CN106825604B - 一种铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料的制备方法 - Google Patents

一种铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料的制备方法，涉及金属纳米材料制备领域。包括如下步骤：将铜纳米线超声分散在有机溶剂H中得到混合液A；将银源溶解于有机溶剂O中得到溶液B；将混合液A在常温下加入溶液B中，开始通气保护，搅拌1～20h，得到混合液C；继续将混合液C升温至50～150℃，维持0.5～6h，然后将至室温，结束通气保护，然后将混合液C离心，洗涤产品并真空干燥，即可得到铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料。本发明所述的方法能够在常压和较低温度下得到具有零维一维复合结构的铜纳米线负载银纳米颗粒材料，所负载的银纳米颗粒尺寸较为均一，均匀分散在铜纳米线表面，并形成异质结构。

Description

一种铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料的制备 方法
技术领域
本发明涉及金属纳米材料制备领域。更具体地，涉及一种铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料的制备方法。
背景技术
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(1-100nm)或由它们作为基本单元构成的材料。其中，一维纳米材料是指在两个维度上为纳米尺度的材料，而零维材料是指在三个维度上均为纳米尺度的材料。近年来，纳米材料因其独特的光、电、磁等性质，在各个领域都得到了广泛的应用。而零维一维复合材料尤其是贵金属-非贵金属异质复合材料，更是具有两大优点：一方面，贵金属零维催化剂在一维非贵金属表面可以暴露更多的表面积，充分发挥其催化作用，可以减少贵金属的用量，另一方面，一维非贵金属作为基底，比非金属材料具有更好的电子传输能力，在反应过程中可以起到促进作用。一维的纳米铜线具有高导电性，独特的力学、光学等物理现象，并且铜储量丰富，在贵金属中价格相对便宜，零维的银纳米颗粒又是多种反应的合适催化剂，比如加氢反应和氧还原反应(ORR)。因此构造铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料将会有广阔的应用前景。
现有的专利技术中，多为核壳结构铜银纳米线的制备方法，即银在铜纳米线表面大面积包覆。这就导致了贵金属银用量的增加，以及有效催化表面的不充分暴露。因此，需要提供一种铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料的制备方法。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料的制备方法。该方法能够在常压和较低温度下得到具有零维一维复合结构的铜纳米线负载银纳米颗粒材料，所负载的银纳米颗粒尺寸较为均一，均匀分散的负载在铜纳米线表面，并形成异质结构。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将铜纳米线超声分散在有机溶剂H中得到混合液A；
2)将银源溶解于有机溶剂O中得到溶液B；
3)将混合液A在常温下加入溶液B中，开始通气保护，搅拌1～20h，得到混合液C；
4)继续将混合液C升温至50～150℃，维持0.5～6h，然后将至室温，结束通气保护，然后将混合液C离心，洗涤产品并真空干燥，即可得到铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料。
优选地，步骤1)中，所述有机溶剂H为正己烷。因为要求有机溶剂能很好地达到分散铜纳米线的作用，不需要额外添加表面活性剂，而其他的有机溶剂，例如水或者甲醇，对于所用油相法制备的铜纳米线的分散作用不佳。如果不做此优选，可能影响反应产物的均一性。
优选地，步骤2)中，所述有机溶剂O优选为油胺。油胺在此反应中既充当溶剂分散剂，又充当还原剂作用，且还原能力适中，若选用另一种油相法常用的溶剂油酸，由于具有更强的还原性，会将Ag更多地还原出来，在相同条件下不能得到目标产物。银源优选为硝酸银。
优选地，步骤3)和步骤4)中，所述通气保护，所使用的是氮气，主要起到隔绝氧气，防止铜线发生氧化的作用。氩气也可以，但是价格相对更贵，不太适合工业化生产。
优选地，步骤3)中，搅拌的时间优选6h。搅拌时间6小时，即让反应物充分接触，并保证铜纳米线的分散和舒展，时间太短可能达不到效果，混合时间也没有必要太长。
优选地，所述铜纳米线、银源中的银、有机溶剂H和有机溶剂O总用量的比例为1mol:0.25～4mol:10～100L:10～100L。溶液中铜纳米线、银源和有机溶剂的比例关系着反应物的浓度，反应物浓度太低的话，有效接触和反应的机会就会变少，而浓度太高，分散度会受到影响，这都会影响反应的正常进行，以及得到产物的形貌状态。
更优选地，铜纳米线、银源中的银、有机溶剂H和有机溶剂O总用量的优选比例为1mol:1mol:25.6L:32L。此优选配比制备得到的铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料形貌、均一度最好。
优选地，步骤4)中，反应的温度优选80℃。温度高有助于银纳米颗粒的还原以及结构优化，而温度太高，有可能影响银纳米颗粒的尺寸大小以及聚集程度。
优选地，步骤4)中，反应的时间优选2h。保证反应物充分接触，并保证反应的进行程度，时间太短银还原的效果可能达不到，而反应达到一定程度后增加反应时间也没有太大变化。
上述方法制得的材料具有零维一维复合纳米结构，银纳米颗粒均匀分散负载在铜纳米线表面。
本发明的有益效果如下：
1.本发明方法制备得到的材料为铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料，与现有核壳结构的铜银纳米线材料相比，银纳米颗粒更充分地暴露表面，并且均匀地负载在铜纳米线上，形貌良好。
2.该合成方法实验条件相对简单，只需要三口烧瓶，加热套和惰性气体保护气，反应在常压下进行，在相对低的80摄氏度进行，操作并不复杂没有很多需要控制的条件，容易上手。
3.该合成方法不需要额外的表面活性剂，不仅节约药品，而且得到的产品也更易清洗干净。
4.本发明方法选用的是油相化学还原合成方法得到的铜纳米线，所以最终得到的铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料相比于其他水相法铜纳米线材料的直径更小，材料暴露的有效表面积更大。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出本发明实施例1制备得到的铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料的透射电镜图。
图2示出本发明实施例1制备得到的铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料的扫描电镜图。
图3示出本发明实施例1制备得到的铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料的XRD图谱。
图4示出本发明对比例1制备得到的材料的扫描电镜图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
一种铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将16mg铜纳米线超声分散在6.4ml正己烷中得到混合液A；
2)将42.47mg硝酸银在适当加热搅拌的条件下溶解于8ml油胺中然后降到室温得到溶液B；；
3)将混合液A在常温下加入溶液B中，开始通氮气保护，搅拌6h，得到混合液C；；
4)继续将混合液C升温至80℃，维持2h，然后将至室温，结束氮气保护，然后将混合液C离心，倾倒上层清液，底部产品用正己烷洗涤至少三次，常温真空干燥，即可得到铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料。
图1为本发明实施例1制备得到的铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料透射电镜图。从图中可以清楚地观察到铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料的形貌，铜纳米线粗细均一，银纳米颗粒大小较为均匀，并且均匀分散地附着在铜纳米线上，银纳米颗粒几乎为圆颗粒，平均尺寸10-20nm。
图2为本发明实施例1制备得到的铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料扫描电镜图。从图中可以清楚地观察到铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料的形貌，铜纳米线粗细均一，银纳米颗粒大小较为均匀，并且均匀地附着在铜纳米线上。
图3为本发明实施例1制备得到的铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料的XRD图谱。通过XRD测试铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料样品得到的图谱显示，在43.4°、50.4°和74.3°处的峰分别对应Cu(111)、(200)和(220)面的衍射峰，表明铜纳米线被完整地保留。而38.1°处的峰则对应Ag(111)面的XRD衍射特征峰。Cu和Ag的XRD峰均没有出现偏移现象说明样品中同时存在这两种材料，并且铜和银没有发生合金化，即得到的铜银是异质结构。
实施例2
一种铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将16mg铜纳米线超声分散在6.4ml正己烷中得到混合液A；
2)将10.61mg硝酸银在适当加热搅拌的条件下溶解于8ml油胺中然后降到室温得到溶液B；；
3)将混合液A在常温下加入溶液B中，开始通氮气保护，搅拌4h，得到混合液C；；
4)继续将混合液C升温至80℃，维持2h，然后将至室温，结束氮气保护，然后将混合液C离心，倾倒上层清液，底部产品用正己烷洗涤至少三次，常温真空干燥，即可得到铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料，与实施例1中得到的产品类似。
对比例1
一种铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将16mg铜纳米线超声分散在6.4ml正己烷中得到混合液A；
2)将42.47mg硝酸银在适当加热搅拌的条件下溶解于8ml油酸中然后降到室温得到溶液B；；
3)将混合液A在常温下加入溶液B中，开始通氮气保护，搅拌6h，得到混合液C；；
4)继续将混合液C升温至80℃，维持2h，然后将至室温，结束氮气保护，然后将混合液C离心，倾倒上层清液，底部产品用正己烷洗涤至少三次，常温真空干燥，得到材料产品。由于油酸有较强的的还原性，可以促进银离子置换铜，从而造成对铜纳米线的腐蚀，最终只得到较大颗粒的银颗粒，如附图4所示。
综上可知，本发明制备方法的优选制备条件为实施例1中所述条件。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (6)

1.一种铜纳米线负载均匀分散银纳米颗粒的零维一维异质结构复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将铜纳米线超声分散在有机溶剂正己烷中得到混合液A；
2）将银源硝酸银溶解于有机溶剂油胺中得到溶液B；
3）将混合液A在常温下加入溶液B中，开始通气保护，搅拌1~20h，得到混合液C；
4）继续将混合液C升温至50~150℃，维持0.5~6h，然后降 至室温，结束通气保护，然后将混合液C离心，洗涤产品并真空干燥，即可得到铜纳米线负载银纳米颗粒的零维一维异质结构复合材料；
所述铜纳米线、银源中的银、有机溶剂正己烷和有机溶剂油胺用量的比例为1 mol:0.25~4 mol:10~100 L:10~100 L。
2.根据权利要求1所述的铜纳米线负载均匀分散银纳米颗粒的零维一维异质结构复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3）和步骤4）中所述气体是氮气。
3.根据权利要求1所述的铜纳米线负载均匀分散银纳米颗粒的零维一维异质结构复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述搅拌时间为6h。
4.根据权利要求1所述的铜纳米线负载均匀分散银纳米颗粒的零维一维异质结构复合材料的制备方法，其特征在于：铜纳米线、银源中的银、有机溶剂正己烷和有机溶剂油胺用量的比例为1 mol:1 mol:25.6 L:32 L。
5.根据权利要求1所述的铜纳米线负载均匀分散银纳米颗粒的零维一维异质结构复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4）中所述反应温度为80 ℃。
6.根据权利要求1所述的铜纳米线负载均匀分散银纳米颗粒的零维一维异质结构复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4）中所述反应时间为2h。
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