CN115073158A - 一种锰锌铁氧体材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锰锌铁氧体材料及其制备方法与应用，所述锰锌铁氧体材料包括基体原料以及辅助成分，所述基体原料包括Fe2O3、ZnO和MnO；辅助成分包括CaCO3、Nb2O5、Co2O3和SnO2。所述制备方法如下所述：(1)混合基体原料与水进行一次湿法球磨，而后依次进行造粒和预烧后得到第一预烧料；(2)混合辅助成分、第一预烧料和水进行二次湿法球磨，而后依次进行喷雾造粒、成型和烧结。本发明通过控制生成钴铁氧体和铁铁氧体的量得到一种锰锌铁氧体材料，使得所述锰锌铁氧体材料中的正的磁晶各向异性常数与主体相负的磁晶各向异性常数相互抵消，在烧结工艺上，在降温段采用适当氧化的工艺来提高电阻率，降低损耗。

Description

一种锰锌铁氧体材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于铁氧体制备技术领域，涉及一种锰锌铁氧体材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着开关电源向高频化、高效化和小型化的发展，对锰锌功率铁氧体提出更高频率下具有更低损耗的要求。目前现有的技术都集中在500kHz-5MHz的工作频率，而且材料不具备宽温特性，一般将谷点设置在100℃。
CN112661502 A公开了一种高频高磁场低损耗锰锌铁氧体材料，所述高频高磁场低损耗锰锌铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：(1)配料和砂磨：按比例称取主成分，对其进行湿式混合和砂磨，一次干燥后得到一次砂磨料；(2)预烧：将一次砂磨料预烧得到预烧料；(3)二次砂磨：向预烧料中加入添加剂，进行二次湿式砂磨，二次干燥后得到二次砂磨料；(4)造粒和成型：在二次砂磨料中加入粘结剂，造粒后将颗粒压制成型得到坯件；(5)烧结：将坯件置于控制氧分压为3～5vo1％的条件下1200～1250℃烧结，得到所述高频高磁场低损耗锰锌铁氧体材料。
CN111470857 A公开了一种高频锰锌铁氧体材料，所述高频锰锌铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：1)称取氧化铁、氧化锰和氧化锌，对其进行湿式混合，混合后进行预烧，得到预烧混合物；2)向预烧混合物中加入添加物成分进行湿式磨砂，得到混合浆料；3)向混合浆料中加入粘结剂，随后依次进行造粒和压制成型得到生坯；4)将生坯置于控制氧分压的条件下进行烧结，随后置于平衡氧-氮气氛中进行冷却，即得到高频锰锌铁氧体材料：控制氧分压为0.1～5.0％：烧结温度为1120～1180℃：所述平衡氧-氮气氛中：900℃下的氮分压小于500ppm。
CN108863339 A公开了一种应用于高频大磁场变压器上的宽温低损耗MnZn铁氧体材料，所述应用于高频大磁场变压器上的宽温低损耗MnZn铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：(1)配料：按照配比，分别以Fe2O3、MnO、ZnO形式计算比例，称取Fe2O3、Mn3O4、ZnO三种原料，然后在砂磨机中加入去离子水进行混合和破碎，时间40分钟，循环混合10分钟后进行喷雾造粒；(2)预烧：将喷雾料放入预烧炉中，在750℃下进行预烧，时间3个小时；(3)二次砂磨：在预烧料中加入以下按预烧料重量百分比的辅助成分：Co2O3：0.3-0.5wt％，CaCO 3：0.08wt％，Nb2O5：0.02wt％，ZrO2：0.02wt％；然后将粉料放入砂磨机中加入去离子水进行二次砂磨，砂磨时间90分钟；(4)喷雾造粒和成型：在二次砂磨料中加入0.08wt％的PVA，以及0.004wt％的消泡剂，然后在喷雾塔中进行喷雾造粒成50-200μm的颗粒：将颗粒成型成密度为3.10-3.20g/cm3的H12.5*7.5*5mm标准样环毛坯；(5)烧结：烧结曲线：常温到最高温度，升温速度3℃/min，空气：最高温度为1160-1230℃，保温5h，氧气浓度0.8％-1.6％：降温到900℃，降温速度为1.67℃/min，按照平衡氧气浓度设定：降温到常温，降温速度为3℃/min，氮气。
上述专利提供的铁氧体材料的烧结温度普遍偏低(1150℃-1230℃)，且生产成本较高。
目前氮化镓技术的出现，开关电源频率在300kHz-400kHz之间，就现有的技术来看，普遍注重降低300kHz 100mT的条件下的损耗，也只关注100℃的损耗，没有宽温特性，而且损耗达到450kW/m3，如专利号为CN112041953B。
现有的技术都是通过大幅度的降低烧结温度来实现高频低损耗的目的，如烧结温度控制在1150℃--1230℃。工作频率基本上在1MHz左右，通常只降低高温损耗，比如100℃。
在频率低于500kHz的条件下损耗偏高，如在测试频率为300kHz，磁通量密度为100mT的测试条件下，铁氧体在100℃环境中的损耗在450kW/m3左右，而且没有宽温特性。
因此，本领域亟需提供一种成本较低的铁氧体材料，使其可以更好的适用于应用氮化镓技术的开关电源领域。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种锰锌铁氧体材料及其制备方法与应用。所述锰锌铁氧体材料能更好的适用于应用氮化镓技术的开关电源领域，并且所述锰锌铁氧体材料在测试频率为300kHz，磁通量密度为100mT的测试条件下，所述锰锌铁氧体材料在25-140℃环境中都有低损耗的特性，而且适合批量生产，降低生产成本。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种锰锌铁氧体材料，所述锰锌铁氧体材料包括基体原料以及辅助成分；
所述基体原料包括Fe2O3、ZnO和MnO；以基体原料的总量为100mol％计，其中Fe2O3的含量为52.6-52.95mol％，ZnO的含量为7-8.5mol％，其余为MnO；
所述辅助成分以基体原料的总质量为100wt％计，包括以下含量的成分：CaCO3为0.05-0.09wt％，Nb2O5为0.015-0.04wt％，Co2O3为0.39-0.42wt％，以及SnO2为0.06-0.15wt％。
本发明通过控制Co2O3含量，使之与基体原料中的Fe2O3含量相匹配为实现宽温打下配方基础。本发明提供的锰锌铁氧体材料通过控制生成钴铁氧体和铁铁氧体的量，使之形成的正的磁晶各向异性常数K1与主体相负的磁晶各向异性常数K1相互抵消，在烧结工艺上，在降温段采用适当氧化的工艺来提高电阻率，降低损耗。
本发明提供的锰锌铁氧体材料中的辅助成分包括CaCO3、Nb2O5、Co2O3以及SnO2，其中CaCO3的作用为：提高晶界电阻；Nb2O5的作用为：提高晶界电阻；Co2O3的作用为：降低磁滞损耗；SnO2的作用为：提高晶粒电阻。
示例性的，以基体原料的总量为100mol％计，其中Fe2O3的含量为52.6-52.95mol％，例如可以是52.6mol％、52.70mol％、52.75mol％、52.80mol％、52.85mol％或52.95mol％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；ZnO的含量为7-8.5mol％，例如可以是7mol％、7.4mol％、7.6mol％、7.8mol％、8.0mol％或8.5mol％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；其余为MnO。
示例性的，所述辅助成分以基体原料的总质量为100wt％计，包括以下含量的成分：CaCO3为0.05-0.09wt％，例如可以是0.05％、0.06％、0.07％、0.075％或0.08％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；Nb2O5为0.015-0.04wt％，例如可以是0.02％、0.022％、0.024％、0.026％、0.028％、0.03％、0.032％或0.035％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；Co2O3为0.39-0.42wt％，例如可以是0.39％、0.402％、0.404％、0.406％、0.408％或0.42％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；以及SnO2为0.06-0.15wt％，例如可以是0.06％、0.08％、0.09％、0.10％、0.11％、0.12％或0.15％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面提供的锰锌铁氧体材料的制备方法，所述制备方法包括：
(1)按比例混合Fe2O3、ZnO和MnO得到基体原料，基体原料与水混合进行一次湿法球磨得到一次湿磨料，而后加入胶水后依次进行造粒和预烧后得到第一预烧料；
(2)将辅助成分与步骤(1)所得预烧料混合得到第二预烧料，然后加入去离子水进行混合和破碎，进行二次湿法球磨得到二次湿磨料，而后加入胶水后依次进行喷雾造粒、成型和烧结后得到所述锰锌铁氧体材料。
优选地，步骤(1)中，以基体原料的总量为100mol％计，其中Fe2O3的含量为52.6-52.95mol％，例如可以是52.6mol％、52.65mol％、52.7mol％、52.75mol％、52.8mol％、52.85mol％、52.9mol％或52.95mol％但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；ZnO的含量为7-8.5mol％，例如可以是7mol％、7.2mol％、7.4mol％、7.6mol％、7.8mol％、8mol％、8.2mol％、8.4mol％或8.5mol％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；其余为MnO。
本发明所述Fe2O3的含量为52.6-52.95mol％，Fe2O3含量超过52.95mol％，会使材料的涡流损耗增加，低于52.6mol％，不能与Co2O3协同有效降低材料的磁晶各向异性常数K1。
优选地，步骤(1)所述一次湿法球磨中，基体原料、研磨球和水的质量比为1:(5-8):(0.5-0.58)，例如可以是1:5:0.5、1:5:0.58、1:5:0.55、1:8:0.5、1:8:0.58、1:8:0.55、1:6:0.5、1:6:0.58、1:7:0.5或1:7:0.58，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述研磨球的直径为3-8mm，例如可以是3mm、3.5mm、4mm、4.5mm、5mm、5.5mm、6mm、6.5mm、7mm、7.5mm或8mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述一次湿法球磨的时间为50-80min，例如可以是50min、55min、60min、65min、70min、75min或80min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述胶水的添加量为一次湿磨料总质量的9.5-10.5wt％，例如可以是9.5wt％、9.6wt％、9.7wt％、9.8wt％、9.9wt％、10wt％、10.1wt％、10.2wt％、10.3wt％、10.4wt％或10.5wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述胶水的质量分数为6-8wt％，例如可以是6wt％、6.4wt％、6.8wt％、7.2wt％、7.6wt％或8wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述喷雾造粒中，物料的进口温度为300-320℃，例如可以是300℃、304℃、308℃、312℃、316℃或320℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述喷雾造粒中，物料的出口温度为80-90℃，例如可以是80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃或90℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述预烧的温度为920-980℃，例如可以是920℃、925℃、930℃、935℃、940℃、945℃、950℃、955℃、960℃、965℃、970℃、975℃或980℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述预烧的时间为3-5h，例如可以是3h、3.2h、3.4h、3.6h、3.8h、4h、4.2h、4.4h、4.6h、4.8h或5h，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述辅助成分包括CaCO3、Nb2O5、Co2O3以及SnO2。
优选地，所述CaCO3的添加量为基体原料总质量的0.05-0.09wt％，例如可以是0.05wt％、0.06wt％、0.07wt％、0.08wt％或0.09wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述Nb2O5的添加量为基体原料总质量的0.015-0.04wt％，例如可以是0.015wt％、0.02wt％、0.025wt％、0.03wt％、0.035wt％或0.04wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述Co2O3的添加量为基体原料总质量的0.39-0.42wt％，例如可以是0.39wt％、0.4wt％、0.41wt％或0.42wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述SnO2的添加量为基体原料总质量的0.06-0.15wt％，例如可以是0.06wt％、0.07wt％、0.08wt％、0.09wt％、0.1wt％、0.11wt％、0.12wt％、0.13wt％、0.14wt％或0.15wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述二次湿法球磨中，第二预烧料、研磨球和水的质量比为1:(5-8):(0.4-0.5)，例如可以是1:5:0.4、1:5:0.45、1:5:0.5、1:6:0.4、1:6:0.45、1:6:0.5、1:7:0.4、1:7:0.45、1:7:0.5、1:8:0.4、1:8:0.45或1:8:0.5，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述研磨球的直径为3-8mm，例如可以是3mm、3.5mm、4mm、4.5mm、5mm、5.5mm、6mm、6.5mm、7mm、7.5mm或8mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述二次湿法球磨的时间为130-160min，例如可以是130min、135min、140min、145min、150min、155min或160min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)胶水的添加量为二次湿磨料总质量的9.5-10.5wt％，例如可以是9.5wt％、9.7wt％、9.9wt％、10.1wt％、10.3wt％或10.5wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述胶水的质量分数为6-8wt％，例如可以是6wt％、6.2wt％、6.4wt％、6.6wt％、6.8wt％、7wt％、7.2wt％、7.4wt％、7.6wt％、7.8wt％或8wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述造粒包括喷雾造粒。
优选地，步骤(2)所述成型包括：在6-8MPa的压力下压制成标环，例如可以是6MPa、6.2MPa、6.4MPa、6.6MPa、6.8MPa、7MPa、7.2MPa、7.4MPa、7.6MPa、7.8MPa或8MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述烧结包括依次进行的烧结段和降温段。
优选地，所述烧结段的烧结温度为1280-1300℃，例如可以是1280℃、1285℃、1290℃、1295℃或1300℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明将烧结段的烧结温度控制在1280-1300℃，所述烧结温度适合批量化生产，不会影响到装烧量。
优选地，所述烧结段的保温时间为4-5h，例如可以是4h、4.2h、4.4h、4.6h、4.8h或5h，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述烧结段的升温速率为0.5-5℃/min，例如可以是0.5℃/min、1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min或5℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述烧结段的氧含量为4-5％，例如可以是4％、4.1％、4.2％、4.3％、4.8％或5％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述降温段包括依次进行的降温前段和降温后段。
优选地，所述降温前段包括由烧结温度降至1230-1250℃，例如可以是1230℃、1235℃、1240℃、1245℃或1250℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述降温后段包括由降温前段结束温度降至10-20℃，例如可以是10℃、11℃、12℃、13℃、14℃、15℃、16℃、17℃、18℃、19℃或20℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述降温前段的氧含量为3-3.8％，例如可以是3％、3.1％、3.2％、3.3％、3.4％、3.5％、3.6％、3.7％或3.8％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明将降温前段的氧含量控制为3-3.8％，以此来实现氧化的目的，提高电阻率，得到与降温提高电阻率相同的效果，同时也控制了所述锰锌铁氧体材料中铁的含量。并且，适当的氧化可以提高所述锰锌铁氧体材料的表面电阻。
优选地，所述降温段的降温速率为0.5-2℃/min，例如可以是0.5℃/min、1℃/min、1.5℃/min、1.8℃/min或2℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明的优选技术方案，本发明第二方面提供的所述锰锌铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)按比例混合Fe2O3、ZnO和MnO得到基体原料，基体原料与水混合进行一次湿法球磨50-80min后得到一次湿磨料，而后加入质量分数为6-8wt％的胶水后依次进行喷雾造粒；然后在920-980℃温度下预烧3-5h后得到第一预烧料；
其中，基体原料的总量为100mol％计，其中Fe2O3的含量为52.6-52.95mol％，ZnO的含量为7-8.5mol％，其余为MnO；所述一次湿法球磨中基体原料、直径为3-8mm的研磨球和水的质量比为1:(5-8):(0.5-0.58)；所述喷雾造粒中，物料的进口温度为300-320℃，物料的出口温度为80-90℃；
(2)将辅助成分CaCO3、Nb2O5、Co2O3、SnO2与步骤(1)所得预烧料混合得到第二预烧料，然后加入去离子水进行混合和破碎，，加入去离子水进行混合和破碎，进行二次湿法球磨得到二次湿磨料，而后加入胶水后依次进行喷雾造粒、成型和烧结后得到所述锰锌铁氧体材料；
其中，所述CaCO3的添加量为基体原料总质量的0.05-0.09wt％，所述Nb2O5的添加量为基体原料总质量的0.015-0.04wt％，所述Co2O3的添加量为基体原料总质量的0.39-0.42wt％，所述SnO2的添加量为基体原料总质量的0.06-0.15wt％；所述二次湿法球磨中第二预烧料、直径为3-8mm的研磨球和水的质量比为1:(5-8):(0.4-0.5)；所述胶水的添加量为二次湿磨料总质量的9.5-10.5wt％；所述烧结包括依次进行的烧结段和降温段；所述烧结段为以0.5-5℃/min的升温速率升温至1280-1300℃，并保温4-5h，且氧含量为4-5％；所述降温段包括依次进行的降温前段和降温后段；所述降温前段包括由烧结温度降至1230-1250℃，且氧含量为3-3.8％；所述降温后段包括由降温前段结束温度降至10-20℃；所述降温段的降温速率为0.5-2℃/min。
第三方面，本发明提供了一种如第一方面所述锰锌铁氧体材料的应用，所述锰锌铁氧体材料应用于氮化镓技术的开关电源。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过控制生成钴铁氧体和铁铁氧体的量得到一种锰锌铁氧体材料，使得所述锰锌铁氧体材料中的正的磁晶各向异性常数K1与主体相负的磁晶各向异性常数K1相互抵消，在烧结工艺上，在降温段采用适当氧化的工艺来提高电阻率，降低损耗；
(2)本发明提供的锰锌铁氧体材料在测试频率为300kHz，磁通量密度为100mT的测试条件下，所述锰锌铁氧体材料在25℃环境中的损耗小于250kW/m3；在80℃环境中的损耗小于280kW/m3；在100℃环境中的损耗小于290kW/m3；在120℃环境中的损耗小于330kW/m3；在140℃环境中的损耗小于400kW/m3；
(3)本发明提供的锰锌铁氧体材料在测试频率为400kHz，磁通量密度为125mT的测试条件下，所述锰锌铁氧体材料在25℃环境中的损耗小于1000kW/m3；在80℃环境中的损耗小于1000kW/m3；在100℃环境中的损耗小于1100kW/m3；在120℃环境中的损耗小于1200kW/m3；在140℃环境中的损耗小于1300kW/m3。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种锰锌铁氧体材料，所述锰锌铁氧体材料包括基体原料以及辅助成分；
所述基体原料包括Fe2O3、ZnO和MnO；以基体原料的总量为100mol％计，其中Fe2O3的含量为52.8mol％，ZnO的含量为7.5mol％，其余为MnO；
所述辅助成分以基体原料的总质量为100wt％计，包括以下含量的成分：CaCO3为0.05wt％，Nb2O5为0.04wt％，Co2O3为0.39wt％，以及SnO2为0.08wt％。
所述锰锌铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)按比例混合Fe2O3、ZnO和MnO得到基体原料，基体原料与水混合进行一次湿法球磨60min后得到一次湿磨料，而后加入质量分数为7.5wt％的胶水(10％)后依次进行喷雾造粒；然后在950℃温度下预烧4h后得到第一预烧料；
其中，基体原料的总量为100mol％计，其中Fe2O3的含量为52.8mol％，ZnO的含量为7.5mol％，其余为MnO；所述一次湿法球磨中基体原料、直径为5.2mm的研磨球和水的质量比为1:6:0.55；所述喷雾造粒中，物料的进口温度为300-320℃，物料的出口温度为80-90℃；
(2)将辅助成分CaCO3、Nb2O5、Co2O3、SnO2与步骤(1)所得预烧料混合得到第二预烧料，加入去离子水进行混合和破碎，二次湿法球磨140min得到二次湿磨料，而后加入质量分数为7.5wt％为胶水后依次进行喷雾造粒、在7MPa的压力下压制成标环，然后烧结；
其中，所述CaCO3的添加量为基体原料总质量的0.05wt％，所述Nb2O5的添加量为基体原料总质量的0.04wt％，所述Co2O3的添加量为基体原料总质量的0.39wt％，所述SnO2的添加量为基体原料总质量的0.08wt％；所述二次湿法球磨中第二预烧料、直径为6mm的研磨球和水的质量比为1:6:0.45；所述胶水的添加量为二次湿磨料总质量的10wt％；所述烧结包括依次进行的烧结段和降温段；所述烧结段为以2.5℃/min的升温速率升温至1290℃，并保温4.55h，且氧含量为5％；所述降温段包括依次进行的降温前段和降温后端；所述降温前段由烧结温度降至1250℃，且氧含量为3.2％；所述降温后段包括由降温前段结束温度降至15℃；所述降温段的降温速率为1.2℃/min。
实施例2
本实施例提供了一种锰锌铁氧体材料，所述锰锌铁氧体材料包括基体原料以及辅助成分；
所述基体原料包括Fe2O3、ZnO和MnO；以基体原料的总量为100mol％计，其中Fe2O3的含量为52.9mol％，ZnO的含量为8mol％，其余为MnO；
所述辅助成分以基体原料的总质量为100wt％计，包括以下含量的成分：CaCO3为0.08wt％，Nb2O5为0.03wt％，Co2O3为0.42wt％，以及SnO2为0.06wt％。
所述锰锌铁氧体材料的制备方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(1)所述预烧更改为预烧温度为920℃，时间为5h；
本实施例将步骤(2)所述烧结温度更改为1280℃。
实施例3
本实施例提供了一种锰锌铁氧体材料，所述锰锌铁氧体材料包括基体原料以及辅助成分；
所述基体原料包括Fe2O3、ZnO和MnO；以基体原料的总量为100mol％计，其中Fe2O3的含量为52.75mol％，ZnO的含量为8.3mol％，其余为MnO；
所述辅助成分以基体原料的总质量为100wt％计，包括以下含量的成分：CaCO3为0.05wt％，Nb2O5为0.015wt％，Co2O3为0.42wt％，以及SnO2为0.15wt％。
所述锰锌铁氧体材料的制备方法与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供了一种锰锌铁氧体材料，所述锰锌铁氧体材料与实施例1相同。
所述锰锌铁氧体材料的制备方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(2)所述降温前段的氧含量更改为3％。
实施例5
本实施例提供了一种锰锌铁氧体材料，所述锰锌铁氧体材料与实施例1相同。
所述锰锌铁氧体材料的制备方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(2)所述降温前段的氧含量更改为3.8％。
对比例1
本对比例提供了一种锰锌铁氧体材料，所述锰锌铁氧体材料与实施例1的区别仅在于：本对比例将Fe2O3的含量更改为53.1mol％。
所述锰锌铁氧体材料的制备方法与实施例1相同。
对比例2
对比例提供了一种锰锌铁氧体材料，所述锰锌铁氧体材料与实施例1的区别仅在于：本对比例将Fe2O3的含量更改为52.53mol％。
所述锰锌铁氧体材料的制备方法与实施例1相同。
对比例3
对比例提供了一种锰锌铁氧体材料，所述锰锌铁氧体材料与实施例1的区别仅在于：本对比例将Co2O3的含量更改为0.3wt％。
所述锰锌铁氧体材料的制备方法与实施例1相同。
对比例4
对比例提供了一种锰锌铁氧体材料，所述锰锌铁氧体材料与实施例1的区别仅在于：本对比例将Co2O3的含量更改为0.48wt％。
所述锰锌铁氧体材料的制备方法与实施例1相同。
对比例5
本实施例提供了一种锰锌铁氧体材料，所述锰锌铁氧体材料与实施例1相同。
所述锰锌铁氧体材料的制备方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(2)所述降温前段的氧含量更改为2.2％。
对比例6
本实施例提供了一种锰锌铁氧体材料，所述锰锌铁氧体材料与实施例1相同。
所述锰锌铁氧体材料的制备方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(2)所述降温前段的氧含量更改为4.5％。
对比例7
本实施例提供了一种锰锌铁氧体材料，所述锰锌铁氧体材料与实施例1相同。
所述锰锌铁氧体材料的制备方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(2)所述烧结段的烧结温度更改为1320℃。
对比例8
本实施例提供了一种锰锌铁氧体材料，所述锰锌铁氧体材料与实施例1相同。
所述锰锌铁氧体材料的制备方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(2)所述烧结段的烧结温度更改为1250℃。
实施例1-5以及对比例1-8制备得到的锰锌铁氧体材料的宽温损耗特性进行测试。其中，当宽温损耗特性的测试条件为测试频率为300kHz，磁通量密度为100mT时，其测试结果如表1所示；当宽温损耗特性的测试条件为测试频率为400kHz，磁通量密度为125mT时，其测试结果如表2所示。
表1
Figure BDA0003734432900000161
表2
Figure BDA0003734432900000162
Figure BDA0003734432900000171
分析实施例1与对比例1-2可知，当Co2O3含量相同时，Fe2O3含量偏高或偏低时，制备得到的锰锌铁氧体材料的功率损耗较高；分析实施例1与对比例3-4可知，当Fe2O3含量相同时，Co2O3含量偏高或偏低时，制备得到的锰锌铁氧体材料的功率损耗较高；分析实施例1与对比例5和对比裂6可知，降温段前的氧含量偏高和偏低会在材料内部产生杂相，降低电阻率，影响材料的磁滞损耗和涡流损耗，从而使材料的损耗变高；分析实施例1与对比例7和对比例8可知，烧结温度会过高会使晶粒变大，晶界变薄，电阻率下降，涡流损耗增加，损耗增加，烧结温度过低，会增加磁滞损耗，从而提高整体损耗。
综上所述，本发明提供的锰锌铁氧体材料通过控制生成钴铁氧体和铁铁氧体的量得到一种锰锌铁氧体材料，使得所述锰锌铁氧体材料中的正的磁晶各向异性常数K1与主体相负的磁晶各向异性常数K1相互抵消，在烧结工艺上，在降温段采用适当氧化的工艺来提高电阻率，降低损耗。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锰锌铁氧体材料，其特征在于，所述锰锌铁氧体材料包括基体原料以及辅助成分；
所述基体原料包括Fe2O3、ZnO和MnO；以基体原料的总量为100mol％计，其中Fe2O3的含量为52.6-52.95mol％，ZnO的含量为7-8.5mol％，其余为MnO；
所述辅助成分以基体原料的总质量为100wt％计，包括以下含量的成分：CaCO3为0.05-0.09wt％，Nb2O5为0.015-0.04wt％，Co2O3为0.39-0.42wt％，以及SnO2为0.06-0.15wt％。
2.一种如权利要求1所述锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)按比例混合Fe2O3、ZnO和MnO得到基体原料，基体原料与水混合进行一次湿法球磨得到一次湿磨料，而后加入胶水后依次进行造粒和预烧后得到第一预烧料；
(2)将辅助成分与步骤(1)所得预烧料混合得到第二预烧料，然后加入去离子水进行混合和破碎，进行二次湿法球磨得到二次湿磨料，而后加入胶水后依次进行喷雾造粒、成型和烧结后得到所述锰锌铁氧体材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以基体原料的总量为100mol％计，其中Fe2O3的含量为52.6-52.95mol％，ZnO的含量为7-8.5mol％，其余为MnO；
优选地，步骤(1)所述一次湿法球磨中，基体原料、研磨球和水的质量比为1:(5-8):(0.5-0.58)；
优选地，所述研磨球的直径为3-8mm；
优选地，步骤(1)所述一次湿法球磨的时间为50-80min；
优选地，步骤(1)所述胶水的添加量为一次湿磨料总质量的9.5-10.5wt％；
优选地，所述胶水的质量分数为6-8wt％。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述喷雾造粒中，物料的进口温度为300-320℃；
优选地，步骤(1)所述喷雾造粒中，物料的出口温度为80-90℃。
5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述预烧的温度为920-980℃；
优选地，步骤(1)所述预烧的时间为3-5h。
6.根据权利要求2-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述辅助成分包括CaCO3、Nb2O5、Co2O3以及SnO2；
优选地，所述CaCO3的添加量为基体原料总质量的0.05-0.09wt％；
优选地，所述Nb2O5的添加量为基体原料总质量的0.015-0.04wt％；
优选地，所述Co2O3的添加量为基体原料总质量的0.39-0.42wt％；
优选地，所述SnO2的添加量为基体原料总质量的0.06-0.15wt％。
7.根据权利要求2-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述二次湿法球磨中，第二预烧料、研磨球和水的质量比为1:(5-8):(0.4-0.5)；
优选地，所述研磨球的直径为3-8mm；
优选地，步骤(2)所述二次湿法球磨的时间为130-160min；
优选地，步骤(2)胶水的添加量为二次湿磨料总质量的9.5-10.5wt％；
优选地，所述胶水的质量分数为6-8wt％；
优选地，步骤(2)所述造粒包括喷雾造粒。
8.根据权利要求2-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述成型包括：在6-8MPa的压力下压制成标环；
优选地，步骤(2)所述烧结包括依次进行的烧结段和降温段；
优选地，所述烧结段的烧结温度为1280-1300℃；
优选地，所述烧结段的保温时间为4-5h；
优选地，所述烧结段的升温速率为0.5-5℃/min；
优选地，所述烧结段的氧含量为4-5％；
优选地，所述降温段包括依次进行的降温前段和降温后段；
优选地，所述降温前段包括由烧结温度降至1230-1250℃；
优选地，所述降温后段包括由降温前段结束温度降至10-20℃；
优选地，所述降温前段的氧含量为3-3.8％；
优选地，所述降温段的降温速率为0.5-2℃/min。
9.根据权利要求2-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按比例混合Fe2O3、ZnO和MnO得到基体原料，基体原料与水混合进行一次湿法球磨50-80min后得到一次湿磨料，而后加入质量分数为6-8wt％的胶水后依次进行喷雾造粒；然后在920-980℃温度下预烧3-5h后得到第一预烧料；
其中，基体原料的总量为100mol％计，其中Fe2O3的含量为52.6-52.95mol％，ZnO的含量为7-8.5mol％，其余为MnO；所述一次湿法球磨中基体原料、直径为3-8mm的研磨球和水的质量比为1:(5-8):(0.5-0.58)；所述喷雾造粒中，物料的进口温度为300-320℃，物料的出口温度为80-90℃；
(2)混合CaCO3、Nb2O5、Co2O3、SnO2以及步骤(1)所得预烧料得到第二预烧料，然后加入去离子水进行混合和破碎，进行二次湿法球磨得到二次湿磨料，而后加入质量分数为6-8wt％为胶水后依次进行喷雾造粒、在6-8MPa的压力下压制成标环，然后烧结后得到所述锰锌铁氧体材料；
其中，所述CaCO3的添加量为基体原料总质量的0.05-0.09wt％，所述Nb2O5的添加量为基体原料总质量的0.015-0.04wt％，所述Co2O3的添加量为基体原料总质量的0.39-0.42wt％，所述SnO2的添加量为基体原料总质量的0.06-0.15wt％；所述二次湿法球磨中第二预烧料、直径为3-8mm的研磨球和水的质量比为1:(5-8):(0.4-0.5)；所述胶水的添加量为二次湿磨料总质量的9.5-10.5wt％；所述烧结包括依次进行的烧结段和降温段；所述烧结段为以0.5-5℃/min的升温速率升温至1280-1300℃，并保温4-5h，且氧含量为4-5％；所述降温段包括依次进行的降温前段和降温后段；所述降温前段包括由烧结温度降至1230-1250℃，且氧含量为3-3.8％；所述降温后段包括由降温前段结束温度降至10-20℃；所述降温段的降温速率为0.5-2℃/min。
10.一种如权利要求1所述锰锌铁氧体材料的应用，其特征在于，所述锰锌铁氧体材料应用于氮化镓技术的开关电源。
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