CN100434167C - 负载贵金属的碳纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种负载贵金属的碳纳米材料的制备方法。将碳纳米材料或其表面改性体与贵金属化合物在水、有机溶剂或者水与有机溶剂的混合溶剂中混合搅拌后，经离心分离、干燥，得到负载贵金属的碳纳米材料。本方法无需外加还原剂，反应条件温和，工艺步骤少，操作简单，适合实验室制备和大批量生产。贵金属粒子的大小可在1纳米至几个微米范围内调节，所得杂化材料具有独特的催化、光学、电学、热学及力学性能，适宜做高效催化材料，高强度特种材料、高性能膜材料、高强度纤维材料、吸波材料的本体或添加剂。
Description
技术领域：
本发明涉及一种改性的碳纳米材料的制备方法，特别是负载贵金属的碳纳米材料的制备方法。
背景技术：
纳米科学通常指在纳米尺寸(10-10-10-7m)范围内认识自然、改造自然并创造新物质、新结构、新材料、新器件及新系统的科学与技术(《碳纳米材料》，刘吉平、孙洪强编著，科学出版社，2004年，第一章，书号：ISBN7-03-010612-1)。由于具有小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应及宏观量子隧道效应，纳米材料表现出许多独特的物理、化学性质，使其在电子、机械、医药、能源、环保等领域有着广阔的应用前景，并可能在下一代技术革新中起着核心作用。另外，以碳为主要骨架的有机物不但构筑了生命本身，而且使得这个世界多姿多彩。为此，碳纳米材料的研究和进一步应用显得尤其重要。近年来发现或发展起来的主要碳纳米材料有富勒烯、碳纳米管、碳纳米纤维、纳米金刚石、碳纳米球、洋葱状及锥状碳纳米体。其中碳纳米管的出现更是使得纳米科学的研究方兴未艾。碳纳米管可以认为是一种卷曲的石墨片结构。根据其组成的片层数，一般分为单壁碳纳米管(singlewalled carbon nanotubes，SWCNTs)、双壁碳纳米管(doublewalled carbon nanotubes，DWCNTs)和多壁碳纳米管(Multiwalled carbonnanotubes，MWCNTs)。
贵金属元素指金、银、钯、铂、铑、钌、铱、锇八种元素。由于具有化学稳定性及特定的电子能级组成和导电传热性，贵金属材料在催化、电极、首饰工艺品等领域早已大量应用。一般有两种方法从贵金属化合物中制备相应的贵金属材料。一是化学法，即通过化学还原剂或电化学还原，将化合态贵金属还原为单质态金属(JACS 127(30)：10639-10647)。二是物理法，即通过射线辐照、超声或者紫外光照处理，从化合态贵金属得到单质态金属材料(Nano Letters，2003，3(3)：279-282)。本发明将提供另一种方法，即用纳米碳材料来直接制备贵金属。成本低，步骤少，易操作，易控制。因此，本发明将其命名为“碳法”。
将两种材料复合或者杂化可以制备出新材料或者提高原来材料的综合性能。鉴于碳纳米材料及贵金属的独特优良性能，将两种材料结合起来制备负载贵金属的碳纳米材料引起了科学及工业界的兴趣。这种杂化材料一般采用两种策略来制备。一是物理吸附法，即通过静电吸附，将已经制备好的贵金属颗粒吸附到碳表面。利用此法，将金胶体颗粒吸附到碳纳米管表面，得到了金负载的碳纳米管(Nano Letters，2003，3(3)：279-282)。二是化学还原法，即用化学还原剂或者改性碳材料的表面活性基团原位还原，将贵金属颗粒“生长”于碳表面。显然，这两种方法都存在着缺点和不足。前者必须首先制备出表面带电荷的贵金属颗粒；后者则必须用外加还原剂，成本高、工艺复杂。
发明内容：
本发明目的是在不用任何外加还原剂或者特殊声、光、电处理的情况下，将碳纳米材料与贵金属化合物溶液混合，直接制备出负载贵金属的碳纳米材料。
本发明的负载贵金属的碳纳米材料由碳纳米材料和贵金属颗粒组成，其中贵金属颗粒大小在1纳米至5微米，在负载贵金属的碳纳米材料中占0.5-98wt％。
本发明负载贵金属的碳纳米材料是以碳纳米材料或其表面改性体与贵金属化合物为原料，直接制备出一系列负载贵金属的碳纳米材料。
本发明的负载贵金属的碳纳米材料具体制备方法如下：
1重量份的碳纳米材料或其表面改性体与0.1-10000重量份贵金属化合物在0.1～50重量份水、有机溶剂或者水与有机溶剂的混合溶剂中混合，于0-150℃下搅拌5分钟至120小时后，经离心分离、干燥，得到负载贵金属的碳纳米材料，其中混合溶剂中水与有机溶剂的体积比为1/0.1-1/1000。
本发明所用的碳纳米材料选自至少一个维度上为纳米级的碳微粒、碳球、碳棒、碳管、单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳膜、碳纤维、锥状碳材料、块状碳材料、弧形碳材料、洋葱状碳材料、多面体碳材料、网状碳材料、多孔碳材料或者富勒烯。
本发明所用的碳纳米材料的表面改性体选自经过化学、超声波及等离子体处理过的碳纳米材料，其中化学处理过的碳纳米材料包括用氧化剂如硝酸、硫酸、高锰酸钾、过氧化氢及其混合物处理过的碳纳米材料，有机小分子、金属络合物、表面活性剂价接或吸附的碳纳米材料，聚合物大分子接枝或吸附的碳纳米材料，多肽、蛋白质、DNA、RNA、多糖、纤维素分子联接或吸附的碳纳米材料或者其混合物。
本发明所用的贵金属化合物选自三氯化金、四氯金酸、氢氧化金、氯金酸钾、氯金酸铵、氯金酸钠、氰化金钾、硝酸银、醋酸银、六氯铂酸、氯铂酸铵、氯铂酸钾、二亚硝基二氨铂、氯亚铂酸钾、氯亚铂酸铵、硝酸铂、顺铂、氯铂酸钠、二腈苯基二氯化铂、三苯基膦氯化铂、三氯化铑、氯铑酸、硫酸铑、二聚醋酸铑、醋酸铑、硝酸铑、氯铑酸钾、氯铑酸铵、三苯基膦氯化铑、三苯基膦溴化铑、三苯基膦羰基氯化铑、三氯化钌、三苯基膦氯化钌、羰基氯化钌、氯钌酸钾、氯钌酸钠、氯钌酸铵、氯铱酸、三氯化铱、醋酸铱、氯铱酸铵、氯铱酸钾、氯铱酸钠、硝酸钯、醋酸钯、氯化钯、硫酸钯或者其混合物。
本发明所用的有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、四氢呋喃、乙酸、丙酮、丁酮、乙腈、氯仿、三乙胺、吡啶、二甲胺基吡啶或其混合物。
本发明所得的负载贵金属的碳纳米材料的结构和形貌经过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、扫描透射电子显微镜(STEM)、能量分散谱(EDS)、电子衍射(ED)、X-射线衍射、拉曼光谱、红外光谱、热分析等分析表征得到确证。
根据本发明来制备负载贵金属的碳纳米材料，无需外加还原剂，成本低，反应条件温和，工艺步骤少，可控性好，操作简单，适合实验室制备和大批量生产。所制备的杂化纳米材料具有独特的催化、光学、电学、热学及力学性能，适宜做高效催化材料，高强度特种材料、高性能膜材料、高强度纤维材料、吸波材料的本体或添加剂，在纳米催化，电极，电池，特殊光学、电学、力学及能量吸收材料等领域有着广泛的应用价值。
附图说明：
图1：金粒子负载的单壁碳纳米管的TEM图
图2：金粒子负载的多壁碳纳米管的TEM图
图3：银粒子负载的多壁碳纳米管的TEM图
图4：银粒子负载的多壁碳纳米管的STEM图
图5：银粒子负载的单壁碳纳米管的TEM图
具体实施方式：
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：向已装有磁力搅拌转子的500mL平底烧瓶中，加入0.1g单壁碳纳米管，100mL水，搅拌分散后，滴加浓度为0.02mol/L四氯金酸水溶液150mL，室温下(20-25℃)搅拌5分钟。多次离心分离，除去水溶液后，得到黑色固体，经过真空干燥，得到金纳米粒子负载的单壁碳纳米管。金纳米粒子的大小为3-20nm 。
实施例2：向已装有磁力搅拌转子的500mL平底烧瓶中，加入0.1g单壁碳纳米管，100mL水，搅拌分散后，滴加浓度为0.02mol/L四氯金酸水溶液150mL，室温下(20-25℃)搅拌50小时。多次离心分离，除去水溶液后，得到黑色固体，经过真空干燥，得到金粒子负载的单壁碳纳米管。金粒子的大小为50nm-800nm。
实施例3：向已装有磁力搅拌转子的500mL平底烧瓶中，加入0.1g单壁碳纳米管，100mL水，搅拌分散后，滴加浓度为0.02mol/L四氯金酸水溶液150mL，室温下(20-25℃)搅拌120小时。多次离心分离，除去溶液后，得到的固体经过真空干燥，得到大颗粒金粒子负载的单壁碳纳米管。金粒子的大小为100nm-5μm。
实施例4：向已装有磁力搅拌转子的500mL平底烧瓶中，加入0.1g多壁碳纳米管，100mL水，搅拌分散后，滴加浓度为0.02mol/L四氯金酸水溶液150mL，室温下(20-25℃)搅拌24小时。多次离心分离，除去溶液后，得到固体的经过真空干燥，得到金粒子负载的多壁碳纳米管。金粒子的大小为30nm-200nm。图1是本实施例得到的金粒子负载的多壁碳纳米管的TEM照片。
实施例5：向500mL圆底烧瓶中，加入6g多壁碳纳米管，加入60％浓硝酸60mL，浓硫酸180mL，90-135℃油浴下强烈搅拌反应100分钟。经过反复水洗、抽滤，离心分离，得到氧化的多壁碳纳米管3.5g。
向已装有磁力搅拌转子的500mL平底烧瓶中，加入0.1g氧化的多壁碳纳米管，100mL水，搅拌分散后，滴加浓度为0.02mol/L四氯金酸水溶液150mL，室温下(20-25℃)搅拌30小时。多次离心分离，除去溶液后，固体经过真空干燥，得到金粒子负载的多壁碳纳米管。金粒子的大小为40nm-300nm。
实施例6：向500mL圆底烧瓶中，加入2g单壁碳纳米管，加入60％浓硝酸20mL，98％浓硫酸60mL，90-135℃油浴下强烈搅拌反应100分钟。经过反复水洗、抽滤，离心分离，得到氧化的单壁碳纳米管1.1g。
向已装有磁力搅拌转子的500mL平底烧瓶中，加入35mg氧化的单壁碳纳米管，100mL水，搅拌分散后，滴加浓度为0.02mol/L四氯金酸水溶液80mL，室温下(20-25℃)搅拌24小时。多次离心分离，除去溶液后，固体经过真空干燥，得到金粒子负载的单壁碳纳米管。金粒子的大小为50nm-800nm。图2是本实施例得到的金粒子负载的多壁碳纳米管的相应的TEM照片。
实施例7：向已装有磁力搅拌转子的500mL平底烧瓶中，加入30mg单壁碳纳米管，50mL水，100mL N，N-二甲基乙酰胺，搅拌分散后，滴加浓度为0.02mol/L四氯金酸水溶液80mL，0-5℃下搅拌50小时。多次离心分离，除去水溶液后，得到黑色固体，经过真空干燥，得到金粒子负载的单壁碳纳米管。金粒子的大小为40nm-2μm。
实施例8：实施过程同实施例7，反应温度提高为50-60℃，搅拌30小时。多次离心分离，除去水溶液后，得到黑色固体，经过真空干燥，得到金粒子负载的单壁碳纳米管。金粒子的大小为30nm-3μm。
实施例9：实施过程同实施例7，反应温度提高为140-150℃，搅拌20小时。多次离心分离，除去水溶液后，得到黑色固体，经过真空干燥，得到金粒子负载的单壁碳纳米管。金粒子的大小为50nm-5μm。
实施例10：向已装有磁力搅拌转子的500mL平底烧瓶中，加入35mg氧化的多壁碳纳米管，100mL水，搅拌分散后，滴加浓度为0.01mol/L硝酸银水溶液150mL，室温下(20-25℃)搅拌20小时。多次离心分离，除去水溶液后，得到黑色固体，经过真空干燥，得到银纳米粒子负载的多壁碳纳米管。银纳米粒子的大小为1-3nm。图3、4分别是本实施例得到的银粒子负载的多壁碳纳米管的相应的TEM、STEM图。
实施例11：向已装有磁力搅拌转子的500mL平底烧瓶中，加入35mg氧化的单壁碳纳米管，100mL水，搅拌分散后，滴加浓度为0.01mol/L硝酸银水溶液150mL，室温下(20-25℃)搅拌20小时。多次离心分离，除去水溶液后，得到黑色固体，经过真空干燥，得到银纳米粒子负载的单壁碳纳米管。银纳米粒子的大小为5nm-30nm。图5是本实施例得到的银粒子负载的多壁碳纳米管的相应的TEM照片。
实施例12：向已装有磁力搅拌转子的500mL平底烧瓶中，加入含碳3mmol(36mg)氧化的多壁碳纳米管，150mL水，搅拌分散后，加0.003mmol硝酸银，室温下(20-25℃)搅拌50小时。多次离心分离，除去水溶液后，得到黑色固体，经过真空干燥，得到银纳米粒子负载的多壁碳纳米管。银含量为0.5％，银纳米粒子的大小为1-3nm。
实施例13：向已装有磁力搅拌转子的1000mL平底烧瓶中，加入含碳0.05mmol(0.6mg)氧化的多壁碳纳米管，500mL水，搅拌分散后，加25mmol硝酸银，室温下(20-25℃)搅拌2小时。多次离心分离，除去水溶液后，得到黑色固体，经过真空干燥，得到银纳米粒子负载的多壁碳纳米管。银纳米粒子的大小为1-10nm。
Claims (4)
1.负载贵金属的碳纳米材料的制备方法，其特征在于具体制备方法如下：
1重量份的碳纳米材料或其表面改性体与0.1-10000重量份贵金属化合物在0.1～50重量份水、有机溶剂或者水与有机溶剂的混合溶剂中混合，于0-150℃下搅拌5分钟至120小时后，经离心分离、干燥，得到负载贵金属的碳纳米材料，其中混合溶剂中水与有机溶剂的体积比为1/0.1-1/1000。
2.根据权利要求1所述的负载贵金属的碳纳米材料的制备方法，其特征在于碳纳米材料选自至少一个维度上为纳米级的碳微粒、碳球、碳棒、碳膜、碳纤维、锥状碳材料、块状碳材料、弧形碳材料、环状碳材料、多面体碳材料或网状碳材料。
3.根据权利要求1所述的负载贵金属的碳纳米材料的制备方法，其特征在于所用的贵金属化合物选自三氯化金、四氯金酸、氢氧化金、氯金酸钾、氯金酸铵、氯金酸钠、氰化金钾、硝酸银、醋酸银、六氯铂酸、氯铂酸铵、氯铂酸钾、二亚硝基二氨铂、氯亚铂酸钾、氯亚铂酸铵、硝酸铂、顺铂、氯铂酸钠、二腈苯基二氯化铂、三苯基膦氯化铂、三氯化铑、氯铑酸、硫酸铑、二聚醋酸铑、醋酸铑、硝酸铑、氯铑酸钾、氯铑酸铵、三苯基膦氯化铑、三苯基膦溴化铑、三苯基膦羰基氯化铑、三氯化钉、三苯基膦氯化钉、羰基氯化钉、氯钉酸钾、氯钉酸钠、氯钉酸铵、氯铱酸、三氯化铱、醋酸铱、氯铱酸铵、氯铱酸钾、氯铱酸钠、硝酸钯、醋酸钯、氯化钯、硫酸钯或其混合物。
4.根据权利要求1所述的负载贵金属的碳纳米材料的制备方法，其特征在于有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、四氢呋喃、乙酸、丙酮、丁酮、乙腈、氯仿、三乙胺、吡啶、二甲胺基吡啶或其混合物。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20081119 Termination date: 20111117 |