CN104384524A - 一种片状石墨烯单/多负载贵金属纳米粒子的制备方法 - Google Patents

一种片状石墨烯单/多负载贵金属纳米粒子的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种片状石墨烯单/多负载贵金属纳米粒子的制备方法，在分散有80～140mg氧化石墨烯的水溶液中加入0.5～2mmol液相贵金属源，快速搅拌使其混合均匀；再加入与贵金属质量比为5～15:1的还原剂，液相贵金属源体积与反应溶液总体积比为5毫升/100毫升～30毫升/100毫升；然后将悬浮液转移到合适容器中进行超声波恒温水浴；水浴结束后，将沉淀产物进行洗涤干燥处理，得到片状石墨烯单/多负载贵金属纳米粒子。该制备方法工艺和流程简单，参数可调范围宽，可重复性强，成本低，可以制备多种负载有不同金属纳米粒子的片状石墨烯复合材料。

Description

一种片状石墨烯单/多负载贵金属纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可以控制钛基纳米材料产物晶型与形貌的制备方法，属于无机纳米材料制备技术领域。
背景技术
石墨烯是目前世界上最具前景的材料之一，其表面积达到了惊人的2630m2/g，同时拥有优异的电学性能、卓越的机械性能以及稳定的热学性能，如此诸多特性使得石墨烯成为近年来材料科学领域研究的热点对象。而片状石墨烯则因为更好的生物相容性，以及特殊形状与小尺寸所带来的独特量子特性，使得片状石墨烯被寄予厚望，有望在诸如超级电容器、太阳能电池、生物物质检测等方面发挥很大的作用。自从2006年，Ruoff等报道了首个石墨烯复合材料以来，研究人员的视线逐渐转向了石墨烯在复合材料的应用，通过复合可以利用石墨烯优良的特性从而赋予新材料更加优秀的新能。
石墨烯-金属纳米粒子复合材料在纳米电子学、化学传感器、能量存储、催化等方面具有优越的性能和潜在的应用。且片层石墨烯直接具有范德华力，石墨烯有不可逆的趋势，存在石墨烯层间的金属纳米粒子正好起到分离临近石墨烯片层，防止发生团聚的作用。因此，片状石墨烯-金属纳米粒子复合材料的制备成为研究的热点。此外，在同一实验体系中，通过改变实验原料与条件，能够获得片状石墨烯负载一种或多种纳米金属粒子的制备方法尚无报道。
发明内容
       为克服现有技术的不足，本发明提供一种片状石墨烯单/多负载贵金属纳米粒子的制备方法。
一种片状石墨烯单/多负载贵金属纳米粒子的制备方法，其特征在于，在分散有80～140mg氧化石墨烯的水溶液中加入0.5～2mmol液相贵金属源，快速搅拌使其混合均匀；再加入与贵金属质量比为5～15:1的还原剂，液相贵金属源体积与反应溶液总体积比为5毫升/100毫升～30毫升/100毫升；然后将悬浮液转移到合适容器中进行超声波恒温水浴；水浴结束后，将沉淀产物进行洗涤干燥处理，得到片状石墨烯单/多负载贵金属纳米粒子。
所述的液相贵金属源为氯金酸、醋酸钯、银氨溶液中的一种或其组合。
所述的还原剂为硼氢化钠、抗坏血酸、葡萄糖、柠檬酸铵中的一种或其组合。
所述的超声恒温水浴时间为2～5小时。
本发明采用的制备方法简便易行，参数可调范围宽，可重复性强，成本低，可以制备负载有不同种类不同数量贵金属纳米粒子的片状石墨烯。
附图说明
图1：由下述实施例1制得目标物的扫描电镜显微照片，图中可以看到还原得到的金纳米粒子呈微球状，直径约为100nm左右。
图2：由下述实施例2制得目标物的扫描电子显微镜图片，图中可以看到还原得到的银纳米粒子呈不规则状，部分银纳米粒子产生了团聚现象，直径约为50-80nm。
图3：由下述实施例3制得目标物的扫描电子显微镜图片，图中可以看到还原得到的钯纳米粒子呈微球状，且非常均匀地分散于石墨烯表面，分布均匀，粒径较为均一，约为70-100nm。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步阐述，其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此，所举之例并不限制本发明的保护范围。
实施例1：
将100mg氧化石墨烯超声分散于100ml水中，形成稳定的悬浮液。然后加入浓度为0.5mmol/L的氯金酸溶液30ml，快速搅拌使得上述溶液混合均匀。加入4g抗坏血酸作为还原剂后，将溶液转移到200ml烧杯中进行超声波恒温水浴5小时。水浴结束后，将沉淀产物进行干燥处理，得到片状石墨烯负载金纳米粒子的复合材料。
扫描电子显微镜表征结果（如图1）显示，还原得到的金纳米粒子呈微球状，直径约为100nm左右，且金纳米粒子的分散性好。
实施例2：
将140mg氧化石墨烯超声分散于100ml水中，形成稳定的悬浮液。然后加入浓度为2mmol/L的银氨溶液5ml，快速搅拌使得上述溶液混合均匀。加入3g硼氢化钠作为还原剂后，将溶液转移到200ml烧杯中进行超声波恒温水浴2小时。水浴结束后，将沉淀产物进行干燥处理，得到片状石墨烯负载银纳米粒子的复合材料。
扫描电子显微镜表征结果（如图2）显示，还原得到的银纳米粒子呈不规则状，部分银纳米粒子产生了团聚现象，直径约为50-80nm。
实施例3：
将80mg氧化石墨烯超声分散于100ml水中，形成稳定的悬浮液。然后加入浓度为1mmol/L的醋酸钯溶液20ml，快速搅拌使得上述溶液混合均匀。加入6g柠檬酸铵作为还原剂后，将溶液转移到200ml烧杯中进行超声波恒温水浴3小时。水浴结束后，将沉淀产物进行干燥处理，得到片状石墨烯负载钯纳米粒子的复合材料。
扫描电子显微镜表征结果（图3）显示，还原得到的钯纳米粒子呈微球状，且非常均匀地分散于石墨烯表面，分布均匀，粒径较为均一，约为70-100nm。
实施例4：
       将80mg氧化石墨烯超声分散于100ml水中，形成稳定的悬浮液。然后加入浓度为0.5mmol/L的氯金酸溶液5ml，快速搅拌使得上述溶液混合均匀。加入10g葡萄糖作为还原剂后，将溶液转移到200ml烧杯中进行超声波恒温水浴5小时。水浴结束后，将沉淀产物进行干燥处理，得到片状石墨烯负载金纳米粒子的复合材料。

Claims (4)

1.一种片状石墨烯单/多负载贵金属纳米粒子的制备方法，其特征在于，在分散有80～140mg氧化石墨烯的水溶液中加入0.5～2mmol液相贵金属源，快速搅拌使其混合均匀；再加入与贵金属质量比为5～15:1的还原剂，液相贵金属源体积与反应溶液总体积比为5毫升/100毫升～30毫升/100毫升；然后将悬浮液转移到合适容器中进行超声波恒温水浴；水浴结束后，将沉淀产物进行洗涤干燥处理，得到片状石墨烯单/多负载贵金属纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种片状石墨烯单/多负载贵金属纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述的液相贵金属源为氯金酸、醋酸钯、银氨溶液中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述的一种片状石墨烯单/多负载贵金属纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述的还原剂为硼氢化钠、抗坏血酸、葡萄糖、柠檬酸铵中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述的一种片状石墨烯单/多负载贵金属纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述的超声恒温水浴时间为2～5小时。
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