CN108083618A - 一种利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球及其制备方法 - Google Patents

一种利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球及其制备方法 Download PDF

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王聿栋
孙璐瑶
莫云飞
陈雪颖
罗曼
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Abstract

本发明公开了一种利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球及其制备方法。该微纳米生物活性玻璃微球的制备方法包括以下步骤：（1）将水、乙醇、有机溶剂和表面活性剂配成混合溶液，然后依次加入正硅酸乙酯、催化剂、磷酸三乙酯和硝酸钙，搅拌均匀得到生物活性玻璃凝胶溶液；（2）将生物活性玻璃凝胶溶液离心分离，清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀放置于烘箱中干燥，得到生物活性玻璃凝胶粉末；（3）将生物活性玻璃凝胶粉末置于高温炉中热处理，得到微纳米生物活性玻璃微球。本发明制备的微纳米生物活性玻璃微球具有分散性好且粒径分布均匀的特点，是一种新型骨、齿科再生修复材料。

Description

一种利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球及其制 备方法
技术领域
本发明属于生物医用材料领域，具体涉及一种利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球及其制备方法。
背景技术
上世纪70年代初， Hench教授通过熔融法制得45S5 (质量百分数：45%SiO2-24.5%Na2O-24.5%CaO-6%P2O5) 生物活性玻璃，该种材料具有良好的生物相容性和生物活性，已应用于临床骨、齿及皮肤组织修复。但是熔融法的制备过程具有制备条件苛刻（大约1400度高温制备），能耗高，易导致材料杂质离子掺杂，且材料颗粒表面致密，比表面积小，不利于离子释放和体内降解。
近年来溶胶-凝胶法制备的生物活性玻璃由于其制备条件温和，工艺易于控制，制备的产物具有较高的比表面积、成分均匀、生物活性高而为新型组织修复材料的制备提供了很好的方法。但单一的溶胶凝胶法制备的生物活性玻璃依然存在材料颗粒形貌不可控，颗粒团聚严重、分散性差等缺点。部分研究者通过引入有机模板剂改良了微米尺度范围内的生物活性玻璃的分散性与形貌，但纳米尺寸范围的生物活性玻璃颗粒依旧存在团聚严重，分散性差，颗粒粒度分布不不均等缺点。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球及其制备方法。将微乳液技术应用于微纳米生物活性玻璃的制备过程，通过构建相互独立的反应单元，改善纳米尺寸范围的生物活性玻璃的团聚现象，制备出颗粒尺寸较小，粒径分布均匀，单分散性优良的微纳米生物活性玻璃微球。
本发明通过如下技术方案实现。
一种利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球的制备方法，包括以下步骤：
（1）将水、乙醇、有机溶剂和表面活性剂配成混合溶液，然后依次加入正硅酸乙酯、催化剂、磷酸三乙酯和四水合硝酸钙，搅拌均匀得到生物活性玻璃凝胶溶液；
（2）将步骤（1）所得生物活性玻璃凝胶溶液离心分离，清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀放置于烘箱中干燥，得到生物活性玻璃凝胶粉末；
（3）将步骤（2）所得生物活性玻璃凝胶粉末置于高温炉中热处理，得到微纳米生物活性玻璃微球。
优选的，所述水、乙醇、有机溶剂、表面活性剂及正硅酸乙酯的摩尔比为水：乙醇：有机溶剂：表面活性剂：正硅酸乙酯=10000：（1000~3000）：（60~250）：（2.5~10）：（10~60）。
优选的，步骤（1）中所述的有机溶剂为环己烷。
优选的，步骤（1）中所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂。
进一步优选的，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；所述阳离子表面活性剂在生物活性玻璃凝胶溶液中的浓度为5~30mmol/L。
优选的，步骤（1）中所述的催化剂为碱性催化剂。
进一步优选的，所述碱性催化剂为氨水。
优选的，所述正硅酸乙酯、四水合硝酸钙和磷酸三乙酯的摩尔比为正硅酸乙酯：四水合硝酸钙：磷酸三乙酯=（60~80）：（36~16）：8，按照所述正硅酸乙酯、四水合硝酸钙和磷酸三乙酯摩尔比，最终得到的利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球中氧化硅、氧化钙及五氧化二磷的摩尔比为：氧化硅：氧化钙：五氧化二磷=（60~80）：（36~16）：4。
优选的，步骤（2）所述干燥是将湿态凝胶沉淀放置于50~100℃烘箱中干燥1~2天。
优选的，步骤（3）所述热处理是将生物活性玻璃凝胶粉末置于高温炉中600~700℃热处理2~5h。
由以上所述的制备方法制得的一种微纳米生物活性玻璃微球。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和效果：
（1）本发明在制备微纳米生物活性玻璃微球的过程中利用了微乳液技术，解决了传统溶胶凝胶生物活性玻璃团聚严重的问题，制备出具有良好单分散性的微纳米生物活性玻璃微球。
（2）本发明所制备的微纳米生物活性玻璃微球具有良好的单分散性且粒径分布均匀，颗粒尺寸范围为400nm~500nm，微球内部结构呈现由内向外发散状。
附图说明
图1为实施例1利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球放大4万倍的扫描电镜图。
图2为实施例1利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球放大10万倍的扫描电镜图。
图3位实施例1利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球，其制备方法如下：
（1）将2g十六烷基三甲基溴化铵和15ml环己烷依次加入到180ml去离子水和120ml无水乙醇的混合溶液中，搅拌均匀形成微乳液。
（2）依次将4.05ml正硅酸乙酯，1.5ml氨水（25wt％），0.42ml磷酸三乙酯和2.574g四水合硝酸钙加入到步骤（1）中所得的微乳液中，搅拌均匀得到生物活性玻璃凝胶溶液。
（3）将步骤（2）中所得到的生物活性玻璃凝胶溶液离心分离，清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀放置于60℃烘箱中干燥2天，得到生物活性玻璃凝胶粉末。
（4）将所述生物活性玻璃凝胶粉末在高温炉中650℃热处理3h，得到微纳米生物活性玻璃微球。
对本实施例利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球进行扫描电镜及透射电镜分析，扫描电镜图如图1和图2所示，透射电镜图如图3所示。由图1和图2可知，本实施例利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球具有良好的单分散性且颗粒尺寸分布均匀，颗粒尺寸范围为400nm~500nm。由图3可知，本实施例利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球具有良好的单分散性且颗粒尺寸分布均匀，微球内部结构呈现由内向外发散状。
实施例2
一种利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球，其制备方法如下：
（1）将1g十六烷基三甲基溴化铵和15ml环己烷依次加入到180ml去离子水和60ml无水乙醇的混合溶液中，搅拌均匀形成微乳液。
（2）依次将4.05ml正硅酸乙酯，1ml氨水（25wt％），0.42ml磷酸三乙酯和2.574g四水合硝酸钙加入到步骤（1）中所得的微乳液中，搅拌均匀得到生物活性玻璃凝胶溶液。
（3）将步骤（2）中所得到的生物活性玻璃凝胶溶液离心分离，清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀放置于50℃烘箱中干燥2天，得到生物活性玻璃凝胶粉末。
（4）将所述生物活性玻璃凝胶粉末在高温炉中620℃热处理3h，得到微纳米生物活性玻璃微球。
对本实施例利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球进行扫描电镜及透射电镜分析，其扫描电镜图及透射电镜图参见图1、图2、图3，从扫描电镜图及透射电镜图可见本实施例利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球具有良好的单分散性且颗粒尺寸分布均匀，颗粒尺寸范围为400nm~500nm，微球内部结构呈现由内向外发散状。
实施例3
一种利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球，其制备方法如下：
（1）将3.5g十六烷基三甲基溴化铵和30ml环己烷依次加入到180ml去离子水和150ml无水乙醇的混合溶液中，搅拌均匀形成微乳液。
（2）依次将8.1ml正硅酸乙酯，3ml氨水（25wt％），0.84ml磷酸三乙酯和5.148g四水合硝酸钙加入到步骤（1）中所得的微乳液中，搅拌均匀得到生物活性玻璃凝胶溶液。
（3）将步骤（2）中所得到的生物活性玻璃凝胶溶液离心分离，清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀放置于80℃烘箱中干燥1天，得到生物活性玻璃凝胶粉末。
（4）将所述生物活性玻璃凝胶粉末在高温炉中700℃热处理2h，得到微纳米生物活性玻璃微球。
对本实施例利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球进行扫描电镜及透射电镜分析，其扫描电镜图及透射电镜图参见图1、图2、图3，从扫描电镜图及透射电镜图可见本实施例利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球具有良好的单分散性且颗粒尺寸分布均匀，颗粒尺寸范围为400nm~500nm，微球内部结构呈现由内向外发散状。
实施例4
一种利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球，其制备方法如下：
（1）将1.8g十六烷基三甲基溴化铵和10ml环己烷依次加入到180ml去离子水和120ml无水乙醇的混合溶液中，搅拌均匀形成微乳液。
（2）依次将4.05ml正硅酸乙酯，1ml氨水（25wt％），0.42ml磷酸三乙酯和2.574g四水合硝酸钙加入到步骤（1）中所得的微乳液中，搅拌均匀得到生物活性玻璃凝胶溶液。
（3）将步骤（2）中所得到的生物活性玻璃凝胶溶液离心分离，清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀放置于70℃烘箱中干燥1天，得到生物活性玻璃凝胶粉末。
（4）将所述生物活性玻璃凝胶粉末在高温炉中600℃热处理3h，得到微纳米生物活性玻璃微球。
对本实施例利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球进行扫描电镜及透射电镜分析，其扫描电镜图及透射电镜图参见图1、图2、图3，从扫描电镜图及透射电镜图可见本实施例利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球具有良好的单分散性且颗粒尺寸分布均匀，颗粒尺寸范围为400nm~500nm，微球内部结构呈现由内向外发散状。
实施例5
一种利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球，其制备方法如下：
（1）将3.5g十六烷基三甲基溴化铵和40ml环己烷依次加入到180ml去离子水和180ml无水乙醇的混合溶液中，搅拌均匀形成微乳液。
（2）依次将12.15ml正硅酸乙酯，3ml氨水（25wt％），1.26ml磷酸三乙酯和7.722g四水合硝酸钙加入到步骤（1）中所得的微乳液中，搅拌均匀得到生物活性玻璃凝胶溶液。
（3）将步骤（2）中所得到的生物活性玻璃凝胶溶液离心分离，清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀放置于60℃烘箱中干燥2天，得到生物活性玻璃凝胶粉末。
（4）将所述生物活性玻璃凝胶粉末在高温炉中700℃热处理2h，得到微纳米生物活性玻璃微球。
对本实施例利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球进行扫描电镜及透射电镜分析，其扫描电镜图及透射电镜图参见图1、图2、图3，从扫描电镜图及透射电镜图可见本实施例利用微乳液技术制备的微纳米生物活性玻璃微球具有良好的单分散性且颗粒尺寸分布均匀，颗粒尺寸范围为400nm~500nm，微球内部结构呈现由内向外发散状。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何在未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用微乳液技术制备微纳米生物活性玻璃微球的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将水、乙醇、有机溶剂和表面活性剂配成混合溶液，然后依次加入正硅酸乙酯、催化剂、磷酸三乙酯和四水合硝酸钙，搅拌均匀得到生物活性玻璃凝胶溶液；
（2）将步骤（1）所得生物活性玻璃凝胶溶液离心分离，清洗得到湿态凝胶沉淀，再将湿态凝胶沉淀放置于烘箱中干燥，得到生物活性玻璃凝胶粉末；
（3）将步骤（2）所得生物活性玻璃凝胶粉末置于高温炉中热处理，得到微纳米生物活性玻璃微球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述水、乙醇、有机溶剂、表面活性剂及正硅酸乙酯的摩尔比为10000：（1000~3000）：（60~250）：（2.5~10）：（10~60）。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂；所述有机溶剂为环己烷。
4.根据权利要求3中所述的制备方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；所述阳离子表面活性剂在生物活性玻璃凝胶溶液中的浓度为5~30mmol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的催化剂为碱性催化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述碱性催化剂为氨水。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述正硅酸乙酯、四水合硝酸钙和磷酸三乙酯的摩尔比为（60~80）：（36~16）：8。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述干燥是将湿态凝胶沉淀放置于50~100℃烘箱中干燥1~2天。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述热处理是将生物活性玻璃凝胶粉末置于高温炉中600~700℃热处理2~5h。
10.由权利要求1~9任一项所述的制备方法制得的一种微纳米生物活性玻璃微球。
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