在于，过滤器滤网的目数为250目。
实施例10
与实施例1的区别在于，过滤器滤网的目数为1000目。
实施例11
一种磁片的制备方法包括如下步骤：
环境温度为20℃，湿度为30％的条件下，将浆料装入料罐中并保持20Hz的频率搅拌，所述料罐内浆料的温度高于环境温度1～2℃，0.3MPa压力下使所述搅拌后浆料通过500目过滤器，400mm/min出料至流延料槽，进行流延，制得流延生片；
将所述流延生片升温至150℃后保温4h，升温至400℃后保温4h，升温至750℃后保温2h，升温至900℃后保温1h，制得厚度为10μm的磁片。
实施例12
一种磁片的制备方法包括如下步骤：
环境温度为30℃，湿度为50％的条件下，将浆料装入料罐中并保持20Hz的频率搅拌，所述料罐内浆料的温度高于环境温度1～2℃，0.3MPa压力下使所述搅拌后浆料通过500目过滤器，2000mm/min出料至流延料槽，进行流延，制得流延生片；
将所述流延生片升温至250℃后保温8h，升温至550℃后保温8h，升温至850℃后保温4h，升温至1000℃后保温2h，制得厚度为600μm的磁片。
对比例1
与实施例1的区别在于，浆料不进行搅拌。
对比例2
与实施例1的区别在于，搅拌后浆料不通过过滤器。
对比例3
与实施例1的区别在于，控制所述料罐内浆料的温度高于环境温度2.5～3.5℃。
对比例4
与实施例1的区别在于，控制所述料罐内浆料的温度在环境温度±0.5℃范围内。
性能测试：
将100公斤流延浆料进行流延制备的流延生片，并记录颗粒缺陷率、拉线缺陷率、尺寸不稳缺陷率、开裂缺陷率，将所述流延生片烧结后得到流延熟片，并进行烧结前后收缩率的计算；
(1)颗粒缺陷率：流延生片在30cm长度范围内的，出现10个颗粒，记为出现颗粒缺陷；称量出现颗粒缺陷的流延生片的质量；颗粒缺陷率＝出现颗粒缺陷的流延生片的质量/100公斤×100％。
(2)拉线缺陷率：流延生片出现拉线问题，记为出现拉线缺陷；称量出现拉线缺陷的流延生片的质量；拉线缺陷率＝出现拉线缺陷的流延生片的质量/100公斤×100％。
(3)尺寸不稳缺陷率：流延生片在1m长度范围内，每隔20cm测定厚度，测得的厚度偏差≥10μm记为尺寸不稳缺陷。称量出现尺寸不稳缺陷的流延生片的质量；尺寸不稳缺陷率＝出现尺寸不稳缺陷的流延生片的质量/100公斤×100％。
(4)开裂缺陷率：流延生片出现开裂情况记为开裂缺陷。称量出现开裂缺陷的流延生片的质量；开裂缺陷率＝出现开裂缺陷的流延生片的质量/100公斤×100％。
(5)流延熟片收缩率：随机抽取10片流延熟片，计算收缩率平均值。流延熟片烧结前尺寸X1，烧结后尺寸X2，收缩率＝(X1-X2)/X1。
表1
颗粒缺陷率 拉线缺陷率 尺寸不稳缺陷率 开裂缺陷率 收缩率
实施例1 0.2％ 0.1％ 0.1％ 0.1％ 18.8％
实施例2 0.5％ 0.4％ 0.1％ 0.2％ 18.3％
实施例3 0.3％ 0.1％ 0.6％ 0.2％ 18.4％
实施例4 1％ 0.8％ 0.2％ 0.3％ 18.2％
实施例5 0.3％ 0.2％ 0.9％ 0.4％ 18.1％
实施例6 0.2％ 0.2％ 0.1％ 0.1％ 18.4％
实施例7 0.3％ 0.2％ 0.4％ 0.1％ 18.6％
实施例8 0.5％ 0.2％ 1％ 0.2％ 18.5％
实施例9 0.4％ 0.2％ 0.2％ 0.2％ 18.3％
实施例10 0.2％ 0.1％ 0.1％ 0.1％ 18.7％
实施例11 0.3％ 0.2％ 0.1％ 0.1％ 18.6％
实施例12 0.2％ 0.2％ 0.1％ 0.2％ 18.7％
对比例1 20.2％ 19.1％ 3.7％ 19.4％ 17.6％
对比例2 15.8％ 12.6％ 3.0％ 14.4％ 18.4％
对比例3 23.9％ 22.5％ 4.1％ 23.5％ 17.5％
对比例4 13.5％ 10.4％ 2.1％ 11.5％ 17.3％
通过表1可以看出，本发明实施例1～11中制备得到的流延生片和流延磁片性能良好，颗粒缺陷率≤1％，拉线缺陷率≤0.8％，尺寸不稳率≤1％，开裂率≤0.4％，流延磁片收缩率≥18.1％。
通过表1可以看出，实施例4相对于实施例1颗粒缺陷率和拉线缺陷率较高，可能是因为实施例4中搅拌频率过小，进而浆料中团聚物不能被有效的清除，所以制得的流延生片颗粒缺陷率和拉线缺陷率较高。
通过表1可以看出，实施例5相对于实施例1尺寸不稳缺陷率较高，可能是因为实施例5中搅拌频率过大，进而在浆料内引入过多气泡，所以制得的流延生片尺寸不稳缺陷率较高。
通过表1可以看出，实施例8相对于实施例1颗粒缺陷率和尺寸不稳缺陷率较高，可能是因为实施例8中加压的压力过大，进而浆料在料槽内的稳定性差，波动性大，尺寸不稳，流延过程中也容易产生颗粒，所以制得的流延生片颗粒缺陷率和尺寸不稳缺陷率较高。
通过表1可以看出，对比例1相对于实施例1颗粒缺陷率、拉线缺陷率、尺寸不稳缺陷率和开裂缺陷率较高，且流延磁片收缩率较低，可能是因为对比例1中浆料不进行搅拌，进而浆料中存在大量的团聚物及气泡，在后续流延过程中团聚物及气泡不能被完全的清除，所以制得的流延生片颗粒缺陷率、拉线缺陷率、尺寸不稳缺陷率和开裂缺陷率较高。
通过表1可以看出，对比例2相对于实施例1颗粒缺陷率、拉线缺陷率和开裂缺陷率较高，可能是因为对比例2中浆料搅拌后不通过过滤器，进而搅拌后浆料中存在的团聚物不能被完全的清除，所以制得的流延生片颗粒缺陷率、拉线缺陷率和开裂缺陷率较高。
通过表1可以看出，对比例3相对于实施例1流延生片颗粒不合格率、拉线率、尺寸不稳率和开裂率较高，且流延磁片收缩率较低，可能是因为对比例3中罐内浆料的温度相对于环境温度过高，进而浆料出料至流延料槽后，因温差较大在流延过程中产生气泡及团聚物，所以制得的流延生片颗粒缺陷率、拉线缺陷率、尺寸不稳缺陷率和开裂缺陷率较高，且流延磁片收缩率较低。
通过表1可以看出，对比例4相对于实施例1颗粒缺陷率、拉线缺陷率、尺寸不稳缺陷率和开裂缺陷率较高，且流延磁片收缩率较低，可能是因为对比例4中罐内浆料的温度相对于环境温度相差过小，浆料出料至流延料槽后，浆料的温度会进一步降低，进而浆料的温度与环境温度相差过大，在流延过程中产生气泡及团聚物，所以制得的流延生片颗粒缺陷率、拉线缺陷率、尺寸不稳缺陷率和开裂缺陷率较高，且流延磁片收缩率较低。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种流延生片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将浆料装入料罐中，并保持搅拌，加压使所述搅拌后浆料通过过滤器，出料至流延料槽，进行流延，制得流延生片；
所述流延过程中，料罐中浆料的温度高于环境温度1～2℃。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的频率为10～50Hz；
优选地，所述环境温度为20～30℃；
优选地，所述环境湿度为30～50％。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述浆料的组成包括磁粉、溶剂、分散剂和增塑剂；
优选地，所述磁粉、溶剂、分散剂和增塑剂的质量比为100:(20～50):(0.1～2):(0.5～4)；
优选地，所述磁粉包括镍铜锌铁氧体粉和/或锰锌铁氧体粉；
优选地，所述分散剂包括蓖麻油、鱼油或油酸中的任意一种或至少两种的混合物；
优选地，所述增塑剂包括邻二甲酸二丁酯(DBP)和/或二甲苯甲酸酯；
优选地，所述溶剂包括乙醇、二甲苯、正丙醇或乙酸乙酯中的任意一种或至少两种的混合物。
4.如权利要求1～3之一所述的制备方法，其特征在于，所述过滤器滤网的目数为250～1000目；
优选地，所述加压的压力为0.2～0.4MPa；
优选地，所述出料至流延料槽的速度为400～2000mm/min；
优选地，所述流延的刮刀高度为200～800μm。
5.如权利要求1～4之一所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
环境温度为20～30℃，湿度为30～50％的条件下，将浆料装入料罐中并保持10～50Hz的频率搅拌，所述浆料中磁粉、溶剂、分散剂和增塑剂的质量比为100:(20～50):(0.1～2):(0.5～4)，所述料罐内浆料的温度高于环境温度1～2℃，0.2～0.4MPa压力下使所述搅拌后浆料通过250～1000目过滤器，400～2000mm/min出料至流延料槽，进行流延，制得流延生片。
6.一种流延生片，其特征在于，所述流延生片通过权利要求1～5之一所述一种流延生片的制备方法得到。
7.一种磁片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将权利要求6所述流延生片烧结，得到磁片；
优选地，所述磁片的厚度为10μm～600μm；
优选地，所述烧结的升温程序为升温至150～250℃后保温4～8h，升温至400～550℃后保温4～8h，升温至750～850℃后保温2～4h，升温至900～1000℃后保温1～2h；
优选地，所述磁片包括镍铜锌软磁铁氧体片和/或锰锌铁氧体片。
8.如权利要求7所述磁片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
环境温度为20～30℃，湿度为30～50％的条件下，将浆料装入料罐中并保持10～50Hz的频率搅拌，所述浆料中磁粉、溶剂、分散剂和增塑剂的质量比为100:(20～50):(0.1～2):(0.5～4)，所述料罐内浆料的温度高于环境温度1～2℃，0.2～0.4MPa压力下使所述搅拌后浆料通过250～1000目过滤器，400～2000mm/min出料至流延料槽，进行流延，制得流延生片；
将所述流延生片升温至150～250℃后保温4～8h，升温至400～550℃后保温4～8h，升温至750～850℃后保温2～4h，升温至900～1000℃后保温1～2h，制得厚度为10μm～600μm的磁片。
9.一种磁片，其特征在于，所述磁片通过权利要求7或8所述一种磁片的制备方法得到。
10.一种如权利要求9所述磁片的用途，其特征在于，所述磁片用于无线充电领域和/或近场通讯领域。
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