CN110697687A - 一种具有核壳结构的A12O3包覆CNTs粉体的制备方法 - Google Patents
一种具有核壳结构的A12O3包覆CNTs粉体的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有核壳结构的氧化铝(Al2O3)包覆碳纳米管(CNTs)粉体的制备方法，具体采用沉淀包覆法引发体系中沉淀剂的生成，使得改性离子发生沉淀反应在包覆物CNTs表面析出，对包覆物颗粒进行包覆，得到具有核壳结构的复合粉体，进而实现对CNTs粉体表面改性的目的。
Description
技术领域
本发明涉及金属氧化物/碳纳米管复合材料的技术领域，具体涉及一种具有核壳结构的A12O3包覆CNTs粉体的制备方法。
背景技术
碳纳米管，又名巴基管，是一种具有特殊结构(管子两端基本都封口，轴向尺寸为微米量级，径向尺寸为纳米级)的一维量子材料。研究发现，碳纳米管具有奇特的力学、电学、磁学性能；它还有稳定性好、减摩耐磨性好、弹性模量高、独特的金属或半导体导电性、储氢能力和较强的微波吸收能力，优良的性质使得CNTs被认为是理想的增强材料。但由于CNTs是纳米材料，而且长径比大、比表面大，具有很强的团聚性，难以在其它材料中均匀分散，因此对碳纳米管进行表面改性显得尤为重要，而其中沉淀包覆可能成为一种极具发展前景的制备核壳结构粉体的方法。
国内外许多学者开展了不少对CNTs进行表面包覆的研究。如CN201810182358.9“一种金属包覆的碳纳米管增强金属基复合材料的制备方法”；CN201810396627.1“一种镍包覆碳纳米管复合材料的制备方法”以及CN201711035583.1“一种四氧化三铁包覆碳纳米管的磁性复合材料及其制备方法”都提供了包覆碳纳米管的方法，但对采用沉淀包覆法将氧化铝包覆在碳纳米管上尚无研究。此外，由于在高温过程中，碳纳米管会造成烧损，再者碳纳米管的表面能很高，使得其极易形成团聚，达不到理想的增强效果。
因此有必要对CNTs粉体进行表面改性，使其表面形貌和结构发生一定的改变，进而赋予改性后的超细复合颗粒新的物化性能，增强超细颗粒与其他物质的相容性；同时降低超细颗粒在介质中的团聚程度，提高超细颗粒的分散性。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种具有核壳结构的A12O3包覆CNTs粉体的制备方法，该方法利采用沉淀包覆法引发体系中沉淀剂的生成，使得改性离子发生沉淀反应在包覆物CNTs表面析出,对包覆物颗粒进行包覆，得到具有核壳结构的复合粉体，从而达到对CNTs粉体表面改性的目的。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种具有核壳结构的A12O3包覆CNTs粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例称取AlCl3，配制成AlCl3溶液，然后用漏斗过滤用除去杂质和不溶物，保存备用；
(2)按比例称取Na2CO3，配制成Na2CO3溶液，然后用漏斗过滤用除去杂质和不溶物，保存备用；
(3)在去离子水中加入纯化后CNTs粉体，搅拌使其形成悬浊液，超声分散20min；
(4)将步骤(1)得到的AlCl3溶液混入正在高速搅拌的悬浊液中，继续磁力搅拌30min，然后将步骤(2)得到的Na2CO3溶液以10ml/min的滴定速度滴入有磁力搅拌的悬浊液中，直至pH＝9；
(5)经过超声分散，真空抽滤，多次水洗、醇洗，干燥得到复合粉体前驱体，再经过高温煅烧，最后研磨得到Al2O3包覆CNTs的复合粉体。
优选地，氯化铝浓度为1.5-2.3mol/L，碳酸钠浓度2.8-3.5mol/L。
优选地，步骤(3)中，首先在去离子水中加入碳纳米管水分散剂(TNWDIS)，然后将纯化后CNTs粉体加入到去离子水中，碳纳米管水分散剂的加入量占CNTs粉体重量的10-18％。
优选地，所述纯化后CNTs粉体采用如下方法制备：对原始碳纳米管进行纯化处理，具体步骤为：
(1)称取碳纳米管放入锥形瓶中；
(2)用量筒量取去离子水倒入烧杯中；
(3)先将浓硫酸(浓度98％)缓慢倒入装去离子水的烧杯中，冷却；然后将浓硝酸(浓度67％)缓慢倒入装去离子水的烧杯中；
(4)把混酸溶液倒入锥形瓶中；
(5)将锥形瓶置于超声分散器中，超声30min；
(6)然后加入乙二胺四乙酸(EDTA)油浴加热至95℃保温3h，自然冷却；
(7)用微孔滤膜过滤、去离子水洗涤至中性；在80℃烘箱中干燥12h后得到纯化后的碳纳米管。
优选地，浓硫酸和浓硝酸的体积比为1:3。
优选地，步骤(4)中的沉淀反应在油浴加热中进行，油浴的温度为30℃。
另一方面，本发明还提供了采用上述方法制备的具有核壳结构的Al2O3包覆CNTs粉体。
另一方面，本发明还提供了上述方法制备的具有核壳结构的Al2O3包覆CNTs粉体用于制备刀具涂层的应用。
本发明采用沉淀包覆法制备具有核壳结构的Al2O3包覆CNTs粉体，采用AlCl3和Na2CO3作为反应原料，成本低；同时，制备工艺简单，反应过程容易控制，周期短，有利于业化生产。本发明通过对CNTs粉体进行表面改性，使其表面形貌和结构发生一定的改变,进而赋予改性后的超细复合颗粒新的物化性能，增强超细颗粒与其他物质的相容性；同时降低超细颗粒在介质中的团聚程度,提高超细颗粒的分散性；利用Al2O3的耐高温性，起到一定程度的隔热作用，若将该粉体制备成功能涂层，能大幅提高其耐磨性能。
附图说明
图1为实施例1的工艺流程图；
图2为实施例采用的CNTs的扫描电镜图；
图3为实施例制备的Al2O3包覆CNTs粉体的扫描电镜图；
图4为实施例制备的Al2O3包覆CNTs粉体的15万倍扫描电镜图；
图5为测试例的往复循环摩擦系数图。
具体实施方式
参照说明书附图，本部分详细公开了本申请的特定实施方式，指明了本申请的原理可以被采用的方式。应该理解，本申请的实施方式在范围上并不因而受到限制。在所附权利要求的精神和条款的范围内，本申请的实施方式包括许多改变、修改和等同。
实施例
具体工艺流程参见图1，称取33.34g的AlCl3,加入125ml的蒸馏水搅拌使其溶解，然后用漏斗过滤用除去杂质和不溶物,保存备用；称取45.05g的Na2CO3，加入200ml的蒸馏水搅拌使其溶解,然后用漏斗过滤用除去杂质和不溶物,保存备用。将0.15g TNWDIS(碳纳米管水分散剂)加入到125ml去离子水中，搅拌分解；其中，芳香环与亲水基团通过长碳链相连而不是直接相连，亲水基团对芳香环空间位阻影响更弱，芳香环对CNTs管壁吸附更牢，分散效果更佳。再将1g经过纯化处理的CNTs粉体加入到配好的去离子水溶液中，搅拌使其形成悬浊液，超声分散20min。
所述纯化处理为对原始碳纳米管进行纯化处理，具体步骤为：
(1)称取0.5g碳纳米管放入锥形瓶中；
(2)用量筒量取60ml去离子水倒入烧杯中；
(3)将20ml的浓硫酸(浓度98％)缓慢倒入装去离子水的烧杯中，冷却；
(4)将60ml的浓硝酸(浓度67％)缓慢倒入装去离子水的烧杯中；
(5)把混酸溶液倒入锥形瓶中；
(6)将锥形瓶置于超声分散器中，超声30min；
(7)然后加入1g乙二胺四乙酸(EDTA)油浴加热至95℃保温3h，自然冷却；
(8)用微孔滤膜过滤、去离子水洗涤至中性；在80℃烘箱中干燥12h后得到纯化后的碳纳米管。
接着将配制好的AlCl3溶液混入正在高速搅拌的悬浊液中，继续磁力搅拌三十分钟，然后将配制好的Na2CO3溶液以10ml/min的滴定速度滴入有磁力搅拌的悬浊液中，直至ph＝9。沉淀的生成速度由Na2CO3的滴定速度来控制，沉淀反应在油浴加热中进行，以控制反应速率，油浴的温度为30℃。再进行超声分散，最后真空抽滤，多次水洗、醇洗(经过水洗和醇洗后，可以有效阻止粉体的团聚)，80℃干燥12h，得到复合粉体前驱体，再600℃煅烧2h，最后研磨得到Al2O3包覆CNTs的复合粉体，如图3-4所示。
测试例
以下以激光熔覆镍基和添加了3Wt％Al2O3-CNTs/Ni基复合涂层进行往复循环摩擦系数的测试。
检测设备：UMT-3多功能摩擦磨损试验机
上磨副：GCr15轴承钢球
摩擦力：10N
频率：2HZ
测试结果参见图5，从图中可以看出，加入了Al2O3-CNTs材料的涂层在摩擦初期效果与未添加的镍基相仿，但测试后期(600次后)，其耐磨性明显好于未添加的镍基。
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种具有核壳结构的A12O3包覆CNTs粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
一种具有核壳结构的A12O3包覆CNTs粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例称取AlCl3，配制成AlCl3溶液，然后用漏斗过滤用除去杂质和不溶物，保存备用；
(2)按比例称取Na2CO3，配制成Na2CO3溶液，然后用漏斗过滤用除去杂质和不溶物，保存备用；
(3)在去离子水中加入纯化后CNTs粉体，搅拌使其形成悬浊液，超声分散20min；
(4)将步骤(1)得到的AlCl3溶液混入正在高速搅拌的悬浊液中，继续磁力搅拌30min，然后将步骤(2)得到的Na2CO3溶液以10ml/min的滴定速度滴入有磁力搅拌的悬浊液中，直至pH＝9；
(5)经过超声分散，真空抽滤，多次水洗、醇洗，干燥得到复合粉体前驱体，再经过高温煅烧，最后研磨得到Al2O3包覆CNTs的复合粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氯化铝浓度为1.5-2.3mol/L，碳酸钠浓度2.8-3.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，首先在去离子水中加入碳纳米管水分散剂(TNWDIS)，然后将纯化后CNTs粉体加入到去离子水中，碳纳米管水分散剂的加入量占CNTs粉体重量的10-18％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纯化后CNTs粉体采用如下方法制备：对原始碳纳米管进行纯化处理，具体步骤为：
(1)称取碳纳米管放入锥形瓶中；
(2)用量筒量取去离子水倒入烧杯中；
(3)先将浓硫酸(浓度98％)缓慢倒入装去离子水的烧杯中，冷却；然后将浓硝酸(浓度67％)缓慢倒入装去离子水的烧杯中；
(4)把混酸溶液倒入锥形瓶中；
(5)将锥形瓶置于超声分散器中，超声30min；
(6)然后加入乙二胺四乙酸(EDTA)油浴加热至95℃保温3h，自然冷却；
(7)用微孔滤膜过滤、去离子水洗涤至中性；在80℃烘箱中干燥12h后得到纯化后的碳纳米管。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，浓硫酸和浓硝酸的体积比为1:3。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的沉淀反应在油浴加热中进行，油浴的温度为30℃。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法制备得到的具有核壳结构的Al2O3包覆CNTs粉体。
8.权利要求7所述的具有核壳结构的Al2O3包覆CNTs粉体在制备刀具涂层中的应用。
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