CN112331474A - 一种钕铁硼块体废料的回收再利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼块体废料的回收再利用方法,可以有效提高再生磁体的剩磁,本发明通过利用钕铁硼主相吸氢破碎的特性,针对固体废料进行氢破碎回收处理同时结合旋转热扩散技术,在氢爆环节完成晶界扩散处理,然后再通过与高剩磁配方磁粉比例掺杂等手段,能够保证在足够矫顽力的同时极大改善回收磁体的剩磁指标。相较于传统工艺对成品磁体进行晶界扩散来完成矫顽力的提高,本发明将氢处理与扩散相结合,在完成磁体破碎的基础上同时进行晶界扩散,且由于破碎后的磁体颗粒较小,也极大提高了扩散的效果,大大缩短生产周期,降低生产成本,提高生产效率。同时,该方法还具有高效回收、资源循环、环保无污染等优点。

Description

一种钕铁硼块体废料的回收再利用方法
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼块体废料的回收再利用方法,属于磁性材料制备技术领域。
背景技术
自烧结钕铁硼永磁材料面世以来,便凭借其有优异的磁性能,迅速发展,如今已经成为现代工业中不可缺少的功能材料。然而,在烧结钕铁硼磁体生产过程中,由于生产设备、工艺和技术的诸多因素,烧结钕铁硼永磁体的良品率一般为75%左右,大约会产生超过原料总重25%的钕铁硼废料,而中国是钕铁硼材料生产大国,约占全球总产量的80%,因此在生产过程中会积压形成大量废料。废旧烧结钕铁硼磁体中含有珍贵的稀土元素,近年来由于稀土的价格的不断上涨以及稀土资源的不可再生性,都使得回收废旧烧结钕铁硼磁体变得十分有意义。
而工业上针对烧结钕铁硼废料的回收主要采用湿法冶金工艺,如酸溶沉淀工艺、复盐转化工艺、盐酸优溶工艺等。但湿法工艺存在污染环境;回收率低,回收产物性能差等问题。而本实验通过利用钕铁硼主相吸氢破碎的特性,对固体废料进行氢破碎回收处理,不仅大大提高回收率,且回收产物更加绿色环保。同时对于回收后产物的循环利用大多关注点在提高回收磁体矫顽力上,而对于一些特定高牌号磁体对于剩磁的要求较高,这种工艺往往不能满足其需求。同时传统工艺提高磁体矫顽力的方法是对成品磁体进行晶界扩散处理引入稀土氢化物,往往要经过完成的烧结钕铁硼回收制作流程,生产步骤较长,加大企业的生产负担。而如果将氢处理与扩散相结合,将磁体破碎与晶界扩散同时进行,不仅能够大大缩短生产周期,同时由于破碎后的磁体颗粒较小,也极大提高了晶界扩散的效果,大大提高工业生产效率。因此研究一种高效环保、节能、易操作,同时可以实现回收磁体剩磁、矫顽力双向性能优化,提高废料利用价值的短流程工艺是十分必要的。
针对上述问题本发明率先提出一种钕铁硼块体废料的回收再利用方法。利用钕铁硼主相吸氢破碎的特性进行氢爆处理。将废料与稀土化合物掺杂,然后利用氢爆炉进行热扩散处理,相对于成型磁体进行的晶界扩散处理,此法不仅可以缩短生产流程且氢破碎后磁体尺寸小更加利于扩散的进行,扩散效果会更好,同时将废料与高剩磁磁粉按比例掺杂,最终实现回收磁体综合磁性能的提高。同时此法可根据工业生产需求,按照特定标准比例对磁粉进行掺杂,定向将废料制作成特定高牌号磁体。不仅生产环节高效环保且产物回收率和磁体性能大大提高,极大缩短生产周期,降低生产成本,提高生产效率且可以实现工业化定制批量生产,有利于企业利益最大化。
发明内容
本发明建立了一种钕铁硼块体废料的回收再利用方法,即通过氢处理技术、合金掺杂和热旋转扩散等技术回收钕铁硼磁体。对于烧结钕铁硼工业生产中的油泥,机械加工废料、以及回收电子内部的磁体往往选择湿法工艺进行回收,这些磁体大多形状、尺寸等不规则且氧化程度较高。而针对块体废料仅表面氧化且形状往往较规格,故可以考虑利用首先利用钕铁硼主相吸氢破碎的特性来进行氢爆处理。可以考虑将废料与稀土化合物掺杂,然后利用氢爆炉进行热扩散处理,相对于成型磁体进行的晶界扩散处理,此法不仅可以缩短生产流程且氢破碎后磁体尺寸小更加利于扩散的进行,扩散效果会更好,提高回收磁体的矫顽力。同时利用合金掺杂技术,设计高剩磁配方,并将新旧气流磨粉按比例掺杂完成取向压型、油压和烧结热处理可以。可以实现对回收的磁体的剩磁优化,全流程工艺可以实现综合磁性能大幅提高,从而提高废料的利用价值。同时可通过调控掺杂比例,定向将废料制作成特定高牌号磁体。
本发明所涉及一种钕铁硼块体废料的回收再利用方法,按照以下步骤进行:
1).高剩磁磁粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)设计钕铁硼磁粉配方如下:Nd30~31Fe66.39~67.39Cu0.15Co1Ga0.3Zr0.2B0.96,比例为质量百分比wt.%,并按设计配方进行配料。
(2)利用熔炼速凝炉完成对配料的熔炼和速凝甩片,制备速凝片,挡流板与浇流道的距离控制在3mm,铜辊转速选择为1.2~1.5m/s,时间为0.5h~1h,收集速凝片并进行真空保存。
(3)利用氢爆炉对速凝片进行氢爆处理,氢爆工艺:0.1MPa、200℃~250℃下吸氢2~3h,在650℃~700℃下脱氢6~8h,制备氢爆粉。按照润滑剂是氢爆粉质量的0.05%~0.1%、抗氧化剂是氢爆粉质量的0.1%~0.2%的比例对氢爆粉进行添加并利用混料机混合10-15h并置于手套箱密封保存。
(4)对混料后的氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为3600r/min~4800r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50~150ppm,并按照润滑剂是气流磨粉质量的0.1%~0.2%、抗氧化剂是气流磨粉质量的0.2%~0.3%的比例对气流磨粉进行添加,并利用混料机混合10~15h,获得剩磁大于14.0KGs的高剩磁磁粉并置于手套箱中密封保存。
2).钕铁硼废料的回收处理方法,包括以下步骤:
(1)将钕铁硼块体固废经过表面预处理,表面预处理为质量浓度为1%的溶液进行酸洗,盐酸表面处理时间为30s或者机械打磨去除表面氧化层;表面处理干净后利用颚式破碎机进行粗破碎,粗粉尺寸小于8mm,同时按掺杂量为钕铁硼块体的1wt.%~3wt.%的比例加入纳米TbH3并放置于氢爆炉中。
(2)利用氢爆炉进行氢爆和热旋转扩散处理,工艺:0.1MPa、200℃~250℃下吸氢2~3h,在650℃~700℃下脱氢6~8h。然后,将炉温升至500℃~900℃进行热旋转扩散处理,转速选择10r/min旋转1h~5h,最终制得扩散后氢爆粉。按照润滑剂是扩散后氢爆粉质量的0.05%~0.1%、抗氧化剂是扩散后氢爆粉质量的0.1%~0.2%的比例对扩散后氢爆粉进行添加并利用混料机混合10~15h并置于手套箱密封保存。
(3)对混料后的热扩散氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为3600r/min~4800r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50~150ppm,按照润滑剂是气流磨粉质量的0.1%~0.2%、抗氧化剂是气流磨粉质量的0.2%~0.3%的比例对气流磨粉进行添加,并利用混料机混合10~15h并置于手套箱中密封保存得到回收粉。
3).钕铁硼回收粉的再利用方法,包括以下步骤:
(1)按照质量比高剩磁磁粉:回收粉为1:3~1:1的比例进行掺杂,利用混料机混合4h,对混合后的磁粉进行取向压型,工艺参数选择:取向电流设置60A~65A,退磁电流设置5A~10A,压力设置7.9MPa~8.9MPa,压制延时2s。压型完成后及时将得到的压胚进行真空封装,并置于油压机中进行油压,油压参数选择:压力选择225Mpa~250Mpa,保压180s~240s。油压完成后密封放置于烧结炉中并在1060℃~1070℃下完成烧结处理,烧结时间3h~4h。
(2)对烧结后的磁体按照依次在800℃~850℃下进行3h~4h、450℃~500℃下进行4h~5h的方法完成二级热处理,最后获得再生钕铁硼磁体。
本发明具有以下优点:
(1)利用氢爆工艺回收固体废料不仅大大提高回收率,且在生产的过程中避免化学试剂的引入,使得回收产物更加绿色环保。
(2)将氢处理与扩散相结合,将磁体破碎与晶界扩散同时进行,不仅能够大大缩短生产周期,同时由于破碎后的磁体颗粒较小,也极大提高了晶界扩散的效果,大大提高工业生产效率。
(2)利用合金掺杂和热旋转扩散技术相结合,能够保证在矫顽力降低程度较小的情况下大幅提高剩磁,可以使回收磁体综合性能提高,特别是高剩磁配方的掺杂,能够根据工厂的生产需求定向制备高剩磁磁体。
表1不同实例下制备磁体最佳再生磁体的回复效果(%)
具体实施方式
实例一
1).高剩磁磁粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)设计钕铁硼磁粉配方如下:Nd30Fe67.39Cu0.15Co1Ga0.3Zr0.2B0.96,比例为质量百分比wt.%,并按配方配料1.2Kg。
(2)利用熔炼速凝炉完成对配料的熔炼和速凝甩片,制备速凝片,挡流板与浇流道的距离控制在3mm,铜辊转速选择为1.3m/s,速凝甩片时间为50min,收集速凝片并进行真空保存。
(3)利用氢爆炉对速凝片进行氢爆处理,氢爆工艺:0.1MPa、200℃下吸氢2h,在650℃下脱氢6h,制备氢爆粉。本实验以天津悦晟磁电技术有限公司生产的编号为YSH-06的钕铁硼专用润滑剂和编号为YSH-005的钕铁硼专用抗氧化剂为例进行实验,按照润滑剂质量为0.626g、抗氧化剂质量为1.246g,对氢爆粉进行添加并利用混料机混合10h并置于手套箱密封保存。
(4)对混料后的氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为3600r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50ppm,并按照润滑剂质量为0.626g、抗氧化剂质量为1.246g,对气流磨粉进行添加并利用混料机混合10h,获得剩磁为14.2KGs的高剩磁磁粉并置于手套箱中密封保存。
2).钕铁硼废料的回收处理方法,包括以下步骤:
(1)将30SH牌号的钕铁硼块体固废1.2Kg经过质量浓度为1%的溶液进行酸洗,盐酸表面处理时间为30s,表面处理干净后利用颚式破碎机进行粗破碎,粗粉粒度小于8mm,同时按掺杂量为钕铁硼块体1wt.%的比例加入纳米TbH3并放置于氢爆炉中。
(2)利用氢爆炉进行氢爆和热旋转扩散处理,工艺:0.1MPa、200℃下吸氢2h,在650℃下脱氢6h。然后,将炉温升至600℃进行热旋转扩散处理,转速选择10r/min旋转2h,最终制得扩散后氢爆粉。本实验以天津悦晟磁电技术有限公司生产的编号为YSH-06的钕铁硼专用润滑剂和编号为YSH-005的钕铁硼专用抗氧化剂为例进行实验,按照润滑剂质量为0.626g、抗氧化剂质量为1.246g,对扩散后氢爆粉进行添加并利用混料机混合10h并置于手套箱密封保存。
(3)对混料后的热扩散氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为3600r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50ppm,按照润滑剂质量为0.88g、抗氧化剂质量为1.76g,对气流磨粉进行添加,并利用混料机混合10h并置于手套箱中密封保存得到回收粉。
3).钕铁硼回收粉的再利用方法,包括以下步骤:
(1)按照总质量32g,质量比高剩磁磁粉:回收粉为1:3的比例进行掺杂,利用混料机混合4h,对混合后的磁粉进行取向压型,工艺参数选择:取向电流设置60A,退磁电流设置5A,压力设置7.9MPa,压制延时2s。压型完成后及时将得到的压胚进行真空封装,并置于油压机中进行油压,油压参数选择:压力选择225Mpa,保压180s。油压完成后密封放置于烧结炉中并在1060℃下完成烧结处理,烧结时间3h。
(2)对烧结后的磁体按照依次在800℃下进行3h、450℃下进行4h的方法完成二级热处理,最后获得再生钕铁硼磁体。完成后续烧结流程并测试其性能发现:剩磁回复109%,矫顽力回复77%,磁能积回复128%。
实例二
1).高剩磁磁粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)设计钕铁硼磁粉配方如下:Nd30Fe67.39Cu0.15Co1Ga0.3Zr0.2B0.96,比例为质量百分比wt.%,并按配方配料1.2Kg。
(2)利用熔炼速凝炉完成对配料的熔炼和速凝甩片,制备速凝片,挡流板与浇流道的距离控制在3mm,铜辊转速选择为1.3m/s,速凝甩片时间为50min,收集速凝片并进行真空保存。
(3)利用氢爆炉对速凝片进行氢爆处理,氢爆工艺:0.1MPa、200℃下吸氢2.5h,在650℃下脱氢7h,制备氢爆粉。本实验以天津悦晟磁电技术有限公司生产的编号为YSH-06的钕铁硼专用润滑剂和编号为YSH-005的钕铁硼专用抗氧化剂为例进行实验,按照润滑剂质量为0.626g、抗氧化剂质量为1.246g,对氢爆粉进行添加并利用混料机混合10h并置于手套箱密封保存。
(4)对混料后的氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为3600r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50ppm,并按照润滑剂质量为0.88g、抗氧化剂质量为1.76g,对气流磨粉进行添加并利用混料机混合10h,获得剩磁为14.2KGs的高剩磁磁粉并置于手套箱中密封保存。
2).钕铁硼废料的回收处理方法,包括以下步骤:
(1)将30SH牌号的钕铁硼块体固废1.2Kg经过质量浓度为1%的溶液进行酸洗,盐酸表面处理时间为30s,表面处理干净后利用颚式破碎机进行粗破碎,粗粉粒度小于8mm,同时按掺杂量为钕铁硼块体1wt.%的比例加入纳米TbH3并放置于氢爆炉中。
(2)利用氢爆炉进行氢爆和热旋转扩散处理,工艺:0.1MPa、200℃下吸氢2.5h,在650℃下脱氢7h。然后,将炉温升至600℃进行热旋转扩散处理,转速选择10r/min旋转2h,最终制得扩散后氢爆粉。本实验以天津悦晟磁电技术有限公司生产的编号为YSH-06的钕铁硼专用润滑剂和编号为YSH-005的钕铁硼专用抗氧化剂为例进行实验,按照润滑剂质量为0.626g、抗氧化剂质量为1.246g,对扩散后氢爆粉进行添加并利用混料机混合10h并置于手套箱密封保存。
(3)对混料后的热扩散氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为3600r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50ppm,按照润滑剂质量为0.88g、抗氧化剂质量为1.76g,对气流磨粉进行添加,并利用混料机混合10h并置于手套箱中密封保存得到回收粉。
3).钕铁硼回收粉的再利用方法,包括以下步骤:
(1)按照总质量32g,质量比高剩磁磁粉:回收粉为1:3的比例进行掺杂,利用混料机混合4h,对混合后的磁粉进行取向压型,工艺参数选择:取向电流设置60A,退磁电流设置5A,压力设置7.9MPa,压制延时2s。压型完成后及时将得到的压胚进行真空封装,并置于油压机中进行油压,油压参数选择:压力选择225Mpa,保压180s。油压完成后密封放置于烧结炉中并在1060℃下完成烧结处理,烧结时间3h。
(2)对烧结后的磁体按照依次在800℃下进行3h、450℃下进行4h的方法完成二级热处理,最后获得再生钕铁硼磁体。完成后续烧结流程并测试其性能发现:剩磁回复107%,矫顽力回复79%,磁能积回复121%。
实例三
1).高剩磁磁粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)设计钕铁硼磁粉配方如下:Nd30Fe67.39Cu0.15Co1Ga0.3Zr0.2B0.96,比例为质量百分比wt.%,并按配方配料1.2Kg。
(2)利用熔炼速凝炉完成对配料的熔炼和速凝甩片,制备速凝片,挡流板与浇流道的距离控制在3mm,铜辊转速选择为1.3m/s,速凝甩片时间为50min,收集速凝片并进行真空保存。
(3)利用氢爆炉对速凝片进行氢爆处理,氢爆工艺:0.1MPa、200℃下吸氢2.5h,在650℃下脱氢7h,制备氢爆粉。本实验以天津悦晟磁电技术有限公司生产的编号为YSH-06的钕铁硼专用润滑剂和编号为YSH-005的钕铁硼专用抗氧化剂为例进行实验,按照润滑剂质量为0.626g、抗氧化剂质量为1.246g,对氢爆粉进行添加并利用混料机混合10h并置于手套箱密封保存。
(4)对混料后的氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为3600r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50ppm,并按照润滑剂质量为0.88g、抗氧化剂质量为1.76g,对气流磨粉进行添加并利用混料机混合10h,获得剩磁为14.2KGs的高剩磁磁粉并置于手套箱中密封保存。
2).钕铁硼废料的回收处理方法,包括以下步骤:
(1)将30SH牌号的钕铁硼块体固废1.2Kg经过质量浓度为3%的溶液进行酸洗,盐酸表面处理时间为30s,表面处理干净后利用颚式破碎机进行粗破碎,粗粉粒度小于8mm,同时按掺杂量为钕铁硼块体1wt.%的比例加入纳米TbH3并放置于氢爆炉中。
(2)利用氢爆炉进行氢爆和热旋转扩散处理,工艺:0.1MPa、200℃下吸氢2.5h,在650℃下脱氢7h。然后,将炉温升至600℃进行热旋转扩散处理,转速选择10r/min旋转2h,最终制得扩散后氢爆粉。本实验以天津悦晟磁电技术有限公司生产的编号为YSH-06的钕铁硼专用润滑剂和编号为YSH-005的钕铁硼专用抗氧化剂为例进行实验,按照润滑剂质量为0.626g、抗氧化剂质量为1.246g,对扩散后氢爆粉进行添加并利用混料机混合10h并置于手套箱密封保存。
(3)对混料后的热扩散氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为3600r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50ppm,按照润滑剂质量为0.88g、抗氧化剂质量为1.76g,对气流磨粉进行添加,并利用混料机混合10h并置于手套箱中密封保存得到回收粉。
3).钕铁硼回收粉的再利用方法,包括以下步骤:
(1)按照总质量32g,质量比高剩磁磁粉:回收粉为1:3的比例进行掺杂,利用混料机混合4h,对混合后的磁粉进行取向压型,工艺参数选择:取向电流设置60A,退磁电流设置5A,压力设置7.9MPa,压制延时2s。压型完成后及时将得到的压胚进行真空封装,并置于油压机中进行油压,油压参数选择:压力选择225Mpa,保压180s。油压完成后密封放置于烧结炉中并在1060℃下完成烧结处理,烧结时间3h。
(2)对烧结后的磁体按照依次在800℃下进行3h、450℃下进行4h的方法完成二级热处理,最后获得再生钕铁硼磁体。完成后续烧结流程并测试其性能发现:剩磁回复105%,矫顽力回复81%,磁能积回复117%。
实例四
1).高剩磁磁粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)设计钕铁硼磁粉配方如下:Nd30Fe67.39Cu0.15Co1Ga0.3Zr0.2B0.96,比例为质量百分比wt.%,并按配方配料1.2Kg。
(2)利用熔炼速凝炉完成对配料的熔炼和速凝甩片,制备速凝片,挡流板与浇流道的距离控制在3mm,铜辊转速选择为1.3m/s,速凝甩片时间为50min,收集速凝片并进行真空保存。
(3)利用氢爆炉对速凝片进行氢爆处理,氢爆工艺:0.1MPa、200℃下吸氢2h,在650℃下脱氢6h,制备氢爆粉。本实验以天津悦晟磁电技术有限公司生产的编号为YSH-06的钕铁硼专用润滑剂和编号为YSH-005的钕铁硼专用抗氧化剂为例进行实验,按照润滑剂质量为0.626g、抗氧化剂质量为1.246g,对氢爆粉进行添加并利用混料机混合10h并置于手套箱密封保存。
(4)对混料后的氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为3600r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50ppm,并按照润滑剂质量为0.88g、抗氧化剂质量为1.76g,对气流磨粉进行添加并利用混料机混合10h,获得剩磁为14.2KGs的高剩磁磁粉并置于手套箱中密封保存。
2).钕铁硼废料的回收处理方法,包括以下步骤:
(1)将30SH牌号的钕铁硼块体固废1.2Kg经过质量浓度为1%的溶液进行酸洗,盐酸表面处理时间为30s,表面处理干净后利用颚式破碎机进行粗破碎,粗粉粒度小于8mm,同时按掺杂量为钕铁硼块体1wt.%的比例加入纳米TbH3并放置于氢爆炉中。
(2)利用氢爆炉进行氢爆和热旋转扩散处理,工艺:0.1MPa、200℃下吸氢2h,在650℃下脱氢6h。然后,将炉温升至600℃进行热旋转扩散处理,转速选择10r/min旋转2h,最终制得扩散后氢爆粉。本实验以天津悦晟磁电技术有限公司生产的编号为YSH-06的钕铁硼专用润滑剂和编号为YSH-005的钕铁硼专用抗氧化剂为例进行实验,按照润滑剂质量为0.626g、抗氧化剂质量为1.246g,对扩散后氢爆粉进行添加并利用混料机混合10h并置于手套箱密封保存。
(3)对混料后的热扩散氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为3600r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50ppm,按照润滑剂质量为0.88g、抗氧化剂质量为1.76g,对气流磨粉进行添加,并利用混料机混合10h并置于手套箱中密封保存得到回收粉。
3).钕铁硼回收粉的再利用方法,包括以下步骤:
(1)按照总质量32g,质量比高剩磁磁粉:回收粉为1:1的比例进行掺杂,利用混料机混合4h,对混合后的磁粉进行取向压型,工艺参数选择:取向电流设置60A,退磁电流设置5A,压力设置7.9MPa,压制延时2s。压型完成后及时将得到的压胚进行真空封装,并置于油压机中进行油压,油压参数选择:压力选择225Mpa,保压180s。油压完成后密封放置于烧结炉中并在1060℃下完成烧结处理,烧结时间3h。
(2)对烧结后的磁体按照依次在800℃下进行3h、450℃下进行4h的方法完成二级热处理,最后获得再生钕铁硼磁体。完成后续烧结流程并测试其性能发现:剩磁回复117%,矫顽力回复72%,磁能积回复144%。
实例五
1).高剩磁磁粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)设计钕铁硼磁粉配方如下:Nd30Fe67.39Cu0.15Co1Ga0.3Zr0.2B0.96,比例为质量百分比wt.%,并按配方配料1.2Kg。
(2)利用熔炼速凝炉完成对配料的熔炼和速凝甩片,制备速凝片,挡流板与浇流道的距离控制在3mm,铜辊转速选择为1.3m/s,速凝甩片时间为50min,收集速凝片并进行真空保存。
(3)利用氢爆炉对速凝片进行氢爆处理,氢爆工艺:0.1MPa、200℃下吸氢2h,在650℃下脱氢6h,制备氢爆粉。本实验以天津悦晟磁电技术有限公司生产的编号为YSH-06的钕铁硼专用润滑剂和编号为YSH-005的钕铁硼专用抗氧化剂为例进行实验,按照润滑剂质量为0.626g、抗氧化剂质量为1.246g,对氢爆粉进行添加并利用混料机混合10h并置于手套箱密封保存。
(4)对混料后的氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为3600r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50ppm,并按照润滑剂质量为0.88g、抗氧化剂质量为1.76g,对气流磨粉进行添加并利用混料机混合10h,获得剩磁为14.2KGs的高剩磁磁粉并置于手套箱中密封保存。
2).钕铁硼废料的回收处理方法,包括以下步骤:
(1)将30SH牌号的钕铁硼块体固废1.2Kg经过质量浓度为1%的溶液进行酸洗,盐酸表面处理时间为30s,表面处理干净后利用颚式破碎机进行粗破碎,粗粉粒度小于8mm,同时按掺杂量为钕铁硼块体1wt.%的比例加入纳米TbH3并放置于氢爆炉中。
(2)利用氢爆炉进行氢爆和热旋转扩散处理,工艺:0.1MPa、200℃下吸氢2h,在650℃下脱氢6h。然后,将炉温升至600℃进行热旋转扩散处理,转速选择10r/min旋转3h,最终制得扩散后氢爆粉。本实验以天津悦晟磁电技术有限公司生产的编号为YSH-06的钕铁硼专用润滑剂和编号为YSH-005的钕铁硼专用抗氧化剂为例进行实验,按照润滑剂质量为0.626g、抗氧化剂质量为1.246g,对扩散后氢爆粉进行添加并利用混料机混合10h并置于手套箱密封保存。
(3)对混料后的热扩散氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为3600r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50ppm,按照润滑剂质量为0.88g、抗氧化剂质量为1.76g,对气流磨粉进行添加,并利用混料机混合10h并置于手套箱中密封保存得到回收粉。
3).钕铁硼回收粉的再利用方法,包括以下步骤:
(1)按照总质量32g,质量比高剩磁磁粉:回收粉为1:1的比例进行掺杂,利用混料机混合4h,对混合后的磁粉进行取向压型,工艺参数选择:取向电流设置60A,退磁电流设置5A,压力设置7.9MPa,压制延时2s。压型完成后及时将得到的压胚进行真空封装,并置于油压机中进行油压,油压参数选择:压力选择225Mpa,保压180s。油压完成后密封放置于烧结炉中并在1060℃下完成烧结处理,烧结时间3h。
(2)对烧结后的磁体按照依次在800℃下进行3h、450℃下进行4h的方法完成二级热处理,最后获得再生钕铁硼磁体。完成后续烧结流程并测试其性能发现:剩磁回复116%,矫顽力回复73%,磁能积回复145%。
实例六
1).高剩磁磁粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)设计钕铁硼磁粉配方如下:Nd31Fe66.39Cu0.15Co1Ga0.3Zr0.2B0.96,比例为质量百分比wt.%,并按配方配料1.2Kg。
(2)利用熔炼速凝炉完成对配料的熔炼和速凝甩片,制备速凝片,挡流板与浇流道的距离控制在3mm,铜辊转速选择为1.4m/s,速凝甩片时间为40min,收集速凝片并进行真空保存。
(3)利用氢爆炉对速凝片进行氢爆处理,氢爆工艺:0.1MPa、250℃下吸氢2h,在700℃下脱氢7h,制备氢爆粉。本实验以天津悦晟磁电技术有限公司生产的编号为YSH-06的钕铁硼专用润滑剂和编号为YSH-005的钕铁硼专用抗氧化剂为例进行实验,按照润滑剂质量为0.626g、抗氧化剂质量为1.246g,对氢爆粉进行添加并利用混料机混合10h并置于手套箱密封保存。
(4)对混料后的氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为3600r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50ppm,并按照润滑剂质量为0.88g、抗氧化剂质量为1.76g,对气流磨粉进行添加并利用混料机混合10h,获得剩磁为14.1KGs的高剩磁磁粉并置于手套箱中密封保存。
2).钕铁硼废料的回收处理方法,包括以下步骤:
(1)将30SH牌号的钕铁硼块体固废1.2Kg,经过机械打磨去除表面氧化层,表面处理干净后利用颚式破碎机进行粗破碎,粗粉粒度小于8mm,同时按掺杂量为钕铁硼块体1wt.%的比例加入纳米TbH3并放置于氢爆炉中。
(2)利用氢爆炉进行氢爆和热旋转扩散处理,工艺:0.1MPa、250℃下吸氢2h,在700℃下脱氢7h。然后,将炉温升至600℃进行热旋转扩散处理,转速选择10r/min旋转3h,最终制得扩散后氢爆粉。本实验以天津悦晟磁电技术有限公司生产的编号为YSH-06的钕铁硼专用润滑剂和编号为YSH-005的钕铁硼专用抗氧化剂为例进行实验,按照润滑剂质量为0.626g、抗氧化剂质量为1.246g,对扩散后氢爆粉进行添加并利用混料机混合10h并置于手套箱密封保存。
(3)对混料后的热扩散氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为3600r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50ppm,按照润滑剂质量为0.88g、抗氧化剂质量为1.76g,对气流磨粉进行添加,并利用混料机混合10h并置于手套箱中密封保存得到回收粉。
3).钕铁硼回收粉的再利用方法,包括以下步骤:
(1)按照总质量32g,质量比高剩磁磁粉:回收粉为1:1的比例进行掺杂,利用混料机混合4h,对混合后的磁粉进行取向压型,工艺参数选择:取向电流设置60A,退磁电流设置7A,压力设置7.9MPa,压制延时2s。压型完成后及时将得到的压胚进行真空封装,并置于油压机中进行油压,油压参数选择:压力选择225Mpa,保压180s。油压完成后密封放置于烧结炉中并在1060℃下完成烧结处理,烧结时间4h。
(2)对烧结后的磁体按照依次在850℃下进行3.5h、500℃下进行4.5h的方法完成二级热处理,最后获得再生钕铁硼磁体。完成后续烧结流程并测试其性能发现:剩磁回复110%,矫顽力回复80%,磁能积回复130%。
实例七
1).高剩磁磁粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)设计钕铁硼磁粉配方如下:Nd31Fe66.39Cu0.15Co1Ga0.3Zr0.2B0.96,比例为质量百分比wt.%,并按配方配料1.2Kg。
(2)利用熔炼速凝炉完成对配料的熔炼和速凝甩片,制备速凝片,挡流板与浇流道的距离控制在3mm,铜辊转速选择为1.4m/s,速凝甩片时间为40min,收集速凝片并进行真空保存。
(3)利用氢爆炉对速凝片进行氢爆处理,氢爆工艺:0.1MPa、200℃下吸氢3h,在650℃下脱氢8h,制备氢爆粉。本实验以天津悦晟磁电技术有限公司生产的编号为YSH-06的钕铁硼专用润滑剂和编号为YSH-005的钕铁硼专用抗氧化剂为例进行实验,按照润滑剂质量为0.626g、抗氧化剂质量为1.246g,对氢爆粉进行添加并利用混料机混合10h并置于手套箱密封保存。
(4)对混料后的氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为4800r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50ppm,并按照润滑剂质量为0.88g、抗氧化剂质量为1.76g,对气流磨粉进行添加并利用混料机混合10h,获得剩磁为14.1KGs的高剩磁磁粉并置于手套箱中密封保存。
2).钕铁硼废料的回收处理方法,包括以下步骤:
(1)将30SH牌号的钕铁硼块体固废1.2Kg,经过机械打磨去除表面氧化层,表面处理干净后利用颚式破碎机进行粗破碎,粗粉粒度小于8mm,同时按掺杂量为钕铁硼块体1wt.%的比例加入纳米TbH3并放置于氢爆炉中。
(2)利用氢爆炉进行氢爆和热旋转扩散处理,工艺:0.1MPa、200℃下吸氢3h,在650℃下脱氢8h。然后,将炉温升至600℃进行热旋转扩散处理,转速选择10r/min旋转3h,最终制得扩散后氢爆粉。本实验以天津悦晟磁电技术有限公司生产的编号为YSH-06的钕铁硼专用润滑剂和编号为YSH-005的钕铁硼专用抗氧化剂为例进行实验,按照润滑剂质量为0.626g、抗氧化剂质量为1.246g,对扩散后氢爆粉进行添加并利用混料机混合10h并置于手套箱密封保存。
(3)对混料后的热扩散氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为4800r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50ppm,按照润滑剂质量为0.88g、抗氧化剂质量为1.76g,对气流磨粉进行添加,并利用混料机混合10h并置于手套箱中密封保存得到回收粉。
3).钕铁硼回收粉的再利用方法,包括以下步骤:
(1)按照总质量32g,质量比高剩磁磁粉:回收粉为1:1的比例进行掺杂,利用混料机混合4h,对混合后的磁粉进行取向压型,工艺参数选择:取向电流设置65A,退磁电流设置7A,压力设置7.9MPa,压制延时2s。压型完成后及时将得到的压胚进行真空封装,并置于油压机中进行油压,油压参数选择:压力选择225Mpa,保压180s。油压完成后密封放置于烧结炉中并在1060℃下完成烧结处理,烧结时间4h。
(2)对烧结后的磁体按照依次在850℃下进行3.5h、500℃下进行4.5h的方法完成二级热处理,最后获得再生钕铁硼磁体。完成后续烧结流程并测试其性能发现:剩磁回复109%,矫顽力回复82%,磁能积回复126%。
实例八
1).高剩磁磁粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)设计钕铁硼磁粉配方如下:Nd31Fe66.39Cu0.15Co1Ga0.3Zr0.2B0.96,比例为质量百分比wt.%,并按配方配料1.2Kg。
(2)利用熔炼速凝炉完成对配料的熔炼和速凝甩片,制备速凝片,挡流板与浇流道的距离控制在3mm,铜辊转速选择为1.4m/s,速凝甩片时间为40min,收集速凝片并进行真空保存。
(3)利用氢爆炉对速凝片进行氢爆处理,氢爆工艺:0.1MPa、250℃下吸氢2.5h,在650℃下脱氢7h,制备氢爆粉。本实验以天津悦晟磁电技术有限公司生产的编号为YSH-06的钕铁硼专用润滑剂和编号为YSH-005的钕铁硼专用抗氧化剂为例进行实验,按照润滑剂质量为0.626g、抗氧化剂质量为1.246g,对氢爆粉进行添加并利用混料机混合10h并置于手套箱密封保存。
(4)对混料后的氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为4800r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50ppm,并按照润滑剂质量为0.88g、抗氧化剂质量为1.76g,对气流磨粉进行添加并利用混料机混合10h,获得剩磁为14.1KGs的高剩磁磁粉并置于手套箱中密封保存。
2).钕铁硼废料的回收处理方法,包括以下步骤:
(1)将30SH牌号的钕铁硼块体固废1.2Kg,经过机械打磨去除表面氧化层,表面处理干净后利用颚式破碎机进行粗破碎,粗粉粒度小于8mm,同时按掺杂量为钕铁硼块体1wt.%的比例加入纳米TbH3并放置于氢爆炉中。
(2)利用氢爆炉进行氢爆和热旋转扩散处理,工艺:0.1MPa、250℃下吸氢2.5h,在650℃下脱氢7h。然后,将炉温升至600℃进行热旋转扩散处理,转速选择10r/min旋转3h,最终制得扩散后氢爆粉。本实验以天津悦晟磁电技术有限公司生产的编号为YSH-06的钕铁硼专用润滑剂和编号为YSH-005的钕铁硼专用抗氧化剂为例进行实验,按照润滑剂质量为0.626g、抗氧化剂质量为1.246g,对扩散后氢爆粉进行添加并利用混料机混合10h并置于手套箱密封保存。
(3)对混料后的热扩散氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为4800r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50ppm,按照润滑剂质量为0.88g、抗氧化剂质量为1.76g,对气流磨粉进行添加,并利用混料机混合10h并置于手套箱中密封保存得到回收粉。
3).钕铁硼回收粉的再利用方法,包括以下步骤:
(1)按照总质量32g,质量比高剩磁磁粉:回收粉为1:1的比例进行掺杂,利用混料机混合4h,对混合后的磁粉进行取向压型,工艺参数选择:取向电流设置65A,退磁电流设置7A,压力设置7.9MPa,压制延时2s。压型完成后及时将得到的压胚进行真空封装,并置于油压机中进行油压,油压参数选择:压力选择225Mpa,保压180s。油压完成后密封放置于烧结炉中并在1070℃下完成烧结处理,烧结时间3h。
(2)对烧结后的磁体按照依次在800℃下进行3h、450℃下进行4h的方法完成二级热处理,最后获得再生钕铁硼磁体。完成后续烧结流程并测试其性能发现:剩磁回复106%,矫顽力回复82%,磁能积回复119%。
实例九
1).高剩磁磁粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)设计钕铁硼磁粉配方如下:Nd31Fe66.39Cu0.15Co1Ga0.3Zr0.2B0.96,比例为质量百分比wt.%,并按配方配料1.2Kg。
(2)利用熔炼速凝炉完成对配料的熔炼和速凝甩片,制备速凝片,挡流板与浇流道的距离控制在3mm,铜辊转速选择为1.4m/s,速凝甩片时间为40min,收集速凝片并进行真空保存。
(3)利用氢爆炉对速凝片进行氢爆处理,氢爆工艺:0.1MPa、250℃下吸氢2h,在650℃下脱氢6h,制备氢爆粉。本实验以天津悦晟磁电技术有限公司生产的编号为YSH-06的钕铁硼专用润滑剂和编号为YSH-005的钕铁硼专用抗氧化剂为例进行实验,按照润滑剂质量为0.626g、抗氧化剂质量为1.246g,对氢爆粉进行添加并利用混料机混合10h并置于手套箱密封保存。
(4)对混料后的氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为4800r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50ppm,并按照润滑剂质量为0.88g、抗氧化剂质量为1.76g,对气流磨粉进行添加并利用混料机混合10h,获得剩磁为14.1KGs的高剩磁磁粉并置于手套箱中密封保存。
2).钕铁硼废料的回收处理方法,包括以下步骤:
(1)将30SH牌号的钕铁硼块体固废1.2Kg,经过机械打磨去除表面氧化层,表面处理干净后利用颚式破碎机进行粗破碎,粗粉粒度小于8mm,同时按掺杂量为钕铁硼块体1wt.%的比例加入纳米TbH3并放置于氢爆炉中。
(2)利用氢爆炉进行氢爆和热旋转扩散处理,工艺:0.1MPa、250℃下吸氢2h,在650℃下脱氢6h。然后,将炉温升至700℃进行热旋转扩散处理,转速选择10r/min旋转3h,最终制得扩散后氢爆粉。本实验以天津悦晟磁电技术有限公司生产的编号为YSH-06的钕铁硼专用润滑剂和编号为YSH-005的钕铁硼专用抗氧化剂为例进行实验,按照润滑剂质量为0.626g、抗氧化剂质量为1.246g,对扩散后氢爆粉进行添加并利用混料机混合10h并置于手套箱密封保存。
(3)对混料后的热扩散氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为4800r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50ppm,按照润滑剂质量为0.88g、抗氧化剂质量为1.76g,对气流磨粉进行添加,并利用混料机混合10h并置于手套箱中密封保存得到回收粉。
3).钕铁硼回收粉的再利用方法,包括以下步骤:
(1)按照总质量32g,质量比高剩磁磁粉:回收粉为1:1的比例进行掺杂,利用混料机混合4h,对混合后的磁粉进行取向压型,工艺参数选择:取向电流设置65A,退磁电流设置7A,压力设置8.9MPa,压制延时2s。压型完成后及时将得到的压胚进行真空封装,并置于油压机中进行油压,油压参数选择:压力选择250Mpa,保压240s。油压完成后密封放置于烧结炉中并在1070℃下完成烧结处理,烧结时间3h。
(2)对烧结后的磁体按照依次在800℃下进行3h、450℃下进行4h的方法完成二级热处理,最后获得再生钕铁硼磁体。完成后续烧结流程并测试其性能发现:剩磁回复119%,矫顽力回复73%,磁能积回复145%。
实例十
1).高剩磁磁粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)设计钕铁硼磁粉配方如下:Nd31Fe66.39Cu0.15Co1Ga0.3Zr0.2B0.96,比例为质量百分比wt.%,并按配方配料1.2Kg。
(2)利用熔炼速凝炉完成对配料的熔炼和速凝甩片,制备速凝片,挡流板与浇流道的距离控制在3mm,铜辊转速选择为1.4m/s,速凝甩片时间为40min,收集速凝片并进行真空保存。
(3)利用氢爆炉对速凝片进行氢爆处理,氢爆工艺:0.1MPa、250℃下吸氢2h,在700℃下脱氢6h,制备氢爆粉。本实验以天津悦晟磁电技术有限公司生产的编号为YSH-06的钕铁硼专用润滑剂和编号为YSH-005的钕铁硼专用抗氧化剂为例进行实验,按照润滑剂质量为0.626g、抗氧化剂质量为1.246g,对氢爆粉进行添加并利用混料机混合10h并置于手套箱密封保存。
(4)对混料后的氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为4800r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50ppm,并按照润滑剂质量为0.88g、抗氧化剂质量为1.76g,对气流磨粉进行添加并利用混料机混合10h,获得剩磁为14.1KGs的高剩磁磁粉并置于手套箱中密封保存。
2).钕铁硼废料的回收处理方法,包括以下步骤:
(1)将30SH牌号的钕铁硼块体固废1.2Kg,经过机械打磨去除表面氧化层,表面处理干净后利用颚式破碎机进行粗破碎,粗粉粒度小于8mm,同时按掺杂量为钕铁硼块体1wt.%的比例加入纳米TbH3并放置于氢爆炉中。
(2)利用氢爆炉进行氢爆和热旋转扩散处理,工艺:0.1MPa、250℃下吸氢2h,在700℃下脱氢6h。然后,将炉温升至700℃进行热旋转扩散处理,转速选择10r/min旋转3h,最终制得扩散后氢爆粉。本实验以天津悦晟磁电技术有限公司生产的编号为YSH-06的钕铁硼专用润滑剂和编号为YSH-005的钕铁硼专用抗氧化剂为例进行实验,按照润滑剂质量为0.626g、抗氧化剂质量为1.246g,对扩散后氢爆粉进行添加并利用混料机混合10h并置于手套箱密封保存。
(3)对混料后的热扩散氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为4800r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50ppm,按照润滑剂质量为0.88g、抗氧化剂质量为1.76g,对气流磨粉进行添加,并利用混料机混合10h并置于手套箱中密封保存得到回收粉。
3).钕铁硼回收粉的再利用方法,包括以下步骤:
(1)按照总质量32g,质量比高剩磁磁粉:回收粉为1:1的比例进行掺杂,利用混料机混合4h,对混合后的磁粉进行取向压型,工艺参数选择:取向电流设置65A,退磁电流设置7A,压力设置8.9MPa,压制延时2s。压型完成后及时将得到的压胚进行真空封装,并置于油压机中进行油压,油压参数选择:压力选择250Mpa,保压240s。油压完成后密封放置于烧结炉中并在1060℃下完成烧结处理,烧结时间3h。
(2)对烧结后的磁体按照依次在850℃下进行4h、500℃下进行5h的方法完成二级热处理,最后获得再生钕铁硼磁体。完成后续烧结流程并测试其性能发现:剩磁回复118%,矫顽力回复73%,磁能积回复147%。
表1
实例
剩磁回复率% 109 107 105 117 116
矫顽力回复率% 77 79 81 72 73
磁能积回复率% 128 121 117 144 145
实例
剩磁回复率% 110 109 106 119 118
矫顽力回复率% 80 82 82 73 73
磁能积回复率% 130 126 119 145 147

Claims (1)

1.一种钕铁硼块体废料的回收再利用方法,其特征在于按照以下步骤进行:
1).高剩磁磁粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)设计钕铁硼磁粉配方如下:Nd30~31Fe66.39~67.39Cu0.15Co1Ga0.3Zr0.2B0.96,比例为质量百分比wt.%,并按设计配方进行配料;
(2)利用熔炼速凝炉完成对配料的熔炼和速凝甩片,制备速凝片,挡流板与浇流道的距离控制在3mm,铜辊转速选择为1.2~1.5m/s,时间为0.5h~1h,收集速凝片并进行真空保存;
(3)利用氢爆炉对速凝片进行氢爆处理,氢爆工艺:0.1MPa、200℃~250℃下吸氢2~3h,在650℃~700℃下脱氢6~8h,制备氢爆粉;按照润滑剂是氢爆粉质量的0.05%~0.1%、抗氧化剂是氢爆粉质量的0.1%~0.2%的比例对氢爆粉进行添加并利用混料机混合10-15h并置于手套箱密封保存;
(4)对混料后的氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为3600r/min~4800r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50~150ppm,并按照润滑剂是气流磨粉质量的0.1%~0.2%、抗氧化剂是气流磨粉质量的0.2%~0.3%的比例对气流磨粉进行添加,并利用混料机混合10~15h,获得剩磁大于14.0KGs的高剩磁磁粉并置于手套箱中密封保存;
2).钕铁硼废料的回收处理方法,包括以下步骤:
(1)将钕铁硼块体固废经过表面预处理,表面预处理为质量浓度为1%的溶液进行酸洗,盐酸表面处理时间为30s或者机械打磨去除表面氧化层;表面处理干净后利用颚式破碎机进行粗破碎,粗粉尺寸小于8mm,同时按掺杂量为钕铁硼块体的1wt.%~3wt.%的比例加入纳米TbH3并放置于氢爆炉中;
(2)利用氢爆炉进行氢爆和热旋转扩散处理,工艺:0.1MPa、200℃~250℃下吸氢2~3h,在650℃~700℃下脱氢6~8h;然后,将炉温升至500℃~900℃进行热旋转扩散处理,转速选择10r/min旋转1h~5h,最终制得扩散后氢爆粉;按照润滑剂是扩散后氢爆粉质量的0.05%~0.1%、抗氧化剂是扩散后氢爆粉质量的0.1%~0.2%的比例对扩散后氢爆粉进行添加并利用混料机混合10~15h并置于手套箱密封保存;
(3)对混料后的热扩散氢爆粉进行气流磨处理,气流磨转速为3600r/min~4800r/min,气流磨内部氧含量控制在氧体积含量为50~150ppm,按照润滑剂是气流磨粉质量的0.1%~0.2%、抗氧化剂是气流磨粉质量的0.2%~0.3%的比例对气流磨粉进行添加,并利用混料机混合10~15h并置于手套箱中密封保存得到回收粉;
3).钕铁硼回收粉的再利用方法,包括以下步骤:
(1)按照高剩磁磁粉:回收粉质量比为1:3~1:1的比例进行掺杂,利用混料机混合4h,对混合后的磁粉进行取向压型,工艺参数选择:取向电流设置60A~65A,退磁电流设置5A~10A,压力设置7.9MPa~8.9MPa,压制延时2s;压型完成后及时将得到的压胚进行真空封装,并置于油压机中进行油压,油压参数选择:压力选择225Mpa~250Mpa,保压180s~240s;油压完成后密封放置于烧结炉中并在1060℃~1070℃下完成烧结处理,烧结时间3h~4h;
(2)对烧结后的磁体按照依次在800℃~850℃下进行3h~4h、450℃~500℃下进行4h~5h的方法完成二级热处理,最后获得再生钕铁硼磁体。
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