CN107522389A - 一种具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球及其制备方法 - Google Patents

一种具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球及其制备方法。该方法包括以下步骤：（1）将水，乙醇，四水合硝酸钙混合成水相溶液；将正硅酸乙酯和环己烷混合成油相溶液；（2）将水相溶液和油相溶液混合，然后依次加入表面活性剂、催化剂、磷酸三乙酯，搅拌均匀，得生物活性玻璃凝胶溶液；（3）将生物活性玻璃凝胶溶液离心分离，清洗得到湿态凝胶沉淀，再干燥，得到生物活性玻璃凝胶粉末；（4）将所得生物活性玻璃凝胶粉末在高温炉中热处理，得具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球。该微纳米生物活性玻璃微球具有良好的分散性，高的比表面积，可用于负载药物、生物活性分子等，是一种理想的微纳米骨修复载体微球。

Description

一种具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球及其 制备方法
技术领域
本发明属于生物医用材料领域，具体涉及一种具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球及其制备方法。
背景技术
生物活性玻璃具备优良的骨诱导和骨修复效果，是一类重要的生物活性材料。至今临床上用于硬组织修复的生物活性玻璃是通过高温熔融法制得，但高温熔融法制备的生物活性玻璃具有诸多不足：制备条件高，能耗大；所制备的生物玻璃为致密的颗粒，比表面积小，离子释放和体内降解效果不佳；制备的生物玻璃成分和粒度不易控制并且在制备的过程中容易引入杂质。
溶胶-凝胶法是一种常用的无机材料的合成方法。相比于传统熔融法制备的生物玻璃，通过溶胶凝胶法制备的生物玻璃具有高比表面积和高生物活性。但单一使用溶胶-凝胶法制备的生物玻璃颗粒仍然存在颗粒团聚严重，研磨过筛后颗粒形貌不规则等缺点，难以获得形貌可控，尺寸均匀，分散性好的生物玻璃颗粒。乳液法是一种制备微纳米材料的工艺方法，通过乳液体系中油水两相成分的调控，形成大小不一、形状不同囊泡，进而合成多种结构的微纳米材料，同时保证合成的微纳米材料具有较好的分散性，是当今材料领域的一个重要组成部分和发展方向。近年来微纳米生物活性玻璃作为载体得到广泛的关注，但目前已有的微纳米生物活性玻璃团聚严重分散性较差，同时其表面较为光滑平整，对药物和生物活性分子的吸附力较小，影响了其作为载体的性能，限制了其应用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球及其制备方法。
本发明通过如下技术方案实现。
一种具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球的制备方法，包括以下步骤：
（1）将水、乙醇和四水合硝酸钙混合形成水相溶液；将正硅酸乙酯和环己烷混合形成油相溶液；
（2）将步骤（1）所得水相溶液和油相溶液混合，然后依次加入表面活性剂、催化剂、磷酸三乙酯，搅拌均匀，得到生物活性玻璃凝胶溶液；
（3）将步骤（2）所得生物活性玻璃凝胶溶液离心分离，清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀干燥，得到生物活性玻璃凝胶粉末；
（4）将步骤（3）所得生物活性玻璃凝胶粉末进行热处理，得到具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球。
优选的，所述水、乙醇、环己烷、表面活性剂及正硅酸乙酯的摩尔比为水：乙醇：环己烷：表面活性剂：正硅酸乙酯=1000：（100~300）：（20~60）：（1.6~5）：（0.08~0.5）。
优选的，步骤（2）中所述催化剂为碱性催化剂。
进一步优选的，所述碱性催化剂为氨水。
优选的，步骤（2）中所述表面活性剂为阳离子表面活性剂。
进一步优选的，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；所述阳离子表面活性剂在生物活性玻璃凝胶溶液中的浓度为2.5~15mmol/L。
优选的，所述正硅酸乙酯、四水合硝酸钙和磷酸三乙酯的摩尔比为正硅酸乙酯：四水合硝酸钙：磷酸三乙酯 =（60~80）：（36~16）：8，按照所述正硅酸乙酯、四水合硝酸钙和磷酸三乙酯摩尔比，最终得到的具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球中氧化硅、氧化钙及五氧化二磷的摩尔比为：氧化硅：氧化钙：五氧化二磷=（60~80）：（36~16）：4。
优选的，步骤（3）所述干燥是将湿态凝胶沉淀放置于50~100℃烘箱中干燥1~2天。
优选的，步骤（4）所述热处理是将生物活性玻璃凝胶粉末置于高温炉中600~700℃热处理2~5h。
由以上所述的制备方法制得的一种具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及效果：
（1）本发明结合溶胶-凝胶法和乳液制备工艺,采用特定的表面活性剂和催化剂组合配置特定的微乳液,可控制生物活性玻璃表面形成纳米级孔隙结构。
（2）本发明具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球,不仅是微纳米材料,而且微球单分散性好,表面纳米孔隙结构明显,使其有利于在药物及生物活性分子载体方面的应用。
附图说明
图1为实施例1制得的具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球放大3万倍的扫描电镜图。
图2为实施例1制得的具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球放大5万倍的扫描电镜图。
图3为实施例1制得的具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球,其制备方法如下:
（1）称取2.574g四水合硝酸钙溶于180ml去离子水和120ml无水乙醇的混合溶液中,形成水相溶液;将4.05ml正硅酸乙酯溶于50ml环己烷中,形成油相溶液。
（2）将步骤(1)中所得的水相溶液和油相溶液混合,然后依次加入0.3g 十六烷基三甲基溴化铵,1ml氨水(25wt%)及0.42ml磷酸三乙酯,搅拌均匀得到生物活性玻璃凝胶溶液。
（3）将步骤（2）中所得到的生物活性玻璃凝胶溶液离心分离，用去离子水清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀放置于50℃烘箱中干燥2天，得到生物活性玻璃凝胶粉末。
（4）将所得生物活性玻璃凝胶粉末在高温炉中600℃热处理5h，得到具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球。
对本实施例所得具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球进行扫描电镜及透射电镜分析，扫面电镜图如图1和图2所示，透射电镜图如图3所示。由图1和图2可知，本实施例所得具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球具有良好的分散性且表面具有纳米孔隙结构，微球由更多细小的颗粒堆积形成。由图3可知，本实施例所得具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球的表面疏松多孔，可用于负载药物、生物活性分子等。
实施例2
一种具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球,其制备方法如下:
（1）称取5.148g四水合硝酸钙溶于150ml去离子水和150ml无水乙醇的混合溶液中,形成水相溶液;将8.1ml正硅酸乙酯溶于50ml环己烷中,形成油相溶液。
（2）将步骤(1)中所得的水相溶液和油相溶液混合,然后依次加入0.9g 十六烷基三甲基溴化铵,2ml氨水(25wt%)及0.84磷酸三乙酯,搅拌均匀得到生物活性玻璃凝胶溶液。
（3）将步骤（2）中所得到的生物活性玻璃凝胶溶液离心分离，用去离子水清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀放置于60℃烘箱中干燥2天，得到生物活性玻璃凝胶粉末。
（4）将所得生物活性玻璃凝胶粉末在高温炉中650℃热处理3h，得到具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球。
对本实施例所得具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球进行表面形貌分析，其扫描电镜图及透射电镜图参见图1、图2、图3，可见本实施例所得具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球具有良好的分散性且表面具有纳米孔隙结构，疏松多孔，可用于负载药物、生物活性分子等。
实施例3
一种具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球,其制备方法如下:
（1）称取7.722g四水合硝酸钙溶于200ml去离子水和100ml无水乙醇的混合溶液中,形成水相溶液;将12.15ml正硅酸乙酯溶于60ml环己烷中,形成油相溶液。
（2）将步骤(1)中所得的水相溶液和油相溶液混合,然后依次加入1.2g 十六烷基三甲基溴化铵,1.5ml氨水(25wt%)及1.26ml磷酸三乙酯,搅拌均匀得到生物活性玻璃凝胶溶液。
（3）将步骤（2）中所得到的生物活性玻璃凝胶溶液离心分离，用去离子水清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀放置于80℃烘箱中干燥1天，得到生物活性玻璃凝胶粉末。
（4）将所得生物活性玻璃凝胶粉末在高温炉中700℃热处理2h，得到具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球。
对本实施例所得具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球进行表面形貌分析，其扫描电镜图及透射电镜图参见图1、图2、图3，可见本实施例所得具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球具有良好的分散性且表面具有纳米孔隙结构，疏松多孔，可用于负载药物、生物活性分子等。
实施例4
一种具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球,其制备方法如下:
（1）称取5.148g四水合硝酸钙溶于180ml去离子水和120ml无水乙醇的混合溶液中,形成水相溶液;将8.1ml正硅酸乙酯溶于25ml环己烷中,形成油相溶液。
（2）将步骤(1)中所得的水相溶液和油相溶液混合,然后依次加入1.5g 十六烷基三甲基溴化铵,3ml氨水(25wt%)及0.84ml磷酸三乙酯,搅拌均匀得到生物活性玻璃凝胶溶液。
（3）将步骤（2）中所得到的生物活性玻璃凝胶溶液离心分离，用去离子水清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀放置于65℃烘箱中干燥2天，得到生物活性玻璃凝胶粉末。
（4）将所得生物活性玻璃凝胶粉末在高温炉中620℃热处理4h，得到具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球。
对本实施例所得具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球进行表面形貌分析，其扫描电镜图及透射电镜图参见图1、图2、图3，可见本实施例所得具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球具有良好的分散性且表面具有纳米孔隙结构，疏松多孔，可用于负载药物、生物活性分子等。
实施例5
一种具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球,其制备方法如下:
（1）称取4.782g四水合硝酸钙溶于150ml去离子水和150ml无水乙醇的混合溶液中,形成水相溶液;将12.15ml正硅酸乙酯溶于80ml环己烷中,形成油相溶液。
（2）将步骤(1)中所得的水相溶液和油相溶液混合,然后依次加入1.8g 十六烷基三甲基溴化铵,4ml氨水(25wt%)及1.06ml磷酸三乙酯,搅拌均匀得到生物活性玻璃凝胶溶液。
（3）将步骤（2）中所得到的生物活性玻璃凝胶溶液离心分离，用去离子水清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀放置于100℃烘箱中干燥1天，得到生物活性玻璃凝胶粉末。
（4）将所得生物活性玻璃凝胶粉末在高温炉中700℃热处理2h，得到具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球。
对本实施例所得具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球进行表面形貌分析，其扫描电镜图及透射电镜图参见图1、图2、图3，可见本实施例所得具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球具有良好的分散性且表面具有纳米孔隙结构，疏松多孔，可用于负载药物、生物活性分子等。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何在未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将水、乙醇和四水合硝酸钙混合形成水相溶液；将正硅酸乙酯和环己烷混合形成油相溶液；
（2）将步骤（1）所得水相溶液和油相溶液混合，然后依次加入表面活性剂、催化剂、磷酸三乙酯，搅拌均匀，得到生物活性玻璃凝胶溶液；
（3）将步骤（2）所得生物活性玻璃凝胶溶液离心分离，清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀干燥，得到生物活性玻璃凝胶粉末；
（4）将步骤（3）所得生物活性玻璃凝胶粉末进行热处理，得到具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述水、乙醇、环己烷、表面活性剂及正硅酸乙酯的摩尔比为水：乙醇：环己烷：表面活性剂：正硅酸乙酯=1000：（100~300）：（20~60）：（1.6~5）：（0.08~0.5）。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述催化剂为碱性催化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述碱性催化剂为氨水。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述表面活性剂为阳离子表面活性剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；所述阳离子表面活性剂在生物活性玻璃凝胶溶液中的浓度为2.5~15mmol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述正硅酸乙酯、四水合硝酸钙和磷酸三乙酯的摩尔比为正硅酸乙酯：四水合硝酸钙：磷酸三乙酯 =（60~80）：（36~16）：8。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述干燥是将湿态凝胶沉淀放置于50~100℃烘箱中干燥1~2天。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述热处理是将生物活性玻璃凝胶粉末置于高温炉中600~700℃热处理2~5h。
10.由权利要求1~9任一项所述的制备方法制得的一种具有表面纳米孔隙结构的微纳米生物活性玻璃微球。
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