CN117142767A - 一种具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球的制备方法及其制得的产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球的制备方法，将模板剂十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、乙酸乙酯混合配制成微乳液后，依次将催化剂氨水、正硅酸乙酯、磷酸三乙脂、四水硝酸钙、硝酸锌加入到微乳液中，搅拌均匀得到乳白色溶液；然后在室温下静置陈化，经无水乙醇和去离子水洗涤得到的湿态白色沉淀，冷冻干燥后进行热处理，即得到具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球。本发明将溶胶‑凝胶技术与模板腐蚀技术相结合，通过元素掺杂体系设计和模板分子体系设计，制备出具有免疫调控功能，且锌元素可控掺杂，同时又具有均匀规则的球形形貌和放射状介孔结构的生物活性玻璃微球，从而显著提高其在骨修复领域的应用潜能。
Description
技术领域
本发明涉及生物材料技术领域，尤其涉及一种生物活性玻璃微球的制备方法及其制得的产品。
背景技术
生物活性玻璃因具有良好的骨传导和骨诱导性能，能够在基因水平控制细胞反应，促进成骨基因的表达、生长因子的产生以及血管的形成，被广泛应用于骨缺损修复。然而，当前生物活性玻璃的研发设计多着眼于骨重建直接关联的成骨细胞，重点探究其对成骨细胞的增殖、分化，以实现骨修复，而忽略了骨组织的修复实际涉及免疫反应、血管生成、成骨分化等多个密切相关的生理过程。当生物活性玻璃材料植入体内时，可引起机体对其产生免疫反应，免疫细胞特别是巨噬细胞会迅速趋化到材料表面对外源性植入物进行“识别”，极化为炎症型巨噬细胞(M1型)，并分泌炎症因子，引起局部急性炎症反应，而急性炎症过后巨噬细胞逐渐极化为修复型巨噬细胞(M2型)，促进组织修复和重塑。因此，要实现高效的骨修复，不仅要求生物活性玻璃能够在植入部位刺激血管再生，诱导成骨分化，而且要具有免疫调控功能。然而，当前无论是熔融法生物活性玻璃还是溶胶-凝胶法生物活性玻璃都存在形貌、结构不可控等问题，不利于调控巨噬细胞的极化状态，影响其免疫调控功能。因此，亟需开发一种具有免疫调控功能、形貌规则、结构可控的新型介孔生物活性玻璃。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球的制备方法，将溶胶-凝胶技术与模板腐蚀技术相结合，以解决现有技术生物活性玻璃形貌、结构不可控等问题，制备出具有免疫调控功能，且锌元素可控掺杂，同时又具有均匀规则的球形形貌和放射状介孔结构的生物活性玻璃微球，从而显著提高其在骨修复领域的应用潜能。本发明的另一目的在于提供利用上述具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球的制备方法制得的产品。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)将模板剂十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，全部溶解后，加入乙酸乙酯，得到乙酸乙酯/去离子水的微乳液；其中，按照质量体积比十六烷基三甲基溴化铵∶乙酸乙酯∶去离子水＝0.5～1.5g∶7.5～22.5mL∶30mL；
(2)在40～60℃搅拌条件下依次将催化剂氨水、正硅酸乙酯、磷酸三乙脂、四水硝酸钙、硝酸锌按20～30min间隔加入到所述微乳液中，搅拌均匀得到乳白色溶液；其中，氨水在乳白色溶液中的浓度为0.5～3mol/L，按照摩尔比正硅酸乙酯∶磷酸三乙脂∶四水硝酸钙∶硝酸锌＝60～80∶4∶11～31∶5～15，按照体积比正硅酸乙酯∶微乳液＝3.5～7.5∶45～100；
(3)将所述乳白色溶液在室温下静置陈化后，经无水乙醇和去离子水洗涤，得到湿态白色沉淀；
(4)将所述湿态白色沉淀进行冷冻干燥处理，得到白色干粉末；
(5)将所述白色干粉末在600～700℃下进行热处理3～4h，得到具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球，按照摩尔百分比其组分为SiO260～80％、CaO11～31％、ZnO5～15％、P2O54～6％；所述生物活性玻璃微球其平均粒径为120～408nm，具有放射状介孔结构，平均孔径为7.52～13.32nm。
进一步地，本发明所述步骤(3)中陈化时间为12～24h。所述步骤(4)中湿态白色沉淀于-50℃冷冻干燥24～48h。
利用上述具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球的制备方法制得的产品。
本发明具有以下有益效果：
本发明结合溶胶-凝胶技术与模板腐蚀技术，通过元素掺杂体系设计和模板分子体系设计，制备出的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球，一方面具有均匀规则的球形形貌和放射状介孔结构，解决了现有技术生物活性玻璃形貌、结构不可控等问题；另一方面有效掺入微量活性元素锌元素，有利于调控巨噬细胞的极化状态，提高其免疫调控功能，从而显著提高其在骨修复领域的应用潜能。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：
图1是本发明实施例制得的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球的扫描电镜图；
图2是本发明实施例制得的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球的透射电镜图；
图3是本发明实施例制得的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球的N2吸附-脱附等温线(A)和孔径分布曲线(B)；
图4是本发明实施例制得的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球调控巨噬细胞极化相关基因的表达结果图。
具体实施方式
实施例一：
本实施例一种具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球的制备方法，其步骤如下：
(1)将0.8g模板剂十六烷基三甲基溴化铵溶于30mL去离子水中，全部溶解后，加入7.5mL乙酸乙酯，得到乙酸乙酯/去离子水的微乳液；
(2)在40℃搅拌条件下依次将3.0mL催化剂氨水、3.6mL正硅酸乙酯、0.36mL磷酸三乙脂、1.968g四水硝酸钙、0.284g硝酸锌按30min间隔加入到上述微乳液中，搅拌均匀得到乳白色溶液；
(3)将上述乳白色溶液在室温下静置陈化12h后，经无水乙醇和去离子水反复洗涤3次，得到湿态白色沉淀；
(4)将上述湿态白色沉淀于-50℃冷冻干燥24h，得到白色干粉末；
(5)将上述白色干粉末在600℃下进行热处理3h，得到具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球，按照摩尔百分比其组分为SiO260％、CaO26％、ZnO10％、P2O54％。
实施例二：
本实施例一种具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球的制备方法，其步骤如下：
(1)将1.0g模板剂十六烷基三甲基溴化铵溶于30mL去离子水中，全部溶解后，加入10mL乙酸乙酯，得到乙酸乙酯/去离子水的微乳液；
(2)在40℃搅拌条件下依次将2.0mL催化剂氨水、6.0mL正硅酸乙酯、0.6mL磷酸三乙脂、3.28g四水硝酸钙、0.474g硝酸锌按30min间隔加入到上述微乳液中，搅拌均匀得到乳白色溶液；
(3)将上述乳白色溶液在室温下静置陈化24h后，经无水乙醇和去离子水反复洗涤3次，得到湿态白色沉淀；
(4)将上述湿态白色沉淀于-50℃冷冻干燥36h，得到白色干粉末；
(5)将上述白色干粉末在650℃下进行热处理3h，得到具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球，按照摩尔百分比其组分为SiO260％、CaO31％、ZnO5％、P2O54％。
实施例三：
本实施例一种具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球的制备方法，其步骤如下：
(1)将1.5g模板剂十六烷基三甲基溴化铵溶于30mL去离子水中，全部溶解后，加入22.5mL乙酸乙酯，得到乙酸乙酯/去离子水的微乳液；
(2)在60℃搅拌条件下依次将1.5mL催化剂氨水、4.0mL正硅酸乙酯、0.4mL磷酸三乙脂、1.481g四水硝酸钙、0.948g硝酸锌按30min间隔加入到上述微乳液中，搅拌均匀得到乳白色溶液；
(3)将上述乳白色溶液在室温下静置陈化24h后，经无水乙醇和去离子水反复洗涤3次，得到湿态白色沉淀；
(4)将上述湿态白色沉淀于-50℃冷冻干燥24h，得到白色干粉末；
(5)将上述白色干粉末在650℃下进行热处理3h，得到具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球，按照摩尔百分比其组分为SiO260％、CaO21％、ZnO15％、P2O54％。
实施例四：
本实施例一种具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球的制备方法，其步骤如下：
(1)将1.5g模板剂十六烷基三甲基溴化铵溶于30mL去离子水中，全部溶解后，加入10mL乙酸乙酯，得到乙酸乙酯/去离子水的微乳液；
(2)在60℃搅拌条件下依次将2.5mL催化剂氨水、5.0mL正硅酸乙酯、0.5mL磷酸三乙脂、1.851g四水硝酸钙、1.185g硝酸锌按30min间隔加入到上述微乳液中，搅拌均匀得到乳白色溶液；
(3)将上述乳白色溶液在室温下静置陈化24h后，经无水乙醇和去离子水反复洗涤3次，得到湿态白色沉淀；
(4)将上述湿态白色沉淀于-50℃冷冻干燥48h，得到白色干粉末；
(5)将上述白色干粉末在700℃下进行热处理3h，得到具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球，按照摩尔百分比其组分为SiO260％、CaO21％、ZnO15％、P2O54％。
实施例五：
本实施例一种具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球的制备方法，其步骤如下：
(1)将2.0g模板剂十六烷基三甲基溴化铵溶于30mL去离子水中，全部溶解后，加入15mL乙酸乙酯，得到乙酸乙酯/去离子水的微乳液；
(2)在40℃搅拌条件下依次将3.0mL催化剂氨水、7.5mL正硅酸乙酯、0.75mL磷酸三乙脂、2.777g四水硝酸钙、1.778g硝酸锌按30min间隔加入到上述微乳液中，搅拌均匀得到乳白色溶液；
(3)将上述乳白色溶液在室温下静置陈化24h后，经无水乙醇和去离子水反复洗涤3次，得到湿态白色沉淀；
(4)将上述湿态白色沉淀于-50℃冷冻干燥48h，得到白色干粉末；
(5)将上述白色干粉末在650℃下进行热处理3h，得到具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球，按照摩尔百分比其组分为SiO260％、CaO21％、ZnO15％、P2O54％。
实施例六：
本实施例一种具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球的制备方法，其步骤如下：
(1)将2.0g模板剂十六烷基三甲基溴化铵溶于30mL去离子水中，全部溶解后，加入10mL乙酸乙酯，得到乙酸乙酯/去离子水的微乳液；
(2)在60℃搅拌条件下依次将3.0mL催化剂氨水、5mL正硅酸乙酯、0.5mL磷酸三乙脂、1.851g四水硝酸钙、1.185g硝酸锌按30min间隔加入到上述微乳液中，搅拌均匀得到乳白色溶液；
(3)将上述乳白色溶液在室温下静置陈化24h后，经无水乙醇和去离子水反复洗涤3次，得到湿态白色沉淀；
(4)将上述湿态白色沉淀于-50℃冷冻干燥36h，得到白色干粉末；
(5)将上述白色干粉末在600℃下进行热处理3h，得到具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球，按照摩尔百分比其组分为SiO260％、CaO21％、ZnO15％、P2O54％。
本发明实施例制得的锌掺杂生物活性玻璃微球，具有均匀规则的球形形貌，平均粒径为126nm(见图1)和放射状的介孔结构(见图2)。如图3A所示，微球的N2吸附-脱附等温线为Ⅳ型等温线，H3型迟滞环，是典型的介孔结构的吸附特征曲线；如图3B所示，微球的孔径分布在介孔孔径范围内，平均孔径为7.52nm。如图4所示，相比于空白对照组(Control)，本发明锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球(Zn-MBG)能够抑制M1型巨噬细胞相关基因(TNFα)的表达，促进M2型巨噬细胞相关基因(IL10)的表达，即能够调控巨噬细胞由M1型向M2型极化，显示出良好的免疫调控功能，从而显著提高其在骨修复领域的应用潜能。
Claims (4)
1.一种具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将模板剂十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，全部溶解后，加入乙酸乙酯，得到乙酸乙酯/去离子水的微乳液；其中，按照质量体积比十六烷基三甲基溴化铵∶乙酸乙酯∶去离子水＝0.5～1.5g∶7.5～22.5mL∶30mL；
(2)在40～60℃搅拌条件下依次将催化剂氨水、正硅酸乙酯、磷酸三乙脂、四水硝酸钙、硝酸锌按20～30min间隔加入到所述微乳液中，搅拌均匀得到乳白色溶液；其中，氨水在乳白色溶液中的浓度为0.5～3mol/L，按照摩尔比正硅酸乙酯∶磷酸三乙脂∶四水硝酸钙∶硝酸锌＝60～80∶4∶11～31∶5～15，按照体积比正硅酸乙酯∶微乳液＝3.5～7.5∶45～100；
(3)将所述乳白色溶液在室温下静置陈化后，经无水乙醇和去离子水洗涤，得到湿态白色沉淀；
(4)将所述湿态白色沉淀进行冷冻干燥处理，得到白色干粉末；
(5)将所述白色干粉末在600～700℃下进行热处理3～4h，得到具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球，按照摩尔百分比其组分为SiO260～80％、CaO11～31％、ZnO5～15％、P2O54～6％；所述生物活性玻璃微球其平均粒径为120～408nm，具有放射状介孔结构，平均孔径为7.52～13.32nm。
2.根据权利要求1所述的具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中陈化时间为12～24h。
3.根据权利要求1所述的具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中湿态白色沉淀于-50℃冷冻干燥24～48h。
4.利用权利要求1-3所述具有免疫调控功能的锌掺杂放射状介孔生物活性玻璃微球的制备方法制得的产品。
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