JP2012216807A - R−t−b系永久磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】50%体積中心粒径が1μm以上10μm未満であり、R2T14B相を含むR−T−B系合金粉末(RはNdおよび/またはPrを50原子%以上含む希土類元素、TはFe、またはFeとCo)と、粒径75μm未満のR’(R’はNd、Pr、Dy、Tbから選ばれる1種以上)、またはR’−M系合金(MはAl、Ga、Cu、Co、Ni、Cr、Fe、Si、Geから選ばれる1種以上)の粉末との混合粉末の圧粉体を200℃以上600℃以下の水素雰囲気中で熱処理を施す第一熱処理工程と、圧粉体に対し水素雰囲気中で650℃以上1000℃以下の温度で熱処理を施す第二熱処理工程と、真空または不活性雰囲気中で圧粉体に対し650℃以上1000℃以下の温度で熱処理を施す第三熱処理工程とを実行する。
【選択図】図1
Description
まず、主たる相として硬磁性相であるR2T14B相および希土類リッチ相を含むR−T−B系合金(原料合金)を用意する。ここで、「R」は希土類元素であり、Ndおよび/またはPrを50原子%以上含む。本明細書における希土類元素Rはイットリウム(Y)を含んでもよい。TはFeまたはFeとCoである。このR−T−B系合金(原料合金)は、R2T14B相を体積比率で50%以上含んでいることが望ましい。原料合金に含まれる希土類元素Rの大部分は、R2T14B相および希土類リッチ相を構成しているが、一部はR2O3やその他の相を構成している。
拡散材としてR’の金属またはR’−M系合金を用意する。これらの拡散材は、「拡散金属」と称してもよいが、本明細書では「拡散材」と総称する。ここで、「R’」は希土類元素であり、Nd、Pr、Dy、Tbからなる群から選択された少なくとも1種の希土類元素である。また、「M」は、Al、Ga、Cu、Co、Ni、Cr、Fe、Si、Geからなる群から選択された少なくとも1種の元素である。R’−M系合金は、後に記載する第一熱処理工程においてR’の水素化物(R’Hx)とR’−M化合物(R’M、R’M2など)とに分解するが、このとき生成するR’−M化合物の融点が、後に記載する第二熱処理工程(HD工程)の熱処理温度よりも高くなるように、「M」を選ぶことが望ましい。拡散材は、不可避の不純物を含有していてもよい。
次に、上記原料合金と拡散材を混合した混合粉末を作製する。その際、原料合金と拡散材を別々に粉砕した後に混合しても、原料合金と拡散材の混合物を粉砕してもよい。
次に、上記の混合粉末を成型し、圧粉体を作製する。圧粉体を成型する工程は、10MPa〜200MPaの圧力を付加し、0.4MA/m〜16MA/mの磁界中(静磁界、パルス磁界など)で行うことが望ましい。成型は公知の粉末プレス装置によって行うことができる。粉末プレス装置から取り出し時の圧粉体密度(成型体密度)は、3.5g/cm3〜5.2g/cm3程度である。
次に上記成型工程によって得られた圧粉体に対し、HDDR処理を施す。本実施形態において、HDDR処理は第一熱処理工程、第二熱処理工程、第三熱処理工程の3工程を含む。
上記HDDR処理によって、3.5g/cm3以上7.0g/cm3以下の密度を有する多孔質磁石が得られる。この多孔質磁石においては、第二熱処理工程より前に粉末粒子の磁化容易軸を所定方向に配向させておくことにより、HDDR処理で形成する集合組織内の微細なNd2Fe14B型結晶相の磁化容易軸を磁石全体にわたって所定方向に配向することができる。
上記の方法によって得られた多孔質磁石は、そのままの状態でバルク永久磁石として利用することができるが、さらにホットプレス法などの熱間圧縮成型を用いることによって、高密度化を行い、平均結晶粒径0.1μm以上1μm以下のR2T14B相の集合組織を有する高密度磁石を得ることができる。以下に熱間圧縮成型による高密度化について、具体的な実施形態の一例を示す。多孔質磁石に対する熱間圧縮は、公知の熱間圧縮技術を用いて行うことができる。例えば、ホットプレス、SPS(spark plasma sintering)、HIP、熱間圧延などの熱間圧縮成型を行うことが可能である。なかでも、所望の形状を得やすいホットプレスやSPSが好適に用いられ得る。以下、ホットプレスを行う手順について説明する。
まず、表1の組成を有する急冷凝固合金をストリップキャスト法で作製した。得られた急冷凝固合金を水素吸蔵崩壊法によって粒径425μm以下の粉末に粗粉砕した後、ジェットミルを用いて粗粉末を微粉砕し、50%体積中心粒径4.2〜4.5μmの微粉末を得た。なお、50%体積中心粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(Sympatec社製、HEROS/RODOS、以下すべて同じ装置で測定)によって測定した。
原料合金B1,B2の急冷凝固合金をストリップキャスト法で作製した。得られた急冷凝固合金を水素吸蔵崩壊法によって粒径425μm以下の粗粉砕粉末を得た。また、拡散材D1,D4の急冷合金をメルトスピニング法で作製した。具体的には、オリフィス径0.8mmφの石英ノズル中で合金を溶解し、ロール周速度20m/sで回転する銅ロールに噴射し、リボン状の合金を得た。この合金を機械粉砕により粉砕し、粒径425μm以下の粗粉砕粉末を得た。また、拡散材D7の合金を高周波加熱により溶解した後に凝固させ、インゴットを得た。得られたインゴットを機械粉砕により425μm以下に粉砕し、拡散材粗粉末を得た。
実験例1で説明した混合粉末M2の圧粉体、および実験例2で説明した混合粉末M6〜8の圧粉体に対してHDDR処理を行った。具体的には、全圧が100kPaで、水素分圧がP1=0、10、20、50、100kPaである水素/アルゴン混合ガス流気雰囲気中で600℃まで14℃/minの昇温速度で昇温し、30分間保持し、第一熱処理工程を行った。その後、雰囲気を100kPaのアルゴン流気に切り替えた後、840℃まで14℃/minの昇温速度で昇温し、次いで雰囲気を100kPaの水素流気に切り替えた後、840℃を2時間保持して第二熱処理工程を行った。その後、840℃のまま5.3kPaに減圧したアルゴン流気中で1時間保持し、第三熱処理工程を行った。次に、100kPaのアルゴン流気中で室温まで冷却し、サンプルを得た。
実験例1で説明した混合粉末M2の圧粉体、および実験例2で説明した混合粉末M6〜8の圧粉体に対してHDDR処理を行った。具体的には、圧粉体を100kPaの水素流気中で600℃まで14℃/minの昇温速度で昇温し、30分間保持し、第一熱処理工程を行った。その後、雰囲気を表7に記載の雰囲気ガス流気(全圧が100kPaのアルゴンガス流気、または全圧が100kPaで水素分圧が50kPaの水素/アルゴン混合ガス流気)に切り替えた後、840℃まで14℃/minの昇温速度で昇温した。次いで雰囲気を全圧が100kPaの水素流気に切り替えた後840℃を2時間保持して第二熱処理工程を行った。また、第一熱処理工程終了時から第二熱処理工程開始時までの雰囲気を水素分圧が50kPaの水素/アルゴン混合ガス流気で行ったものについては、そのままの雰囲気で第二熱処理工程を行うサンプルも作製した。その後、840℃のまま5.3kPaに減圧したアルゴン流気中で1時間保持し、第三熱処理工程を行った。次に、100kPaのアルゴン流気中で室温まで冷却し、サンプルを作製した。
実験例1で説明した混合粉末M2の圧粉体、および実験例2で説明した混合粉末M6〜8の圧粉体に対してHDDR処理を行った。具体的には、圧粉体を100kPaの水素流気中で600℃まで14℃/minの昇温速度で昇温し、表8のt1の時間保持し、第一熱処理工程を行った。その後、雰囲気を100kPaのアルゴン流気に切り替えた後、840℃まで表8のr2の昇温速度で昇温した。次いで雰囲気を100kPaの水素流気に切り替えた後840℃を2時間保持して第二熱処理工程を行った。その後、840℃のまま5.3kPaに減圧したアルゴン流気中で1時間保持し、第三熱処理工程を行った。次に、100kPaのアルゴン流気中で室温まで冷却し、サンプルを得た。
原料合金B2の急冷凝固合金をストリップキャスト法で作製した。作製した急冷凝固合金を実験例1で説明した方法と同様の方法で粉砕し、50%体積中心粒径4.2〜4.5μmの微粉末を作製した。
原料合金B2の急冷凝固合金をストリップキャスト法で作製した。得られた急冷凝固合金を水素吸蔵崩壊法によって粒径425μm以下の粉末に粗粉砕した後、ジェットミルを用いて粗粉末を微粉砕し、50%体積中心粒径4.2〜4.5μmの微粉末を得た。
原料合金B2の急冷凝固合金をストリップキャスト法で作製した。作製した急冷凝固合金を実験例1で説明した方法と同様の方法で粉砕し、50%体積中心粒径4.2〜4.5μmの微粉末を作製した。
原料合金B2の急冷凝固合金をストリップキャスト法で作製した。得られた急冷凝固合金を水素吸蔵崩壊法によって粒径425μm以下の粉末に粗粉砕した後、ジェットミルを用いて粗粉末を微粉砕し、50%体積中心粒径4.2〜4.5μmの微粉末を得た。
実験例1で説明した方法と同一の方法で混合粉末M4の圧粉体を作製し、圧粉体に対してHDDR処理を行った。具体的には、圧粉体を100kPaの水素流気中で420℃まで14℃/minの昇温速度で昇温し第一熱処理工程を行い、420℃で保持することなく雰囲気を100kPaのアルゴン流気に切り替え、840℃まで14℃/minの昇温速度で昇温した。その後、雰囲気を100kPaの水素流気に切り替えた後、840℃を2時間保持して第二熱処理工程を行った。その後、840℃のまま100kPa(大気圧)のアルゴン流気中で1時間保持し、第三熱処理工程を行った後、室温まで冷却し、多孔質磁石を得た。
まず、表15の組成を有する急冷凝固合金をストリップキャスト法で作製した。得られた急冷凝固合金を水素吸蔵崩壊法によって粒径425μm以下の粉末に粗粉砕した後、ジェットミルを用いて粗粉末を微粉砕し、50%体積中心粒径4.2〜4.5μmの微粉末を作製した。
まず、実験例11で作製した原料合金B6〜B10の原料合金粉末と拡散材D4の拡散材粉末を、メノウ乳鉢を用い表18に示す混合比で混合し、混合粉末を作製した。
実験例12で作製した混合粉末M92〜M96と同様の混合粉末を作製した。次に、この混合粉末をプレス装置の金型に充填し、1.2MA/mの磁界中において、磁界と直角方向に32MPaの圧力を印加して圧粉体を作製した。圧粉体の密度は、寸法と重量に基づいて計算すると、4.2〜4.5g/cm3であった。
実験例11で作製した混合粉末M80と同様の混合粉末を作製した。次に、この混合粉末をプレス装置の金型に充填し、1.2MA/mの磁界中において、磁界と直角方向に32MPaの圧力を印加して圧粉体を作製した。圧粉体の密度は、寸法と重量に基づいて計算すると、4.3g/cm3であった。
実験例11で作製した混合粉末M80と同様の混合粉末1を作製した。次に、図18に示すような成形容器2およびプレス治具3を用意した。この実験例における成形容器2は、非磁性ステンレスから形成されている。混合粉末1を、内側の寸法が12mm×20mmで高さが20mmの角型の成形容器2に充填した。次に、成形容器2の内側寸法よりもわずかに小さい角型のプレス治具3で成形容器2の解放面に蓋をした。プレス方向と垂直方向(20mmの方向)に1.2MA/mの磁界を印加しながら、プレス治具3を手で押しつけた。このとき、約0.1MPaの圧力を付加して成形容器2内の粉末1を成形して圧粉体を作製した。圧粉体の密度はおよそ3.6g/cm3であった。
27 金型(ダイ)
28a 上パンチ
28b 下パンチ
30a 駆動部
30b 駆動部
26 チャンバ
Claims (12)
- 50%体積中心粒径が1μm以上10μm未満であり、R2T14B相を含むR−T−B系合金粉末(RはNdおよび/またはPrを50原子%以上含む希土類元素、TはFe、またはFeとCo)と、粒径75μm未満のR’金属(R’はNd、Pr、Dy、Tbから選ばれる1種以上)またはR’−M系合金(MはAl、Ga、Cu、Co、Ni、Cr、Fe、Si、Geから選ばれる1種以上)の粉末との混合粉末を用意する工程と、
前記混合粉末を成型して圧粉体を作製する工程と、
前記圧粉体を200℃以上600℃以下の温度の水素雰囲気中で熱処理を施す第一熱処理工程と、
前記第一熱処理工程の後、前記圧粉体に対し、650℃以上1000℃以下の水素雰囲気中で熱処理を施す第二熱処理工程と、
前記第二熱処理工程の後、前記圧粉体に対し、650℃以上1000℃以下の真空または不活性雰囲気中で熱処理を施す第三熱処理工程と、
を含み、
前記第一熱処理工程終了時から前記第二熱処理工程の開始時までの昇温を、真空または不活性雰囲気中で行う、R−T−B系永久磁石の製造方法。 - 前記第一熱処理工程における水素雰囲気の水素分圧は10kPa以上500kPa以下である、請求項1に記載のR−T−B系永久磁石の製造方法。
- 前記第一熱処理工程終了後、前記第二熱処理工程の開始までの時間を60分以下とする、請求項1に記載のR−T−B系永久磁石の製造方法。
- 前記第二熱処理工程における水素雰囲気の水素分圧は20kPa以上500kPa以下である、請求項1に記載のR−T−B系永久磁石の製造方法。
- 前記R’−M系合金におけるR’含有量は、25原子%以上100原子%未満である、請求項1に記載のR−T−B系永久磁石の製造方法。
- 前記混合粉末における前記R−T−B系合金粉末と前記R’金属またはR’−M系合金の粉末との混合比率は、重量比で(R−T−B系合金粉末):(R’またはR’−M系合金粉末)=m:1(5≦m≦100)である、請求項1に記載のR−T−B系永久磁石の製造方法。
- 前記混合粉末を用意する工程は、
前記R−T−B系合金粉末を準備する工程と、
前記R’金属またはR’−M系合金の粉末を準備する工程と、
前記R−T−B系合金粉末と前記R’金属またはR’−M系合金の前記粉末とを混合する工程と、
を含む、請求項1に記載のR−T−B系永久磁石の製造方法。 - 前記混合粉末を用意する工程は、
R−T−B系合金とR’金属またはR’−M系合金との混合物を、50%体積中心粒径が1μm以上10μm以下の粉末に粉砕する工程を含む、請求項1に記載のR−T−B系永久磁石の製造方法。 - 前記混合粉末を用意する工程は、
前記R’金属またはR’−M系合金の粉末に水素を吸蔵させる工程の後、前記R−T−B系合金と前記水素を吸蔵させた前記R’金属またはR’−M系合金の混合物を微粉砕する工程を含む、請求項1に記載のR−T−B系永久磁石の製造方法。 - 前記第二熱処理工程および前記第三熱処理工程における熱処理の温度は950℃以下である、請求項1から9のいずれかに記載のR−T−B系永久磁石の製造方法。
- 前記第一熱処理工程、前記第二熱処理工程、および、前記第三熱処理工程の間、前記圧粉体は成形容器内に保持されている、請求項1から9のいずれかに記載のR−T−B系永久磁石の製造方法。
- 請求項1から11のいずれかに記載の製造方法によって製造されたR−T−B系永久磁石を準備する工程と、
熱間圧縮成型によって前記R−T−B系永久磁石の密度を高める工程と、
を含む、R−T−B系高密度磁石の製造方法。
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