CN104592514A - 一种聚吡咯/碳纤维复合电磁波吸收材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚吡咯/碳纤维复合电磁波吸收材料的制备方法，其包括碳纤维的处理及表面修饰：常温下，以无水乙醇为表面修饰剂，采用球磨机以外加剪切力使碳纤维成为平均粒径40-50μm的表面有羟基修饰的碳纤维；将表面有羟基修饰的碳纤维在缬氨酸水溶液中均匀分散后再加入吡咯单体均匀分散并在反应过程中滴加过硫酸铵水溶液后静置、抽滤、洗涤、干燥，即得到聚吡咯/碳纤维复合电磁波吸收材料。采用本方法制备的聚吡咯/碳纤维复合材料具有较高的电磁反射损耗，能有效提升电磁波耗散性能，其在7-17GHz微波频段内具有良好的电磁波吸收性能，是一种优良的电磁波吸收材料。
Description
技术领域：
本发明涉及一种电磁波吸收材料，特别是一种聚吡咯/碳纤维复合电磁波吸收材料的制备方法。
背景技术：
已知聚吡咯是一种优良的电磁波吸收及屏蔽材料，碳纤维是4-18GHz微波频段内优良的电磁波吸收材料，由导电聚吡咯包覆碳纤维组成的复合材料不仅具有良好的机械强度和加工性能，而且由于两者界面协同所产生的界面弛豫效应使之比单一的导电聚吡咯或碳纤维具有更优越的电磁波吸收特性，因此在电磁波吸收领域具有广阔的应用前景。中国专利201210394863.2公开的“一种聚吡咯/铁氧体/多壁碳纳米管复合材料的制备方法”，其采用溶胶-凝胶法制备出BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4材料，继而采用原位聚合法制备出聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/多壁碳纳米管复合材料，但是该方法制备的铁氧体比重较大，且制备工艺复杂，不利于产业化应用及成本控制，从而影响该材料的广泛应用。
发明内容：本发明的目的在于提供一种具有较高电磁反射损耗且制备工艺简单、成本较低的聚吡咯/碳纤维复合电磁波吸收材料的制备方法
其技术方案是：一种聚吡咯/碳纤维复合电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a)碳纤维的处理及表面修饰：将碳纤维剪切为3-5mm长的短纤维，常温下，按20-100g/100ml的质量体积比，将碳纤维和无水乙醇置于玛瑙研磨罐中，加入玛瑙研磨球匀速球磨24-72h后，抽滤，洗去乙醇，经干燥，得到平均粒径40-50μm的表面有羟基修饰的碳纤维；
b)将表面有羟基修饰的碳纤维均匀分散于0.4-1.2g/500ml的缬氨酸水溶液中，分散均匀后再加入吡咯单体均匀分散；反应温度控制在20-30℃，滴加2.4-5.8g/100ml的过硫酸铵水溶液，滴加完毕后，继续反应24h，静置；
c)将步骤b)得到的产物抽滤后，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤至滤液呈无色，真空干燥，即得到聚吡咯/碳纤维复合电磁波吸收材料；
上述步骤b)中，碳纤维的质量与吡咯、缬氨酸和过硫酸铵的质量比为1:1.6-4.8:0.4-1.2:2.4-5.8。
其有益效果是：经过无水乙醇表面羟基化修饰的碳纤维能够很好的分散于缬氨酸溶液中，在适宜的温度和适量引发剂过硫酸铵的作用下，吡咯在修饰过的碳纤维表面易缓慢聚合得到高分子量的颗粒状聚吡咯纳米微球，这种特殊形貌的聚吡咯纳米结构具有较高的电磁损耗特性，能有效提高电磁波反射损耗，增大材料的电磁波吸收特性。按本发明提供的方法制备的聚吡咯/碳纤维复合电磁波吸收材料在7-17GHz微波频段内具有良好的电磁波吸收性能，是一种优良的电磁波吸收材料；且其制备工艺简单、成本易控。
附图说明：
图1为表面羟基化修饰的碳纤维扫描电子显微镜(SEM)图；
图2为原位聚合的聚吡咯扫描电子显微镜(SEM)图；
图3为本发明制备的聚吡咯/碳纤维复合材料的扫描电子显微镜(SEM)图；
图4为未经处理碳纤维的聚吡咯/碳纤维复合材料的扫描电子显微镜(SEM)图；
图5为未经处理的碳纤维制备的聚吡咯/碳纤维复合材料电磁波反射损耗(R-F)曲线；
图6为本发明制备的聚吡咯/碳纤维复合材料的电磁波反射损耗(R-F)曲线。
具体实施方式：
实施例1。一种聚吡咯/碳纤维复合电磁吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
a)碳纤维表面修饰及尺寸均一化：常温下，称取10g市售碳纤维，用手术剪刀将其剪切为平均长度3mm的均匀碳纤维；量取10ml乙醇作为表面修饰剂及润滑剂，并将其和剪切后的碳纤维混合置于玛瑙研磨罐中，加入玛瑙研磨球，装入行星式球磨机中，以150r/min匀速球磨24h。将球磨得到混合物溶液抽滤，用蒸馏水洗去多余的乙醇，置于真空干燥箱中真空干燥24h，即得到平均粒径40-50μm的表面有羟基修饰的碳纤维，如图1所示的表面羟基化修饰的碳纤维扫描电镜图。
b)聚吡咯/碳纤维复合电磁波吸收材料的制备：称取1g表面有羟基修饰的碳纤维均匀分散于含有0.4g缬氨酸的500ml水溶液中，超声1h，分散均匀后将1.6g吡咯单体加入到缬氨酸溶液中，超声1h分散均匀；称取2.4g过硫酸铵溶于100ml蒸馏水中，超声分散均匀后，在磁搅拌50r/min的匀速搅动下将过硫酸铵水溶液滴加到反应液中，滴加速度为2滴/秒，反应温度控制在20℃，滴加完毕后，继续静置反应24h。
c)将步骤b)得到的产物去除上层清液后抽滤，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤至滤液呈无色，然后在真空烘箱中60℃真空干燥24h，即得到聚吡咯/碳纤维复合材料。如图3所示聚吡咯/碳纤维复合材料的扫描电镜(SEM)图及图5所示聚吡咯/碳纤维复合材料的电磁波反射损耗(R-F)曲线。
实施例2。一种聚吡咯/碳纤维复合电磁吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
a)碳纤维表面修饰及尺寸均一化：常温下，称取8g市售碳纤维，用手术剪刀将其剪切为平均长度3.5mm的均匀碳纤维；量取10ml乙醇作为表面修饰剂及润滑剂，并将其和剪切后的碳纤维混合置于玛瑙研磨罐中，加入玛瑙研磨球，装入行星式球磨机中，以150r/min匀速球磨36h。将球磨得到混合物溶液抽滤，用蒸馏水洗去多余的乙醇，置于真空干燥箱中真空干燥24h，即得到平均粒径40-50μm的表面有羟基修饰的碳纤维，如图1所示的表面羟基化修饰的碳纤维扫描电镜图。
b)聚吡咯/碳纤维复合电磁波吸收材料的制备：称取1g表面有羟基修饰的碳纤维均匀分散于含有0.8g缬氨酸的500ml水溶液中，超声1h，分散均匀后将2.4g吡咯单体加入到缬氨酸溶液中，超声1h分散均匀；称取3.0g过硫酸铵溶于100ml蒸馏水中，超声分散均匀后，在磁搅拌50r/min的匀速搅动下将过硫酸铵水溶液滴加到反应液中，滴加速度为2滴/秒，反应温度控制在220℃，滴加完毕后，继续静置反应24h。
c)将步骤b)得到的产物去除上层清液后抽滤，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤至滤液呈无色，然后在真空烘箱中60℃真空干燥24h，即得到聚吡咯/碳纤维复合材料。
实施例3。一种聚吡咯/碳纤维复合电磁吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
a)碳纤维表面修饰及尺寸均一化：常温下，称取6g市售碳纤维，用手术剪刀将其剪切为平均长度4mm的均匀碳纤维；量取10ml乙醇作为表面修饰剂及润滑剂，并将其和剪切后的碳纤维混合置于玛瑙研磨罐中，加入玛瑙研磨球，装入行星式球磨机中，以150r/min匀速球磨48h。将球磨得到混合物溶液抽滤，用蒸馏水洗去多余的乙醇，置于真空干燥箱中真空干燥24h，即得到平均粒径40-50μm的表面有羟基修饰的碳纤维，如图1所示的表面羟基化修饰的碳纤维扫描电镜图。
b)聚吡咯/碳纤维复合电磁波吸收材料的制备：称取1g表面有羟基修饰的碳纤维均匀分散于含有1.2g缬氨酸的500ml水溶液中，超声1h，分散均匀后将3.2g吡咯单体加入到缬氨酸溶液中，超声1h分散均匀；称取3.6g过硫酸铵溶于100ml蒸馏水中，超声分散均匀后，在磁搅拌50r/min的匀速搅动下将过硫酸铵水溶液滴加到反应液中，滴加速度为2滴/秒，反应温度控制在25℃，滴加完毕后，继续静置反应24h。
c)将步骤b)得到的产物去除上层清液后抽滤，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤至滤液呈无色，然后在真空烘箱中60℃真空干燥24h，即得到聚吡咯/碳纤维复合材料。
实施例4。一种聚吡咯/碳纤维复合电磁吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
a)碳纤维表面修饰及尺寸均一化：常温下，称取4g市售碳纤维，用手术剪刀将其剪切为平均长度4.5mm的均匀碳纤维；量取10ml乙醇作为表面修饰剂及润滑剂，并将其和剪切后的碳纤维混合置于玛瑙研磨罐中，加入玛瑙研磨球，装入行星式球磨机中，以150r/min匀速球磨56h。将球磨得到混合物溶液抽滤，用蒸馏水洗去多余的乙醇，置于真空干燥箱中真空干燥24h，即得到平均粒径40-50μm的表面有羟基修饰的碳纤维，如图1所示的表面羟基化修饰的碳纤维扫描电镜图。
b)聚吡咯/碳纤维复合电磁波吸收材料的制备：称取1g表面有羟基修饰的碳纤维均匀分散于含有1.0g缬氨酸的500ml水溶液中，超声1h，分散均匀后将4.0g吡咯单体加入到缬氨酸溶液中，超声1h分散均匀；称取4.2g过硫酸铵溶于100ml蒸馏水中，超声分散均匀后，在磁搅拌50r/min的匀速搅动下将过硫酸铵水溶液滴加到反应液中，滴加速度为2滴/秒，反应温度控制在28℃，滴加完毕后，继续静置反应24h。
c)将步骤b)得到的产物去除上层清液后抽滤，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤至滤液呈无色，然后在真空烘箱中60℃真空干燥24h，即得到聚吡咯/碳纤维复合材料。
实施例5。一种聚吡咯/碳纤维复合电磁吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
a)碳纤维表面修饰及尺寸均一化：常温下，称取2g市售碳纤维，用手术剪刀将其剪切为平均长度5mm的均匀碳纤维；量取10ml乙醇作为表面修饰剂及润滑剂，并将其和剪切后的碳纤维混合置于玛瑙研磨罐中，加入玛瑙研磨球，装入行星式球磨机中，以150r/min匀速球磨72h。将球磨得到混合物溶液抽滤，用蒸馏水洗去多余的乙醇，置于真空干燥箱中真空干燥24h，即得到平均粒径40-50μm的表面有羟基修饰的碳纤维，如图1所示的表面羟基化修饰的碳纤维扫描电镜图。
b)聚吡咯/碳纤维复合电磁波吸收材料的制备：称取1g表面有羟基修饰的碳纤维均匀分散于含有1.2g缬氨酸的500ml水溶液中，超声1h，分散均匀后将4.8g吡咯单体加入到缬氨酸溶液中，超声1h分散均匀；称取5.8g过硫酸铵溶于100ml蒸馏水中，超声分散均匀后，在磁搅拌50r/min的匀速搅动下将过硫酸铵水溶液滴加到反应液中，滴加速度为2滴/秒，反应温度控制在30℃，滴加完毕后，继续静置反应24h。
c)将步骤b)得到的产物去除上层清液后抽滤，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤至滤液呈无色，然后在真空烘箱中60℃真空干燥24h，即得到聚吡咯/碳纤维复合材料。
对比实例
b)称取1g未经任何处理的碳纤维均匀分散于含有0.4g缬氨酸的500ml水溶液中，超声1h，分散均匀后将1.6g吡咯单体加入到缬氨酸溶液中，超声1h分散均匀；称取2.4g过硫酸铵溶于100ml蒸馏水中，超声分散均匀后，在磁搅拌50r/min的匀速搅动下将过硫酸铵水溶液滴加到反应液中，滴加速度为2滴/秒，反应温度控制在20-30℃，滴加完毕后，继续静置反应24h。
(c)将步骤b)得到的产物去除上层清液后抽滤，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤至滤液呈无色，然后在真空烘箱中60℃真空干燥24h，即得到未经处理的聚吡咯/碳纤维复合材料。如图4所示为未经处理的聚吡咯/碳纤维复合材料的扫描电镜图及如图5所示为未经处理的聚吡咯/碳纤维复合材料的电磁波反射损耗(R-F)曲线。
通过对比实验说明：经过球磨实现粒径均一化、小尺寸化、表面羟基化修饰的碳纤维与聚吡咯的复合效果，较之未经任何处理的碳纤维与聚吡咯的复合效果更佳，并且在电磁波吸收方面的性能也更强。
Claims (1)
1.一种聚吡咯/碳纤维复合电磁波吸收材料的制备方法，其包括以下步骤：
a)碳纤维的处理及表面修饰：将碳纤维剪切为3-5mm长的短纤维，常温下，按20-100g/100ml的质量体积比，将碳纤维和无水乙醇置于玛瑙研磨罐中，加入玛瑙研磨球匀速球磨24-72h后，抽滤，洗去乙醇，经干燥，得到平均粒径40-50μm的表面有羟基修饰的碳纤维；
b)将表面有羟基修饰的碳纤维均匀分散于0.4-1.2g/500ml的缬氨酸水溶液中，分散均匀后再加入吡咯单体均匀分散；反应温度控制在20-30℃，滴加2.4-5.8g/100ml的过硫酸铵水溶液，滴加完毕后，继续反应24h，静置；
c)将步骤(b)得到的产物抽滤后，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤至滤液呈无色，真空干燥，即得到聚吡咯/碳纤维复合电磁波吸收材料；
上述步骤b)中，碳纤维与吡咯、缬氨酸和过硫酸铵的质量比为1:1.6-4.8:0.4-1.2:2.4-5.8。
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