CN113952505A - 一种促成血管的纳米介孔的复合柔性膜材料的制备方法 - Google Patents

一种促成血管的纳米介孔的复合柔性膜材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种促成血管的纳米介孔的复合柔性膜材料的制备方法，包括纳米介孔硅钙基活性粒子的制备和纳米介孔硅钙基活性粒子/聚偏氟乙烯复合的柔性膜材料的制备，本发明的纳米介孔硅钙基活性粒子/聚偏氟乙烯复合的柔性膜材料的化学成分均匀；本发明的纳米介孔硅钙基活性粒子比表面积大、介孔孔径大、且尺寸均一处于纳米级；本发明的纳米介孔硅钙基活性粒子/聚偏氟乙烯复合膜属于一种柔性材料；本发明的纳米介孔硅钙基活性粒子/聚偏氟乙烯复合的柔性膜材料具有良好的促成血管性能，用以植入到缺损部位后，不仅可以促进细胞的成骨分化，还可以刺激血管生成相关因子的表达来促进骨整合。

Description

一种促成血管的纳米介孔的复合柔性膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及生物柔性材料的技术领域，尤其是一种促成血管的纳米介孔硅钙基活性粒子/聚偏氟乙烯复合的柔性膜材料的制备方法。
背景技术
由于交通事故和恶性肿瘤造成骨损伤的增多，临床上面临大量的骨缺损修复的病例。自体骨移植是骨植入的金标准，然而当骨缺损较大时，自体骨移植不能满足临床需求，仍需借助具有良好成骨活性/诱导成骨活性的植入材料进行填充修复。
在缺损修复的过程中，往往忽略骨膜的作用，生长中的骨膜，骨细胞会参与骨的生长，因骨膜内有神经和血管为骨组织提供营养。且骨组织切除时无法避免将其原始骨膜保留，即使保留也是很少一部分，因此设计可替代骨膜的生物材料具有重要临床意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种促成血管的纳米介孔的复合柔性膜材料的制备方法，所述的材料用以植入到缺损部位后，不仅可以促进细胞的成骨分化，还可以刺激血管生成相关因子的表达来促进骨整合。
本发明的技术方案为：一种促成血管的纳米介孔的复合柔性膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1)、纳米介孔硅钙基活性粒子的制备
S101)、用去离子水溶解乳化剂十六烷基三甲基溴化铵，搅拌溶解20min，配成溶液待用，乳化剂和去离子水质量比为0.5～4：10～250；
S102)、向步骤S101)中溶液加入一定体积的1mol/L的氨水溶液，搅拌溶解10min，调pH值使其达到8.0-9.0；
S103)、向步骤S102)中溶液加入一定体积的乙酸乙酯搅拌溶解30min，乙酸乙酯与去离子水的的体积比为0.1～0.8：1；
S104)、向步骤S103)中溶液加入一定体积的正硅酸乙酯搅拌溶解30min，正硅酸乙酯与去离子水的体积比为0.05～0.6：1；
S105)、向步骤S104)中溶液加入一定量的钙源、锶源搅拌溶解2h-6h，可得到乳白色凝胶，钙源、锶源与乳化剂的质量比为1.5～5.5：0.01～0.1：1
S106)、离心收集白色沉淀，并用去离子水和乙醇交替分别清洗两次，后放到60℃烘箱干燥过夜；
S107)、将步骤S106)中粉体置于高温烧结炉中在600～900℃的煅烧温度下煅烧1～4h，即可获得纳米介孔硅钙基活性粒子；
S2)、纳米介孔硅钙基活性粒子/聚偏氟乙烯复合的柔性膜材料的制备
S201)、用二甲基亚砜DMSO溶剂溶解PVDF圆片状材料；
S202)、在步骤S201)中加入丙酮溶剂和和含氟表面活性剂
Figure BDA0003271109120000021
UR以提高溶液蒸发速率和降低溶液表面张力；
S203)、用二甲基亚砜DMSO溶液分散纳米介孔硅钙基活性粒子，超声处理1-2h，活性粒子加入的质量百分数为0.05-5％；
S204)、将步骤S203)中溶液加入到步骤S202)溶液中，获得静电纺丝溶液；
S205)、将步骤S204)中的静电纺丝液进静电纺丝，获得复合纺丝膜，然后将纺丝膜置于去离子水中浸泡5-10min。
作为优选的，步骤S105)中，所述的锶源为硝酸锶、乙酸锶、草酸锶。
作为优选的，步骤S105)中，所述的钙源为草酸钙、或硝酸钙。
作为优选的，步骤S201)中，所述的二甲基亚砜DMSO与PVDF材料的比例为5～15mL：2～5g。
作为优选的，步骤S202)中，所述的丙酮、含氟表面活性剂
Figure BDA0003271109120000031
与二甲基亚砜DMSO的体积比为0.05～0.5：0.01～0.05：1。
作为优选的，步骤S205)中，所述静电纺丝的条件为纺丝电压为1.2-10kV，针的内径范围为0.2-0.6mm，针与收集器之间的间隙为0.3-0.8mm，收集器的移动速度为10-100mm/s，流速为2～15μL/min。
本发明的有益效果为：
1、本发明的纳米介孔硅钙基活性粒子/聚偏氟乙烯复合的柔性膜材料的化学成分均匀；
2、本发明的纳米介孔硅钙基活性粒子比表面积大、介孔孔径大、且尺寸均一处于纳米级；
3、本发明的纳米介孔硅钙基活性粒子/聚偏氟乙烯复合膜属于一种柔性材料；
4、本发明的纳米介孔硅钙基活性粒子/聚偏氟乙烯复合的柔性膜材料具有良好的促成血管性能，用以植入到缺损部位后，不仅可以促进细胞的成骨分化，还可以刺激血管生成相关因子的表达来促进骨整合。
附图说明
图1为本发明实施例1制备中的纳米介孔硅钙基活性粒子的形貌图；
图2为本发明实施例2制备的纳米介孔硅钙基活性粒子/聚偏氟乙烯复合的柔性膜材料促成血管的荧光图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
本实施例提供一种促成血管的纳米介孔的复合柔性膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1)、纳米介孔硅钙基活性粒子的制备
S101)、用100mL去离子水溶解2g乳化剂十六烷基三甲基溴化铵，搅拌20min，配成溶液待用；
S102)、向步骤S101)中溶液加入一定体积的1mol/L的氨水溶液，搅拌溶解10min，调pH值使其达到8.5；
S103)、向步骤S102)中溶液加入22mL体积的乙酸乙酯搅拌溶解30min；
S104)、向步骤S103)中溶液加入8mL体积的正硅酸乙酯搅拌溶解30min；
S105)、向步骤S104)的溶液加入6g硝酸钙、0.08g硝酸锶搅拌溶解3h；
S106)、离心收集白色沉淀，并用去离子水和乙醇交替分别清洗两次，后放到60℃烘箱干燥过夜；
S107)、将步骤S106)中粉体置于高温烧结炉中在750℃的煅烧温度下煅烧2h，即可获得纳米介孔硅钙基活性粒子；
S2)、纳米介孔硅钙基活性粒子/聚偏氟乙烯复合的柔性膜材料的制备
S201)、用20mL二甲基亚砜DMSO溶剂溶解10gPVDF圆片状材料；
S202)、在步骤S201)中加入5mL丙酮溶剂和和0.4mL含氟表面活性剂
Figure BDA0003271109120000051
UR以提高溶液蒸发速率和降低溶液表面张力；
S203)、用5mL二甲基亚砜DMSO溶液分散0.1g纳米介孔硅钙基活性粒子，超声处理2h；
S204)、将步骤S203)中溶液加入到步骤S202)溶液中，获得静电纺丝溶液；
S205)、将步骤S204)中的静电纺丝液进静电纺丝，获得复合纺丝膜，然后将纺丝膜置于去离子水中浸泡5min；
所述静电纺丝的条件为纺丝电压为2.5kV，针的内径为0.4mm，针与收集器之间的间隙为0.5mm，收集器的移动速度为50mm/s，流速为8μL/min。
实施例2
本实施例提供一种促成血管的纳米介孔的复合柔性膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1)、纳米介孔硅钙基活性粒子的制备
S101)、用150mL去离子水溶解2.6g乳化剂十六烷基三甲基溴化铵，搅拌20min，配成溶液待用；
S102)、向步骤S101)中溶液加入一定体积的1mol/L的氨水溶液，搅拌溶解10min，调pH值使其达到8.0；
S103)、向步骤S102)中溶液加入30mL体积的乙酸乙酯搅拌溶解30min；
S104)、向步骤S103)中溶液加入12mL体积的正硅酸乙酯搅拌溶解30min；
S105)、向步骤S104)的溶液加入10g硝酸钙、0.1g硝酸锶搅拌溶解4h；
S106)、离心收集白色沉淀，并用去离子水和乙醇交替分别清洗两次，后放到60℃烘箱干燥过夜；
S107)、将步骤S106)中粉体置于高温烧结炉中在800℃的煅烧温度下煅烧3h，即可获得纳米介孔硅钙基活性粒子；
S2)、纳米介孔硅钙基活性粒子/聚偏氟乙烯复合的柔性膜材料的制备
S201)、用40mL二甲基亚砜DMSO溶剂溶解25gPVDF圆片状材料；
S202)、在步骤S201)中加入8mL丙酮溶剂和和0.6mL含氟表面活性剂
Figure BDA0003271109120000071
UR以提高溶液蒸发速率和降低溶液表面张力；
S203)、用8mL二甲基亚砜DMSO溶液分散0.4g纳米介孔硅钙基活性粒子，超声处理2h；
S204)、将步骤S203)中溶液加入到步骤S202)溶液中，获得静电纺丝溶液；
S205)、将步骤S204)中的静电纺丝液进静电纺丝，获得复合纺丝膜，然后将纺丝膜置于去离子水中浸泡5min；
所述静电纺丝的条件为纺丝电压为5.0kV，针的内径为0.6mm，针与收集器之间的间隙为0.5mm，收集器的移动速度为60mm/s，流速为10μL/min。
实施例3
性能测试
本实施例以实施例1制备的柔性膜材料作为研究对象，其中，图1为实施例1制备中的纳米介孔硅钙基活性粒子的形貌图，从图中可以看出制备的活性粒子的尺寸约为160nm，表面具有较多的介孔存在，这种结构可为用于载药、载营养因子等起到很好的载体作用，而且增强了本体材料的活性。
图2为实施例2制备的纳米介孔硅钙基活性粒子/聚偏氟乙烯复合的柔性膜材料促成血管的荧光图，从图中可以看出，对比于空白组，实验组促成血管的能力较强。
表1为实施例1制备中的纳米介孔硅钙基活性粒子表面介孔的孔径、孔体积、及材料比表面积；
表1纳米介孔硅钙基活性粒子表面介孔的孔径、孔体积、及材料比表面积
Figure BDA0003271109120000081
从表1可以看出，尺寸大小约为160nm的活性粒子的比表面积可高达155.749m2/g，这与图1显示出的形貌相符合，增强了本体材料的生物活性。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (10)

1.一种促成血管的纳米介孔的复合柔性膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)、纳米介孔硅钙基活性粒子的制备
S101)、用去离子水溶解乳化剂十六烷基三甲基溴化铵，搅拌溶解20min，配成溶液待用；
S102)、向步骤S101)中溶液加入一定体积的1mol/L的氨水溶液，搅拌溶解10min，调pH值使其达到8.0-9.0；
S103)、向步骤S102)中溶液加入一定体积的乙酸乙酯搅拌溶解30min；
S104)、向步骤S103)中溶液加入一定体积的正硅酸乙酯搅拌溶解30min；
S105)、向步骤S104)中溶液加入一定量的钙源、锶源搅拌溶解2h-6h，可得到乳白色凝胶，钙源、锶源与乳化剂的质量比为1.5～5.5：0.01～0.1：1
S106)、离心收集白色沉淀，并用去离子水和乙醇交替分别清洗两次，后放到60℃烘箱干燥过夜；
S107)、将步骤S106)中粉体置于高温烧结炉中在600～900℃的煅烧温度下煅烧1～4h，即可获得纳米介孔硅钙基活性粒子；
S2)、纳米介孔硅钙基活性粒子/聚偏氟乙烯复合的柔性膜材料的制备
S201)、用二甲基亚砜DMSO溶剂溶解PVDF圆片状材料；
S202)、在步骤S201)中加入丙酮溶剂和和含氟表面活性剂
Figure FDA0003271109110000021
UR以提高溶液蒸发速率和降低溶液表面张力；
S203)、用二甲基亚砜DMSO溶液分散纳米介孔硅钙基活性粒子，超声处理1-2h；
S204)、将步骤S203)中溶液加入到步骤S202)溶液中，获得静电纺丝溶液；
S205)、将步骤S204)中的静电纺丝液进静电纺丝，获得复合纺丝膜，然后将纺丝膜置于去离子水中浸泡5-10min。
2.根据权利要求1所述的一种促成血管的纳米介孔的复合柔性膜材料的制备方法，其特征在于：步骤S101)中，乳化剂和去离子水质量比为0.5～4：10～250。
3.根据权利要求1所述的一种促成血管的纳米介孔的复合柔性膜材料的制备方法，其特征在于：步骤S103)中，所述的乙酸乙酯与去离子水的体积比为0.1～0.8：1。
4.根据权利要求1所述的一种促成血管的纳米介孔的复合柔性膜材料的制备方法，其特征在于：步骤S104)中，所述的正硅酸乙酯与去离子水的体积比为0.05～0.6：1。
5.根据权利要求1所述的一种促成血管的纳米介孔的复合柔性膜材料的制备方法，其特征在于：步骤S105)中，所述的锶源为硝酸锶、乙酸锶、草酸锶。
6.根据权利要求1所述的一种促成血管的纳米介孔的复合柔性膜材料的制备方法，其特征在于：步骤S105)中，所述的钙源为草酸钙、或硝酸钙。
7.根据权利要求1所述的一种促成血管的纳米介孔的复合柔性膜材料的制备方法，其特征在于：步骤S201)中，所述的二甲基亚砜DMSO与PVDF材料的比例为5～15mL：2～5g。
8.根据权利要求1所述的一种促成血管的纳米介孔的复合柔性膜材料的制备方法，其特征在于：步骤S202)中，所述的丙酮、含氟表面活性剂
Figure FDA0003271109110000031
UR与二甲基亚砜DMSO的体积比为0.05～0.5：0.01～0.05：1。
9.根据权利要求1所述的一种促成血管的纳米介孔的复合柔性膜材料的制备方法，其特征在于：步骤S203)中，所述的纳米介孔硅钙基活性粒子加入的质量百分数为0.05-5％。
10.根据权利要求1所述的一种促成血管的纳米介孔的复合柔性膜材料的制备方法，其特征在于：步骤S205)中，所述静电纺丝的条件为纺丝电压为1.2-10kV，针的内径范围为0.2-0.6mm，针与收集器之间的间隙为0.3-0.8mm，收集器的移动速度为10-100mm/s，流速为2～15μL/min。
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