CN113827492A

CN113827492A - 一种牙齿脱敏组合物及其制备方法

Info

Publication number: CN113827492A
Application number: CN202111427389.4A
Authority: CN
Inventors: 朱晓强; 郭刚; 李强; 黄乃进
Original assignee: Nuoymeier Shandong Medical Technology Co ltd
Current assignee: Nuoymeier Shandong Medical Technology Co ltd
Priority date: 2021-11-29
Filing date: 2021-11-29
Publication date: 2021-12-24
Anticipated expiration: 2041-11-29
Also published as: CN113827492B

Abstract

本发明提供一种牙齿脱敏组合物及其制备方法，涉及口腔护理技术领域，所述牙齿脱敏组合物包括组分Ⅰ与组分Ⅱ；其中所述组分Ⅰ为溶液；所述组分Ⅰ包括氟化物、磷酸盐以及表面活性剂；所述组分Ⅱ为凝胶剂或糊剂；所述组分Ⅱ包括微纳米生物活性玻璃、亲水性溶剂、增稠剂、表面活性剂以及渗透剂。本发明提供的牙齿脱敏组合物，利用高渗透体系和牙本质胶原蛋白等电点电荷吸引原理，通过组分Ⅰ与组分Ⅱ的协同作用，组分Ⅰ实现初步脱敏和氟离子、磷酸根离子渗入，组分Ⅱ实现微纳米生物活性玻璃渗入牙本质小管，加速封闭，实现对牙本质小管的沉积性封堵，实现持久脱敏效果。

Description

一种牙齿脱敏组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及口腔护理技术领域，具体而言，涉及一种牙齿脱敏组合物及其制备方法。

背景技术

牙齿结构从外到内依次为牙釉质、牙本质和牙髓，其中牙本质中分布有孔径3μm左右的牙本质小管，牙本质小管从牙髓向外发射联通，牙本质小管中的化学信号变化影响牙髓神经信号传导，引起牙齿过敏；随着牙釉质缺损或牙龈萎缩导致牙本质小管暴露后，外界刺激直接接触牙本质小管内部的牙髓神经，导致出现牙酸牙痛等过敏现象。

除药物和手术治疗外，目前常用的缓解牙本质过敏的方法是堵塞牙本质小管和降低牙髓神经敏感度。

封堵牙本质小管的作用原理是通过切断牙髓神经和外部刺激，导致外界刺激无法通过牙本质小管传导到牙髓神经，从而实现牙齿脱敏。封堵型牙齿脱敏材料包括锶盐、草酸盐等，锶盐通过形成不溶性锶盐，草酸盐则是通过形成不溶性草酸钙等实现对牙本质小管的堵塞；但这些堵塞型脱敏材料往往只能在表面覆盖一层沉淀材料，随着咀嚼、刷牙、口水冲刷等，牙本质小管在短期内会再次暴露，牙齿脱敏效果不持久。

降低牙髓神经敏感度的脱敏材料主要是钾离子；一定浓度的钾离子可使牙髓神经产生去极化现象，降低神经纤维的兴奋性；钾离子渗入到牙本质小管中，在牙髓神经周围形成一定浓度，降低神经敏感度。此类脱敏材料存在的问题是效果不持久，只能短时间达到脱敏作用，无法从根本上缓解牙齿过敏现象。

有鉴于此，如何提高牙齿脱敏组合物脱敏效果的持久性是目前亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明解决的问题是现有的牙齿脱敏材料脱敏效果持久性差。

为解决上述问题，本发明提供一种牙齿脱敏组合物，包括组分Ⅰ与组分Ⅱ；其中所述组分Ⅰ为溶液；按照重量份数计，所述组分Ⅰ包括0.2~0.5份的氟化物、0.5~1.5份的磷酸盐以及0.5~1.5份的表面活性剂；所述组分Ⅱ为凝胶剂或糊剂；按照重量份数计，所述组分Ⅱ包括3~5份的微纳米生物活性玻璃、65~85份的亲水性溶剂、1.5~3份的增稠剂、2~5份的表面活性剂以及10~20份的渗透剂。

可选地，所述组分Ⅰ与所述组分Ⅱ中的至少一个还包括神经抑制剂；所述神经抑制剂选自硝酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、茶树油、薄荷素油、蜂胶中的至少一种；按照重量份数计，所述组分Ⅰ中包括0.5~1份的神经抑制剂；所述组分Ⅱ包括0.05~1份的神经抑制剂。

可选地，所述微纳米生物活性玻璃的粒径不大于1μm。

可选地，所述微纳米生物活性玻璃的原料包括无水氯化钙、六水合氯化铝、三聚磷酸钠以及五水偏硅酸钠。

可选地，所述组分Ⅰ中的氟化物选自氟化钠、氟化钾、氟化亚锡钾中的一种。

可选地，所述组分Ⅰ以及所述组分Ⅱ中的表面活性剂均选自十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油、司盘80、吐温80中的至少一种。

可选地，所述组分Ⅱ中的增稠剂选自丙烯酸树脂、羧甲基纤维素钠中的至少一种。

可选地，所述组分Ⅱ中的渗透剂选自聚乙二醇300、聚乙二醇400、椰子油中的至少一种。

本发明的另一目的在于提供一种如上所述的牙齿脱敏组合物的制备方法，包括如下步骤：

S1：按照重量份数计，以0.2~0.5份的氟化物、0.5~1.5份的磷酸盐、0.5~1.5份的表面活性剂以及0.5-1份的神经抑制剂为原料，混合，制备组分Ⅰ；

S2：制备微纳米生物活性玻璃；

S3：以3~5份的所述微纳米生物活性玻璃、65~85份的亲水性溶剂、1.5~3份的增稠剂、2~5份的表面活性剂、10~20份的渗透剂以及0.05~1份的神经抑制剂为原料，混合，制备组分Ⅱ。

可选地，步骤S2包括：

S21：以无水氯化钙、六水合氯化铝溶液为原料，混合，制备溶液A，溶剂为水；所述无水氯化钙与所述六水合氯化铝的质量比为0.66：1；

S22：以三聚磷酸钠、五水偏硅酸钠为原料，混合，制备溶液B，溶剂为水；所述三聚磷酸钠与所述五水偏硅酸钠的质量比为0.54：1；

S23：通过蠕动泵将所述溶液B泵入处于超声均质条件下的所述溶液A中，泵入时间不少于10min；泵入后继续反应60min，得到反应物；

S24：对所述反应物进行过滤，得到沉淀物；

S25：对所述沉淀物进行洗涤后，进行干燥处理，得到前驱体；

S26：将所述前驱体于无水乙醇中进行球磨处理后，过滤，得到球磨后的前驱体；

S27：对所述球磨后的前驱体进行煅烧，得到所述微纳米生物活性玻璃。

与现有技术相比，本发明提供的牙齿脱敏组合物具有如下优势：

本发明提供的牙齿脱敏组合物，利用高渗透体系和牙本质胶原蛋白等电点电荷吸引原理，通过组分Ⅰ与组分Ⅱ的协同作用，组分Ⅰ实现初步脱敏和氟离子、磷酸根离子渗入，组分Ⅱ实现微纳米生物活性玻璃渗入牙本质小管，加速封闭，实现对牙本质小管的沉积性封堵，实现持久脱敏效果。

附图说明

图1为本发明实施例1中制备的微纳米生物活性玻璃的扫描电镜图；

图2为对比例1制备的生物活性玻璃的扫描电镜图；

图3为未经脱敏处理的牙本质小管的扫描电镜图；

图4为经本发明实施例1制备的牙齿脱敏组合物处理后的牙本质的扫描电镜图；

图5为先经本实施例1制备的牙齿脱敏组合物处理再经抛光处理后的牙本质的扫描电镜图；

图6为经对比例1制备的牙齿脱敏糊剂处理后的牙本质的扫描电镜图；

图7为先经对比例1制备的牙齿脱敏糊剂处理再经抛光处理后的牙本质的扫描电镜图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为解决现有的牙齿脱敏材料脱敏效果持久性差的问题，本发明提供一种牙齿脱敏组合物，该牙齿脱敏组合物包括组分Ⅰ与组分Ⅱ；其中组分Ⅰ为溶液；组分Ⅰ包括氟化物、磷酸盐以及表面活性剂；组分Ⅱ为凝胶剂或糊剂；组分Ⅱ包括微纳米生物活性玻璃、亲水性溶剂、增稠剂、表面活性剂以及渗透剂。

该牙齿脱敏组合物，通过组分Ⅰ与组分Ⅱ配合，构成双组分牙齿脱敏剂；使用该牙齿脱敏组合物时，先使用组分Ⅰ，再使用组分Ⅱ；其中组分Ⅰ的作用是将带负电的氟离子、磷酸根离子导入牙本质小管，组分Ⅱ的作用是利用高渗透体系，使得微纳米生物活性玻璃作用于牙本质表面，并进一步渗透进入牙本质小管内；渗透入牙本质小管内的微纳米生物活性玻璃逐步释放出活性的Ca²⁺、Si-OH、PO₄ ^3-等，与人体自身牙本质，以及通过组分Ⅰ导入牙本质小管内的氟离子、磷酸根离子^-等相互作用，形成磷灰石晶体和CaF₂等，沉积于牙本质小管内，实现对牙本质小管内部封堵。

由于组分Ⅰ是溶液，组分Ⅰ可以作为漱口液使用；优选使用组分Ⅰ时，用组分Ⅰ漱口1min~5min，以便于使组分Ⅰ中带负电的氟离子、磷酸根离子导入牙本质小管；组分Ⅱ为凝胶剂或糊剂，为降低使用难度，本申请优选组分Ⅱ配合软磨牙垫、透明保持器、美白牙托等使用；具体的，本申请优选该牙齿脱敏组合物的使用方法为，先用组分Ⅰ漱口1min~5min，然后将组分Ⅱ涂抹至患处，或配合使用软磨牙垫、透明保持器、美白牙托等进行处理，以便于促使组分Ⅱ中的微纳米生物活性玻璃渗透至牙本质小管内，并在牙本质小管内逐步释放出活性物质，实现对牙本质小管内部封堵；为保证脱敏效果，本申请优选组分Ⅱ的使用时间为15min~60min。

由于口腔内唾液渗透压约为100~200mOsm/L，牙髓神经液体与血浆相似，渗透压约300 mOsm/L；成熟牙本质中重量的70%为无机物，无机物的主要成分是磷灰石晶体；20%是有机物，其中有机物中重量的85%~90%是胶原蛋白，该胶原蛋白中主要以Ⅰ型胶原蛋白为主；成熟牙本质中其余10%的重量为水，因此牙本质是亲水性的；基于此原理，本申请提供的双组分牙齿脱敏剂，使用时先使用组分Ⅰ，再使用组分Ⅱ；并优选组分Ⅰ溶液的渗透压大于350mOsm/L，pH5.0~6.0，从而使用组分Ⅰ的目的，是根据牙本质亲水性特性，以及胶原蛋白等电点（6.85~7.8之间），利用组分ⅠpH低于胶原蛋白等电点时，胶原蛋白带正电，进而易于将带负电荷的F离子、磷酸根导入牙本质小管，以便于与组分Ⅱ中的微纳米生物活性玻璃协同作用，实现牙本质小管内部封堵；与传统的通过在牙本质表面覆盖一层沉淀材料来封堵牙本质小管的方法相比，本发明对牙本质小管内部进行封堵的方法，封堵材料不易于脱落，因此，牙本质小管不易于再次暴露，从而使得牙齿脱敏效果更加持久。

此外，现有的封堵型牙齿脱敏材料还包括氟化物，利用氟化物可与牙本质中的主要成分羟基磷灰石发生反应生成氟磷灰石，实现对牙本质小管的封堵；由于氟离子与羟基磷灰石的反应非常缓慢，单独的氟离子很难实现快速脱敏效果；而本申请通过组分Ⅰ与组分Ⅱ的协同作用来实现对牙本质小管内部封堵，反应快，能够实现快速脱敏。

现有技术中还有其他的一些牙齿脱敏材料，如戊二醛通过使牙本质小管内的蛋白质变性、析出，堵塞牙本质小管；氟保护漆则是在暴露牙本质表面覆盖一层类似于油漆的含氟涂层，一方面通过含氟涂层封堵牙本质小管，另一方面利用氟化物与羟基磷灰石长时间反应来堵塞牙本质小管；但这些牙齿脱敏材料使用过程中存在安全性问题，戊二醛具有强烈的粘膜刺激性和毒性，整个操作过程需要有专业医生操作，氟保护漆则一般含有高浓度的氟化物（一般大于5%），随着溶剂挥发后，口腔局部接触的氟离子浓度更高，存在一定的安全性隐患，均无法从根本上解决牙齿过敏症状；相对于现有的牙齿脱敏材料，本发明提供的牙齿脱敏组合物，产品安全，使用方便，可在医生的指导下，于办公室以及家中等任意场所进行脱敏治疗。

进一步的，本申请优选组分Ⅰ与组分Ⅱ中的至少一个还包括神经抑制剂；并优选神经抑制剂均选自硝酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、茶树油、薄荷素油、蜂胶中的至少一种；即，该牙齿脱敏组合物中，一种方案为，组分Ⅰ中包括神经抑制剂，组分Ⅱ中不包括神经抑制剂；第二种方案为，组分Ⅰ中不包括神经抑制剂，组分Ⅱ中包括神经抑制剂；第三种方案为，组分Ⅰ以及组分Ⅱ中均包括神经抑制剂；具体可根据需求进行选择。

为保证脱敏效果，本申请优选按照重量份数计，组分Ⅰ包括0.2~0.5份的氟化物、0.5~1.5份的磷酸盐、0.5~1.5份的表面活性剂，0.5-1份的神经抑制剂，以及一定量酸碱调节剂；组分Ⅱ包括3~5份的微纳米生物活性玻璃、65~85份的亲水性溶剂、1.5~3份的增稠剂、2~5份的表面活性剂、10~20份的渗透剂、0.05~1份的神经抑制剂，根据组分配比不同可增加一定量酸碱调节剂。

为便于使用过程中，组分Ⅱ中的微纳米生物活性玻璃能够渗透进入牙本质小管内，本申请优选微纳米生物活性玻璃的粒径不大于1μm。

进一步的，为保证脱敏效果，优选微纳米生物活性玻璃的原料包括氯化钙、氯化铝、三聚磷酸钠以及偏硅酸钠，并进一步优选该原料包括无水氯化钙、六水合氯化铝、三聚磷酸钠以及五水偏硅酸钠。

本申请优选组分Ⅰ中的氟化物选自氟化钠、氟化钾、氟化亚锡钾中的一种；组分Ⅰ中的磷酸盐选自磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾与磷酸氢二钾中的至少一种；其中磷酸二氢钾与磷酸氢二钾在本方案中，既可以作为神经抑制剂，也可以作为磷酸盐；因此，在磷酸盐选用磷酸二氢钾与磷酸氢二钾中的至少一种组分时，可以不需额外添加神经抑制剂；组分Ⅰ以及组分Ⅱ中的表面活性剂均选自十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油、司盘80、吐温80中的至少一种，并且，优选表面活性剂作为乳化剂加入，需调制与油状物料相同的亲水亲油平衡值（HLB）；组分Ⅱ中的亲水性溶剂选自甘油与聚乙二醇中的至少一种；组分Ⅱ中的增稠剂选自丙烯酸树脂（卡波姆974）、羧甲基纤维素钠中的至少一种；组分Ⅱ中的渗透剂选自聚乙二醇300、聚乙二醇400、椰子油中的至少一种。

本发明提供的牙齿脱敏组合物，采用双组份设计，首先组分Ⅰ向牙本质小管中快速导入氟离子和磷酸根离子，组分Ⅱ为无水高渗透体系，微纳米生物活性玻璃与牙本质小管内的氟离子和磷酸根快速反应，封闭牙本质小管，提升脱敏效果，避免表面矿化后的咀嚼、口水冲刷、刷牙的破坏，提高脱敏效果的持久性；组分Ⅱ中的微纳米生物活性玻璃在无水体系中保存，在体内与体液相互作用，同时利用神经抑制剂溶于亲水性溶剂，通过渗透剂的渗透能力，加速脱敏剂渗入牙本质小管内部，降低牙齿外部口水冲刷、刷牙等对脱敏材料的影响，延长脱敏效果。

本发明的另一目的在于提供一种如上所述的牙齿脱敏组合物的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

S1：以氟化物、磷酸盐、表面活性剂以及神经抑制剂为原料，混合，制备组分Ⅰ；

S2：制备微纳米生物活性玻璃；

S3：以微纳米生物活性玻璃、亲水性溶剂、增稠剂、表面活性剂、渗透剂以及神经抑制剂为原料，混合，制备组分Ⅱ。

按照重量份数计，本申请优选步骤S1中各原料的加入量为0.2~0.5份的氟化物、0.5~1.5份的磷酸盐、0.5~1.5份的表面活性剂，0.5-1份的神经抑制剂，以及一定量酸碱调节剂；并优选组分Ⅰ溶液的渗透压大于350mOsm/L，pH5.0~6.0；步骤S3中各原料的加入量为3~5份的微纳米生物活性玻璃、65~85份的亲水性溶剂、1.5~3份的增稠剂、2~5份的表面活性剂、10~20份的渗透剂、0.05~1份的神经抑制剂，根据组分配比不同可增加一定量酸碱调节剂。

本发明提供的牙齿脱敏组合物的制备方法，制备过程简单，易于操作；制备的牙齿脱敏组合物，利用高渗透体系和牙本质胶原蛋白等电点电荷吸引原理，通过组分Ⅰ与组分Ⅱ的协同作用，组分Ⅰ实现初步脱敏和氟离子渗入，组分Ⅱ实现微纳米生物活性玻璃渗入牙本质小管，加速封闭，实现对牙本质小管的沉积性封堵，实现持久脱敏效果。

本申请中步骤S2包括：

S21：以氯化钙溶液、氯化铝溶液为原料，混合，制备溶液A；

S22：以三聚磷酸钠溶液、偏硅酸钠溶液为原料，混合，制备溶液B；

S23：将溶液B加入处于超声均质条件下的溶液A中，进行反应，得到反应物；

S24：对反应物进行过滤或离心，得到沉淀物；

S25：对沉淀物进行洗涤后，进行干燥处理，得到前驱体；

S26：将前驱体于无水乙醇中进行球磨处理后，过滤，得到球磨后的前驱体；

S27：对球磨后的前驱体进行煅烧，得到微纳米生物活性玻璃。

本申请优选步骤S21以1~2M氯化钙、0.7~1.5M氯化铝制备200ml溶液A，溶剂为水；步骤S22中以0.1~0.3M三聚磷酸钠与0.5~1.0M偏硅酸钠制备200ml的溶液B，溶剂为水。

步骤S23中的均质条件是指，频率不小于40kHz、功率密度不小于0.8W/cm²；具体的，该步骤中，在溶液A处于均质条件下时，通过蠕动泵将溶液B泵入溶液A中，溶液变浑浊；本申请优选溶液B的泵入时间不少于10min；将溶液B泵入溶液A中后，继续反应60min，反应物中生成沉淀；经过滤或离心，对沉淀物进行分离；优选经超滤膜对反应物进行过滤，或在10000rpm下离心；进一步用纯化水和乙醇先后对分离出的沉淀物进行洗涤，再依次在100℃条件下对沉淀物进行干燥4h，在300℃条件下热处理3h，得到前驱体。

为置换出前驱体中残留的水分，并将前驱体的球形颗粒破坏，形成不规则形状，并减小微纳米生物活性玻璃的粒径，进一步将前驱体于无水乙醇中进行球磨处理，优选球磨处理的时间为4h；再对球磨后的前驱体进行煅烧，即可得到微纳米生物活性玻璃；本申请优选步骤S27中的煅烧分段进行，具体的，优选该煅烧过程为，于500℃煅烧处理4小时后，再于800℃煅烧处理3小时，形成微纳米生物活性玻璃。

目前生物活性玻璃的制备，使用较多的是凝胶法；本申请提供的制备方法，在液相沉淀法的基础上，增加了超声均质法分散前驱体粒子，避免聚团，同时，煅烧前的液体球磨也降低了煅烧过程中的团聚程度，使得制备的微纳米生物活性玻璃粒径范围均一，具体的，制备的微纳米生物活性玻璃粒径小于1μm，且平均粒径为500nm左右，小于牙本质小管的孔径，便于使得该微纳米生物活性玻璃渗透进入牙本质小管内，提高脱敏效果，延长脱敏的持久性。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。

实施例1

本实施例提供一种牙齿脱敏组合物的制备方法。

S1：按照重量份数计，以0.2份的氟化钠、1.4份的无水磷酸二氢钾、0.1份的无水磷酸氢二钠、1份的十二烷基硫酸钠、0.5份的茶树油、0.35份的吐温80、0.15份的司盘80，混合，制备组分Ⅰ；（其中磷酸盐为磷酸二氢钾与磷酸氢二钠，同时部分磷酸二氢钾还可兼具神经抑制剂的作用）；

S2：制备微纳米生物活性玻璃：

S21：以22.2g无水氯化钙、33.8g六水合氯化铝为原料，加入溶剂水，混合，制备200ml的溶液A；无水氯化钙与六水合氯化铝的质量比为0.66：1；

S22：以18.4g三聚磷酸钠、33.9g五水偏硅酸钠为原料，加入溶剂水，混合，制备200ml的溶液B；三聚磷酸钠与五水偏硅酸钠的质量比为0.54：1；

S23：通过蠕动泵将溶液B加入处于超声均质条件下（均质条件：频率为40kHz、功率密度0.8W/cm²）的溶液A中，泵入时间10min，泵入后继续反应60min，得到反应物；

S24：利用超滤膜对反应物进行过滤，得到沉淀物；

S25：依次用纯化水和乙醇对沉淀物进行洗涤后，100℃干燥4小时、300℃热处理3小时，得到前驱体；

S26：将前驱体于无水乙醇中进行球磨处理4小时后，过滤，得到球磨后的前驱体；

S27：将球磨后的前驱体依次于500℃处理4小时，于800℃煅烧3小时，得到微纳米生物活性玻璃；

S3：按照重量份数计，以4份的微纳米生物活性玻璃、1.5份的丙烯酸树脂、81.3份的甘油、5份的椰子油、1份的聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油、1.5份的司盘80、5份的聚乙二醇300、0.05份的薄荷素油、0.65份的氢氧化钠为原料，混合，制备组分Ⅱ（其中，聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油、司盘80为表面活性剂，共2.5份；椰子油、聚乙二醇300为渗透剂，10份；薄荷素油为神经抑制剂，0.05份）。

对步骤S2制备的微纳米生物活性玻璃进行检测，参见图1所示，本实施例使用超声和球磨处理制备的微纳米生物活性玻璃，在扫描电镜下观察，虽然局部有团聚现象，但粒径基本小于1μm，从而证明本申请提供的微纳米生物活性玻璃，易于渗透进入牙本质小管内。

使用新鲜拔取的无龋人第三磨牙，使用牙科手机在牙冠处横切制备1-3mm厚的牙本质片，打磨抛光后脱矿清洗备用。按照上文提供的使用方法，将本实施例制备的牙齿脱敏组合物来对牙本质进行处理；参见图3、图4所示，经本实施例制备的牙齿脱敏组合物对牙本质进行处理后，大部分活性物质能够渗透进入牙本质小管内，同时，少部分活性物质覆盖于牙本质的外侧。

进一步对处理后的牙本质片，使用2000目砂纸对牙本质片表面进行单次抛光，使用10%磷酸处理5秒，迅速用纯化水冲洗，并超声处理10S，纯化水再次冲洗，干燥后再次进行电镜扫描，详见图5所示；可见，经抛光处理后，牙本质小管内仍被封堵，从而证明本申请提供的牙齿脱敏组合物具有持久的脱敏效果。

实施例2

本实施例提供一种牙齿脱敏组合物的制备方法。

S1：按照重量份数计，以0.25份的氟化钠、1.2份的无水磷酸二氢钾、0.08份的无水磷酸氢二钾、1.5份的十二烷基硫酸钠，混合，制备组分Ⅰ；

S2：制备微纳米生物活性玻璃：

S24：利用超滤膜对反应物进行过滤，得到沉淀物；

S3：按照重量份数计，以5份的微纳米生物活性玻璃、0.5份的茶树油、0.2份的薄荷素油、2.5份的羧甲基纤维素钠、65份的甘油、10份的椰子油、2份的聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油、3份的司盘80、10份的聚乙二醇300为原料，混合，制备组分Ⅱ（其中，聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油、司盘80为表面活性剂，共5份；椰子油、聚乙二醇300为渗透剂，20份；茶树油、薄荷素油为神经抑制剂，共0.7份）。

检测过程详见实施例1中相关内容。

实施例3

本实施例提供一种牙齿脱敏组合物的制备方法。

S1：按照重量份数计，以0.5份的氟化钾、0.5份的无水磷酸二氢钠、0.035份的无水磷酸氢二钾、0.5份的十二烷基硫酸钠，混合，制备组分Ⅰ；

S2：制备微纳米生物活性玻璃：

S24：利用超滤膜对反应物进行过滤，得到沉淀物；

S3：按照重量份数计，以3份的微纳米生物活性玻璃、0.5份的茶树油、0.5份的薄荷素油、3份的羧甲基纤维素钠、85份的甘油、5份的椰子油、0.8份的聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油、1.2份的司盘80、10份的聚乙二醇300为原料，混合，制备组分Ⅱ（其中，聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油、司盘80为表面活性剂，共2份；椰子油、聚乙二醇300为渗透剂，15份；茶树油、薄荷素油为神经抑制剂，共1份）。

检测过程详见实施例1中相关内容。

对比例1

S1：制备生物活性玻璃：

S11：以22.2g无水氯化钙、33.8g六水合氯化铝为原料，加入溶剂水，混合，制备200ml的溶液A；

S12：以18.4g三聚磷酸钠、33.9g五水偏硅酸钠为原料，加入溶剂水，混合，制备200ml的溶液B；

S13：将溶液A与溶液B在100rpm条件下混合搅拌，反应60min，得到反应物；

S14：利用超滤膜对反应物进行过滤，得到沉淀物；

S15：依次用纯化水和乙醇对沉淀物进行洗涤后，100℃干燥4小时、300℃热处理3小时，得到前驱体；

S16：将前驱体依次于500℃处理4小时，于800℃煅烧3小时，得到生物活性玻璃；

S2：按照重量份数计，以4份的生物活性玻璃、57.8份的甘油、5份的聚乙二醇400、1份的二氧化硅、0.2份的十二烷基硫酸钠、2份的羧甲基纤维素钠、30份的纯化水为原料，混合，制备牙齿脱敏糊剂。

对步骤S1制备的生物活性玻璃进行电镜扫描；作为对比，参见图2所示，原料组成与实施例1相同，采用现有的制备方法制备的生物活性玻璃，制备过程中不使用超声以及球磨处理，只使用搅拌分散，在扫描电镜下观察，制备的生物活性玻璃粒径较大，在100μm左右，理论上难以进入牙本质小管内。

将本对比例制备的牙齿脱敏糊剂来对牙本质进行处理；参见图6所示，经本对比例制备的牙齿脱敏糊剂对牙本质进行处理后，大颗粒的活性物质覆盖于牙本质的外侧。

进一步对处理后的牙本质片，使用2000目砂纸对牙本质片表面进行单次抛光，使用10%磷酸处理5秒，迅速用纯化水冲洗，并超声处理10S，纯化水再次冲洗，干燥后再次进行电镜扫描，详见图7所示；可见，经抛光处理后，牙本质小管内无封堵，从而证明本对比例提供的牙齿脱敏糊剂脱敏效果的持久性较差。

通过将实施例1与对比例1进行比对可知，本发明提供的牙齿脱敏组合物，利用高渗透体系和牙本质胶原蛋白等电点电荷吸引原理，通过组分Ⅰ与组分Ⅱ的协同作用，组分Ⅰ实现初步脱敏和氟离子、磷酸根离子渗入，组分Ⅱ实现微纳米生物活性玻璃渗入牙本质小管，加速封闭，实现对牙本质小管的沉积性封堵，实现持久脱敏效果。

虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims

1.一种牙齿脱敏组合物，其特征在于，包括组分Ⅰ与组分Ⅱ；其中所述组分Ⅰ为溶液；按照重量份数计，所述组分Ⅰ包括0.2~0.5份的氟化物、0.5~1.5份的磷酸盐以及0.5~1.5份的表面活性剂；所述组分Ⅱ为凝胶剂或糊剂；按照重量份数计，所述组分Ⅱ包括3~5份的微纳米生物活性玻璃、65~85份的亲水性溶剂、1.5~3份的增稠剂、2~5份的表面活性剂以及10~20份的渗透剂。

2.如权利要求1所述的牙齿脱敏组合物，其特征在于，所述组分Ⅰ与所述组分Ⅱ中的至少一个还包括神经抑制剂；所述神经抑制剂选自硝酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、茶树油、薄荷素油、蜂胶中的至少一种；按照重量份数计，所述组分Ⅰ中包括0.5~1份的神经抑制剂；所述组分Ⅱ包括0.05~1份的神经抑制剂。

3.如权利要求1所述的牙齿脱敏组合物，其特征在于，所述微纳米生物活性玻璃的粒径不大于1μm。

4.如权利要求1~3任一项所述的牙齿脱敏组合物，其特征在于，所述微纳米生物活性玻璃的原料包括无水氯化钙、六水合氯化铝、三聚磷酸钠以及五水偏硅酸钠。

5.如权利要求1~3任一项所述的牙齿脱敏组合物，其特征在于，所述组分Ⅰ中的氟化物选自氟化钠、氟化钾、氟化亚锡钾中的一种。

6.如权利要求1~3任一项所述的牙齿脱敏组合物，其特征在于，所述组分Ⅰ以及所述组分Ⅱ中的表面活性剂均选自十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油、司盘80、吐温80中的至少一种。

7.如权利要求1~3任一项所述的牙齿脱敏组合物，其特征在于，所述组分Ⅱ中的增稠剂选自丙烯酸树脂、羧甲基纤维素钠中的至少一种。

8.如权利要求1~3任一项所述的牙齿脱敏组合物，其特征在于，所述组分Ⅱ中的渗透剂选自聚乙二醇300、聚乙二醇400、椰子油中的至少一种。

9.一种如权利要求1~8任一项所述的牙齿脱敏组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S2：制备微纳米生物活性玻璃；

10.如权利要求9所述的牙齿脱敏组合物的制备方法，其特征在于，步骤S2包括：

S24：对所述反应物进行过滤，得到沉淀物；

S25：用纯化水和乙醇先后对对所述沉淀物进行洗涤后，依次在100℃条件下对所述沉淀物进行干燥4h，在300℃条件下热处理3h，得到前驱体；

S26：将所述前驱体于无水乙醇中进行球磨处理4h后，过滤，得到球磨后的前驱体；

S27：对所述球磨后的前驱体于500℃煅烧处理4小时后，再于800℃煅烧处理3小时，得到所述微纳米生物活性玻璃。