CN109650935A - 一种孔形可调的氧化铝多孔陶瓷膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的孔形可调的氧化铝多孔陶瓷膜的制备方法，包括：将碳类物质均匀分散在无水乙醇中，获得碳悬浮液；将硝酸铝、碳酸氢铵分别溶解形成溶液，在磁力搅拌下，将碳酸氢铵溶液滴加至硝酸铝溶液中，混合均匀；再将炭悬浮液滴加到上述混合溶液中，经超声震荡，使其分散均匀；调节pH值至酸性，随后加入PAA溶液，搅拌混合使其成为溶胶，获得干凝胶；经造粒、模压成型、保温去除有机物后进行等静压，再放入高温炉中经多温段烧结，即可获得氧化铝多孔陶瓷膜。当碳类物质采用炭黑时，陶瓷膜中孔径可达10～30nm。本发明制备的多孔陶瓷膜具有孔隙分布均匀、孔的形貌可控、孔径细小、弯曲强度高等特点，在污水过滤、空气净化等领域具有重要的应用前景。

Description

一种孔形可调的氧化铝多孔陶瓷膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备多孔材料的方法，具体涉及一种孔形可调的氧化铝多孔陶瓷膜的制备方法，属于材料科学技术领域。
背景技术
多孔陶瓷是近年来广泛受到关注的一种新型材料，因其独特的孔隙结构可实现多种功能特性，所以又称气孔功能材料。多孔陶瓷不仅具有优异的稳定性、耐高温腐蚀性，而且还具有较大的比表面积、高孔隙率、高渗透性、较低的电导率等优点，可用作过滤材料、催化剂载体、保温隔热材料、生物功能材料等,目前已经广泛应用于化工、能源、冶金、生物医药、环境保护、航空航天等诸多领域。多孔陶瓷的分离性能与材料的孔径大小及其分布、孔隙率、孔形态等微结构有着密切的关系，其孔径大小可以在几个纳米到几十个微米范围进行调节，可以进行从纳米尺度的筛分(如纳滤膜对多价离子的高截留率)到可见大颗粒的分离(如高温气体除尘)，具有广泛的应用前景。
湿化学方法是制备多孔陶瓷的一种重要方法，以有机金属盐类和酯类物质为原料，通过搅拌混合溶液，使陶瓷粉体均匀地分散在溶胶中，再利用溶胶在凝胶化过程中粒子的相互交联作用，从而形成多孔的空间网状结构；同时结合常用的制备氧化铝多孔陶瓷的方法——添加造孔剂法，通过在制备溶胶的过程中加入造孔剂，利用造孔剂在坯料中占据一定空间，经高温烧结后，造孔剂离开基体形成气孔便可制得多孔陶瓷。利用上述工艺可以获得孔径小、分布均匀的多孔陶瓷。然而，目前氧化铝多孔陶瓷孔径较大、烧结温度高，对其应用领域及节能环保十分不利。此外，通过加入不同的碳类物质加入氧化铝多孔陶瓷的烧结过程，从而获得不同孔型的氧化铝多孔陶瓷尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种孔形可调的氧化铝多孔陶瓷膜的制备方法。为实现该目的，本发明采用的技术方案如下：
一种孔形可调的氧化铝多孔陶瓷膜的制备方法，采用湿化学结合固相烧结法实现，主要包括以下步骤：
(1)称取碳类物质于无水乙醇中，经超声分散，获得均匀的碳悬浮液；所述的碳类物质选自炭黑、碳纳米纤维、碳纳米管、石墨烯、活性炭；
(2)称取摩尔比为1：4的硝酸铝和碳酸氢铵；将硝酸铝于去离子水中溶解，同时将碳酸氢铵溶于去离子水中；并在磁力搅拌的条件下，将碳酸氢铵溶液滴加至硝酸铝溶液中，磁力搅拌使其混合均匀；
(3)将第(1)步获得的碳悬浮液与第(2)步获得的混合溶液在磁力搅拌的条件下混合，随后进行超声震荡，使碳类物质在混合溶液中分散均匀；
(4)调节溶液的pH值至酸性，并加入浓度为10～30g/L的聚丙烯酸(PAA)溶液，搅拌混合使其成为溶胶；经成化、干燥后获得干凝胶；
(5)等静压成型：在干凝胶中加入少量粘结剂进行造粒，待其完全均匀分散后，先于20～40MPa的压力下成型，然后于500～600℃保温2～5小时，以排除有机物，冷却后再放入等静压机中，于100～300MPa下等静压成型；
(6)烧结：将等静压后的样品置于高温炉中，在800～950℃条件下保温3～5小时，随后升温至1150℃煅烧2小时，最后升温至1380～1500℃保温2～5小时，随炉冷却至室温，获得氧化铝多孔陶瓷膜。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用湿化学法先制得干凝胶再结合固相烧结成型获得多孔氧化铝陶瓷膜，通过采用本发明方法选用不同的碳类物质可以有效调控孔的形貌结构和孔径大小，从而获得不同性能的氧化铝多孔陶瓷膜，应用到多个领域；如：当碳类物质采用碳纳米纤维或碳纳米管，所制得的氧化铝多孔陶瓷膜的孔为隧道状多孔，当碳类物质采用石墨烯时，所制得的氧化铝多孔陶瓷膜的孔为层片状多孔。
(2)当碳类物质采用炭黑时，通过本发明的湿化学结合固相烧结的方法制得的多孔陶瓷膜孔隙均匀细密，孔径可达10～30nm。与现有制备氧化铝多孔陶瓷膜的方法相比，采用本发明的方法实现了超细孔径的制备。
(3)采用本发明方法获得的氧化铝多孔陶瓷膜，孔隙分布均匀、孔径可控、强度高；将该陶瓷膜制成实物(如净水器、防雾霾口罩等)应用在污水处理和空气净化等领域，具有重要的应用前景。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步描述。
实施例1：
将质量份数为7份的炭黑溶于无水乙醇中，经超声分散，获得均匀的炭黑悬浮液；按摩尔比为1：4的硝酸铝和碳酸氢铵；将硝酸铝于去离子水中溶解，同时将碳酸氢铵溶于去离子水中；并在磁力搅拌的条件下，将碳酸氢铵溶液滴加至硝酸铝溶液中，磁力搅拌使其混合均匀；随后，将炭黑悬浮液滴加到硝酸铝和碳酸氢铵的混合溶液中，经超声震荡，使其分散均匀；调节溶液的pH值至酸性，随后加入浓度为20g/L的PAA溶液，搅拌混合使其成为溶胶；经成化、干燥后获得干凝胶；在干凝胶中加入少量粘结剂进行造粒，待其完全均匀分散后，先于20MPa的压力下成型，然后于550℃保温3小时，以排除有机物，冷却后再放入等静压机中，于200MPa下等静压成型；将等静压后的产物放在高温炉中，升温到900℃保温4小时，接着继续升温到1150℃保温2小时，最后升温至1450℃保温4小时，随炉冷却至室温，获得具有圆形多孔的氧化铝多孔陶瓷膜。陶瓷膜中孔径为10～30nm。
实施例2：
将质量份数为15份的活性炭溶于无水乙醇中，经超声分散，获得均匀的活性炭悬浮液；按摩尔比为1：4的硝酸铝和碳酸氢铵；将硝酸铝于去离子水中溶解，同时将碳酸氢铵溶于去离子水中；并在磁力搅拌的条件下，将碳酸氢铵溶液滴加至硝酸铝溶液中，磁力搅拌使其混合均匀；随后，将活性炭悬浮液滴加到硝酸铝和碳酸氢铵的混合溶液中，经超声震荡，使其分散均匀；调节溶液的pH值至酸性，随后加入浓度为25g/L的PAA溶液，搅拌混合使其成为溶胶；经成化、干燥后获得干凝胶；在干凝胶中加入少量粘结剂进行造粒，待其完全均匀分散后，先于30MPa的压力下成型，然后于500℃保温5小时，以排除有机物，冷却后再放入等静压机中，于100MPa下等静压成型；将等静压后的产物放在高温炉中，升温到800℃保温5小时，接着继续升温到1150℃保温2小时，最后升温至1380℃保温5小时，随炉冷却至室温，获得具有球形不规则多孔的氧化铝多孔陶瓷膜。
实施例3：
将质量份数为20份的碳纳米纤维溶于无水乙醇中，经超声分散，获得均匀的碳纳米纤维悬浮液；按摩尔比为1：4的硝酸铝和碳酸氢铵；将硝酸铝于去离子水中溶解，同时将碳酸氢铵溶于去离子水中；并在磁力搅拌的条件下，将碳酸氢铵溶液滴加至硝酸铝溶液中，磁力搅拌使其混合均匀；随后，将碳纳米纤维悬浮液滴加到硝酸铝和碳酸氢铵的混合溶液中，经超声震荡，使其分散均匀；调节溶液的pH值至酸性，随后加入浓度为30g/L的PAA溶液，搅拌混合使其成为溶胶；经成化、干燥后获得干凝胶；在干凝胶中加入少量粘结剂进行造粒，待其完全均匀分散后，先于40MPa的压力下成型，然后于600℃保温2小时，以排除有机物，冷却后再放入等静压机中，于300MPa下等静压成型；将等静压后的产物放在高温炉中，升温到950℃保温3小时，接着继续升温到1150℃保温2小时，最后升温至1500℃保温2小时，随炉冷却至室温，获得具有狭长隧道状多孔的氧化铝多孔陶瓷膜。
与现有制备氧化铝多孔陶瓷膜的方法相比，本发明采用湿化学和固相烧结相结合的方法，不仅实现了超细孔径的制备(孔径可达到10～30nm级别)，而且可以实现对孔径形貌的调节，获得隧道状多孔、层片状多孔的陶瓷膜，可以满足不同应用需求。

Claims (4)

1.一种孔形可调的氧化铝多孔陶瓷膜的制备方法，其特征在于，采用湿化学结合固相烧结法实现，具体包括以下步骤：
(1)称取碳类物质于无水乙醇中，经超声分散，获得均匀的碳悬浮液；所述的碳类物质选自炭黑、碳纳米纤维、碳纳米管、石墨烯、活性炭；
(2)按摩尔比为1：4称取硝酸铝和碳酸氢铵；将硝酸铝于去离子水中溶解，同时将碳酸氢铵溶于去离子水中；并在磁力搅拌的条件下，将碳酸氢铵溶液滴加至硝酸铝溶液中，磁力搅拌使其混合均匀；
(3)将第(1)步获得的碳悬浮液与第(2)步获得的混合溶液在磁力搅拌的条件下混合，随后进行超声震荡，使碳类物质在混合溶液中分散均匀；
(4)调节溶液的pH值至酸性，并加入浓度为10～30g/L的聚丙烯酸(PAA)溶液，搅拌混合形成溶胶；经成化、干燥后获得干凝胶；
(5)等静压成型：在干凝胶中加入粘结剂进行造粒，待其完全均匀分散后，先于20～40MPa的压力下成型，然后于500～600℃保温2～5小时，以排除有机物，冷却后再放入等静压机中，于100～300MPa下等静压成型；
(6)烧结：将等静压后的样品置于高温炉中，在800～950℃条件下保温3～5小时，随后升温至1150℃煅烧2小时，最后升温至1380～1500℃保温2～5小时，最后随炉冷却至室温，获得氧化铝多孔陶瓷膜。
2.一种氧化铝多孔陶瓷膜，其特征在于，采用如权利要求1所述的方法制得，其中碳类物质采用炭黑，所制得的氧化铝多孔陶瓷膜的孔径为10～30nm。
3.一种氧化铝多孔陶瓷膜，其特征在于，采用如权利要求1所述的方法制得，其中碳类物质采用碳纳米纤维或碳纳米管，所制得的氧化铝多孔陶瓷膜的孔为隧道状多孔。
4.一种氧化铝多孔陶瓷膜，其特征在于，采用如权利要求1所述的方法制得，其中碳类物质采用石墨烯，所制得的氧化铝多孔陶瓷膜的孔为层片状多孔。
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