CN108987086B - 一种二维层状金属软磁复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种二维层状金属软磁复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种二维层状金属软磁复合材料，通过流延和热压两步法制得，厚度60～200μm，该复合材料是二维片状的金属软磁粉体构筑，从而形成柔性二维软磁复合材料；相比于现有的软磁复合材料，这种材料具有高的磁导率、高的饱和磁化强度、低损耗和高的使用频率，可用于电磁屏蔽、无线充电等领域，可作为电感材料、电磁吸波材料、电磁屏蔽材料或无线充电材料。

Description

一种二维层状金属软磁复合材料及其制备方法和应用
(一)技术领域
本发明属于磁性复合材料制备工艺技术领域，特别涉及一种具备优良电磁性能的二维层状金属软磁复合材料及其制备方法与应用，该金属软磁复合材料可作为电感材料、电磁吸波材料、电磁屏蔽材料或无线充电材料。
(二)背景技术
金属软磁复合材料是一种常用的功能材料，由于其具有较好的高频软磁性能和较低的损耗，在电子电工等领域得到了极为广泛的研究与应用。相比于球形磁粉在高频下产生的高涡流损耗，片状磁粉因具有较大的长径比，当其厚度小于趋肤深度时，经扁平化处理后的磁粉更容易突破Snoek极限，从而能在高频范围内保持更高磁导率的同时兼具低的涡流损耗，有利于材料对高频段电磁波的吸收。
当片状磁粉具有一致取向的趋势时，才能最大限度的发挥其优势。刮刀涂布法是一种行之有效的加工工艺。其具体工艺是将磁粉与分散剂、粘结剂和增稠剂在溶剂中混合，形成均一稳定的浆料。成型时将浆料流至离型膜之上，通过离型膜与刮刀的相对运动形成坯膜，坯膜的厚度可由刮刀控制。之后将坯膜烘干，即可得到成品。热压处理能有效的提高材料的致密度，不仅能改善薄膜成品的高频磁性能，同时在机械性能方面也有显著的优化，如薄膜的强度，韧性等。
(三)发明内容
本发明提供了一种二维层状金属软磁复合材料及其制备方法与应用。所述的金属软磁复合材料具备高磁导率、优良可塑性的优势，该金属软磁-聚合物复合材料可作为电感材料、电磁吸波材料、电磁屏蔽材料或无线充电材料。
本发明的技术方案如下：
一种二维层状金属软磁复合材料，是由片状软磁颗粒构筑，形成层状金属-树脂的层状软磁复合材料。片状软磁粉体的厚度为0.1～2μm，直径为10～300μm，层状软磁颗粒之间由柔性高分子构成，高分子的厚度为0.005～5μm。高分子里面含有一定量的锰锌铁氧体或者镍锌铁氧体。由于其特殊的二维层状结构，使其具有高频率、高饱和磁化强度、低损耗的特性。
所述二维层状金属软磁复合材料按如下方法制得：
(1)片状软磁粉偶联处理
将片状软磁粉分散于偶联剂的乙醇溶液中，烘干(50～60℃)，得到偶联剂包覆的片状软磁粉；
所述偶联剂的乙醇溶液中偶联剂的质量浓度为1～10g/100mL；
所述偶联剂与片状软磁粉的质量比为0.2～3：100；
所述偶联剂包括但不限于：聚丙烯酰胺、多元醇表面活性剂、硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560或硅烷偶联剂KH570；
所述片状软磁粉为片状金属磁粉与铁氧体质量比100：0～14的混合物，其中“0”的含义是仅为片状金属磁粉；所述片状金属磁粉为片状铁硅铝合金粉、片状铁镍钼合金粉、片状铁镍合金粉、片状羰基铁粉或片状还原铁粉；所述片状金属磁粉可通过常规途径商购获得，市场通用磁粉都可用，粒径20～200μm，厚度0.5～2μm；所述铁氧体为镍锌铁氧体、锰锌铁氧体中的一种或两者任意比例的混合物；
(2)浆料制备
将粘结剂、溶剂、分散剂、增稠剂混合，得到混合体系，将步骤(1)所得偶联剂包覆的片状软磁粉加到所述混合体系中，搅拌均匀后超声处理3～30min，真空除泡，得到均匀分散的浆料；
所述粘结剂、溶剂、分散剂、增稠剂的质量比为1：9～25：0～5：0.1～1，优选1：9～15.2：0.28～0.3：0.16～0.2；
所述偶联剂包覆的片状软磁粉与混合体系的质量比为1：2～4；
所述粘结剂为：氟橡胶、三元乙丙橡胶、聚乙烯、聚丙烯、硅橡胶、聚氯乙烯、聚氨酯、聚酰胺中的一种或两种以上任意比例的混合物；
所述溶剂为：去离子水、无水乙醇、N-N二甲基甲酰胺、丙酮、丁酮、甲苯、二甲苯中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂；
所述分散剂为：聚乙二醇、磷酸酯中的至少一种；
所述增稠剂为：羧甲基纤维素钠、膨润土、气相白炭黑中的至少一种；
(3)流延刮刀涂布、热压成型
在流延机上将步骤(2)所得浆料流延成薄膜，调整刮刀高度为0.1～0.8mm，控制刮刀前进速度为0.2～3cm/s，得到湿膜，于30～40℃烘干固化，然后通过平板压机热压成型或者双辊压机热压成型，得到所述二维层状金属软磁复合材料；
所述热压成型的压力为30～60Bar，温度为100～200℃。
本发明通过流延和热压两步法制得的二维层状金属软磁柔性薄膜，厚度60～200μm。该复合材料是二维片状的金属软磁粉体构筑，从而形成柔性二维软磁复合材料。相比于现有的软磁复合材料，这种材料具有高的磁导率、高的饱和磁化强度、低损耗和高的使用频率，可用于电磁屏蔽、无线充电等领域，可作为电感材料、电磁吸波材料、电磁屏蔽材料或无线充电材料。
本发明的优点在于：
(1)本发明采用的流延涂布和热压成型两步法，制备工艺过程简单、安全，成本低廉，适于工业上的大规模的生产；
(2)相比于高污染高毒性的非水基体系，本发明采用的水基体系不仅具有低毒性、低成本的优势，产品的性能也得到进一步的提升；
(3)所制备的复合材料具有较高的致密度，较大强度及韧性。
(4)由于成品具有一致取向的结构，其磁导率在高频下依然具有较高的数值，使其电磁性能有较大的改善，应用的频带更宽；
(四)附图说明
图1：实施例1样品的复磁导率实部和虚部；
图2：实施例2样品的复磁导率实部和虚部；
图3：实施例2样品断面的扫面电镜图。
(五)具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
(1)将0.05g硅烷偶联剂KH550溶于2mL乙醇，得到硅烷偶联剂溶液，将10g片状铁粉加到所得硅烷偶联剂溶液中，搅拌均匀，放入烘箱，烘箱温度为50℃，干燥15min后取出，得到硅烷偶联剂包覆的片状铁粉。
(2)将0.25g粘结剂聚氨酯、3.8g溶剂N-N二甲基甲酰胺、0.07g分散剂聚乙二醇、0.04g羧甲基纤维素钠混合，得到混合体系，将2g硅烷偶联剂包覆的片状铁粉加到所述混合体系中，搅拌均匀后超声处理5min，真空除泡，得到均匀分散的浆料。
(3)在流延机上将所得浆料流延成薄膜，调整刮刀高度为0.5mm，控制刮刀前进速度为1.0cm/s，得到湿膜，将湿膜置于烘箱中，烘箱温度为40℃，干燥40min，得到固化的薄膜样品。先将该薄膜置于两块表面平整的金属板中，接着将其放入热压机中，设置温度为200℃，压强为60Bar，保压20min，即可得到致密的复合材料薄膜，厚度为100μm。
对其进行磁性能的表征。在1MHz-1GHz频率范围内，其表现出较高的磁导率，见图1。
实施例2
(1)将0.15g硅烷偶联剂KH550溶于2mL乙醇，得到硅烷偶联剂溶液，将10g片状铁镍粉加到所得硅烷偶联剂溶液中，搅拌均匀，放入烘箱，烘箱温度为50℃，干燥15min后取出，得到硅烷偶联剂包覆的片状铁镍粉。
(2)将0.5g粘结剂聚氨酯、4.5g溶剂去离子水、0.15g分散剂磷酸酯、0.1g羧甲基纤维素钠混合，得到混合体系，将2g硅烷偶联剂包覆的片状铁镍粉加到所述混合体系中，搅拌均匀后超声处理5min，真空除泡，得到均匀分散的浆料。
(3)在流延机上将所得浆料流延成薄膜，调整刮刀高度为0.5mm，控制刮刀前进速度为1.0cm/s，得到湿膜，将湿膜置于烘箱中，烘箱温度为40℃，干燥40min，得到固化的薄膜样品。先将该薄膜置于两块表面平整的金属板中，接着将其放入热压机中，设置温度为110℃，压强为60Bar，保压20min，即可得到致密的复合材料薄膜，厚度为80μm。
对其进行磁性能的表征。在1MHz-1GHz频率范围内，其表现出较高的磁导率，见图2。其截面图如图3。
实施例3
(1)将0.05g硅烷偶联剂KH550溶于2mL乙醇，得到硅烷偶联剂溶液，将12g片状铁粉和2g镍锌铁氧体加到所得硅烷偶联剂溶液中，搅拌均匀，放入烘箱，烘箱温度为50℃，干燥15min后取出，得到硅烷偶联剂包覆的磁粉。
(2)将0.25g粘结剂聚氨酯、3.8g溶剂N-N二甲基甲酰胺、0.07g分散剂聚乙二醇、0.04g羧甲基纤维素钠混合，得到混合体系，将2g硅烷偶联剂包覆的磁粉加到所述混合体系中，搅拌均匀后超声处理5min，真空除泡，得到均匀分散的浆料。
(3)在流延机上将所得浆料流延成薄膜，调整刮刀高度为0.5mm，控制刮刀前进速度为1.0cm/s，得到湿膜，将湿膜置于烘箱中，烘箱温度为40℃，干燥40min，得到固化的薄膜样品。先将该薄膜放入热压机中，设置温度为130℃，压强为60Bar，保压20min，即可得到致密的复合材料薄膜，厚度为180μm。
实施例4
(1)将0.05g硅烷偶联剂KH550溶于2mL乙醇，得到硅烷偶联剂溶液，将12g片状铁粉和2g锰锌铁氧体加到所得硅烷偶联剂溶液中，搅拌均匀，放入烘箱，烘箱温度为50℃，干燥15min后取出，得到硅烷偶联剂包覆的磁粉。
(2)将0.25g粘结剂聚氨酯、3.8g溶剂N-N二甲基甲酰胺、0.07g分散剂聚乙二醇、0.04g羧甲基纤维素钠混合，得到混合体系，将2g硅烷偶联剂包覆的磁粉加到所述混合体系中，搅拌均匀后超声处理5min，真空除泡，得到均匀分散的浆料。
(3)在流延机上将所得浆料流延成薄膜，调整刮刀高度为0.5mm，控制刮刀前进速度为1.0cm/s，得到湿膜，将湿膜置于烘箱中，烘箱温度为40℃，干燥40min，得到固化的薄膜样品。先将该薄膜放入热压机中，设置温度为180℃，压强为60Bar，保压20min，即可得到致密的复合材料薄膜，厚度为200μm。
对比例
一种流延成型制备吸波材料的方法，由以下步骤制成：先按重量份数将100份溶剂、85份吸波粉混合，球磨速率为600RPM，30分钟后，过滤球磨浆料并加入1.5份增稠剂将粘度调整在4000～12000mPa.s之间即可，最后刮涂浆料，烘烤并收卷入库。所述分散剂为聚丙烯酸铵盐，所述粘结剂为丁苯橡胶，所述增稠剂为缔合型聚氨酯类。
检测结果：磁导率为50(1MHz)。
相比于对比例，本发明在制备工艺及性能上都有明显的改善。球磨工艺具有分散作用，但该工艺较为传统，而且耗能，同时在过滤浆料过程中存在原料浪费的问题。选择合适的分散剂同样能起到浆料分散均一的效果。在磁性能方面，本发明也优于对比例，因为本发明采用热压工艺，具有提高材料致密度的作用，所以磁导率显著提升。

Claims (4)

1.一种二维层状金属软磁复合材料其特征在于，所述二维层状金属软磁复合材料按如下方法制得：
(1)片状软磁粉偶联处理
将片状软磁粉分散于偶联剂的乙醇溶液中，烘干，得到偶联剂包覆的片状软磁粉；
所述偶联剂的乙醇溶液中偶联剂的质量浓度为1～10g/100mL；
所述偶联剂与片状软磁粉的质量比为0.2～3：100；
所述片状软磁粉为片状金属磁粉与铁氧体质量比100：14的混合物；所述片状金属磁粉为片状铁硅铝合金粉、片状铁镍钼合金粉、片状铁镍合金粉、片状羰基铁粉或片状还原铁粉；所述铁氧体为镍锌铁氧体、锰锌铁氧体中的一种或两者任意比例的混合物；
(2)浆料制备
将粘结剂、溶剂、分散剂、增稠剂混合，得到混合体系，将步骤(1)所得偶联剂包覆的片状软磁粉加到所述混合体系中，搅拌均匀后超声处理3～30min，真空除泡，得到均匀分散的浆料；
所述粘结剂、溶剂、分散剂、增稠剂的质量比为1：9～25：0～5：0.1～1；
所述偶联剂包覆的片状软磁粉与混合体系的质量比为1：2～4；
所述粘结剂为：氟橡胶、三元乙丙橡胶、聚乙烯、聚丙烯、硅橡胶、聚氯乙烯、聚氨酯、聚酰胺中的一种或两种以上任意比例的混合物；
所述溶剂为：去离子水、无水乙醇、N-N二甲基甲酰胺、丙酮、丁酮、甲苯、二甲苯中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂；
所述分散剂为：聚乙二醇、磷酸酯中的至少一种；
所述增稠剂为：羧甲基纤维素钠、膨润土、气相白炭黑中的至少一种；
(3)流延刮刀涂布、热压成型
在流延机上将步骤(2)所得浆料流延成薄膜，调整刮刀高度为0.1～0.8mm，控制刮刀前进速度为0.2～3cm/s，得到湿膜，于30～40℃烘干固化，然后通过平板压机热压成型或者双辊压机热压成型，得到所述二维层状金属软磁复合材料；
所述热压成型的压力为30～60Bar，温度为100～200℃，保压20min。
2.如权利要求1所述的二维层状金属软磁复合材料，其特征在于，步骤(1)中，所述偶联剂选自：聚丙烯酰胺、多元醇表面活性剂、硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560或硅烷偶联剂KH570。
3.如权利要求1所述的二维层状金属软磁复合材料，其特征在于，步骤(2)中，所述粘结剂、溶剂、分散剂、增稠剂的质量比为1：9～15.2：0.28～0.3：0.16～0.2。
4.如权利要求1所述的二维层状金属软磁复合材料作为电感材料、电磁吸波材料、电磁屏蔽材料或无线充电材料的应用。
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