CN110386813A - 一种锰锌铁氧体磁片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种锰锌铁氧体磁片及其制备方法，磁片包括主成分及掺杂成分，主成分的配方通式为(MnxZn1‑x)FeyO4，其中x范围为0.72～0.9；y范围为1.98～2.48；掺杂成分为Nb2O5、Co2O3、TiO2、ZrO2、CaO中至少1种；其中所述掺杂成分相对于所述主成分的重量百分比含量为：Nb2O5 0.005～0.02wt％、Co2O3 0.1～0.5wt％、TiO2 0.02～0.1wt％、ZrO2 0.005～0.04wt％、CaO 0.01～0.05wt％。通过粉料、浆料、流延、烧结及覆膜辊压制备而成。本发明的磁片功耗低，饱和磁化强度高，适用于无线充电隔磁片接收端。

Description

一种锰锌铁氧体磁片及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料，尤其是指适用于无线充电领域的铁氧体磁片材料及其制备方法。
背景技术
在无线充电领域，需用到磁片，但是目前的磁片材料均存在有各种各样的缺陷。比如，公开号108774056A公开了一种NiZn铁氧体磁片及其制备方法。采用镍锌铁氧体配方，通过配料、预烧，制浆、流延、烧结工艺，获得起始磁导率μi高、饱和磁感应强度Bs高、居里温度Tc高铁氧体磁片，可以更好地应用于无线充电领域，使无线充电效率更高。该专利采用镍锌配方，虽然降低了材料生产难度，但由于镍锌铁氧体材料特性，其居里点及饱和磁化强度都低，损耗高，造成无线充电使用过程温升高，传输效率低，不适用于大功率无线充电。
CN201710293734公开了一种电磁感应无线充电用锰锌铁氧体磁片及其制备方法，其主要方法是采用铁氧体造粒料干压成型获得坯体，烧结后通过研磨处理，得到符合尺寸要求的锰锌铁氧体片。该方法优势在于成本低廉，技术难度低，易于批量生产；但局限性在于通过研磨减薄磁片，厚度最薄只能做到0.6～0.8mm，再薄则难以加工，磁片容易碎裂，难以符合手机接收端装配要求。
CN201710496522公开了一种软磁废料制备无线充电器铁氧体磁片的方法，其步骤包括：废弃磁芯按比例添加一定量SiO2、Bi2O3、V2O5、CuO、ZnO，加水球磨后过筛，然后制浆流延为坯片，坯片排胶、烧结，烧结后磁片贴膜、碎磁，获得所需磁片产品。该方法优势在于成本低，但由于铁氧体薄片烧结过程易于变形，产品性能要求高，采用废磁芯重复利用生产铁氧体磁片不仅性能差，且烧结生产产品易变形，难以获得外观优良的铁氧体片。
发明内容
本发明所要解决的技术问题提供一种锰锌铁氧体磁片及其制备方法，该铁氧体磁片在提高材料磁导率、降低材料单位体积功率损耗同时，还提高了材料温度稳定性，提高锰锌铁氧体薄片烧结平整性，提高产品外观及良率。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是一种锰锌铁氧体磁片，所述锰锌铁氧体磁片包括主成分及掺杂成分，所述主成分的配方通式为(MnxZn1-x)FeyO4，其中x范围为0.72～0.9；y范围为1.98～2.48；其中，Mn由Mn3O4或MnCO3其中一种引入，Zn由ZnO引入，Fe由Fe2O3引入；所述掺杂成分为Nb2O5、Co2O3、TiO2、ZrO2、CaO中至少1种；其中所述掺杂成分相对于所述主成分的重量百分比含量为：Nb2O5 0.005～0.02wt％、Co2O3 0.1～0.5wt％、TiO20.02～0.1wt％、ZrO2 0.005～0.04wt％、CaO 0.01～0.05wt％。
烧结后磁片厚度控制在0.05～0.3mm。
锰锌铁氧体磁片的制备方法，其步骤包括：1)锰锌铁氧体粉料制备：按比例称取所需的主成分及掺杂成分，进行一次湿法粉碎、预烧、二次湿法粉碎、烘干；一次湿法粉碎烘干后锰锌铁氧体粉料激光粒度D50≤1μm；二次湿法粉碎烘干后锰锌铁氧体粉料激光粒度D50＝1～1.5μm；2)锰锌铁氧体浆料制备：将制备的锰锌铁氧体粉料与溶剂、粘结剂、分散剂混合润湿分散后再加入增塑剂、分散剂、流平剂、消泡剂研磨后消泡，消泡后浆料粘度控制在2000～10000cP；3)流延烧结：将制得的锰锌铁氧体浆料流延制成坯片，在还原气氛下烧结；
4)覆膜辊压：将烧结后坯片两面覆上柔性膜后辊压制得成品。
所述步骤1)中预烧温度为900～1000℃，预烧时间为2～5h。
所述步骤1)中的一次湿法粉碎和二次湿法粉碎为球磨或砂磨。
所述步骤2中，溶剂为甲醇、无水乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、甲苯、二甲苯中的一种或多种；粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、甲基纤维素、乙基纤维素中至少一种；所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、酞酸二丁酯、硬脂酸丁酯、邻苯二甲酸苄基正丁酯、丁基邻苯二甲酰基乙醇酸丁酯、聚乙二醇、邻苯二甲酸酯、柠檬酸三乙酯、乙酸甲酯、羧甲基纤维素钠中的至少一种；所述分散剂选自油酸、亚油酸或柠檬酸中至少一种，消泡剂及流平剂均为有机硅油。
所述步骤2中，将研磨后所得浆料过滤后消泡。
制备的锰锌铁氧体粉料与溶剂、粘结剂、分散剂进行球磨或砂磨分散4h；加入增塑剂、分散剂、流平剂、消泡剂继续研磨20～40h；球磨或砂磨转速30～60r/min。
所述步骤3)中，烧结温度为1280～1350℃，保温时间1～5h，烧结段氧含量3～8％；降温时温度低于1000℃以下时，氧含量<50ppm；烧结气氛为氮气气氛。
所述步骤4)中，在所述烧结后磁片的两面分别覆上单面胶带、双面胶带、或一面覆上单面胶带，一面覆上双面胶带。
本发明制备出的锰锌铁氧体功耗较低，饱和磁化强度较高，无线充电使用过程温升低，传输效率高；且通过本发明的配方及工艺方法制备的磁片厚度比较薄，且工艺方法简单，连续性生产效率高，制备的磁片适用于无线充电隔磁片接收端，尤其适用于WPC联盟Qi标准频率段(100～205kHz)，相对市场上常见的镍锌铁氧体片，所做的磁片产品具有更低的单位体积功耗Pcv及更高从饱和磁黄强度Bs，在工作运行中，无线充电组件可获得更高的传输效率及发热量更低。下面举一些实施例对锰锌铁氧体磁片及制备方法进行具体说明。
具体实施方式
本发明的锰锌铁氧体磁片，包括主成分及掺杂成分，主成分的配方通式为(MnxZn1-x)FeyO4，其中x范围为0.72～0.9；y范围为1.98～2.48；其中，Mn由Mn3O4或MnCO3其中一种引入，Zn由ZnO引入，Fe由Fe2O3引入；掺杂成分为Nb2O5、Co2O3、TiO2、ZrO2、CaO中至少1种；其中所述掺杂成分相对于所述主成分的重量百分比含量为：Nb2O50.005～0.02wt％、Co2O30.1～0.5wt％、TiO2 0.02～0.1wt％、ZrO2 0.005～0.04wt％、CaO0.01～0.05wt％。
本发明的锰锌铁氧体磁片的制备方法，其步骤包括：
1)锰锌铁氧体粉料制备：
按配方配比比例称取所需的主相及掺杂相，进行一次球磨或砂磨、烘干后预烧、二次球磨或砂磨、烘干；一次球磨或砂磨烘干后锰锌铁氧体粉料激光粒度D50≤1μm；二次球磨或砂磨烘干后锰锌铁氧体粉料激光粒度D50＝1～1.5μm；预烧温度：900～1000℃，预烧时间2～5h，空气气氛预烧；研磨介质为铁球或氧化锆球。
2)锰锌铁氧体浆料制备：
将制备的锰锌铁氧体粉料与溶剂、粘结剂、分散剂混合润湿分散后再加入增塑剂、分散剂、流平剂、消泡剂研磨后消泡，消泡后浆料粘度控制在2000～10000cP；
球磨或砂磨润湿分散4h；然后研磨20～40h；湿润分散及研磨的球磨或砂磨转速30～60r/min；研磨后过滤再消泡：在消泡罐中消泡，真空度-0.08～-0.098MPa，搅拌转速5～10r/min；
3)流延烧结：将制得的锰锌铁氧体浆料流延制成坯片，在还原气氛下烧结；
在流延设备上根据要求流延成所需厚度坯片(流延坯片厚度由烧结后所需磁片厚度及收缩率决定)，坯片裁切成所需尺寸，摆放到氧化铝喷涂氧化锆陶瓷板上，经氮窑高温烧结成为锰锌铁氧体磁片，烧结温度1280～1350℃，保温时间1～5h，烧结段氧含量3～8％。降温冷却，当温度低于1000℃以下时，氧含量<50ppm，降温至200℃以下出炉。
4)覆膜辊压：将烧结后坯片两面覆上柔性膜后辊压制得成品。
将烧结完成的锰锌铁氧体磁片两面覆上单面胶带或双面胶带，或一面为单面胶带，一面为双面胶带；(胶带可以是PET单面胶带、PET双面胶带或PSA双面胶带)。经辊压破碎，完整的锰锌铁氧体磁片变为碎片，使其具有可弯曲柔韧性，获得最终锰锌铁氧体磁片产品。
上述步骤中的溶剂为甲醇、无水乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、甲苯、二甲苯中的一种或多种；粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、甲基纤维素、乙基纤维素中至少一种；所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、酞酸二丁酯、硬脂酸丁酯、邻苯二甲酸苄基正丁酯、丁基邻苯二甲酰基乙醇酸丁酯、聚乙二醇、邻苯二甲酸酯、柠檬酸三乙酯、乙酸甲酯、羧甲基纤维素钠中的至少一种；所述分散剂选自油酸、亚油酸或柠檬酸中至少一种，消泡剂及流平剂均为有机硅油。。
上述的各类氧化物Mn3O4、MnCO3、ZnO、Fe2O3、Nb2O5、Co2O3、TiO2、ZrO2、CaO等纯度大于工业级。
锰锌铁氧体为尖晶石结构，其组成为锰铁氧体(MnFe2O4)、锌铁氧体(ZnFe2O4)固溶组成。铁氧体的损耗主要由涡流损耗、磁滞损耗和剩余损耗三部分组成，但在一定条件下通常只有一种损耗占据主导地位，锰锌铁氧体根据铁含量的不同又分为缺铁、正铁和过铁三种配方；在未达到共振频率前的低频段，锰锌铁氧体的剩余损耗主要是磁滞后效损耗，随着工作频率的上升铁氧体的磁滞后效损耗逐渐增大，成为损耗的主要部分，在以磁滞后效损耗为主要损耗的情况下，能够提供较多的Fe2+的过铁配方具有较小的损耗，然而随着Fe2+含量的增加涡流损耗也在不断地增大，Fe2+含量过高会使总损耗增大。此外从降低磁滞损耗考虑，磁体越致密越好，从降低材料损耗，提高材料电阻率、降低Fe2+含量考虑，配方Fe含量不宜过低，综合考虑，按尖晶石型锰锌铁氧体分子式(MnxZn1-x)FeyO4，通过实验确定Fe含量y范围：1.98～2.48。
锰锌铁氧体材料磁导率随着氧化锌含量增加而增加，阻抗却随锌离子取代的增加而减少。因而在一定范围内，ZnO添加量增大，有利材料磁导率的提升，但含量过高将使材料居里温度降低、温度稳定性降低，饱和磁化强度，不利于无线充电实际使用条件。为了使材料在工作频率范围具有合适的磁导率和较低的磁损耗，本发明中按尖晶石型锰锌铁氧体分子式(MnxZn1-x)FeyO4，并结合实验数据，Mn含量x范围：0.72～0.9。
上述掺杂成分中的各氧化物在本发明中所起的作用：
Nb2O5是高熔点氧化物，难以固溶到MnZn铁氧体主相内，主要析出于晶粒边界，起细化晶粒作用，从而降低材料损耗，在无线充电使用环境中减少发热，提高传输效率。Nb5+细化晶粒明显，通常微小添加量即可显著改善材料显微组织形貌。
CoFe2O4是典型的硬磁铁氧体，有很大的磁晶各向异性常数，将Co2+所贡献的K1值随温度升高而剧烈下降，因而可能在低于居里点范围内存在K1＝0的抵消点，产生μ～T曲线的第二峰。讲Co2+添加到MnZn铁氧体中可以显著改善μ～T曲线，获得更适用于无线充电环境的铁氧体材料。Co2+添加除了降低温度系数外，还可利用Co2+强的磁晶各向异性使畴壁稳定在一定位置，在弱磁场作用下，畴壁将是可逆唯一，因此磁导率为常数，磁滞损耗很低，磁滞回线呈蜂腰型。
Ti4+高价离子进入尖晶石晶格时，为了满足电中性条件，必然有相应的Fe3+转为Fe2 +，Fe2+在尖晶石结构中优先占据B位，由于高阶微扰效应，存在非零的轨道矩，因此对磁晶各向异性常数有弱的正的贡献，从而有可能使低于居里点温度下存在K1＝0点，相应于μ～T曲线的第二峰位置。随着Fe2+浓度增加，μ～T曲线趋于平坦，有助于改善MnZn铁氧体温度系数。由于Ti4+添加到MnZn铁氧体中产生相应的Fe2+，在合适的添加量范围内，Fe2+被束缚在Ti4+周围，并未使材料电阻率降低，并未恶化MnZn铁氧体材料的涡流损耗。
MnZn铁氧体材料添加ZrO2可与CaO形成高电阻率的CaZrO3化合物，渗透到晶粒内一定的深度，从而显著提高MnZn铁氧体电阻率，降低损耗。Zr4+添加少量时，可阻值晶粒长大，但添加量高于0.05wt％时，会促使晶粒非连续性长大。粗化的晶粒会大量包裹空洞、非磁性相等进入晶粒内部，从而恶化性能。
Ca2+的半径为1.06A，对尖晶石结构显得较大，因此它无法进入主相，Ca2+将富集于晶界，生成非晶质的中间相，从而可以增进晶界电阻率，降低损耗，提高Q值。由于Ca2+为非磁性相，少量添加不影响铁氧体材料初始磁导率及磁滞与剩余损耗，从而显著地降低涡流损耗；但过量的Ca2+添加会使磁导率显著下降，此外Ca2+加入，铁氧体温度系数会增加。
本发明的锰锌铁氧体磁片主要用于生产无线充电用锰锌铁氧体薄磁片，尤其适用于WPC联盟Qi标准频率段(100～205kHz)。下面举一些实施例对锰锌铁氧体磁片及制备方法进行具体说明。
实施例1
主成分配方通式：(Mn0.75Zn0.25)Fe2.12O4，即X为0.75，Y为2.12。Mn以Mn3O4引入，Zn由ZnO引入，Fe由Fe2O3引入，掺杂成分为Co2O3、CaO。
1)锰锌铁氧体粉料制备：
以5mol的(Mn0.75Zn0.25)Fe2.12O4计，按照配方通式分别称取折算后的Mn3O4、ZnO、Fe2O3的质量，以主成分Mn3O4、ZnO、Fe2O3的合计质量为基准，按照Co2O3 0.3wt％，CaO0.05wt％的比例分别称取对应的掺杂成分质量。
一次球磨：将称取好的主成分及掺杂成分分别加去离子水后放入球磨中球磨，球磨转速400r/min、球磨时间4h；一次球磨后喷雾造粒烘干，一次球磨后粉料激光粒度D50≤1μm。
预烧：将一次球磨烘干后的锰锌铁氧体粉料放入回转窑中预烧，预烧温度950℃，空气气氛下预烧4h。
二次球磨：预烧后粉末加去离子水二次湿法球磨，球磨转速600r/min、球磨时间6h，浆料喷雾干燥成锰锌铁氧体粉料；锰锌铁氧体粉料激光粒度D50＝1～1.5μm。
2)锰锌铁氧体浆料制备：
干燥后的锰锌铁氧体粉料添加有机物混合制备流延浆料。溶剂为丁酮和甲苯的混合物，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，分散剂为油酸，消泡剂及流平剂为有机硅油。
制浆：先加入溶剂、锰锌铁氧体粉料、分散剂在球磨罐中润湿分散，以40r/min的转速分散4h。然后加入增塑剂、消泡剂、流平剂，在40r/min转速下研磨24h。研磨好的浆料经金属丝网过滤，放入消泡罐中真空慢搅消泡，真空度-0.098MPa，慢搅转速5r/min，消泡时间2h，制成锰锌铁氧体浆料，控制浆料粘度6000cp左右，转入流延工序。
3)流延烧结：
流延采用PET离型膜为承载膜，离型膜离型力范围50～100gF/25cm。以烧结后锰锌铁氧体磁片厚度T＝0.1mm±0.01mm，收缩率按17.5％计，计算出流延坯片厚度后，在流延设备上进行流延，制成流延坯片，然后按照所需的尺寸进行裁切。
烧结：将裁切好的流延坯片摆放到表面喷涂有氧化锆的氧化铝陶瓷板上，在氮气气氛下烧结，成为锰锌铁氧体磁片。烧结温度1320℃，保温时间2h，烧结段氧含量4.5％左右。降温冷却，当温度低于1000℃以下时，氧含量<50ppm，降温至200℃以下出炉。烧结后锰锌铁氧体磁片厚度控制在0.1±0.01mm。
4)覆膜辊压：
烧结后的锰锌铁氧体磁片两面分别贴上0.01mm厚PET单面胶及0.01mm厚PET双面胶，覆膜后使磁片张紧着匀速通过圆辊进行辊压，通过辊压的方式使烧结后锰锌铁氧体磁片碎裂成面积在0.05～5mm2范围的小片，使经过辊压的锰锌铁氧体磁片具有柔软可弯折特性。
5)检测：
将辊压后的锰锌铁氧体磁片切割成圆环，测试复数磁导率(μ′、μ″)，单位体积功率损耗Pcv，饱和磁化强度Bs。测试频率均为150kHz。
实施例2
主成分配方通式：(Mn0.90Zn0.10)Fe2.36O4，即X为0.90，Y为2.36。Mn以Mn3O4引入，Zn由ZnO引入，Fe由Fe2O3引入，掺杂成分为Co2O3 0.2wt％，ZrO2 0.02wt％，CaO 0.02wt％。
1)锰锌铁氧体粉料制备：
以5mol的(Mn0.90Zn0.10)Fe2.36O4计，按照配方通式分别称取折算后的Mn3O4、ZnO、Fe2O3的质量，以主成分Mn3O4、ZnO、Fe2O3的合计质量为基准，按照Co2O3 0.2wt％，ZrO20.02wt％，CaO 0.02wt％的比例分别称取对应的掺杂成分质量。
一次球磨：将称取好的主成分及掺杂成分分别加去离子水后放入球磨中球磨，球磨转速400r/min、球磨时间4h；一次球磨后喷雾造粒烘干，一次球磨后粉料激光粒度D50≤1μm。
预烧：将一次球磨烘干后的锰锌铁氧体粉料放入回转窑中预烧，预烧温度950℃，空气气氛下预烧4h。
二次球磨：预烧后粉末加去离子水二次湿法球磨，球磨转速600r/min、球磨时间6h，浆料喷雾干燥成锰锌铁氧体粉料；锰锌铁氧体粉料激光粒度D50＝1～1.5μm。
2)锰锌铁氧体浆料制备：
干燥后的锰锌铁氧体粉料添加有机物混合制备流延浆料。溶剂为甲醇和二甲苯的混合物，粘结剂为甲基纤维素，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，分散剂为亚油酸，消泡剂及流平剂为有机硅油。
制浆：先加入溶剂、锰锌铁氧体粉料、分散剂在球磨罐中润湿分散，以40r/min的转速分散4h。然后加入增塑剂、消泡剂、流平剂，在40r/min转速下研磨24h。研磨好的浆料经金属丝网过滤，放入消泡罐中真空慢搅消泡，真空度-0.098MPa，慢搅转速5r/min，消泡时间2h，制成锰锌铁氧体浆料，控制浆料粘度在5000cP左右，转入流延工序。
3)流延烧结：
流延采用PET离型膜为承载膜，离型膜离型力范围50～100gF/25cm。以烧结后锰锌铁氧体磁片厚度T＝0.1mm±0.01mm，收缩率按17.5％计，计算出流延坯片厚度后，在流延设备上进行流延，制成流延坯片，然后按照所需的尺寸进行裁切。
烧结：将裁切好的流延坯片摆放到表面喷涂有氧化锆的氧化铝陶瓷板上，在氮气气氛下烧结，成为锰锌铁氧体磁片。烧结温度1340℃，保温时间4h，烧结段氧含量5％左右。降温冷却，当温度低于1000℃以下时，氧含量<50ppm，降温至200℃以下出炉。烧结后锰锌铁氧体磁片厚度控制在0.1±0.01mm。
4)覆膜辊压：
烧结后的锰锌铁氧体磁片两面分别贴上0.01mm厚PET单面胶，覆膜后使磁片张紧着匀速通过圆辊进行辊压，通过辊压的方式使烧结后锰锌铁氧体磁片碎裂成面积在0.05～5mm2范围的小片，使经过辊压的锰锌铁氧体磁片具有柔软可弯折特性。
5)检测：
将辊压后的锰锌铁氧体磁片切割成圆环，测试复数磁导率(μ′、μ″)，单位体积功率损耗Pcv，饱和磁化强度Bs。测试频率均为150kHz。
实施例3
主成分配方通式：(Mn0.90Zn0.10)Fe2.48O4，即X为0.90，Y为2.48。Mn以Mn3O4引入，Zn由ZnO引入，Fe由Fe2O3引入，掺杂成分为Nb2O5 0.02wt％，ZrO2 0.04wt％，CaO 0.05wt％，TiO20.04wt％。
1)锰锌铁氧体粉料制备：
以5mol的(Mn0.90Zn0.10)Fe2.48O4计，按照配方通式分别称取折算后的Mn3O4、ZnO、Fe2O3的质量，以主成分Mn3O4、ZnO、Fe2O3的合计质量为基准，按照Nb2O5 0.02wt％，ZrO20.04wt％，CaO 0.05wt％，TiO2 0.04wt％的比例分别称取对应的掺杂成分质量。
一次球磨：将称取好的主成分及掺杂成分分别加去离子水后放入球磨中球磨，球磨转速400r/min、球磨时间4h；一次球磨后喷雾造粒烘干，一次球磨后粉料激光粒度D50≤1μm。
预烧：将一次球磨烘干后的锰锌铁氧体粉料放入回转窑中预烧，预烧温度950℃，空气气氛下预烧4h。
二次球磨：预烧后粉末加去离子水二次湿法球磨，球磨转速600r/min、球磨时间6h，浆料喷雾干燥成锰锌铁氧体粉料；锰锌铁氧体粉料激光粒度D50＝1～1.5μm。
2)锰锌铁氧体浆料制备：
干燥后的锰锌铁氧体粉料添加有机物混合制备流延浆料。溶剂为甲苯与正丁醇的混合物，粘结剂为乙基纤维素，增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯，分散剂为柠檬酸，消泡剂及流平剂为有机硅油。
制浆：先加入溶剂、锰锌铁氧体粉料、分散剂在球磨罐中润湿分散，以30r/min的转速分散4h。然后加入增塑剂、消泡剂、流平剂，在60r/min转速下研磨20h。研磨好的浆料经金属丝网过滤，放入消泡罐中真空慢搅消泡，真空度-0.098MPa，慢搅转速5r/min，消泡时间2h，制成锰锌铁氧体浆料，控制浆料粘度8000cp左右，转入流延工序。
3)流延烧结：
流延采用PET离型膜为承载膜，离型膜离型力范围50～100gF/25cm。以烧结后锰锌铁氧体磁片厚度T＝0.1mm±0.01mm，收缩率按17.5％计，计算出流延坯片厚度后，在流延设备上进行流延，制成流延坯片，然后按照所需的尺寸进行裁切。
烧结：将裁切好的流延坯片摆放到表面喷涂有氧化锆的氧化铝陶瓷板上，在氮气气氛下烧结，成为锰锌铁氧体磁片。烧结温度1340℃，保温时间4h，烧结段氧含量5％左右。降温冷却，当温度低于1000℃以下时，氧含量<50ppm，降温至200℃以下出炉。烧结后锰锌铁氧体磁片厚度控制在0.1±0.01mm。
4)覆膜辊压：
烧结后的锰锌铁氧体磁片两面分别贴上0.01mm厚PET单面胶，覆膜后使磁片张紧着匀速通过圆辊进行辊压，通过辊压的方式使烧结后锰锌铁氧体磁片碎裂成面积在0.05～5mm2范围的小片，使经过辊压的锰锌铁氧体磁片具有柔软可弯折特性。
5)检测：
将辊压后的锰锌铁氧体磁片切割成圆环，测试复数磁导率(μ′、μ″)，单位体积功率损耗Pcv，饱和磁化强度Bs。测试频率均为150kHz。
实施例4
主成分配方通式：(Mn0.77Zn0.23)Fe2.26O4，即X为0.77，Y为2.26。Mn以Mn3O4引入，Zn由ZnO引入，Fe由Fe2O3引入，掺杂成分为Co2O3 0.36wt％，ZrO2 0.015wt％，CaO 0.05wt％，Nb2O5 0.035wt％。
1)锰锌铁氧体粉料制备：
以5mol的(Mn0.77Zn0.23)Fe2.26O4计，按照配方通式分别称取折算后的Mn3O4、ZnO、Fe2O3的质量，以主成分Mn3O4、ZnO、Fe2O3的合计质量为基准，按照Co2O3 0.36wt％，ZrO20.015wt％，CaO 0.05wt％，Nb2O5 0.035wt％。的比例分别称取对应的掺杂成分质量。
一次球磨：将称取好的主成分及掺杂成分分别加去离子水后放入球磨中球磨，球磨转速400r/min、球磨时间4h；一次球磨后喷雾造粒烘干，一次球磨后粉料激光粒度D50≤1μm。
预烧：将一次球磨烘干后的锰锌铁氧体粉料放入回转窑中预烧，预烧温度1000℃，空气气氛下预烧2h。
二次球磨：预烧后粉末加去离子水二次湿法球磨，球磨转速600r/min、球磨时间6h，浆料喷雾干燥成锰锌铁氧体粉料；锰锌铁氧体粉料激光粒度D50＝1～1.5μm。
2)锰锌铁氧体浆料制备：
干燥后的锰锌铁氧体粉料添加有机物混合制备流延浆料。溶剂为丁酮和甲苯的混合物，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，分散剂为油酸，消泡剂及流平剂为有机硅油。
制浆：先加入溶剂、锰锌铁氧体粉料、分散剂在球磨罐中润湿分散，以60r/min的转速分散4h。然后加入增塑剂、消泡剂、流平剂，在30r/min转速下研磨40h。研磨好的浆料经金属丝网过滤，放入消泡罐中真空慢搅消泡，真空度-0.08MPa，慢搅转速5r/min，消泡时间2h，制成锰锌铁氧体浆料，控制浆料粘度6000cP，转入流延工序。
3)流延烧结：
流延采用PET离型膜为承载膜，离型膜离型力范围50～100gF/25cm。以烧结后锰锌铁氧体磁片厚度T＝0.1mm±0.01mm，收缩率按17.5％计，计算出流延坯片厚度后，在流延设备上进行流延，制成流延坯片，然后按照所需的尺寸进行裁切。
烧结：将裁切好的流延坯片摆放到表面喷涂有氧化锆的氧化铝陶瓷板上，在氮气气氛下烧结，成为锰锌铁氧体磁片。烧结温度1320℃，保温时间2h，烧结段氧含量4.5％左右。降温冷却，当温度低于1000℃以下时，氧含量<50ppm，降温至200℃以下出炉。烧结后锰锌铁氧体磁片厚度控制在0.1±0.01mm。
4)覆膜辊压：
烧结后的锰锌铁氧体磁片两面分别贴上0.01mm厚PET单面胶，覆膜后使磁片张紧着匀速通过圆辊进行辊压，通过辊压的方式使烧结后锰锌铁氧体磁片碎裂成面积在0.05～5mm2范围的小片，使经过辊压的锰锌铁氧体磁片具有柔软可弯折特性。
5)检测：
将辊压后的锰锌铁氧体磁片切割成圆环，测试复数磁导率(μ′、μ″)，单位体积功率损耗Pcv，饱和磁化强度Bs。测试频率均为150kHz。
实施例5
主成分配方通式：(Mn0.72Zn0.28)Fe2.26O4，即X为0.72，Y为2.33。Mn以MnCO3引入，Zn由ZnO引入，Fe由Fe2O3引入，掺杂成分为Co2O3 0.36wt％，ZrO2 0.015wt％，CaO 0.05wt％，Nb2O5 0.035wt％。
1)锰锌铁氧体粉料制备：
以5mol的(Mn0.72Zn0.28)Fe2.33O4计，按照配方通式分别称取折算后的Mn3O4、ZnO、Fe2O3的质量，以主成分Mn3O4、ZnO、Fe2O3的合计质量为基准，按照Co2O3 0.36wt％，ZrO20.02wt％，CaO 0.04wt％。的比例分别称取对应的掺杂成分质量。
一次球磨：将称取好的主成分及掺杂成分分别加去离子水后放入球磨中球磨，球磨转速400r/min、球磨时间4h；一次球磨后喷雾造粒烘干，一次球磨后粉料激光粒度D50≤1μm。
预烧：将一次球磨烘干后的锰锌铁氧体粉料放入回转窑中预烧，预烧温度900℃，空气气氛下预烧5h。
二次球磨：预烧后粉末加去离子水二次湿法球磨，球磨转速600r/min、球磨时间6h，浆料喷雾干燥成锰锌铁氧体粉料；锰锌铁氧体粉料激光粒度D50＝1～1.5μm。
2)锰锌铁氧体浆料制备：
干燥后的锰锌铁氧体粉料添加有机物混合制备流延浆料。溶剂为丙酮和甲苯的混合物，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸苄基正丁酯，分散剂为油酸，消泡剂及流平剂为有机硅油。
制浆：先加入溶剂、锰锌铁氧体粉料、分散剂在球磨罐中润湿分散，以40r/min的转速分散4h。然后加入增塑剂、消泡剂、流平剂，在40r/min转速下研磨35h。研磨好的浆料经金属丝网过滤，放入消泡罐中真空慢搅消泡，真空度-0.098MPa，慢搅转速10r/min，消泡时间2h，制成锰锌铁氧体浆料，控制浆料粘度2000cP左右，转入流延工序。
3)流延烧结：
流延采用PET离型膜为承载膜，离型膜离型力范围50～100gF/25cm。以烧结后锰锌铁氧体磁片厚度T＝0.1mm±0.01mm，收缩率按17.5％计，计算出流延坯片厚度后，在流延设备上进行流延，制成流延坯片，然后按照所需的尺寸进行裁切。
烧结：将裁切好的流延坯片摆放到表面喷涂有氧化锆的氧化铝陶瓷板上，在氮气气氛下烧结，成为锰锌铁氧体磁片。烧结温度1280℃，保温时间5h，烧结段氧含量8％左右。降温冷却，当温度低于1000℃以下时，氧含量<50ppm，降温至200℃以下出炉。烧结后锰锌铁氧体磁片厚度控制在0.1±0.01mm。
4)覆膜辊压：
烧结后的锰锌铁氧体磁片两面分别贴上0.01mm厚的PET单面胶和PSA双面胶，覆膜后使磁片张紧着匀速通过圆辊进行辊压，通过辊压的方式使烧结后锰锌铁氧体磁片碎裂成面积在0.05～5mm2范围的小片，使经过辊压的锰锌铁氧体磁片具有柔软可弯折特性。
5)检测：
将辊压后的锰锌铁氧体磁片切割成圆环，测试复数磁导率(μ′、μ″)，单位体积功率损耗Pcv，饱和磁化强度Bs。测试频率均为150kHz。
实施例6
主成分配方通式：(Mn0.76Zn0.24)Fe1.98O4，即X为0.72，Y为1.98。Mn以MnCO3引入，Zn由ZnO引入，Fe由Fe2O3引入，掺杂成分为Co2O3 0.5wt％，TiO2 0.05wt％。
1)锰锌铁氧体粉料制备：
以5mol的(Mn0.76Zn0.24)Fe1..98O4计，按照配方通式分别称取折算后的Mn3O4、ZnO、Fe2O3的质量，以主成分Mn3O4、ZnO、Fe2O3的合计质量为基准，按照Co2O3 0.5wt％，TiO20.05wt％。。的比例分别称取对应的掺杂成分质量。
一次球磨：将称取好的主成分及掺杂成分分别加去离子水后放入球磨中球磨，球磨转速400r/min、球磨时间4h；一次球磨后喷雾造粒烘干，一次球磨后粉料激光粒度D50≤1μm。
预烧：将一次球磨烘干后的锰锌铁氧体粉料放入回转窑中预烧，预烧温度900℃，空气气氛下预烧5h。
二次球磨：预烧后粉末加去离子水二次湿法球磨，球磨转速600r/min、球磨时间6h，浆料喷雾干燥成锰锌铁氧体粉料；锰锌铁氧体粉料激光粒度D50＝1～1.5μm。
2)锰锌铁氧体浆料制备：
干燥后的锰锌铁氧体粉料添加有机物混合制备流延浆料。溶剂为丁酮和甲苯的混合物，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为酞酸二丁酯，分散剂为油酸，消泡剂及流平剂为有机硅油。
制浆：先加入溶剂、锰锌铁氧体粉料、分散剂在球磨罐中润湿分散，以30r/min的转速分散4h。然后加入增塑剂、消泡剂、流平剂，在40r/min转速下研磨40h。研磨好的浆料经金属丝网过滤，放入消泡罐中真空慢搅消泡，真空度-0.08MPa，慢搅转速10r/min，消泡时间2h，制成锰锌铁氧体浆料，控制浆料粘度10000cP左右，转入流延工序。
3)流延烧结：
流延采用PET离型膜为承载膜，离型膜离型力范围50～100gF/25cm。以烧结后锰锌铁氧体磁片厚度T＝0.1mm±0.01mm，收缩率按17.5％计，计算出流延坯片厚度后，在流延设备上进行流延，制成流延坯片，然后按照所需的尺寸进行裁切。
烧结：将裁切好的流延坯片摆放到表面喷涂有氧化锆的氧化铝陶瓷板上，在氮气气氛下烧结，成为锰锌铁氧体磁片。烧结温度1350℃，保温时间1h，烧结段氧含量3％左右。降温冷却，当温度低于1000℃以下时，氧含量<50ppm，降温至200℃以下出炉。烧结后锰锌铁氧体磁片厚度控制在0.1±0.01mm。
4)覆膜辊压：
烧结后的锰锌铁氧体磁片两面分别贴上0.01mm厚PET单面胶和0.01mm厚PET双面胶，覆膜后使磁片张紧着匀速通过圆辊进行辊压，通过辊压的方式使烧结后锰锌铁氧体磁片碎裂成面积在0.05～5mm2范围的小片，使经过辊压的锰锌铁氧体磁片具有柔软可弯折特性。
5)检测：
将辊压后的锰锌铁氧体磁片切割成圆环，测试复数磁导率(μ′、μ″)，单位体积功率损耗Pcv，饱和磁化强度Bs。测试频率均为150kHz。
对比实施例1
对比实施例1中的主成分配方通式为(Mn0.71Zn0.29)Fe1.95O4，其中X为0.71，Y为1.95。Mn以Mn3O4引入，Zn由ZnO引入，Fe由Fe2O3引入，以主成分Mn3O4、ZnO、Fe2O3的合计质量为基准，掺杂成分为Co2O3 0.3wt％，CaO 0.05wt％。主成分配比不同外，掺杂成分、工艺步骤及条件等均与实施例1相同。
对比实施例2
本实施例主要用与实施例2做对比，对比实施例1中的主成分配方通式为(Mn0.85Zn0.15)Fe2.36O4，其中X为0.85，Y为2.36。Mn以Mn3O4引入，Zn由ZnO引入，Fe由Fe2O3引入，。掺杂成分：无。工艺步骤及条件与实施例2相同。
上述各实施例及对比实施例中，锰锌铁氧体浆料制备步骤中，消泡后的粘度一般控制在2000-10000cP之间，最好控制在4000-8000cP之间。烧结后锰锌铁氧体磁片厚度T＝0.1mm±0.01mm为举例说明，一般烧结后磁片厚度为0.05～0.3mm之间。
表1：实施例1～6及对比实施例1～2电磁性能测试对比
从表1中可以看出，对比实施例1-2的单位体积功耗比实施例1-6明显高了很多，由此可知，本发明制备出的锰锌铁氧体功耗较低，饱和磁化强度较高，无线充电使用过程温升低，传输效率高；且通过本发明的配方及工艺方法制备的磁片厚度比较薄，且工艺方法简单，连续性生产效率高，制备的磁片适用于无线充电隔磁片接收端，尤其适用于WPC联盟Qi标准频率段(100～205kHz)，相对市场上常见的镍锌铁氧体片，所做的磁片产品具有更低的单位体积功耗Pcv及更高从饱和磁黄强度Bs，在工作运行中，无线充电组件可获得更高的传输效率及发热量更低。

Claims (10)

1.一种锰锌铁氧体磁片，其特征在于所述锰锌铁氧体磁片包括主成分及掺杂成分，所述主成分的配方通式为(MnxZn1-x)FeyO4，其中x范围为0.72～0.9；y范围为1.98～2.48；其中，Mn由Mn3O4或MnCO3其中一种引入，Zn由ZnO引入，Fe由Fe2O3引入；所述掺杂成分为Nb2O5、Co2O3、TiO2、ZrO2、CaO中至少1种；其中所述掺杂成分相对于所述主成分的重量百分比含量为：Nb2O5 0.005～0.02wt％、Co2O3 0.1～0.5wt％、TiO2 0.02～0.1wt％、ZrO2 0.005～0.04wt％、CaO 0.01～0.05wt％。
2.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体磁片，其特征在于所述磁片厚度为0.05～0.3mm。
3.根据权利要求1或2所述的锰锌铁氧体磁片的制备方法，其步骤包括：1)锰锌铁氧体粉料制备：按比例称取所需的主成分及掺杂成分，进行一次湿法粉碎、预烧、二次湿法粉碎、烘干；一次湿法粉碎烘干后锰锌铁氧体粉料激光粒度D50≤1μm；二次湿法粉碎烘干后锰锌铁氧体粉料激光粒度D50＝1～1.5μm；2)锰锌铁氧体浆料制备：将制备的锰锌铁氧体粉料与溶剂、粘结剂、分散剂混合润湿分散后再加入增塑剂、分散剂、流平剂、消泡剂研磨后消泡，消泡后浆料粘度控制在2000～10000cP；3)流延烧结：将制得的锰锌铁氧体浆料流延制成坯片，在还原气氛下烧结；4)覆膜辊压：将烧结后坯片两面覆上柔性膜后辊压制得成品。
4.根据权利要求3所述的锰锌铁氧体磁片的制备方法，其特征在于所述步骤1中预烧温度为900～1000℃，预烧时间为2～5h。
5.根据权利要求3所述的锰锌铁氧体磁片的制备方法，其特征在于所述步骤1)中的一次湿法粉碎和二次湿法粉碎为球磨或砂磨。
6.根据权利要求3所述的锰锌铁氧体磁片的制备方法，其特征在于所述步骤2中，溶剂为甲醇、无水乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、甲苯、二甲苯中的一种或多种，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、甲基纤维素、乙基纤维素中至少一种，所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、酞酸二丁酯、硬脂酸丁酯、邻苯二甲酸苄基正丁酯、丁基邻苯二甲酰基乙醇酸丁酯、聚乙二醇、邻苯二甲酸酯、柠檬酸三乙酯、乙酸甲酯、羧甲基纤维素钠中的至少一种，所述分散剂选自油酸、亚油酸或柠檬酸中至少一种，消泡剂及流平剂均为有机硅油。
7.根据权利要求3所述的锰锌铁氧体磁片的制备方法，其特征在于所述步骤2中，将研磨后所得浆料过滤后消泡。
8.根据权利要求3所述的锰锌铁氧体磁片的制备方法，其特征在于制备的锰锌铁氧体粉料与溶剂、粘结剂、分散剂进行球磨或砂磨分散4h；加入增塑剂、分散剂、流平剂、消泡剂继续研磨20～40h；球磨或砂磨转速30～60r/min。
9.根据权利要求3所述的锰锌铁氧体磁片的制备方法，其特征在于所述步骤3)中，烧结温度为1280～1350℃，保温时间1～5h，烧结段氧含量3～8％；降温时温度低于1000℃以下时，氧含量<50ppm；烧结气氛为氮气气氛。
10.根据权利要求3所述的锰锌铁氧体磁片的制备方法，其特征在于所述步骤4)中，在所述烧结后磁片的两面分别覆上单面胶带、双面胶带、或一面覆上单面胶带，一面覆上双面胶带。
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