CN111570815A - Ru纳米颗粒羧基化的合成方法 - Google Patents

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郭明明
明东
甘霖
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Abstract

本发明涉及一种Ru纳米颗粒羧基化的合成方法，具体步骤：在500ml烧瓶中加入MWNTs 2.0g和浓硝酸:稀硫酸(1:3)共100ml，经过超声分散后,50℃超声6小时。稀释，离心，抽滤(0.22水性滤膜)，水洗至中性。干燥,得到MWCNTs样品。称取3.0mg羧基化的MWCNTs加入到500ml烧瓶中,超声分散在超纯水中，加入RuCl3溶液,搅拌。将悬浊液超声均匀后,滴加11.2mg的AA溶液(2mL),80℃下水浴加热搅拌12h。待冷却后，超声分散均匀，用去离子水离心洗涤。得到的离心固体，中超声水中分散均匀,冷藏储存待后续试验使用。Ru表面修饰羧基，可以更多的与有机分子结合。

Description

Ru纳米颗粒羧基化的合成方法
技术领域
本发明涉及一种羧基化的钌(Ru)纳米颗粒，羧基化后的Ru可以任意和一些有机分子进行结合，合成的羧基化纳米颗粒为Ru纳米颗粒的表面修饰提供了新的方法。
背景技术
金属是自然界中广泛存在的一种重要物质，金属一直扮演了重要的角色，不仅在材料领域中广受欢迎，也被广泛应用在生物医学领域。在最近几年的研究中，金属的显示出较好的光热效果，但是由于金属不能与有机分子任意结合，因此限制了金属的进一步应用。因此，如何使金属纳米颗粒修饰上有机基团是一个亟需解决的问题之一。
钌是一种硬而脆呈浅灰色的多价稀有金属元素，是铂族金属中的一员。在地壳中含量仅为十亿分之一，是最稀有的金属之一，可是钌确实是铂族金属中最便宜的一种金属，尽管铂、钯等其他金属都比钌丰富一些。钌的性质很稳定，耐腐蚀性很强，常温即能耐盐酸、硫酸、硝酸以及王水的腐蚀。
钌的应用方面较为广泛，在生物医学应用较多的是其光热效能。由于其有较好的光热效能，在杀菌等一些方面被广泛应用，由于钌表面没有高分子基团，因此在生物医学中的应用受到了一些限制，因此，解决这些问题较为重要。一些有机分子都含有氨基，羧基和氨基会进行缩合反应，因此对Ru进行羧基化修饰会促进Ru与有机分子的结合能力。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种Ru纳米颗粒羧基化的合成方法。
本发明的技术方案是Ru纳米颗粒羧基化的合成方法，包括如下步骤：
(1)MWNTs的羧基化：
在500ml烧瓶中加入MWNTs 2.0g和浓硝酸:稀硫酸(1:3)共100ml，经过超声分散后,
50℃超声6小时。
用5倍量水稀释，离心，抽滤(0.22水性滤膜)，水洗至中性。
置于80℃烘箱中干燥12h,得到MWCNTs样品。
(2)RuNPs@MWCNTs的合成：称取3.0mg羧基化的MWCNTs加入到500ml烧瓶中,超声0.5h分散在3mL超纯水中，加入4.6mmol/L RuCl3溶液300μL,搅拌4h。
将悬浊液超声均匀后,滴加11.2mg的AA溶液(2mL),80℃下水浴加热搅拌12h。
待冷却后，超声分散均匀，用去离子水离心洗涤2次。
最终得到的离心固体，中超声2h在1mL水中分散均匀,在4℃下冷藏储存待后续试验使用。
制备出的该纳米材料有有以下几大优点：
1)Ru表面修饰羧基，可以更多的与有机分子结合；
2)为Ru的进一步研究提供了新的方法。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
Ru纳米颗粒羧基化的合成方法，包括如下步骤：
(1)MWNTs的羧基化：在500ml烧瓶中加入MWNTs 2.0g和浓硝酸:稀硫酸(1:3)共100ml，经过超声分散后，在油浴中加50℃超声6小时。用5倍量水稀释，离心，抽滤(0.22水性滤膜)，水洗至中性。置于80℃烘箱中干燥12h,得到MWCNTs样品。
(2)RuNPs@MWCNTs的合成：称取3.0mg羧基化的MWCNTs加入到500ml烧瓶中,超声0.5h分散在3mL超纯水中，加入4.6mmol/L RuCl3溶液300μL,搅拌4h。将悬浊液超声均匀后,滴加11.2mg的AA溶液(2mL),80℃下水浴加热搅拌12h。待冷却后，超声分散均匀，用去离子水离心洗涤2次。最终得到的离心固体，中超声2h在1mL水中分散均匀,在4℃下冷藏储存待后续试验使用。
实施例2：
Ru纳米颗粒羧基化的合成方法，包括如下步骤：
(1)MWNTs的羧基化：在500ml烧瓶中加入MWNTs 2.0g和浓硝酸:浓硫酸(1:3)共100ml，经过超声分散后,在油浴中加50℃超声6小时。用5倍量水稀释，离心，抽滤(0.22水性滤膜)，水洗至中性。置于80℃烘箱中干燥12h,得到MWCNTs样品。
(2)RuNPs@MWCNTs的合成：称取3.0mg羧基化的MWCNTs加入到500ml烧瓶中,超声0.5h分散在3mL超纯水中，加入4.6mmol/L RuCl3溶液300μL,搅拌4h。将悬浊液超声均匀后,滴加11.2mg的AA溶液(2mL),80℃下水浴加热搅拌12h。待冷却后，超声分散均匀，用去离子水离心洗涤2次。最终得到的离心固体，中超声2h在1mL水中分散均匀,在4℃下冷藏储存待后续试验使用。
实施例3：
Ru纳米颗粒羧基化的合成方法，包括如下步骤：
(1)MWNTs的羧基化：在500ml烧瓶中加入MWNTs 2.0g和浓硝酸:稀硫酸(1:3)共100ml，经过超声分散后,在水浴中加50℃超声6小时。用5倍量水稀释，离心，抽滤(0.22水性滤膜)，水洗至中性。置于80℃烘箱中干燥12h,得到MWCNTs样品。
(2)RuNPs@MWCNTs的合成：称取3.0mg羧基化的MWCNTs加入到500ml烧瓶中,超声0.5h分散在3mL超纯水中，加入4.6mmol/L RuCl3溶液300μL,搅拌4h。将悬浊液超声均匀后,滴加11.2mg的AA溶液(2mL),80℃下水浴加热搅拌12h。待冷却后，超声分散均匀，用去离子水离心洗涤2次。最终得到的离心固体，中超声2h在1mL水中分散均匀,在4℃下冷藏储存待后续试验使用。

Claims (1)

1.Ru纳米颗粒羧基化的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)MWNTs的羧基化：加入MWNTs 2.0g和浓硝酸:稀硫酸(1:3)共100ml，经过超声分散后，50℃、超声6小时，稀释，离心，抽滤，水洗至中性，置于箱中干燥,得到MWCNTs样品；
(2)RuNPs@MWCNTs的合成：加入3.0mg羧基化的MWCNTs，超声0.5h分散超纯水中，加入4.6mmol/L RuCl3溶液300μL，搅拌；
将悬浊液超声均匀后,滴加11.2mg的AA溶液(2mL)，80℃下水浴加热搅拌12h；
待冷却后，超声分散均匀，用去离子水离心洗涤；
最终得到的离心固体，中超声2h在1mL水中分散均匀，在4℃下冷藏储存待后续试验使用。
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Title
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