CN104288830A - 一种微纳米棒状生物活性玻璃及其制备方法与应用 - Google Patents

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本发明属于生物医用材料领域，公开了一种微纳米棒状生物活性玻璃及其制备方法与应用。所述微纳米棒状生物活性玻璃的制备方法包括如下步骤：(1)将模板剂、催化剂与水配成混合溶液，然后依次将正硅酸乙酯、磷酸三乙酯及四水硝酸钙加入，搅拌均匀得到生物活性玻璃凝胶溶液；(2)将生物活性玻璃凝胶溶液离心、清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀置于干燥箱中干燥，得到生物活性玻璃凝胶粉末；(3)将所述生物活性玻璃凝胶粉末在高温炉中热处理，得到所述微纳米棒状生物活性玻璃。所得微纳米棒状生物活性玻璃具有类似天然骨、齿组织中无机物组分特定的棒状形貌，可应用于骨骼修复、口腔治疗、创口愈合或药物载体中。

Description

一种微纳米棒状生物活性玻璃及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于生物医用材料领域，具体涉及一种微纳米棒状生物活性玻璃及其制备方法与应用。
背景技术
生物活性玻璃是一类重要的生物活性材料，目前临床用于硬组织缺损修复的生物玻璃是通过高温熔融法制得，但是熔融法制备生物玻璃具有很多不足之处：要求条件高，能耗大；制备得到的是致密的粉体颗粒，其比表面积小，不利于离子释放和体内降解；材料的成分和粒度也不易控制，在粉体加工过程中易引入杂质。
溶胶-凝胶法是一种室温下制备无机材料的新方法，特别是该方法制备的生物玻璃具有大量的微纳米孔隙，从而由于具有高比表面积和高生物活性。但单纯利用溶胶-凝胶法制备的生物玻璃颗粒仍处于粘结状态，难以分散开，通过研磨筛分后得到的是形貌不规则的微米级颗粒，难以获得形貌可控、颗粒尺寸均匀的微纳米级生物玻璃。而模板剂自组装工艺是一种制备微纳米材料的工艺技术，通过模板调控合成微纳米生物材料是当今材料和医药领域的一个重要组成部分和发展方向。生物体的骨、牙齿等都是由纳米微粒形成的具有纳米结构的材料，且骨、齿组织中包含的主要无机物组分是具有特定形状的棒状纳米磷灰石，因此从仿生合成的角度出发，人们希望制备的材料不仅具有高生物活性且具有一些特定形貌。目前的制备方法所得到的产品难以达到应用要求。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种微纳米棒状生物活性玻璃的制备方法；
本发明的另一目的在于提供上述制备方法得到的微纳米棒状生物活性玻璃；
本发明的再一目的在于提供上述微纳米棒状生物活性玻璃的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种微纳米棒状生物活性玻璃的制备方法，包括如下步骤：
(1)将模板剂、催化剂与水配成混合溶液，然后依次将正硅酸乙酯、磷酸三乙酯及硝酸钙加入到所述混合溶液中，搅拌均匀得到生物活性玻璃凝胶溶液；
优选的，步骤(1)中模板剂、催化剂、水及正硅酸乙酯的摩尔比为模板剂：催化剂：水：正硅酸乙酯＝(0.2～1.2)：(20～60)：1000：(1.4～6)；
优选的，步骤(1)所述催化剂为碱性催化剂，溶液pH值为11～14；更优选的，步骤(1)所述催化剂为氨水；
优选的，步骤(1)所述模板剂为阳离子表面活性剂；更优选的，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，浓度为3～18mmol/L；
优选的，步骤(1)所述正硅酸乙酯、磷酸三乙酯及硝酸钙摩尔比为：正硅酸乙酯：硝酸钙：磷酸三乙酯＝(60～80)：(36～16)：8；
按照所述正硅酸乙酯、磷酸三乙酯及硝酸钙摩尔比，最终得到的微纳米棒状生物活性玻璃中氧化硅、氧化钙及五氧化二磷的摩尔比为：氧化硅：氧化钙：五氧化二磷＝(60～80)：(36～16)：4；
(2)将步骤(1)所得生物活性玻璃凝胶溶液离心、清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀置于60～100℃干燥箱中干燥1～2天，得到生物活性玻璃凝胶粉末；
(3)将所述生物活性玻璃凝胶粉末在高温炉中600～700℃热处理3h，得到所述微纳米棒状生物活性玻璃。
一种由上述制备方法得到的微纳米棒状生物活性玻璃，所述微纳米生物活性玻璃呈现棒状结构，颗粒长径比为2.5～5。
所述微纳米棒状生物活性玻璃在骨骼修复、口腔治疗、创口愈合或药物载体中的应用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明所述制备方法结合溶胶-凝胶法和有机模板自组装工艺，采用特定的模板剂与催化剂组合配置混合溶液，可控制生物活性玻璃形成微纳米棒状的特殊形貌；
(2)本发明所述微纳米棒状生物活性玻璃，不仅是微纳米材料，而且具有类似天然骨、齿组织中无机物组分特定的棒状形貌，使所述微纳米棒状生物活性玻璃有利于在硬组织修复工程中的应用。
附图说明
图1为本发明所述微纳米棒状生物活性玻璃的表面形貌扫描电镜图。
图2为本发明所述微纳米棒状生物活性玻璃的表面形貌透射电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种微纳米棒状生物活性玻璃，其制备方法如下：
(1)将0.306g十六烷基三甲基溴化铵和3mL氨水加入到70mL水中配成混合溶液；所述混合溶液的pH值为11；
然后依次将1.2mL正硅酸乙酯、92μL磷酸三乙酯及0.25g四水硝酸钙加入到所述混合溶液中，搅拌均匀得到生物活性玻璃凝胶溶液；
(2)将步骤(1)所得生物活性玻璃凝胶溶液离心、清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀置于60℃干燥箱中干燥2天，得到生物活性玻璃凝胶粉末；
(3)将所述生物活性玻璃凝胶粉末在高温炉中600℃热处理3h，得到所述微纳米棒状生物活性玻璃。
对所述微纳米棒状生物活性玻璃进行扫描电镜及透射电镜分析，扫描电镜图如图1所示，透射电镜图如图2所示。由图1及图2可知，所述微纳米棒状生物活性玻璃的颗粒为棒状形貌，类似天然骨、齿组织中无机物组分的形貌。所述微纳米棒状生物活性玻璃可应用于骨骼修复、口腔治疗、创口愈合或药物载体中。
实施例2
一种微纳米棒状生物活性玻璃，其制备方法如下：
(1)将0.612g十六烷基三甲基溴化铵和3.5mL氨水加入到70mL水中配成混合溶液；所述混合溶液的pH值为12；
然后依次将1.2mL正硅酸乙酯、92μL磷酸三乙酯及0.25g四水硝酸钙加入到所述混合溶液中，搅拌均匀得到生物活性玻璃凝胶溶液；
(2)将步骤(1)所得生物活性玻璃凝胶溶液离心、清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀置于100℃干燥箱中干燥1天，得到生物活性玻璃凝胶粉末；
(3)将所述生物活性玻璃凝胶粉末在高温炉中650℃热处理3h，得到所述微纳米棒状生物活性玻璃。
对所述微纳米棒状生物活性玻璃进行表面形貌检测分析，结果与实施例1基本相同，所述微纳米棒状生物活性玻璃的颗粒为棒状形貌，类似天然骨、齿组织中无机物组分的形貌。
实施例3
一种微纳米棒状生物活性玻璃，其制备方法如下：
(1)将1.224g十六烷基三甲基溴化铵和4mL氨水加入到70mL水中配成混合溶液；所述混合溶液的pH值为13；然后依次将2.4mL正硅酸乙酯、183μL磷酸三乙酯及0.51g四水硝酸钙加入到所述混合溶液中，搅拌均匀得到生物活性玻璃凝胶溶液；
(2)将步骤(1)所得生物活性玻璃凝胶溶液离心、清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀置于100℃干燥箱中干燥1天，得到生物活性玻璃凝胶粉末；
(3)将所述生物活性玻璃凝胶粉末在高温炉中700℃热处理3h，得到所述微纳米棒状生物活性玻璃。
对所述微纳米棒状生物活性玻璃进行表面形貌检测分析，结果与实施例1基本相同，所述微纳米棒状生物活性玻璃的颗粒为棒状形貌，类似天然骨、齿组织中无机物组分的形貌。
实施例4
一种微纳米棒状生物活性玻璃，其制备方法如下：
(1)将1.836g十六烷基三甲基溴化铵和4mL氨水加入到70mL水中配成混合溶液；所述混合溶液的pH值为14；然后依次将4.8mL正硅酸乙酯、366μL磷酸三乙酯及1.02g四水硝酸钙加入到所述混合溶液中，搅拌均匀得到生物活性玻璃凝胶溶液；
(2)将步骤(1)所得生物活性玻璃凝胶溶液离心、清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀置于100℃干燥箱中干燥1天，得到生物活性玻璃凝胶粉末；
(3)将所述生物活性玻璃凝胶粉末在高温炉中700℃热处理3h，得到所述微纳米棒状生物活性玻璃。
对所述微纳米棒状生物活性玻璃进行表面形貌检测分析，结果与实施例1基本相同，所述微纳米棒状生物活性玻璃的颗粒为棒状形貌，类似天然骨、齿组织中无机物组分的形貌。
实施例5
一种微纳米棒状生物活性玻璃，其制备方法如下：
(1)将1.224g十六烷基三甲基溴化铵和4mL氨水加入到70mL水中配成混合溶液；所述混合溶液的pH值为14；然后依次将4.8mL正硅酸乙酯、486μL磷酸三乙酯及3.032g四水硝酸钙加入到所述混合溶液中，搅拌均匀得到生物活性玻璃凝胶溶液；
(2)将步骤(1)所得生物活性玻璃凝胶溶液离心、清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀置于100℃干燥箱中干燥1天，得到生物活性玻璃凝胶粉末；
(3)将所述生物活性玻璃凝胶粉末在高温炉中600℃热处理3h，得到所述微纳米棒状生物活性玻璃。
对所述微纳米棒状生物活性玻璃进行表面形貌检测分析，结果与实施例1基本相同，所述微纳米棒状生物活性玻璃的颗粒为棒状形貌，类似天然骨、齿组织中无机物组分的形貌。
实施例6
一种微纳米棒状生物活性玻璃，其制备方法如下：
(1)将0.612g十六烷基三甲基溴化铵和3mL氨水加入到70mL水中配成混合溶液；所述混合溶液的pH值为13；然后依次将2.4mL正硅酸乙酯、243μL磷酸三乙酯及1.516g四水硝酸钙加入到所述混合溶液中，搅拌均匀得到生物活性玻璃凝胶溶液；
(2)将步骤(1)所得生物活性玻璃凝胶溶液离心、清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀置于100℃干燥箱中干燥1天，得到生物活性玻璃凝胶粉末；
(3)将所述生物活性玻璃凝胶粉末在高温炉中650℃热处理3h，得到所述微纳米棒状生物活性玻璃。
对所述微纳米棒状生物活性玻璃进行表面形貌检测分析，结果与实施例1基本相同，所述微纳米棒状生物活性玻璃的颗粒为棒状形貌，类似天然骨、齿组织中无机物组分的形貌。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种微纳米棒状生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将模板剂、催化剂与水配成混合溶液，然后依次将正硅酸乙酯、磷酸三乙酯及硝酸钙加入到所述混合溶液中，搅拌均匀得到生物活性玻璃凝胶溶液；
(2)将步骤(1)所得生物活性玻璃凝胶溶液离心、清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀置于60～100℃干燥箱中干燥1～2天，得到生物活性玻璃凝胶粉末；
(3)将所述生物活性玻璃凝胶粉末在高温炉中600～700℃热处理3h，得到所述微纳米棒状生物活性玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种微纳米棒状生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(1)中模板剂、催化剂、水及正硅酸乙酯的摩尔比为模板剂：催化剂：水：正硅酸乙酯＝(0.2～1.2)：(20～60)：1000：(1.4～6)。
3.根据权利要求1所述的一种微纳米棒状生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述催化剂为碱性催化剂，溶液pH值为11～14。
4.根据权利要求3所述的一种微纳米棒状生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述催化剂为氨水。
5.根据权利要求1所述的一种微纳米棒状生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述模板剂为阳离子表面活性剂。
6.根据权利要求5所述的一种微纳米棒状生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，浓度为3～18mmol/L。
7.根据权利要求1所述的一种微纳米棒状生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述正硅酸乙酯、磷酸三乙酯及硝酸钙摩尔比为：正硅酸乙酯：硝酸钙：磷酸三乙酯＝(60～80)：(36～16)：8。
8.一种根据权利要求1～7任一项所述的制备方法得到的微纳米棒状生物活性玻璃，所述微纳米生物活性玻璃呈现棒状结构，颗粒长径比为2.5～5。
9.根据权利要求8所述微纳米棒状生物活性玻璃在骨骼修复、口腔治疗、创口愈合或药物载体中的应用。
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Patentee after: FOSHAN JINLAN BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd.

Address before: 803, 8th floor, building B, 1st group, phase I, Guangdong biomedical industry base, Xianxi section, 321 National Road, Shishan town, Nanhai District, Foshan City, Guangdong Province

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