CN113233917A - 一种纳米核壳结构成孔剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米核壳结构成孔剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将纳米碳材料颗粒加入氨水溶液中进行超声分散，得到纳米碳材料悬浮液；(2)水浴加热条件下，将所得纳米碳材料悬浮液逐滴加入盐溶液中，同时搅拌均匀，得到混合液；(3)将所得混合液静置陈化，然后进行离心分离，去除上清液，得到沉淀物，将所得沉淀物干燥后保温，制得所述纳米核壳结构成孔剂。本发明所制备的纳米核壳结构成孔剂具有高温结构稳定性好和孔径可调控的特点。

Description

一种纳米核壳结构成孔剂及其制备方法
技术领域
本发明属于隔热材料技术领域，更具体的说是涉及一种纳米核壳结构成孔剂及其制备方法。
背景技术
在工业绿色转型的时代背景下，现代高温工业对于节能减排提出了更高的要求。在此背景下，高效隔热材料的开发对于实现高温工业提质增效具有重要的现实意义。成孔剂是制备高效隔热材料的重要材料，其高温结构稳定性直接决定着所制备的隔热材料的孔隙结构与性能。随着高温工业的发展，要求开发高温结构稳定性好、孔径可调控的成孔剂作为支撑。
现有的技术多是采用有机物作为成孔剂。“一种以秸秆为成孔剂的多孔陶瓷及其制备方法”(ZL201610118565.9)专利技术以秸秆作为成孔剂得到了多孔陶瓷，但是，秸秆在低温下即会分解，产生的孔隙结构较容易聚集，且无法实现孔径调控。“具有核壳结构的多孔刚玉骨料及其制备方法”(ZL201410584015.7)专利技术，采用泡沫法制得了具有核壳结构的多孔刚玉球，但是泡沫成孔剂结构不稳定，较易形成聚集大孔，且孔径不易控制。
因此研发一种高温结构稳定性好，孔径可调控的纳米核壳结构成孔剂是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种高温结构稳定性好，孔径可调控的纳米核壳结构成孔剂。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纳米核壳结构成孔剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米碳材料颗粒加入氨水溶液中进行超声分散，得到纳米碳材料悬浮液；
(2)水浴加热条件下，将所得纳米碳材料悬浮液逐滴加入盐溶液中，同时采用搅拌均匀，得到混合液；
(3)将所得混合液静置陈化，然后进行离心分离，去除上清液，得到沉淀物，将所得沉淀物干燥后保温，制得所述纳米核壳结构成孔剂。
进一步，步骤(1)中，上述纳米碳材料为纳米炭黑、纳米活性炭和纳米碳球中的一种或几种的混合物，且所述纳米碳材料的粒径小于400nm。
进一步，步骤(1)中，上述纳米碳材料颗粒和氨水溶液的质量比为0.5-1.5:100，氨水溶液的质量浓度为15-25wt％。
进一步，步骤(1)中，上述超声分散的超声波频率为20-40kHz，分散时间为30分钟。
进一步，步骤(2)中，上述水浴加热温度为70-90℃，上述滴加速度为0.5-2滴/s，上述悬浮液和盐溶液的质量比为(20-40):100。
进一步，步骤(2)中，上述盐溶液为氯化铝、硝酸铝、氯氧化锆中的一种或几种的混合物的水溶液，盐溶液浓度为1.5-2.5mol/L。
进一步，步骤(2)中，上述搅拌转速为100-400r/min，搅拌时间为10-30分钟。
进一步，步骤(3)中，上述静置时间为6-12小时，上述离心转速为3000-10000r/min，离心时间为1-3分钟。
进一步，步骤(3)中，上述干燥温度为60-100℃，干燥时间为12-36小时；上述保温温度为300-350℃，保温时间为1-3小时。
本发明还提供一种上述纳米核壳结构成孔剂的制备方法所制备的纳米核壳结构成孔剂。
本发明的有益效果：
(1)本发明将纳米碳材料颗粒在氨水溶液超声分散，使得纳米碳材料颗粒被较好地分散，形成纳米碳材料悬浮液；当该悬浮液被逐滴加入至盐溶液中时，氨水溶液会与盐溶液反应生成水合氧化铝或水合氧化锆沉积在纳米碳材料颗粒表面，经静置陈化后，纳米碳材料颗粒表面将附着一层水合氧化铝或水合氧化锆外壳，经干燥和低温热处理后，制得内层为纳米碳材料颗粒、外层为水合氧化铝或水合氧化锆的纳米核壳结构成孔剂。
(2)本发明制得的纳米核壳结构成孔剂在热处理过程中，外层的水合氧化铝或水合氧化锆层转变为氧化铝层或氧化锆层，同时，内层的纳米碳材料被氧化，形成纳米级孔隙。由于外层氧化铝层或氧化锆层的骨架支撑作用，使得该纳米级孔隙可以保持稳定、不会聚集长大且不会被排除，以纳米级封闭气孔的形式保存在材料内部。此外，可以通过改变纳米碳材料的粒径来对孔径进行调控。
本发明所制备的纳米核壳结构成孔剂经检测：可承受温度超过1500℃，形成的平均孔径为80-450nm。因此，本发明所制备的纳米核壳结构成孔剂具有高温结构稳定性好和孔径可调控的特点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
纳米核壳结构成孔剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.5克平均粒径为100nm的纳米炭黑加入100克质量浓度为15wt％的氨水溶液中进行超声分散，超声波频率为20kHz，分散时间为30分钟，得到纳米炭黑悬浮液；
(2)70℃水浴加热条件下，将所得纳米炭黑悬浮液逐滴加入浓度为1.5mol/L的氯化铝水溶液中，纳米炭黑悬浮液和氯化铝水溶液的质量比为20:100，滴加速度为0.5滴/s，同时搅拌均匀，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为10分钟，得到混合液；
(3)将所得混合液静置陈化6小时，然后进行离心分离，离心转速为3000r/min，离心时间为3分钟，去除上清液，得到沉淀物，将所得沉淀物在60℃条件下干燥36小时，然后在300℃条件下保温3小时，制得纳米核壳结构成孔剂。
本实施例所制备的纳米核壳结构成孔剂经检测：可承受温度超过1500℃，形成的平均孔径为113nm。
实施例2
纳米核壳结构成孔剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1克平均粒径为400nm的纳米活性炭加入100克质量浓度为20wt％的氨水溶液中进行超声分散，超声波频率为30kHz，分散速度为，分散时间为30分钟，得到纳米活性炭悬浮液；
(2)90℃水浴加热条件下，将所得纳米活性炭悬浮液逐滴加入浓度为2mol/L硝酸铝水溶液中，纳米活性炭悬浮液和硝酸铝水溶液的质量比为30:100，滴加速度为1滴/s，同时搅拌均匀，搅拌转速为200r/min，搅拌时间为20分钟，得到混合液；
(3)将所得混合液静置陈化8小时，然后进行离心分离，离心转速为5000r/min，离心时间为2分钟，去除上清液，得到沉淀物，将所得沉淀物在80℃条件下干燥30小时，然后在300℃条件下保温3小时，制得纳米核壳结构成孔剂。
本实施例所制备的纳米核壳结构成孔剂经检测：可承受温度超过1500℃，形成的平均孔径为438nm。
实施例3
纳米核壳结构成孔剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1克平均粒径为200nm的纳米碳球加入100克质量浓度为25wt％的氨水溶液中进行超声分散，超声波频率为40kHz，分散时间为30分钟，得到纳米碳球悬浮液；
(2)80℃水浴加热条件下，将所得纳米碳球悬浮液逐滴加入浓度为2.5mol/L氯化铝水溶液中，纳米碳球悬浮液和氯化铝水溶液的质量比为30:100，滴加速度为2滴/s，同时搅拌均匀，搅拌转速为400r/min，搅拌时间为30分钟，得到混合液；
(3)将所得混合液静置陈化10小时，然后进行离心分离，离心转速为8000r/min，离心时间为1分钟，去除上清液，得到沉淀物，将所得沉淀物在100℃条件下干燥24小时，然后在350℃条件下保温2小时，制得纳米核壳结构成孔剂。
本实施例所制备的纳米核壳结构成孔剂经检测：可承受温度超过1500℃，形成的平均孔径为232nm。
实施例4
纳米核壳结构成孔剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1.5克平均粒径为300nm的纳米活性炭和纳米碳球的混合物加入100克质量浓度为25wt％的氨水溶液中进行超声分散，纳米活性炭和纳米碳球的质量比为2:1，超声波频率为40kHz，分散时间为30分钟，得到纳米碳材料悬浮液；
(2)90℃水浴加热条件下，将所得纳米碳材料悬浮液逐滴加入浓度为2.5mol/L氯氧化锆水溶液中，纳米碳材料悬浮液和氯氧化锆水溶液的质量比为30:100，滴加速度为0.5滴/s，同时搅拌均匀，搅拌转速为400r/min，搅拌时间为1分钟，得到混合液；
(3)将所得混合液静置陈化12小时，然后进行离心分离，离心转速为10000r/min，离心时间为2分钟，去除上清液，得到沉淀物，将所得沉淀物在100℃条件下干燥12小时，然后在300℃条件下保温3小时，制得纳米核壳结构成孔剂。
本实施例所制备的纳米核壳结构成孔剂经检测：可承受温度超过1500℃，形成的平均孔径为368nm。
对所公开的实施例的说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种纳米核壳结构成孔剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纳米碳材料颗粒加入氨水溶液中进行超声分散，得到纳米碳材料悬浮液；
(2)水浴加热条件下，将所得纳米碳材料悬浮液逐滴加入盐溶液中，同时采用搅拌均匀，得到混合液；
(3)将所得混合液静置陈化，然后进行离心分离，去除上清液，得到沉淀物，将所得沉淀物干燥后保温，制得所述纳米核壳结构成孔剂。
2.根据权利要求1所述一种纳米核壳结构成孔剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纳米碳材料为纳米炭黑、纳米活性炭和纳米碳球中的一种或几种的混合物，且所述纳米碳材料的粒径小于400nm。
3.根据权利要求1所述一种纳米核壳结构成孔剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纳米碳材料颗粒和氨水溶液的质量比为(0.5-1.5):100，氨水溶液的质量浓度为15-25wt％。
4.根据权利要求1所述一种纳米核壳结构成孔剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述超声分散的超声波频率为20-40kHz，分散时间为30分钟。
5.根据权利要求1所述一种纳米核壳结构成孔剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水浴加热温度为70-90℃，所述滴加速度为0.5-2滴/s，所述悬浮液和盐溶液的质量比为(20-40):100。
6.根据权利要求1所述一种纳米核壳结构成孔剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述盐溶液为氯化铝、硝酸铝、氯氧化锆中的一种或几种的混合物的水溶液，盐溶液浓度为1.5-2.5mol/L。
7.根据权利要求1所述一种纳米核壳结构成孔剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌转速为100-400r/min，搅拌时间为10-30分钟。
8.根据权利要求1所述一种纳米核壳结构成孔剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述静置时间为6-12小时，所述离心转速为3000-10000r/min，离心时间为1-3分钟。
9.根据权利要求1所述一种纳米核壳结构成孔剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥温度为60-100℃，干燥时间为12-36小时；所述保温温度为300-350℃，保温时间为1-3小时。
10.一种权利要求1-9任一项所述纳米核壳结构成孔剂的制备方法所制备的纳米核壳结构成孔剂。
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