CN110957124B

CN110957124B - 一种流延浆料的制备方法及其制备的流延浆料

Info

Publication number: CN110957124B
Application number: CN201911312785.5A
Authority: CN
Inventors: 王媛珍; 於扬栋; 包宇航
Original assignee: Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Current assignee: Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Priority date: 2019-12-18
Filing date: 2019-12-18
Publication date: 2021-05-14
Anticipated expiration: 2039-12-18
Also published as: CN110957124A

Abstract

本发明涉及一种流延浆料的制备方法及其制备的流延浆料，所述制备方法包括如下步骤：(1)制备磁粉，控制所述磁粉的目标含水率M；(2)将含有分散剂、粘结剂、溶剂和磁粉的混合材料进行一次粒度控制过程，得到初级浆料；(3)将所述初级浆料进行二次粒度控制过程，得到流延浆料；所述初级浆料的颗粒粒径>所述流延浆料的颗粒粒径，且所述磁粉的粒径为流延浆料的颗粒粒径的10～30倍。本发明通过控制磁粉的粒径，使不易吸潮，无需特殊的储存环境，在磁粉加工时，通过一次和二次粒度控制过程，将磁粉的粒径破碎成我们所需的目标粒径，此时磁粉已经被溶剂、分散剂和粘结剂包覆，与空气和水汽彻底隔离，从而能够发挥磁粉的全部性能。

Description

一种流延浆料的制备方法及其制备的流延浆料

技术领域

本发明属于无线充电技术领域，具体涉及一种流延浆料的制备方法及其制备的流延浆料。

背景技术

电磁感应无线充电，利用的是电生磁-磁生电的电磁感应原理，即“电”与“磁”可以实现相互转化。手机与无线充电器两端分别安置有接收/发射线圈，无线充电器电流通过发射端的线圈产生磁场，手机接收端的线圈靠近该磁场就会产生电流，后经手机内置整流稳压滤波电路转化成可以使用的DC直流电。

在无线充电的装置之中，必须使用一种镍铜锌软磁铁氧体片，由于在手机中使用，所以限定了所使用磁片必须很薄，一般情况下为20～300μm，而这样的磁片是用预烧好的磁粉，经过添加一定的粘结剂、增塑剂、分散剂后，合成出浆料，用浆料流延成生带，经过裁切，然后经过高温烧结才能够制成，由于所需磁片厚度很薄，但要求烧结出的磁片外观无杂质，平整度高，在大生产中，要求产量成品率和效率，而且必须使所烧结出的产品具备较高的性能。

但是在批量的制作过程中，由于软磁铁氧体材料是多孔的功能性陶瓷，结构不致密，特别是Ni和Ni/Zn铁氧体具有多孔结构，易吸潮，在潮湿环境下工作，如果防潮湿不当，材料严重吸潮后的品质因素Q将显著降低，这样的磁粉在制作浆料过程中，容易形成凝胶状，无法进行流延，或者可以实现流延，但是烧结出产品的性能都会比没有受潮的产品降低30～50％。

CN101656135公开了一种磁记录用铁氧体磁粉及其制备方法。所述磁粉原料包括0.01～2.0wt％的三氧化二铋、0～0.2wt％的纳米二氧化硅、0～0.2wt％的纳米三氧化二铝或纳米三氧化二铬，并且，铁元素与锶或钡元素的摩尔比为10～12。所述铁氧体磁粉的制备方法包括以下步骤：配料、混料、预烧、粗破碎、细磨、烘干、退火、解碎。所述方法得到的铁氧体磁粉的颗粒细小、矫顽力高，但其吸水性较强，要在绝对干燥的无水分的环境中保存，在后续制备浆料时，必须对磁粉进行烘干，程序复杂，当磁粉中含有结晶水时，即使磁粉烘干到120℃以上，结晶水也很难被驱除，降低产品性能。

CN106887290B公开了一种磁性浆料、其制备方法及磁片的制备方法。所述磁性浆料包括磁粉及有机载体，所述磁粉与所述有机载体的质量比为1:0.7～1:0.9；所述有机载体以质量百分比计，包括：8％～10％的粘结剂，82％～90％的溶剂，0.1％～1％的消泡剂，0.1％～1％的分散剂和1％～6％的增塑剂，所述磁粉的粒度D50为0.8μm～1.2μm。所述磁粉吸水性较强，在制作浆料过程中，容易吸水形成凝胶状，无法进行流延，即便可以实现流延，得到产品的性能较差。

CN107742574A公开了一种粘结铁氧体磁粉的表面处理方法，所述方法包括如下步骤：将制备粘结铁氧体磁粉工艺中，回火后的铁氧体磁粉放入表面处理液中浸泡，浸泡时间不少于1分钟，浸泡后即完成粘结铁氧体磁粉的表面处理。所述方法可有效去除粘结铁氧体磁粉表面的杂质，但其无法防止磁粉吸水，且后续进行流延过程工艺复杂。

因此，本领域需要开发一种新型流延浆料的制备方法，能够有效防止磁粉吸水，磁粉无需特殊条件储存，简化生产工艺，可工业化生产。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种流延浆料的制备方法及其制备的流延浆料，本发明的制备方法能够有效防止磁粉吸水，可工业化生产，且流延浆料具有良好的性能。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的目的之一在于提供一种流延浆料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)制备磁粉，控制所述磁粉的目标含水率M；

(2)将含有分散剂、粘结剂、增塑剂、溶剂和步骤(1)得到的磁粉的混合材料进行一次粒度控制过程，得到初级浆料；

(3)将所述初级浆料进行二次粒度控制过程，得到流延浆料；

所述初级浆料的颗粒粒径>所述流延浆料的颗粒粒径，且所述磁粉的粒径为流延浆料的颗粒粒径的10～100倍，例如15倍、20倍、25倍、30倍、40倍、50倍、60倍、70倍、80倍或90倍等。

相对于现有技术中粒径较小的磁粉储存条件苛刻、制备程序复杂且得到产品性能较差的缺陷，本发明通过控制磁粉的粒径(为流延浆料粒径的10～100倍)，使其在此粒径下不易吸潮，在实际工业生产中，只需用塑料桶进行密封保存即可，无需特殊的储存环境，而且在磁粉加工时，无需再对磁粉进行烘干。

在磁粉制备流延浆料时，通过一次和二次粒度控制过程，将大粒径的磁粉破碎成我们所需的目标粒径，此时磁粉已经被溶剂、分散剂和粘结剂包覆，与空气和水汽彻底隔离，从而能够发挥磁粉的全部性能。

优选地，步骤(1)所述磁粉的粒径为D50为10～50μm，D99为100～200μm，所述D50的取值例如15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm或45μm等，所述D99的取值例如110μm、120μm、130μm、140μm、150μm、160μm、170μm、180μm或190μm等。

优选地，步骤(1)所述磁粉的比表面积为1000～3000cm²/g，例如1200cm²/g、1500cm²/g、1600cm²/g、1800cm²/g、2000cm²/g、2200cm²/g、2500cm²/g或2800cm²/g等。

优选地，步骤(1)所述磁粉的目标含水率M≤0.25wt％，例如0.05wt％、0.10wt％、0.12wt％、0.15wt％、0.18wt％、0.20wt％或0.22wt％等。

在本发明磁粉的粒径下，磁粉不易吸潮，无需特殊的环境保存，而且在磁粉加工时无需再将预烧料进行烘干；小于此磁粉粒径，磁粉的比表面积很大，这样就会导致磁粉的吸湿性很强，从而引起磁粉的保存条件非常苛刻，要在绝对干燥的无水分的环境中保存，要准备专业的干燥的储存空间，而且在制备浆料时，必须对磁粉进行烘干，程序复杂，且效果不好，当磁粉中含有结晶水时，即使磁粉烘干到120℃以上，结晶水也很难被驱除；大于此磁粉粒径，不仅在后续制备过程中，获得目标粒径的时间较长，且最终得到的浆料中粒径均匀性较差。

优选地，步骤(1)所述磁粉包括镍锌铁氧体和/或锰锌铁氧体。

优选地，步骤(1)通过预烧控制含水率。

优选地，步骤(1)包括：将配方量的铁氧体片原料混合，预烧，得到磁粉。

优选地，所述预烧的温度为650℃～1000℃，例如700℃、750℃、800℃、850℃、900℃或950℃等。

本发明预烧的温度不仅决定磁粉的含水率，而且会对磁粉的硬度造成影响，进而影响后续的球磨过程，本发明选取的预烧温度可以在控制磁粉含水率满足需要的前提下，使得磁粉具有优异的加工性能。

优选地，所述预烧的时间为3～24h，例如5h、6h、8h、10h、12h、15h、18h、20h或22h等。

优选地，步骤(2)所述初级浆料的粒度D50为1～5μm，D99为2～40μm，所述D50的取值例如1.2μm、1.5μm、1.8μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm或4.5μm等，所述D99的取值例如5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、32μm、35μm或38μm等。

本发明中初级浆料的粒度决定了达到目标粒度(流延浆料的颗粒粒径)所需要的时间和得到的浆料中整体的粒度分布，因此本发明选择初级浆料的粒度在此范围内，不仅缩短制备浆料所需的时间，而且得到的浆料中具有优异的粒度分布，进而获得的流延浆料具有优异的性能。

优选地，步骤(2)所述初级浆料中磁粉的比表面积为3000～10000cm²/g，例如3500cm²/g、4000cm²/g、4500cm²/g、5000cm²/g、5500cm²/g、6000cm²/g、6500cm²/g、7000cm²/g、7500cm²/g、8000cm²/g、9000cm²/g或9500cm²/g等。

优选地，所述初级浆料中分散剂的含量为0.01wt％～10wt％，例如0.05wt％、0.1wt％、0.5wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％或9wt％等。

优选地，所述初级浆料中粘结剂的含量为0.1wt％～20wt％，例如0.5wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、12wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％或19wt％等。

优选地，所述初级浆料中增塑剂的含量为0.1wt％～10wt％，例如0.2wt％、0.5wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％或9wt％等。

优选地，所述初级浆料中溶剂的含量为10wt％～70wt％，例如12wt％、15wt％、18wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％、50wt％、55wt％、60wt％、65wt％或68wt％等。

优选地，所述初级浆料中磁粉的含量为20wt％～80wt％，例如22wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％、50wt％、55wt％、60wt％、65wt％、68wt％、70wt％、75wt％或78wt％等。

优选地，所述分散剂包括鱼油和/或蓖麻油。

优选地，所述粘结剂包括环氧树脂和/或聚乙烯醇缩丁醛树脂。

优选地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。

优选地，所述溶剂包括乙醇和/或异丙醇。

本发明初级浆料中添加剂的选择及含量使得本发明中磁粉不易吸湿，并且有利于后续粒度控制过程。

优选地，步骤(2)所述一次粒度控制过程包括：将所述混合材料研磨。

优选地，所述研磨包括在砂磨机中研磨。

优选地，所述砂磨机中钢球直径为6～8mm，例如6.2mm、6.5mm、7mm、7.2mm、7.5mm或7.8mm等。

优选地，所述研磨过程中的球料比为(5～10):1，例如6:1、7:1、8:1或9:1等。

优选地，所述研磨过程中的转速为20～100Hz，例如30Hz、40Hz、50Hz、60Hz、70Hz、80Hz或90Hz等。

优选地，所述一次粒度控制过程的时间为10～120min，例如20min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min或110min等。

优选地，步骤(3)所述流延浆料的粒度D50为0.5～2μm，D99为1～10μm，优选粒度D50为1.0～1.2μm，D99为1～4μm。所述D50的取值例如0.9μm、1.0μm、1.2μm、1.5μm、1.6μm或1.8μm等；所述D99的取值例如2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm或9μm等。

优选地，所述流延浆料中磁粉的比表面积为10000～20000cm²/g，例如11000cm²/g、12000cm²/g、13000cm²/g、14000cm²/g、15000cm²/g、16000cm²/g、17000cm²/g、18000cm²/g或19000cm²/g等。

优选地，步骤(3)所述二次粒度控制过程包括：将所述初级浆料研磨。

优选地，所述研磨包括在卧式砂磨机中研磨。

优选地，所述卧式砂磨机中砂磨球为锆球，优选直径为1～8mm的锆球，例如1.5mm、2mm、3mm、3.5mm、4mm、4.5mm、5mm、5.5mm、6mm、6.2mm、6.5mm、6.8mm、7mm、7.2mm、7.5mm或7.8mm等。

本发明采用卧式砂磨机(卧式砂磨机)进行二次粒度控制过程，若只采用砂磨机砂磨得到的磁粉粒度分布均匀性较差，因此本发明采用砂磨机砂磨后采用卧式砂磨机砂磨，即提高了效率，又可以保证磁粉的粒度均匀性；本发明在卧式砂磨机中的砂磨球为锆球，锆球可以进一步提高磁粉的粒度均匀性。

优选地，所述研磨过程中的转速为20～750Hz，例如50Hz、80Hz、100Hz、150Hz、200Hz、250Hz、300Hz、350Hz、400Hz、450Hz、500Hz、550Hz、600Hz、650Hz或700Hz等。

优选地，所述研磨过程中的气压为0.05～1MPa，例如0.06MPa、0.08MPa、0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.8MPa或0.9MPa等。

优选地，所述二次粒度控制过程的时间为20～240min，例如50min、80min、100min、120min、150min、160min、180min、200min或220min等。

优选地，所述流延浆料制备的总时间为0.5～4h，例如0.8h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h或3.5h等。

优选地，所述预烧的温度为650℃～800℃(例如660℃、670℃、680℃、690℃、700℃、720℃、750℃、760℃或780℃等)，所述一次粒度控制过程的时间为10～50min(例如15min、20min、25min、30min、35min、40min或45min等)，所述初级浆料中磁粉的粒度D50为1～2.2μm(1.2μm、1.4μm、1.5μm、1.8μm或2μm等)，D99为2～20μm(5μm、8μm、10μm、12μm、14μm、15μm、16μm或18μm等)，所述二次粒度控制过程的时间为20～90min(例如30min、40min、50min、60min、70min或80min等)，所述流延浆料中磁粉的粒度D50为1.0～1.2μm(1.02μm、1.05μm、1.1μm、1.15μm或1.18μm等)，D99为1～4μm(1.2μm、1.5μm、1.8μm、2μm、2.2μm、2.5μm或2.8μm等)。

优选地，所述预烧的温度为810℃～900℃(例如820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃或890℃等)，所述一次粒度控制过程的时间为40～80min(例如45min、50min、55min、60min、65min、70min或75min等)，所述初级浆料中磁粉的粒度D50为2.3～3.5μm(2.4μm、2.5μm、2.8μm、3μm或3.2μm等)，D99为5～30μm(8μm、10μm、15μm、18μm、20μm、25μm或28μm等)，所述二次粒度控制过程的时间为30～150min(例如105min、110min、115min、120min、130min或140min等)，所述流延浆料中磁粉的粒度D50为1.0～1.2μm(1.02μm、1.05μm、1.1μm、1.15μm或1.18μm等)，D99为1～4μm(1.2μm、1.5μm、1.8μm、2μm、2.2μm、2.5μm或2.8μm等)。

优选地，所述预烧的温度为910℃～1000℃(例如920℃、930℃、940℃、950℃、960℃、970℃、980℃或990℃等)，所述一次粒度控制过程的时间为50～120min(例如50min、55min、60min、65min、70min、80min、90min、100min或110min等)，所述初级浆料中磁粉的粒度D50为3.6～5μm(3.8μm、3.9μm、4μm、4.2μm、4.5μm或4.8μm等)，D99为10～40μm(15μm、20μm、25μm、30μm或35μm等)，所述二次粒度控制过程的时间为160～240min(例如170min、180min、190min、200min、220min或230min等)，所述流延浆料中磁粉的粒度D50为1.0～1.2μm(1.02μm、1.05μm、1.1μm、1.15μm或1.18μm等)，D99为1～4μm(1.2μm、1.5μm、1.8μm、2μm、2.2μm、2.5μm或2.8μm等)。

本发明所述预烧的温度会影响磁粉的硬度，即预烧的温度越高，磁粉的硬度越高，本发明通过控制预烧的温度、一次粒度控制的时间、初级浆料中磁粉的粒度和二次粒度控制的时间，可以使流延浆料的粒度控制在目标粒度范围，本发明简化了浆料的制备工艺，有利于工业化生产。

作为优选技术方案，本发明所述一种流延浆料的制备方法包括如下步骤：

(1)将配方量的铁氧体片原料混合，650℃～1000℃预烧3～24h时间，得到粒度D50为10～50μm，D99为100～200μm的磁粉，所述磁粉的目标含水率M≤0.25％；

(2)将含有分散剂、粘结剂、增塑剂、溶剂和磁粉的混合材料进行一次粒度控制过程，所述一次粒度控制过程为在钢球直径为6～8mm的砂磨机中，以球料比为(5～10):1，转速为20～100Hz，气压为0.05～1MPa，研磨10～120min，得到粒度D50为1～5μm，D99为2～40μm的初级浆料，所述初级浆料中分散剂的含量为0.01wt％～10wt％，粘结剂的含量为0.1wt％～20wt％，增塑剂的含量为0.1wt％～10wt％，溶剂的含量为10wt％～70wt％，磁粉的含量为20wt％～80wt％；

(3)将所述初级浆料进行二次粒度控制过程，所述进行二次粒度控制过程为在卧式砂磨机中采用直径为1～8mm的锆球，以球料比为(5～10):1，气压为0.05～1MPa，转速为20～750Hz研磨20～240min，得到粒度D50为1～1.2μm，D99为1～4μm的流延浆料。

本发明的目的之二在于提供一种流延浆料，所述流延浆料通过目的之一所述方法制备得到。

本发明的目的之三在于提供一种如目的之二所述流延浆料的用途，所述流延浆料应用于无线充电领域和/或近场通讯领域。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

(1)相对于现有技术中粒径较小的磁粉储存条件苛刻、制备程序复杂且得到产品性能较差的缺陷，本发明通过控制磁粉的粒径(为流延浆料粒径的10～50倍)，使其在此粒径下不易吸潮，只需用塑料桶进行密封保存即可，无需特殊的储存环境，而且在磁粉加工时，无需再将磁粉进行烘干即可满足目标含水率。

(2)在磁粉制备流延浆料时，通过一次和二次粒度控制过程，将磁粉的粒径破碎成我们所需的目标粒径，此时磁粉已经被溶剂、分散剂和粘结剂包覆，与空气和水汽彻底隔离，从而能够发挥磁粉的全部性能。

(3)本发明制备过程时间短，能耗低，工艺简单，可在短时间内将磁粉破碎到目标粒径，且满足目标含水率的要求。

具体实施方式

为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

实施例1

一种流延浆料的制备方法包括如下步骤：

(1)将配方量的镍锌铁氧体片原料混合，700℃预烧6h，得到粒度D50为50μm，D99为200μm的磁粉，所述磁粉的目标含水率M为0.2wt％；

(2)将含有分散剂(蓖麻油)、粘结剂(环氧树脂)、增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯)、溶剂(异丙醇)和磁粉(磁粉的质量为300kg)的混合材料进行一次粒度控制过程，所述一次粒度控制过程为在钢球直径为6.35mm的砂磨机中，以球料比为6:1，转速为50Hz，研磨80min，得到磁粉粒度D50为2μm，D99为18μm的初级浆料，所述初级浆料中分散剂的含量为0.05wt％，粘结剂的含量为10wt％，增塑剂的含量为9.95wt％，溶剂的含量为50wt％，磁粉的含量为30wt％；

(3)将所述初级浆料进行二次粒度控制过程，所述进行二次粒度控制过程为在卧式砂磨机中进行研磨，卧式砂磨机采用直径为1mm的锆球，以球料比为6:1，转速为300Hz研磨50min，所述研磨过程中的气压为0.2MPa，得到磁粉粒度D50为1μm，D99为3.5μm的流延浆料。

实施例2

一种流延浆料的制备方法包括如下步骤：

(1)将配方量的锰锌铁氧体片原料混合，850℃预烧12h，得到粒度D50为20μm，D99为150μm的磁粉，所述磁粉的目标含水率M为0.15wt％；

(2)将含有分散剂(鱼油)、粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛树脂PVB)、增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯)、溶剂(异丙醇)和磁粉(磁粉的质量为300kg)的混合材料进行一次粒度控制过程，所述一次粒度控制过程为在钢球直径为7mm的砂磨机中，以球料比为7:1，转速为60Hz，研磨80min，得到磁粉粒度D50为2.8μm，D99为25μm的初级浆料，所述初级浆料中分散剂的含量为0.1wt％，粘结剂的含量为8wt％，增塑剂的含量为9.9wt％，溶剂的含量为52wt％，磁粉的含量为30wt％；

(3)将所述初级浆料进行二次粒度控制过程，所述进行二次粒度控制过程为在卧式砂磨机中进行研磨，卧式砂磨机采用直径为3mm的锆球，以球料比为7:1，转速为500Hz研磨65min，所述研磨过程中的气压为0.4MPa，得到磁粉粒度D50为1.1μm，D99为3.8μm的流延浆料。

实施例3

一种流延浆料的制备方法包括如下步骤：

(1)将配方量的锰锌铁氧体片原料混合，950℃预烧8h，得到粒度D50为20μm，D99为150μm的磁粉，所述磁粉的目标含水率M为0.12wt％；

(2)将含有分散剂(鱼油)、粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛树脂PVB)、增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯)、溶剂(乙醇)和磁粉(磁粉的质量为300kg)的混合材料进行一次粒度控制过程，所述一次粒度控制过程为在钢球直径为8mm的砂磨机中，以球料比为6:1，转速为80Hz，研磨60min，得到磁粉粒度D50为4.5μm，D99为48μm的初级浆料，所述初级浆料中分散剂的含量为0.1wt％，粘结剂的含量为12wt％，增塑剂的含量为8.9wt％，溶剂的含量为45wt％，磁粉的含量为34wt％；

(3)将所述初级浆料进行二次粒度控制过程，所述进行二次粒度控制过程为在卧式砂磨机中进行研磨，卧式砂磨机采用直径为2mm的锆球，以球料比为6:1，转速为600Hz研磨185min，所述研磨过程中的气压为0.8MPa，得到磁粉粒度D50为1.2μm，D99为3.0μm的流延浆料。

实施例4

与实施例1的区别在于，步骤(3)所述研磨的时间为120min，所述流延浆料中磁粉的粒度D50为0.8μm，D99为2μm。

实施例5

与实施例3的区别在于，步骤(3)所述研磨的时间为120min，所述流延浆料中磁粉的粒度D50为2μm，D99为6μm。

对比例1

与实施例1的区别在于，步骤(1)不对磁粉进行目标含水率M的控制过程。

对比例2

与实施例1的区别在于，不进行步骤(3)，步骤(2)中研磨的时间为130min，得到的流延浆料中磁粉的粒度D50为1.8μm，D99为15μm。

性能测试：

将磁粉和制备得到的流延浆料进行如下性能测试：

(1)将各实施例和对比例得到的流延浆料制成铁氧体片，实施例1、实施例4和对比例1-2得到的产品在13.56MHz频率下测试；实施例2得到的产品在100k、1MHZ频率下测试；实施例3和5得到的产品在6.78MHz频率下测试；

(2)合格率：每个实施例和对比例各取1000个铁氧体片，记录出现开裂、鼓包或一致性差等缺陷，记为不合格片，反之若不存在开裂、鼓包和一致性差的情况则记为合格片，合格率＝合格片数/1000×100％。

表1

通过表1可以看出，本发明实施例4相对于实施例1性能较差，因为实施例4中得到的流延浆料中磁粉的粒度D50为0.8μm，粒度较小，则产品黏片严重，性能合格时，产品与产品之间已经不能够分离；实施例5相对于实施例3性能较差，因为实施例5中得到的流延浆料中磁粉的粒度D50为2μm，粒度较大(大于1.2μm)，则性能很低，达不到使用要求。

通过表1可以看出，本发明对比例1中不对磁粉进行目标含水率M的控制过程，则得到的磁粉的含水量较高，影响其性能。

通过表1可以看出，本发明对比例2相对于实施例1性能较差，因为对比例2中只进行一次粒度控制过程的研磨，在砂磨机中研磨得到的磁粉粒度分布均匀性较差，而实施例1中后续采用卧式砂磨机砂磨，可以有效保证磁粉的粒度均匀性，因此本发明对比例2相对于实施例1性能较差。

本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims

1.一种流延浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将配方量的铁氧体片原料混合，650℃～1000℃预烧3～24h时间，得到粒度D50为20～50μm，D99为150～200μm的磁粉，所述磁粉的目标含水率M≤0.25％；

(3)将所述初级浆料进行二次粒度控制过程，所述进行二次粒度控制过程为在卧式砂磨机中采用直径为1～8mm的锆球，以球料比为(5～10):1，气压为0.05～1MPa，转速为20～750Hz研磨20～240min，得到粒度D50为1～1.2μm，D99为1～4μm的流延浆料；

所述初级浆料的颗粒粒径>所述流延浆料的颗粒粒径，且所述磁粉的粒径为流延浆料的颗粒粒径的15～100倍。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述磁粉的比表面积为1000～3000cm²/g。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述磁粉包括镍锌铁氧体和/或锰锌铁氧体。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述初级浆料中磁粉的比表面积为3000～10000cm²/g。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂包括鱼油和/或蓖麻油。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括环氧树脂和/或聚乙烯醇缩丁醛树脂。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括乙醇和/或异丙醇。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述流延浆料中磁粉的比表面积为10000～20000cm²/g。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述流延浆料制备的总时间为0.5～4h。

11.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预烧的温度为650℃～800℃，所述一次粒度控制过程的时间为10～50min，所述初级浆料中磁粉的粒度D50为1～2.2μm，D99为2～20μm，所述二次粒度控制过程的时间为20～90min，所述流延浆料中磁粉的粒度D50为1.0～1.2μm，D99为1～4μm。

12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预烧的温度为810℃～900℃，所述一次粒度控制过程的时间为40～80min，所述初级浆料中磁粉的粒度D50为2.3～3.5μm，D99为5～30μm，所述二次粒度控制过程的时间为30～150min，所述流延浆料中磁粉的粒度D50为1.0～1.2μm，D99为1～4μm。

13.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预烧的温度为910℃～1000℃，所述一次粒度控制过程的时间为50～120min，所述初级浆料中磁粉的粒度D50为3.6～5μm，D99为10～40μm，所述二次粒度控制过程的时间为160～240min，所述流延浆料中磁粉的粒度D50为1.0～1.2μm，D99为1～4μm。

14.一种流延浆料，其特征在于，所述流延浆料通过权利要求1～13之一所述方法制备得到。

15.一种如权利要求14所述流延浆料的用途，其特征在于，所述流延浆料应用于无线充电领域和/或近场通讯领域。