CN107049798A - 一种用于治疗牙本质过敏症的脱敏剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于治疗牙本质过敏症的脱敏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于治疗牙本质过敏症的脱敏剂及其制备方法。该脱敏剂由固体粉体和分散液两部分组成，使用前，固体粉体和分散液分开包装，使用时再进行混合，混合均匀后形成糊剂涂覆于暴露的牙本质表面；所述固体粉体为Si‑Ca‑P三元体系的微纳米生物活性玻璃球；所述分散液为海藻酸钠‑磷酸盐缓冲溶液。本发明脱敏剂的制备过程包括Si‑Ca‑P三元体系的微纳米生物活性玻璃球的制备以及海藻酸钠‑磷酸盐缓冲溶液的制备。本发明的脱敏剂可有效堵塞封闭牙本质小管，诱导形成修复性牙本质层，而且起效快、不影响牙齿美观，可用作牙本质过敏症的脱敏材料；同时，本发明的制备方法工艺简单，不需要复杂设备，制备条件温和，易于推广。

Description

一种用于治疗牙本质过敏症的脱敏剂及其制备方法
技术领域
本发明属于牙科生物医用材料技术领域，具体涉及一种用于治疗牙本质过敏症的脱敏剂及其制备方法。
背景技术
龋病、磨损等容易暴露牙本质，造成牙本质过敏症。根据流体动力学理论，有效治疗牙本质过敏症的方法是封闭牙本质小管、形成修复性牙本质层。因此，理想的脱敏材料应具备良好的生物相容性（不会引起炎症反应），能够有效堵塞封闭牙本质小管、诱导修复性牙本质的形成，同时操作简单、起效快、作用持久而且不影响牙齿美观。目前，常见的脱敏材料有氟化物、树脂类脱敏剂、钙磷酸盐类材料和生物活性复合材料等。但是，常见的脱敏材料都有局限性：氟化物因为牙齿形成继发性牙本质所需时间长而见效慢，氟化锡还会使牙齿变色，影响牙齿美观；树脂类脱敏剂由于其组分含有戊二醛，具有腐蚀性和致畸性，会对牙齿和人体健康造成危害；钙磷酸盐类材料没有生物活性和抗菌抑菌作用；生物活性复合材料存在有机、无机界面结合问题。
生物活性玻璃具有优异的生物相容性和生物活性，在骨和牙齿修复领域的应用得到广泛研究。通过研究发现生物活性玻璃能够促进人牙髓细胞分化为牙源性细胞，诱导牙体矿化形成修复性牙本质组织。
专利201510038543.7公开了一种生物玻璃-海藻酸钠复合生物材料及试剂盒和应用，在此基础上，将生物活性玻璃进一步应用在制备治疗牙本质过敏症的脱敏剂中，以微纳米生物活性玻璃球为粉体材料、海藻酸钠-磷酸盐缓冲溶液为分散液，制备一种用于治疗牙本质过敏症的生物活性玻璃-海藻酸钠-磷酸盐脱敏剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于治疗牙本质过敏症的脱敏剂，具体为可有效治疗牙本质过敏症的生物活性玻璃-海藻酸钠-磷酸盐脱敏剂，该脱敏剂可有效封堵牙本质小管，起到治疗牙本质过敏的作用。
本发明目的还在于提供所述一种用于治疗牙本质过敏症的脱敏剂的制备方法。
本发明目的通过如下技术方案实现。
一种用于治疗牙本质过敏症的脱敏剂，由固体粉体和分散液两部分组成；所述固体粉体为Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃球；所述分散液为海藻酸钠-磷酸盐缓冲溶液。
进一步地，所述固体粉体和分散液的比例为1:1~10g/mL。
进一步地，所述固体粉体和分散液使用前分开包装，使用时再进行混合，混合均匀后形成糊剂涂覆于暴露的牙本质表面。
进一步地，所述Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃球的粒径尺寸优选为300~1100nm。
进一步地，所述Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃球中，Si、Ca和P的摩尔比为60~80：36~16：4。
进一步地，所述海藻酸钠-磷酸盐缓冲溶液中，海藻酸钠的质量体积浓度为0.5~4%，磷酸二氢钾和磷酸氢二钠的摩尔体积浓度分别为1~2mol/L和0.1~0.2mol/L。
制备所述的一种用于治疗牙本质过敏症的脱敏剂的方法，包括如下步骤：
（1）Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃球的制备：将模板剂溶于乙醇-去离子水的混合溶液中，再依次加入正硅酸乙酯、磷酸三乙酯和四水硝酸钙，充分搅拌均匀，得到白色乳液，离心，将沉淀物进行干燥、热处理，得到Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃球；
（2）海藻酸钠-磷酸盐缓冲溶液的制备：将海藻酸钠溶于去离子水中并高温去黏后，加入磷酸二氢钾和磷酸二氢钠，溶解得到海藻酸钠-磷酸盐缓冲溶液；
（3）脱敏剂的制备：将Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃球与海藻酸钠-磷酸盐缓冲溶液分开包装，使用时进行混合，即所述用于治疗牙本质过敏症的脱敏剂。
进一步地，步骤（1）中，所述模板剂优选包括氨水或十二胺。
进一步地，步骤（1）中，所述模板剂的添加量与乙醇-去离子水的混合溶液的料液比为0.02~0.05：1g/mL。
进一步地，步骤（1）中，所述乙醇-去离子水的混合溶液中，乙醇和去离子水的体积比为3~5:1。
进一步地，步骤（1）中，模板剂加入乙醇-去离子水的混合溶液中以及依次加入正硅酸乙酯、磷酸三乙酯和四水硝酸钙的过程中，温度均控制为30~50℃。
进一步地，步骤（1）中，正硅酸乙酯、磷酸三乙酯和四水硝酸钙的加料间隔为30min。
进一步地，步骤（1）中，所述干燥是在60~80℃干燥24~48 h。
进一步地，步骤（1）中，所述热处理的温度为600~700℃，时间为180~300min。
进一步地，步骤（2）中，所述高温去黏是在110~140℃加热60~120min。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明的脱敏剂中，微纳米生物活性玻璃球具有良好的生物相容性和生物活性，能够在口腔环境下矿化形成羟基磷灰石，促进修复性牙本质的形成，同时还具有抑菌作用，适用于牙齿修复治疗；
（2）本发明的脱敏剂可有效堵塞封闭牙本质小管，诱导形成修复性牙本质层，而且操作简单、起效快、不影响牙齿美观，可用作牙本质过敏症的脱敏材料；
（3）本发明的制备方法工艺简单，不需要复杂设备，制备条件温和，易于推广。
附图说明
图1为实施例1中制备的溶胶-凝胶微纳米生物活性玻璃球的SEM图；
图2为实施例1中生物活性玻璃-海藻酸钠-磷酸盐脱敏剂涂覆在牙本质切片样品上的扫描电镜图；
图3a为实施例1中牙本质切片样品在模拟唾液中矿化后封闭牙本质小管的表面效果图；
图3b为实施例1中牙本质切片样品在模拟唾液中矿化后封闭牙本质小管的断面效果图；
图4a为实施例2中牙本质切片样品在模拟唾液中矿化后封闭牙本质小管的表面效果图；
图4b为实施例2中牙本质切片样品在模拟唾液中矿化后封闭牙本质小管的断面效果图；
图5a为实施例3中牙本质切片样品在模拟唾液中矿化后封闭牙本质小管的表面效果图；
图5b为实施例3中牙本质切片样品在模拟唾液中矿化后封闭牙本质小管的断面效果图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种用于生物活性玻璃-海藻酸钠-磷酸盐脱敏剂的制备，步骤如下：
（1）Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃球的制备：将2g十二胺溶于100mL乙醇-去离子水的混合溶液（乙醇与去离子水的体积比为4：1）中，再依次加入正硅酸乙酯（16.00mL，72mol）、磷酸三乙酯（1.64mL，9.6mmol）和四水硝酸钙（10.04g，43.2mmol），加料间隔为30min，充分搅拌均匀，得到白色乳液，整个过程温度控制为30℃；将得到的白色乳液离心，将沉淀物在60℃干燥24 h后，600℃下加热处理180 min，得到Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃球；
得到的Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃球的SEM图片如图1所示，为规则球形颗粒，分散性良好，不存在团聚现象，颗粒大小较均一，平均粒径为300nm；
（2）海藻酸钠-磷酸盐缓冲溶液的制备：将0.5 g海藻酸钠溶于90 mL去离子水中并于110℃高温加热60min去黏，加入22.822 g磷酸二氢钾和1.1998g磷酸氢二钠，溶解得到海藻酸钠-磷酸盐缓冲溶液；
（3）将粒径为300 nm的Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃微球与制备的海藻酸钠-磷酸盐缓冲溶液按1:10 (g/mL)的比例通过充分搅拌混合均匀，形成糊剂，将该糊剂均匀涂覆于过敏牙本质表面，涂覆在牙本质切片样品上的扫描电镜图如图2所示，由图2可知，牙本质切片样品上布满了微纳米生物活性玻璃球，颗粒间的轻微团聚现象是因为生物玻璃可能与海藻酸钠-磷酸盐缓冲溶液发生反应；
图3a和图3b为牙本质切片样品在模拟唾液中矿化后封闭牙本质小管的表面效果图和断面效果图，由图3a和图3b可知，微纳米生物活性玻璃球填充堵塞了牙本质小管，在牙本质表面形成HA层，保护牙本质小管不受外界刺激。
实施例2
一种用于生物活性玻璃-海藻酸钠-磷酸盐脱敏剂的制备，步骤如下：
（1）Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃球的制备：将4g十二胺溶于100mL乙醇-去离子水的混合溶液（乙醇与去离子水的体积比为3：1）中，再依次加入正硅酸乙酯（16.00mL，72mmol）、磷酸三乙酯（1.40mL，8.2mmol）和四水硝酸钙（6.21g，26.7mmol），加料间隔为30min，充分搅拌均匀，得到白色乳液，整个过程温度控制为40℃；将得到的白色乳液离心，将沉淀物在70℃干燥36 h后，650℃下加热处理240 min，得到Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃球；
得到的Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃球的SEM图参见图1，粒径为700nm；
（2）海藻酸钠-磷酸盐缓冲溶液的制备：将1 g海藻酸钠溶于约85 mL去离子水中并于120℃高温加热100 min去黏，加入34.233 g磷酸二氢钾和1.7997g磷酸氢二钠，溶解得到海藻酸钠-磷酸盐缓冲溶液；
（3）将粒径为700 nm的Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃微球与制备的海藻酸钠-磷酸盐缓冲溶液按1:5 (g/mL)的比例通过充分搅拌混合均匀，形成糊剂，将该糊剂均匀涂覆于过敏牙本质表面，牙本质切片样品在模拟唾液中矿化后封闭牙本质小管的表面效果图和断面效果图分别如图4a和图4b所示，由图4a和图4b可知，微纳米生物活性玻璃球堵塞封闭了牙本质小管，并在牙本质切片表面形成HA层，隔绝外界刺激。
实施例3
一种用于生物活性玻璃-海藻酸钠-磷酸盐脱敏剂的制备，步骤如下：
（1）Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃球的制备：将6g十二胺溶于120mL乙醇-去离子水的混合溶液（乙醇与去离子水的体积比为5：1）中，再依次加入正硅酸乙酯（16.00mL，72mmol）、磷酸三乙酯（1.22mL，3.6mmol）和四水硝酸钙（3.39g，14.4mmol），加料间隔为30min，充分搅拌均匀，得到白色乳液，整个过程温度控制为50℃；将得到的白色乳液离心，将沉淀物在80℃干燥48 h后，700℃下加热处理300 min，得到Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃球；
得到的Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃球的SEM图参见图1，粒径为1100nm；
（2）海藻酸钠-磷酸盐缓冲溶液的制备：将4 g海藻酸钠溶于约80 mL去离子水中并于140℃高温加热120min去黏，加入45.644 g磷酸二氢钾和2.3996g磷酸氢二钠，溶解得到海藻酸钠-磷酸盐缓冲溶液；
（3）将粒径为1100 nm的Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃微球与制备的海藻酸钠-磷酸盐缓冲溶液按1:1 (g/mL)的比例通过充分搅拌混合均匀，形成糊剂，将该糊剂均匀涂覆于过敏牙本质表面，牙本质切片样品在模拟唾液中矿化后封闭牙本质小管的表面效果图和断面效果图分别如图5a和图5b所示，由图5a和图5b可知，微纳米生物活性玻璃球物理填充在牙本质小管中，封堵住牙本质小管，形成HA矿化层，保护牙本质。

Claims (10)

1.一种用于治疗牙本质过敏症的脱敏剂，其特征在于，由固体粉体和分散液两部分组成；所述固体粉体为Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃球；所述分散液为海藻酸钠-磷酸盐缓冲溶液。
2.根据权利要求1所述的一种用于治疗牙本质过敏症的脱敏剂，其特征在于，所述固体粉体和分散液的比例为1:1~10g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种用于治疗牙本质过敏症的脱敏剂，其特征在于，所述固体粉体和分散液使用前分开包装，使用时再进行混合，混合均匀后形成糊剂涂覆于暴露的牙本质表面。
4.根据权利要求1所述的一种用于治疗牙本质过敏症的脱敏剂，其特征在于，所述Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃球的粒径尺寸为300~1100nm。
5.根据权利要求1所述的一种用于治疗牙本质过敏症的脱敏剂，其特征在于，所述Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃球中，Si、Ca和P的摩尔比为60~80：36~16：4。
6.根据权利要求1所述的一种用于治疗牙本质过敏症的脱敏剂，其特征在于，所述海藻酸钠-磷酸盐缓冲溶液中，海藻酸钠的质量体积浓度为0.5~4%，磷酸二氢钾和磷酸氢二钠的摩尔体积浓度分别为1~2mol/L和0.1~0.2mol/L。
7.制备权利要求1~6任一项所述的一种用于治疗牙本质过敏症的脱敏剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃球的制备：将模板剂溶于乙醇-去离子水的混合溶液中，再依次加入正硅酸乙酯、磷酸三乙酯和四水硝酸钙，充分搅拌均匀，得到白色乳液，离心，将沉淀物进行干燥、热处理，得到Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃球；
（2）海藻酸钠-磷酸盐缓冲溶液的制备：将海藻酸钠溶于去离子水中并高温去黏后，加入磷酸二氢钾和磷酸二氢钠，溶解得到海藻酸钠-磷酸盐缓冲溶液；
（3）脱敏剂的制备：将Si-Ca-P三元体系的微纳米生物活性玻璃球与海藻酸钠-磷酸盐缓冲溶液分开包装，使用时进行混合，即所述用于治疗牙本质过敏症的脱敏剂。
8.根据权利要求7所述的一种用于治疗牙本质过敏症的脱敏剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述模板剂包括氨水或十二胺；所述模板剂的添加量与乙醇-去离子水的混合溶液的料液比为0.02~0.05：1g/mL；所述乙醇-去离子水的混合溶液中，乙醇和去离子水的体积比为3~5:1；模板剂加入乙醇-去离子水的混合溶液中以及依次加入正硅酸乙酯、磷酸三乙酯和四水硝酸钙的过程中，温度均控制为30~50℃。
9.根据权利要求7所述的一种用于治疗牙本质过敏症的脱敏剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，正硅酸乙酯、磷酸三乙酯和四水硝酸钙的加料间隔为30min；所述干燥是在60~80℃干燥24~48h；所述热处理的温度为600~700℃，时间为180~300 min。
10.根据权利要求7所述的一种用于治疗牙本质过敏症的脱敏剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述高温去黏是在110~140℃加热60~120min。
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