CN108618967A - 一种含有磷硅酸盐玻璃的牙齿脱敏剂及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于牙科生物医用材料技术领域,具体涉及一种含有磷硅酸盐玻璃的牙齿脱敏剂及其制备方法和用途。本发明中的磷硅酸盐玻璃与磷酸盐缓冲液、人工唾液或模拟体液接触后,会迅速释放磷酸根离子以及钙、锶、镁、锌、钾或钠离子,同时在材料表面形成富SiO2的硅胶层,然后Ca2+和PO4 3‑在SiO2的硅胶层上形成CaO‑P2O5无定形层,再结晶转变为羟基磷灰石(HA),从而快速封闭牙本质小管,治疗牙齿过敏。本发明中的磷硅酸玻璃与复合树脂复合后,通过光引发聚合固化,快速光固化使其覆盖于牙齿表面,从而可以快速封闭牙本质小管,治疗牙齿过敏。本发明中的牙齿脱敏剂可快速、有效的堵塞牙本质小管,诱导牙本质层的快速修复。
Description
技术领域
本发明属于牙科生物医用材料技术领域,具体涉及一种含有高溶出性、稳定pH值的磷硅酸盐玻璃的牙齿脱敏剂及其制备方法和用途。
背景技术
牙本质过敏症是指暴露的牙本质受到外界刺激(如机械、化学、温度、渗透性或气流等刺激)时产生的一种尖锐、短暂的酸痛症状,为一种常见的牙体硬组织疾病。流动力学理论认为,由于牙本质暴露后,牙本质小管开放,当外界刺激作用于暴露的牙本质时,引起牙本质小管内液体急速向内或向外流动,从而引起牙髓神经纤维的兴奋,产生痛觉。所以,治疗牙本质过敏症的有效方法是封闭牙本质小管和修复牙本质层。
生物活性玻璃由于具有优异的骨诱导作用,可诱导羟基磷灰石形成,已经被用于口腔种植体的骨重建及组织工程领域,也被用于促进牙本质及牙釉质的自我修复及再矿化。中国专利文献CN103638042A公开了一种含有熔融生物活性玻璃的牙齿脱敏剂,其可较深入地封闭牙本质小管,隔绝外界刺激。中国专利文献CN107049798A公开了一种含有微纳米生物活性玻璃微球的脱敏剂及其制备方法,其可有效封闭牙本质小管,诱导形成牙本质层,可用作牙本质过敏症的脱敏材料。但这些生物活性玻璃含有较高的硅含量和较少的磷含量,会影响材料中离子释放速率;而且,这些玻璃在体液中会导致pH升高,不利于细胞的生存;这些均不利于牙髓牙本质复合体的形成,有待开发更好的治疗牙本质过敏症的材料。
发明内容
为了改善现有技术的不足,本发明的目的是提供一种含有高溶出性、稳定pH值的磷硅酸盐玻璃的牙齿脱敏剂及其制备方法和用途,该牙齿脱敏剂中的磷硅酸盐玻璃能够实现快速矿化、有效封堵牙本质小管,治疗牙本质过敏,同时具有良好的生物相容性。
本发明目的主要通过以下两种技术方案实现。
一种牙齿脱敏剂,所述牙齿脱敏剂包括固体粉末和液相;所述固体粉末主要由磷硅酸盐玻璃组成,所述液相包括磷酸盐缓冲液(PBS)、生理盐水、人工唾液(AF)或模拟体液(SBF)中的至少一种。
进一步地,所述固体粉末和液相的比例为1:10~5:1(g/mL),优选为1:1~3:1(g/mL)。
进一步地,所述固相粉末中还可以包括生物活性玻璃、羟基磷灰石、磷酸三钙或碳酸钙中的至少一种。
进一步地,所述固相粉末中,磷硅酸盐玻璃的重量百分含量为50-100wt%,优选为80-100wt%,还优选为90-100wt%,进一步优选为95-100wt%。
进一步地,所述液相还包括亲水性的高分子材料;所述高分子材料包括胶原蛋白、透明质酸、海藻酸钠或明胶中的至少一种。
进一步地,所述液相中,每加入1mL磷酸盐缓冲液(PBS)、生理盐水、人工唾液(AF)或模拟体液(SBF)中的至少一种时,加入的亲水性的高分子材料的质量为0-0.3g,优选为0-0.1g,还优选为0-0.05g。
进一步地,所述牙齿脱敏剂还包括其他助剂、防腐剂等添加剂组分,其用量也为本领域技术人员的常规选择,示例性地为0.005-2wt%。
进一步地,所述PBS、生理盐水、AF或SBF等没有特别的限定,其包含的磷酸盐缓冲液选自本领域技术人员知晓的任一种适用于本发明体系的磷酸盐缓冲液即可;生理盐水选自本领域技术人员知晓的任一种适用于本发明体系的生理盐水即可;人工唾液选自本领域技术人员知晓的任一种适用于本发明体系的人工唾液即可;模拟体液选自本领域技术人员知晓的任一种适用于本发明体系的模拟体液即可。
进一步地,所述磷硅酸盐玻璃为本领域技术人员知晓的任一种适用于本发明体系的磷硅酸盐玻璃即可,所述磷硅酸盐玻璃包括金属氧化物和非金属氧化物,其中,所述非金属氧化物为氧化硅和氧化磷,所述金属氧化物为钙、锶、镁、锌、钠、钾等氧化物中的一种或几种。
进一步地,所述氧化硅的含量为40-60wt%,所述氧化磷的含量为15-30wt%,其余为金属氧化物和不可避免的杂质;所述磷硅酸盐玻璃中各组分含量之和为100wt%。
本发明还提供上述牙齿脱敏剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)任选地配制亲水性的高分子材料的水溶液;
(2)将磷酸盐缓冲液、生理盐水、人工唾液或模拟体液中的至少一种、磷硅酸盐玻璃、任选地生物活性玻璃、羟基磷灰石、磷酸三钙、碳酸钙中的至少一种,以及任选地步骤(1)的亲水性的高分子材料的水溶液混合,制备得到脱敏剂。
进一步地,所述亲水性的高分子材料的水溶液的浓度为1-30wt%。
本发明的牙齿脱敏剂在制备得到后均匀地涂于牙本质表面即可实现治疗牙齿过敏症的目的。
本发明还提供一种牙齿脱敏剂,所述牙齿脱敏剂包括磷硅酸盐玻璃和引发聚合的修复性材料;所述引发聚合的修复性材料选自牙本质粘结剂、玻璃离子水门汀或以丙烯酸酯类单体为基体的复合树脂中的至少一种。
进一步地,所述磷硅酸盐玻璃与引发聚合的修复材料的比例为1:10~3:1(g/g)。
进一步地,所述牙本质粘结剂选自本领域技术人员知晓的任一种适用于本发明体系的牙本质粘结剂即可;所述玻璃离子水门汀选自本领域技术人员知晓的任一种适用于本发明体系的玻璃离子水门汀即可;所述以丙烯酸酯类单体为基体的复合树脂选自本领域技术人员知晓的任一种适用于本发明体系的复合树脂即可,例如为复合树脂充填材料、复合树脂修复材料、牙科复合树脂、流动性复合树脂和光固化复合树脂等等,其生产厂家包括但不限于3M、登士柏、贺利氏、北京安泰、上海二医张江生物材料有限公司等等;示例性地,所述以丙烯酸酯类单体为基体的复合树脂中的丙烯酸酯类单体包括双酚A甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis-GMA)、二脲烷二甲基丙烯酸酯(UDMA)、二甲基丙烯酸三甘醇酯(TEGDMA)、羟乙基甲基丙烯酸甲酯等中的至少一种。
进一步地,所述以丙烯酸酯类单体为基体的复合树脂中还可以包括少量的用于反应的引发剂、稳定剂、溶剂等。
进一步地,所述以丙烯酸酯类单体为基体的复合树脂中还可以包括少量的填料,如二氧化硅、钡玻璃、钡铝硅玻璃粉等等。
本发明还提供上述牙齿脱敏剂的制备方法,将磷硅酸盐玻璃与引发聚合的修复性材料搅拌混合得到。
本发明还提供上述牙齿脱敏剂的用途,其用于制备治疗牙齿过敏症的药物。
本发明的有益效果:
1.本发明中的磷硅酸盐玻璃与磷酸盐缓冲液、生理盐水、人工唾液或模拟体液接触后,会迅速释放磷酸根离子以及钙、锶、镁、锌、钾或钠离子,同时在材料表面形成富SiO2的硅胶层,然后Ca2+和PO4 3-在SiO2的硅胶层上形成CaO-P2O5无定形层,再结晶转变为羟基磷灰石(HA),从而快速封闭牙本质小管,诱导牙本质层的快速修复,治疗牙齿过敏。
2.本发明中的磷硅酸盐玻璃释放离子速率较快,主要是由于其中含有较高的PO4 3-离子释放,促使Ca2+和PO4 3-能够快速在材料表面沉积,使矿化层更快形成,而且其释放的金属离子和PO4 3-能够起到中和作用,使材料在体液中具有稳定的pH值,提高其与牙髓细胞的相容性,促使牙髓细胞向成牙分化。
3.本发明中的磷硅酸盐玻璃与引发聚合的修复性材料复合后,通过光引发聚合固化,快速光固化使其覆盖于牙齿表面,从而可以快速封闭牙本质小管,诱导牙本质层的快速修复,用于牙本质过敏症的治疗。
4.本发明中的牙齿脱敏剂根据其组分的不同,可以有不同的使用方式,例如包括固相粉末和液相的牙齿脱敏剂在制备得到后均匀地涂于牙本质表面即可实现治疗牙齿过敏症的目的;而包括磷硅酸盐玻璃和引发聚合的修复性材料的牙齿脱敏剂需经光引发固化后覆盖在牙齿表面,进而实现其快速封闭牙本质小管,用于牙本质过敏症的治疗的目的。
附图说明
图1为制备例的磷硅酸钙玻璃在在口腔环境中放置24小时后的SEM图;
图2为制备例的磷硅酸钙玻璃促进牙髓细胞的增值图;
图3为实施例1的涂覆磷硅酸钙玻璃-明胶-磷酸盐缓冲液脱敏剂的牙本质表层的SEM图;
图4为实施例2的涂覆磷硅酸锶玻璃-透明质酸-人工唾液脱敏剂的牙本质表层的SEM图;
图5为实施例3的涂覆磷硅酸镁玻璃-牙本质粘结剂脱敏剂的牙本质表层的SEM图;
图6为实施例4的涂覆磷硅酸锌玻璃-玻璃离子水门汀脱敏剂的牙本质表层SEM图;
图7为实施例5的涂覆磷硅酸钠玻璃-流动性复合树脂脱敏剂的牙本质表层SEM图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。应当理解,下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明,而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法;下述实施例中所用的试剂、材料等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
制备例
下述实施例所使用的磷硅酸盐玻璃的制备方法可以参考中国专利文献ZL201010248059.4或Biomed.Phys.Eng.Express 3(2017)045017文献中公开的方法制备得到的。示例性地,实施例1所述的磷硅酸钙玻璃的制备方法如下:
以乙醇和水的混合物作为溶剂,将植酸、正硅酸乙酯及四水硝酸钙混合配制成凝胶前驱体溶胶溶液(混合配比根据物料需要进行选取),在室温下放置直到凝胶;于60℃陈化1周,然后取出放入120℃烘箱中烘烤,使其中的溶剂全部挥发,将干的凝胶在温度为400~700℃下进行烧结,并在此烧结温度下保温1小时后自然冷却,从而得到磷硅酸钙玻璃。
所述磷硅酸钙玻璃中氧化钙的含量为29wt%;氧化硅的含量为48wt%;氧化磷的含量为23wt%。
将制备得到的磷硅酸钙玻璃在口腔环境(如人工唾液等)中放置24小时后,观察发现,其能够快速在材料表面形成羟基磷灰石矿化层,如图1所示。且通过观察还发现,随着放置时间的延长,可以诱导更多的羟基磷灰石矿化层的形成,其与传统的45S5玻璃相比,能够促进牙髓细胞更好的增值,向成牙分化,如图2所示。
实施例1
一种含有磷硅酸钙玻璃-明胶-磷酸盐缓冲液的牙齿脱敏剂的制备,步骤如下:
(1)明胶-磷酸盐缓冲溶液的制备:将0.5g明胶溶于10mL去离子水中并于60℃加热30min,加入10mL磷酸盐缓冲液,溶解得到明胶-磷酸盐缓冲液。
(2)脱敏剂的制备:将磷硅酸钙玻璃与步骤(1)的明胶-磷酸盐缓冲液按1:10(g/mL)的比例搅拌混合均匀,得到牙齿脱敏剂。
其中,所述磷硅酸钙玻璃中氧化钙的含量为29wt%;氧化硅的含量为48wt%;氧化磷的含量为23wt%。
将制备好的牙齿脱敏剂涂覆于牙本质层表面(图3),发现牙本质小管基本完全封闭。
实施例2
一种含有磷硅酸锶玻璃-透明质酸-人工唾液的牙齿脱敏剂的制备,步骤如下:
(1)透明质酸-人工唾液溶液的制备:将1g透明质酸溶于10mL去离子水中并于45℃加热30min,加入10mL人工唾液,溶解得到透明质酸-人工唾液溶液。
(2)将磷硅酸锶玻璃与步骤(1)的透明质酸-人工唾液按5:1(g/mL)的比例搅拌混合均匀,得到牙齿脱敏剂。将其涂覆于牙本质层表面,发现牙本质小管基本完全封闭,如图4所示。
其中,所述磷硅酸锶玻璃中氧化锶的含量为45wt%;氧化硅的含量为40wt%;氧化磷的含量为15wt%。
实施例3
一种含有磷硅酸镁玻璃-牙本质粘结剂的牙齿脱敏剂的制备,步骤如下:
将3g磷硅酸镁玻璃与1g牙本质粘结剂直接搅拌混合得到牙齿脱敏剂。将其涂于牙本质层,可以看到牙本质小管被完全封闭,如图5所示。
其中,所述磷硅酸镁玻璃中氧化镁的含量为18wt%;氧化硅的含量为52wt%;氧化磷的含量为30wt%。
实施例4
一种含有磷硅酸锌玻璃-玻璃离子水门汀的牙齿脱敏剂的制备,步骤如下:
将1g磷硅酸锌玻璃与10g玻璃离子水门汀(购自上海二医张江生物材料有限公司)直接搅拌混合得到脱敏剂,将其涂于牙本质层,可以看到牙本质小管被完全封闭,如图6所示。
其中,所述磷硅酸锌玻璃中氧化锌的含量为25wt%;氧化硅的含量为60wt%;氧化磷的含量为15wt%。
实施例5
一种含有磷硅酸钠玻璃-流动性复合树脂的牙齿脱敏剂的制备,步骤如下:
将1g磷硅酸钠玻璃与5g流动性复合树脂(购自3M ESPE,牌号为FiltekTMZ350XT)直接搅拌混合得到牙齿脱敏剂,涂于牙本质层,可以看到牙本质小管被完全封闭,如图7所示。
其中,所述磷硅酸钠玻璃中氧化钠的含量为23wt%;氧化硅的含量为55wt%;氧化磷的含量为22wt%。
以上,对本发明的实施方式进行了说明。但是,本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种牙齿脱敏剂,其特征在于,所述牙齿脱敏剂包括固体粉末和液相;所述固体粉末主要由磷硅酸盐玻璃组成,所述液相包括磷酸盐缓冲液、生理盐水、人工唾液或模拟体液中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的脱敏剂,其特征在于,所述固体粉末和液相的比例为1:10~5:1(g/mL),优选为1:1~3:1(g/mL)。
3.根据权利要求1或2所述的脱敏剂,其特征在于,所述固相粉末中还包括生物活性玻璃、羟基磷灰石、磷酸三钙或碳酸钙中的至少一种。
优选地,所述固相粉末中,磷硅酸盐玻璃的重量百分含量为50-100wt%,优选为80-100wt%,还优选为90-100wt%,进一步优选为95-100wt%。
优选地,所述液相还包括亲水性的高分子材料;所述高分子材料包括胶原蛋白、透明质酸、海藻酸钠或明胶中的至少一种。
优选地,所述液相中,每加入1mL磷酸盐缓冲液、生理盐水、人工唾液或模拟体液中的至少一种时,加入的亲水性的高分子材料的质量为0-0.3g,优选为0-0.1g,还优选为0-0.05g。
优选地,所述牙齿脱敏剂还包括其他助剂、防腐剂等添加剂组分,其用量为0.005-2wt%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的脱敏剂,其特征在于,所述磷硅酸盐玻璃包括金属氧化物和非金属氧化物,其中,所述非金属氧化物为氧化硅和氧化磷,所述金属氧化物为钙、锶、镁、锌、钠、钾等氧化物中的一种或几种。
优选地,所述氧化硅的含量为40-60wt%,所述氧化磷的含量为15-30wt%,其余为金属氧化物和不可避免的杂质;所述磷硅酸盐玻璃中各组分含量之和为100wt%。
5.权利要求1-4任一项所述的牙齿脱敏剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)任选地配制亲水性的高分子材料的水溶液;
(2)将磷酸盐缓冲液、生理盐水、人工唾液或模拟体液中的至少一种、磷硅酸盐玻璃、任选地生物活性玻璃、羟基磷灰石、磷酸三钙、碳酸钙中的至少一种,以及任选地步骤(1)的亲水性的高分子材料的水溶液混合,制备得到脱敏剂。
优选地,所述亲水性的高分子材料的水溶液的浓度为1-30wt%。
6.一种牙齿脱敏剂,其特征在于,所述牙齿脱敏剂包括磷硅酸盐玻璃和引发聚合的修复性材料;所述引发聚合的修复性材料选自牙本质粘结剂、玻璃离子水门汀或以丙烯酸酯类单体为基体的复合树脂中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的牙齿脱敏剂,其特征在于,所述磷硅酸盐玻璃与引发聚合的修复材料的比例为1:10~3:1(g/g)。
8.根据权利要求6或7所述的牙齿脱敏剂,其特征在于,所述以丙烯酸酯类单体为基体的复合树脂选自复合树脂充填材料、复合树脂修复材料、牙科复合树脂、流动性复合树脂或光固化复合树脂。
优选地,所述以丙烯酸酯类单体为基体的复合树脂中的丙烯酸酯类单体包括双酚A甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis-GMA)、二脲烷二甲基丙烯酸酯(UDMA)、二甲基丙烯酸三甘醇酯(TEGDMA)、羟乙基甲基丙烯酸甲酯等中的至少一种。
优选地,所述以丙烯酸酯类单体为基体的复合树脂中还包括引发剂、稳定剂、溶剂。
优选地,所述以丙烯酸酯类单体为基体的复合树脂中还包括填料,如二氧化硅、钡玻璃、钡铝硅玻璃粉。
9.权利要求6-8任一项所述的牙齿脱敏剂的制备方法,其特征在于,包括将磷硅酸盐玻璃与引发聚合的修复性材料搅拌混合得到。
10.权利要求1-4任一项或权利要求6-8任一项所述的牙齿脱敏剂的用途,其用于制备治疗牙齿过敏症的药物。
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