CN108339122A - 一种抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法及应用 - Google Patents

一种抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN108339122A
CN108339122A CN201711457513.5A CN201711457513A CN108339122A CN 108339122 A CN108339122 A CN 108339122A CN 201711457513 A CN201711457513 A CN 201711457513A CN 108339122 A CN108339122 A CN 108339122A
Authority
CN
China
Prior art keywords
antiallergic
glass powder
bioactivity glass
preparation
deionized water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201711457513.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108339122B (zh
Inventor
李祥永
李雨丝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
DONGGUAN HONGYUAN MEDICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
DONGGUAN HONGYUAN MEDICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by DONGGUAN HONGYUAN MEDICAL TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical DONGGUAN HONGYUAN MEDICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201711457513.5A priority Critical patent/CN108339122B/zh
Publication of CN108339122A publication Critical patent/CN108339122A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108339122B publication Critical patent/CN108339122B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00—Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/02—Inorganic compounds
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/185—Acids; Anhydrides, halides or salts thereof, e.g. sulfur acids, imidic, hydrazonic or hydroximic acids
    • A61K31/19—Carboxylic acids, e.g. valproic acid
    • A61K31/195—Carboxylic acids, e.g. valproic acid having an amino group
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P1/00—Drugs for disorders of the alimentary tract or the digestive system
    • A61P1/02—Stomatological preparations, e.g. drugs for caries, aphtae, periodontitis
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P31/00—Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
    • A61P31/04—Antibacterial agents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P37/00—Drugs for immunological or allergic disorders
    • A61P37/08—Antiallergic agents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P7/00—Drugs for disorders of the blood or the extracellular fluid
    • A61P7/04—Antihaemorrhagics; Procoagulants; Haemostatic agents; Antifibrinolytic agents

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Oncology (AREA)
  • Pulmonology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Diabetes (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Communicable Diseases (AREA)

Abstract

本发明公开了一种抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法，采用浓硝酸、正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、四水合硝酸钙、硝酸钠、硝酸钾、氨甲环酸水溶液等原料反应制得。本发明同时还公开了一种抗敏生物活性玻璃粉末的应用，将其应用于口腔制剂中。本发明制得的抗敏生物活性玻璃粉末具有良好的抗牙齿敏感、修复受损牙齿、抑制口腔细菌的作用，特别适用于牙龈出血的靶向治疗，使用采用了抗敏生物活性玻璃粉末的口腔制剂3个月后可以带来明显的菌斑指数以及龈沟出血指数下降，抗敏生物活性玻璃粉末的口腔制剂具有良好的抑制牙菌斑、减轻牙龈炎症的作用，适用于牙龈炎患者的靶向精准治疗。

Description

一种抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种生物活性玻璃粉末制造技术领域，尤其涉及一种抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法及应用。
背景技术
生物材料是一类高新技术材料，主要用于人体组织或器官的诊断、修复。第一代生物材料没有生物活性，如医用金属、惰性陶瓷等，这类材料属于生物惰性材料；第二代生物材料，如生物活性陶瓷、羟基磷灰石等，能够为新生组织提供组织传导的能力，即组织传导生物材料，具有生物活性；20世纪90年代，第三代生物材料的概念被提出，其在分子水平上激发细胞响应，属于组织诱导生物材料。这类材料具有生物活性和可降解性的同时，又具有基因激活作用，可在分子水平上刺激细胞产生应答反应，促进细胞增殖、分化，并通过分泌细胞外基质和自组装过程形成新的组织，诱导组织的再生与修复，适用于原位组织再生和组织工程再生。生物活性玻璃具有良好的生物活性，在体液或模拟体液中诱导羟基磷灰石的沉积，起到骨传导的作用；其次，生物活性玻璃具有良好的可降解特性，且通过调节其组成和制备工艺，可以调节其微观结构从而调节控制其降解速度，使之与组织生长速度匹配；同时，生物活性玻璃的溶出离子可以促进细胞的增殖与分化，激活成骨基因的表达；因此，生物活性玻璃被看作为典型的第三代生物材料。此外，生物活性玻璃作为生物活性无机组分添加到组织工程支架材料中，可以弥补天然高分子材料在降解性和细胞相容性方面的不足。
生物活性玻璃是一种具有组织修复功能的特种玻璃材料，最初由佛罗里达大学的Hench教授于19世纪70年代研制开发出来，属于硅酸盐体系且具有特定的化学组成。其在植入体内后能够产生键合作用从而紧密的结合骨组织，同时不产生炎症等不利反应，具有良好的生物相容性和生物活性，因而引起了生物医用材料界的高度关注，并且随着材料制备技术的发展，生物活性玻璃的制备工艺、化学组成、组织结构以及理化性能也在不断改进，得到了不断向前的发展，应用前景也越来越广泛。
现有技术中，为了抗牙齿敏感，通常会采用氨甲环酸进行止血，但是氨甲环酸需要直接作用在口腔内出血点，可以获得较好的止血效果，缓解口腔敏感的问题，而直接使用氨甲环酸片，其难以直接作用于口腔内出血点，而是服用后经血液循环到达出血点，导致使用量较大，且用量难以把控。此外，直接服用此药物时口感不佳，使得患者难以接受，往往不能坚持使用，难以达到疗效。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的在于提供一种抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法及应用，其在有效控制氨甲环酸的用量，直接作用于口腔出血点，具有良好的抗牙齿敏感，修复受损牙齿，抑制口腔细菌的效果，且口感较好。
本发明为达到上述目的所采用的技术方案是：
一种抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将浓硝酸分散于去离子水中，搅拌均匀，得到稀硝酸；
(2)取正硅酸乙酯溶于稀硝酸中，搅拌水解0.5～2小时；
(3)取磷酸三乙酯溶于步骤(2)所得溶液中，搅拌水解0.5～1小时；
(4)取四水合硝酸钙溶于步骤(3)所得溶液中，搅拌水解5～15分钟；
(5)取硝酸钠、硝酸钾中的一种或两种，溶于步骤(4)所得溶液中，搅拌水解5～30分钟；
(6)将步骤(5)所得溶液放置于室温下陈化6～24小时，溶液逐渐形成凝胶，将该凝胶继续在60～70℃下陈化24～72小时；
(7)将步骤(6)所得凝胶在110～130℃下干燥6～24小时，凝胶逐渐干燥为固体；
(8)将步骤(7)所得固体在650～750℃下煅烧1～4小时；
(9)将步骤(8)得到的固体置于球磨机球磨，得到生物玻璃活性粉末；
(10)将步骤(9)得到的生物玻璃活性粉末与氨甲环酸水溶液在超声环境下进行混合，得到混合液；
(11)将步骤(10)得到的混合液静置后弃去上清液，保留沉淀；
(12)将步骤(11)得到的沉淀在常温下自然干燥，得到抗敏生物活性玻璃粉末。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(5)还包括以下步骤：
(5.1)取柠檬酸溶于步骤(5)所得溶液中，搅拌水解5～15分钟；
作为本发明的进一步改进，所述步骤(1)中浓硝酸与去离子水的体积比例为1:8～1:45。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(2)中正硅酸乙酯与去离子水的比例为1g:(1～2)ml。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(3)中磷酸三乙酯与去离子水的比例为1g:(10～25)ml。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(4)中四水合硝酸钙与去离子水的比例为1g:(1.7～4)ml。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(5)中硝酸钠与去离子水的比例为(0～2.8)g:1ml，硝酸钠与去离子水的比例为(0～1.6)g:1ml。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(5.1)中柠檬酸去离子水的比例为(0～0.06)g:1ml。
一种前述抗敏生物活性玻璃粉末的应用，将其用于口腔制剂中，所述口腔制剂的配方为：
其中，所述摩擦剂包括抗敏生物活性玻璃粉末。
作为本发明的进一步改进，所述保湿剂为丙二醇、甘油、聚乙二醇、去离子水、山梨醇中的一种或几种的组合。
作为本发明的进一步改进，所述摩擦剂还包括碳酸钙或磷酸氢钙中的一种或两种的组合。
作为本发明的进一步改进，所述表面活性剂为十二醇硫酸钠、椰油酰谷氨酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基硫酸钠、椰油酰肌氨酸钠中的一种或几种的组合。
作为本发明的进一步改进，所述增稠剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、瓜尔胶、阿拉伯胶、黄原胶中的一种或几种的组合。
作为本发明的进一步改进，所述防腐剂为尼泊金乙酯、尼泊金甲酯、尼泊金丙酯中的一种或几种的组合。
本发明的有益效果为：
采用本发明的制备方法所制得的抗敏生物活性玻璃粉末及其制品，采用独特的配方及工艺，使该粉末具有良好的生物活性，使氨甲环酸被吸附在生物活性玻璃的内部或者表面上，通过生物活性玻璃与氨甲环酸共同作用，特别是使氨甲环酸具有了缓释作用，以及附着在生物活性玻璃上整体重量增加，在重力的作用下具有下沉作用，可以较为容易的到达并沉积在牙齿缝隙、裂纹、龋齿凹陷以及牙龈破损点，实现显著的抗牙齿敏感、修复受损牙齿、抑制口腔细菌等，特别适用于对龋齿和牙龈出血的靶向精准治疗，达到了现有技术所无法达到的效果。
本发明提供的制备方法，便捷高效，可以进行大规模产业化生产。
同时，本发明提供的抗敏生物活性玻璃粉末，可以有效控制氨甲环酸的添加量，其在口腔内，抗敏生物活性玻璃粉末缓慢释放填充在其中的氨甲环酸，并通过生物活性玻璃粉末的靶向作用，使氨甲环酸在较低的添加量下得到了较好的抗敏效果，同时使用生物活性玻璃粉末的口感比直接服用氨甲环酸，没有该药品的苦涩味道，大幅改善了口感，使患者愿意接受和使用，有利于患者根据医嘱或个人需要坚持使用，使药效和疗程效果得到充分实现。
经实际测试，使用含有本发明抗敏生物活性玻璃粉末的口腔制剂的口腔疾病患者，3个月后可以产生明显的菌斑指数以及龈沟出血指数下降等变化；奔放发明提供的抗敏生物活性玻璃粉末的口腔制剂，具有良好的抑制牙菌斑、减轻牙龈炎症的作用，特别适合牙龈炎患者治疗及保健使用。
上述是发明技术方案的概述，以下结合具体实施方式，对本发明做进一步说明。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达到预定目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对本发明的具体实施方式详细说明。
实施例1
本实施例提供的一种抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将6ml 69wt.％的浓硝酸分散于250ml去离子水中，搅拌均匀，得到稀硝酸；
(2)取125g正硅酸乙酯溶于稀硝酸中，搅拌水解1.5小时；
(3)取10g磷酸三乙酯溶于步骤(2)所得溶液中，搅拌水解0.8小时；
(4)取62.5g四水合硝酸钙溶于步骤(3)所得溶液中，搅拌水解15分钟；
(5)取700g硝酸钠，溶于步骤(4)所得溶液中，搅拌水解30分钟；
(6)将步骤(5)所得溶液放置于室温下陈化20小时，溶液逐渐形成凝胶，将该凝胶继续在60～70℃下陈化20小时；
(7)将步骤(6)所得凝胶在110～130℃下干燥10小时，凝胶逐渐干燥为固体；
(8)将步骤(7)所得固体在750℃下煅烧1小时；
(9)将步骤(8)得到的固体置于球磨机球磨，得到生物玻璃活性粉末；
(10)将步骤(9)得到的生物玻璃活性粉末与15wt.％氨甲环酸水溶液按照质量比0.5:1的比例在超声环境下进行混合，得到混合液；
(11)将步骤(10)得到的混合液静置后弃去上清液，保留沉淀；
(12)将步骤(11)得到的沉淀在常温下自然干燥，得到抗敏生物活性玻璃粉末。
实施例2
本实施例提供的抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将8ml 69wt.％的浓硝酸分散于250ml去离子水中，搅拌均匀，得到稀硝酸；
(2)取160g正硅酸乙酯溶于稀硝酸中，搅拌水解0.5小时；
(3)取14g磷酸三乙酯溶于步骤(2)所得溶液中，搅拌水解0.6小时；
(4)取54g四水合硝酸钙溶于步骤(3)所得溶液中，搅拌水解5分钟；
(5)取300g硝酸钠与300g硝酸钾，溶于步骤(4)所得溶液中，搅拌水解20分钟；
(5.1)取15g柠檬酸溶于步骤(5)所得溶液中，搅拌水解15分钟；
(6)将步骤(5)所得溶液放置于室温下陈化15小时，溶液逐渐形成凝胶，将该凝胶继续在60～70℃下陈化15小时；
(7)将步骤(6)所得凝胶在110～130℃下干燥15小时，凝胶逐渐干燥为固体；
(8)将步骤(7)所得固体在725℃下煅烧1.75小时；
(9)将步骤(8)得到的固体置于球磨机球磨，得到生物玻璃活性粉末；
(10)将步骤(9)得到的生物玻璃活性粉末与15wt.％氨甲环酸水溶液按照质量比0.8:1的比例在超声环境下进行混合，得到混合液；
(11)将步骤(10)得到的混合液静置后弃去上清液，保留沉淀；
(12)将步骤(11)得到的沉淀在常温下自然干燥，得到抗敏生物活性玻璃粉末。
实施例3
本实施例提供的抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10ml 69wt.％的浓硝酸分散于250ml去离子水中，搅拌均匀，得到稀硝酸；
(2)取195g正硅酸乙酯溶于稀硝酸中，搅拌水解2小时；
(3)取18g磷酸三乙酯溶于步骤(2)所得溶液中，搅拌水解0.7小时；
(4)取105.5g四水合硝酸钙溶于步骤(3)所得溶液中，搅拌水解12分钟；
(5)取500g硝酸钠与100g硝酸钾，溶于步骤(4)所得溶液中，搅拌水解5分钟；
(6)将步骤(5)所得溶液放置于室温下陈化24小时，溶液逐渐形成凝胶，将该凝胶继续在60～70℃下陈化24小时；
(7)将步骤(6)所得凝胶在110～130℃下干燥15小时，凝胶逐渐干燥为固体；
(8)将步骤(7)所得固体在725℃下煅烧1.75小时；
(9)将步骤(8)得到的固体置于球磨机球磨，得到生物玻璃活性粉末；
(10)将步骤(9)得到的生物玻璃活性粉末与15wt.％的氨甲环酸水溶液按照质量比1.2:1的比例在超声环境下进行混合，得到混合液；
(11)将步骤(10)得到的混合液静置后弃去上清液，保留沉淀；
(12)将步骤(11)得到的沉淀在常温下自然干燥，得到抗敏生物活性玻璃粉末。
实施例4
本实施例提供的抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将12ml 69wt.％的浓硝酸分散于250ml去离子水中，搅拌均匀，得到稀硝酸；
(2)取220g正硅酸乙酯溶于稀硝酸中，搅拌水解1小时；
(3)取22g磷酸三乙酯溶于步骤(2)所得溶液中，搅拌水解0.9小时；
(4)取130g四水合硝酸钙溶于步骤(3)所得溶液中，搅拌水解8分钟；
(5)取400g硝酸钠与200g硝酸钾，溶于步骤(4)所得溶液中，搅拌水解15分钟；
(5.1)取5g柠檬酸溶于步骤(5)所得溶液中，搅拌水解5分钟；
(6)将步骤(5)所得溶液放置于室温下陈化10小时，溶液逐渐形成凝胶，将该凝胶继续在60～70℃下陈化10小时；
(7)将步骤(6)所得凝胶在110～130℃下干燥20小时，凝胶逐渐干燥为固体；
(8)将步骤(7)所得固体在675℃下煅烧3.25小时；
(9)将步骤(8)得到的固体置于球磨机球磨，得到生物玻璃活性粉末；
(10)将步骤(9)得到的生物玻璃活性粉末与15wt.％氨甲环酸水溶液按照质量比1.6:1的比例在超声环境下进行混合，得到混合液；
(11)将步骤(10)得到的混合液静置后弃去上清液，保留沉淀；
(12)将步骤(11)得到的沉淀在常温下自然干燥，得到抗敏生物活性玻璃粉末。
实施例5
本实施例提供的抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将13.5ml 69wt.％的浓硝酸分散于250ml去离子水中，搅拌均匀，得到稀硝酸；
(2)取250g正硅酸乙酯溶于稀硝酸中，搅拌水解1.5小时；
(3)取25g磷酸三乙酯溶于步骤(2)所得溶液中，搅拌水解0.5小时；
(4)取147g四水合硝酸钙溶于步骤(3)所得溶液中，搅拌水解10分钟；
(5)取400g硝酸钾，溶于步骤(4)所得溶液中，搅拌水解10分钟；
(5.1)取10g柠檬酸溶于步骤(5)所得溶液中，搅拌水解10分钟；
(6)将步骤(5)所得溶液放置于室温下陈化6小时，溶液逐渐形成凝胶，将该凝胶继续在60～70℃下陈化6小时；
(7)将步骤(6)所得凝胶在110～130℃下干燥24小时，凝胶逐渐干燥为固体；
(8)将步骤(7)所得固体在650℃下煅烧4小时；
(9)将步骤(8)得到的固体置于球磨机球磨，得到生物玻璃活性粉末；
(10)将步骤(9)得到的生物玻璃活性粉末与15wt.％氨甲环酸水溶液按照质量比2:1的比例在超声环境下进行混合，得到混合液；
(11)将步骤(10)得到的混合液静置后弃去上清液，保留沉淀；
(12)将步骤(11)得到的沉淀在常温下自然干燥，得到抗敏生物活性玻璃粉末。
应用实施例1
上述实施例制备的抗敏生物活性玻璃粉末的应用，将其用于口腔制剂的制备中，所述口腔制剂的配方为(按质量百分比)：
其中生物活性玻璃粉末采用实施例1制得的抗敏生物活性玻璃粉末。
制作工艺为：将增稠剂分散于除去离子水外的保湿剂中，将甜味剂、摩擦剂、表面活性剂加入去离子水中，将前液倒入后液中，经储存、陈化、加入防腐剂，搅拌均匀后，再经研磨、真空脱气制得。
应用实施例2
前述抗敏生物活性玻璃粉末的应用，将其用于口腔制剂中，所述口腔制剂的配方为(按质量百分比)：
其中生物活性玻璃粉末采用实施例2制得的抗敏生物活性玻璃粉末。
制作工艺为：将增稠剂分散于除去离子水外的保湿剂中，将甜味剂、摩擦剂、表面活性剂加入去离子水中，将前液倒入后液中，经储存、陈化、加入防腐剂，搅拌均匀后，再经研磨、真空脱气制得。
应用实施例3
前述抗敏生物活性玻璃粉末的应用，将其用于口腔制剂中，所述口腔制剂的配方为(按质量百分比)：
其中生物活性玻璃粉末采用实施例3制得的抗敏生物活性玻璃粉末。
制作工艺为：将增稠剂分散于除去离子水外的保湿剂中，将甜味剂、摩擦剂、表面活性剂加入去离子水中，将前液倒入后液中，经储存、陈化、加入防腐剂，搅拌均匀后，再经研磨、真空脱气制得。
应用实施例4
前述抗敏生物活性玻璃粉末的应用，将其用于口腔制剂中，所述口腔制剂的配方为(按质量百分比)：
其中生物活性玻璃粉末采用实施例3制得的抗敏生物活性玻璃粉末。
制作工艺为：将增稠剂分散于除去离子水外的保湿剂中，将甜味剂、摩擦剂、表面活性剂加入去离子水中，将前液倒入后液中，经储存、陈化、加入防腐剂，搅拌均匀后，再经研磨、真空脱气制得。
应用实施例5
前述抗敏生物活性玻璃粉末的应用，将其用于口腔制剂中，所述口腔制剂的配方为(按质量百分比)：
其中生物活性玻璃粉末采用实施例4制得的抗敏生物活性玻璃粉末。
制作工艺为：将增稠剂分散于除去离子水外的保湿剂中，将甜味剂、摩擦剂、表面活性剂加入去离子水中，将前液倒入后液中，经储存、陈化、加入防腐剂，搅拌均匀后，再经研磨、真空脱气制得。
应用实施例6
前述抗敏生物活性玻璃粉末的应用，将其用于口腔制剂中，所述口腔制剂的配方为(按质量百分比)：
其中生物活性玻璃粉末采用实施例4制得的抗敏生物活性玻璃粉末。
制作工艺为：将增稠剂分散于除去离子水外的保湿剂中，将甜味剂、摩擦剂、表面活性剂加入去离子水中，将前液倒入后液中，经储存、陈化、加入防腐剂，搅拌均匀后，再经研磨、真空脱气制得。
应用实施例7
选取应用实施例3制得的口腔制剂用于测试牙菌斑以及牙龈炎症的抑制效果。测试方法为：选取成年牙龈炎患者男性与女性各60位，共120位，随机均分为实验组与对照组两组，实验组采用实施例3制得的口腔制剂，对照组采用将实施例3中抗敏生物活性玻璃粉末替换为普通二氧化硅颗粒的口腔制剂，采用相同款式的牙刷进行刷牙，3个月后记录菌斑指数以及龈沟出血指数，得到结果如表1与表2所示：
由表1可知，2组受试者在基线时菌斑指数相近，组间比较差异无统计学意义(t＝0.042，P＝0.966)。3个月后，A组、B组菌斑指数均有一定程度的下降(P<0.05)。
由表2可知，2组受试者在基线时龈沟出血指数相近，组间比较差异无统计学意义(P＝0.621)。3个月后，A组(t＝2.160，P＝0.040)、B组(t＝4.494，P<0.001)龈沟出血指数均有一定程度的下降，且差异均有统计学意义，B组龈沟出血指数低于A组，组间比较差异有统计学意义(t＝2.707，P＝0.008)，提示B组牙膏减轻牙龈炎症效果优于A组。
可见本产品具有良好的抑制牙菌斑、减轻牙龈炎症的作用。
本发明的重点主要在于，本发明制得的抗敏生物活性玻璃粉末具有良好的抗牙齿敏感、修复受损牙齿、抑制口腔细菌的作用，其结合氨甲环酸，特别适用于牙龈出血的靶向治疗，使用采用了抗敏生物活性玻璃粉末的口腔制剂3个月后可以带来明显的菌斑指数以及龈沟出血指数下降，抗敏生物活性玻璃粉末的口腔制剂具有良好的抑制牙菌斑、减轻牙龈炎症的作用，特别适合于牙龈炎患者的精准靶向治疗使用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故采用与本发明上述实施例相同或近似的技术特征，均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将浓硝酸分散于去离子水中，搅拌均匀，得到稀硝酸；
(2)取正硅酸乙酯溶于稀硝酸中，搅拌水解0.5～2小时；
(3)取磷酸三乙酯溶于步骤(2)所得溶液中，搅拌水解0.5～1小时；
(4)取四水合硝酸钙溶于步骤(3)所得溶液中，搅拌水解5～15分钟；
(5)取硝酸钠、硝酸钾中的一种或两种，溶于步骤(4)所得溶液中，搅拌水解5～30分钟；
(6)将步骤(5)所得溶液放置于室温下陈化6～24小时，溶液逐渐形成凝胶，将该凝胶继续在60～70℃下陈化24～72小时；
(7)将步骤(6)所得凝胶在110～130℃下干燥6～24小时，凝胶逐渐干燥为固体；
(8)将步骤(7)所得固体在650～750℃下煅烧1～4小时；
(9)将步骤(8)得到的固体置于球磨机球磨，得到生物玻璃活性粉末；
(10)将步骤(9)得到的生物玻璃活性粉末与氨甲环酸水溶液在超声环境下进行混合，得到混合液；
(11)将步骤(10)得到的混合液静置后弃去上清液，保留沉淀；
(12)将步骤(11)得到的沉淀在常温下自然干燥，得到抗敏生物活性玻璃粉末。
2.如权利要求1所述的抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)还包括以下步骤：
(5.1)取柠檬酸溶于步骤(5)所得溶液中，搅拌水解5～15分钟。
3.如权利要求1所述的抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中浓硝酸与去离子水的体积比例为1:8～1:45；所述步骤(2)中正硅酸乙酯与去离子水的比例为1g:(1～2)ml；所述步骤(3)中磷酸三乙酯与去离子水的比例为1g:(10～25)ml。
4.如权利要求1所述的抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中四水合硝酸钙与去离子水的比例为1g:(1.7～4)ml。
5.如权利要求1所述的抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中硝酸钠与去离子水的比例为(0～2.8)g:1ml，硝酸钠与去离子水的比例为(0～1.6)g:1ml。
6.如权利要求2所述的抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(5.1)中柠檬酸去离子水的比例为(0～0.06)g:1ml。
7.根据权利要求1～6之一所述的抗敏生物活性玻璃粉末的应用，其特征在于，将其用于口腔制剂中，所述口腔制剂的配方为：
其中，所述摩擦剂中包括抗敏生物活性玻璃粉末。
8.如权利要求7所述的抗敏生物活性玻璃粉末的应用，其特征在于，所述保湿剂为丙二醇、甘油、聚乙二醇、去离子水、山梨醇中的几种的组合；所述表面活性剂为十二醇硫酸钠、椰油酰谷氨酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基硫酸钠、椰油酰肌氨酸钠中的一种或几种的组合。
9.如权利要求7所述的抗敏生物活性玻璃粉末的应用，其特征在于，所述摩擦剂还包括碳酸钙或磷酸氢钙中的一种或两种的组合。
10.如权利要求7所述的抗敏生物活性玻璃粉末的应用，其特征在于，所述增稠剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、瓜尔胶、阿拉伯胶、黄原胶中的一种或几种的组合；所述防腐剂为尼泊金乙酯、尼泊金甲酯、尼泊金丙酯中的一种或几种的组合。
CN201711457513.5A 2017-12-28 2017-12-28 一种抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法及应用 Active CN108339122B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711457513.5A CN108339122B (zh) 2017-12-28 2017-12-28 一种抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711457513.5A CN108339122B (zh) 2017-12-28 2017-12-28 一种抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法及应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108339122A true CN108339122A (zh) 2018-07-31
CN108339122B CN108339122B (zh) 2020-12-29

Family

ID=62963432

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711457513.5A Active CN108339122B (zh) 2017-12-28 2017-12-28 一种抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法及应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108339122B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113827492A (zh) * 2021-11-29 2021-12-24 诺一迈尔(山东)医学科技有限公司 一种牙齿脱敏组合物及其制备方法
CN114381017A (zh) * 2022-01-06 2022-04-22 浙江大学医学院附属第一医院 一种纳米生物活性玻璃水凝胶复合材料及其制备方法
CN117771271A (zh) * 2024-02-26 2024-03-29 沈阳市口腔医院 一种快速起效的可视化牙齿脱敏剂及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011078700A1 (en) * 2009-12-17 2011-06-30 Don Macalister Topical oral gel formulations for dental use
CN102633438A (zh) * 2012-04-28 2012-08-15 山东大学 一种高活性低膨胀生物微晶玻璃的制备方法
WO2014043385A2 (en) * 2012-09-14 2014-03-20 Premier Dental Products Company Buffered microencapsulated compositions and methods
CN104490608A (zh) * 2014-12-26 2015-04-08 东莞市鸿元医药科技有限公司 一种多重口腔处理组合物
CN107184481A (zh) * 2017-06-21 2017-09-22 广州市博真电子科技有限公司 一种人参牙膏及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011078700A1 (en) * 2009-12-17 2011-06-30 Don Macalister Topical oral gel formulations for dental use
CN102633438A (zh) * 2012-04-28 2012-08-15 山东大学 一种高活性低膨胀生物微晶玻璃的制备方法
WO2014043385A2 (en) * 2012-09-14 2014-03-20 Premier Dental Products Company Buffered microencapsulated compositions and methods
CN104490608A (zh) * 2014-12-26 2015-04-08 东莞市鸿元医药科技有限公司 一种多重口腔处理组合物
CN107184481A (zh) * 2017-06-21 2017-09-22 广州市博真电子科技有限公司 一种人参牙膏及其制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113827492A (zh) * 2021-11-29 2021-12-24 诺一迈尔(山东)医学科技有限公司 一种牙齿脱敏组合物及其制备方法
CN114381017A (zh) * 2022-01-06 2022-04-22 浙江大学医学院附属第一医院 一种纳米生物活性玻璃水凝胶复合材料及其制备方法
CN117771271A (zh) * 2024-02-26 2024-03-29 沈阳市口腔医院 一种快速起效的可视化牙齿脱敏剂及其制备方法
CN117771271B (zh) * 2024-02-26 2024-05-03 沈阳市口腔医院 一种快速起效的可视化牙齿脱敏剂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108339122B (zh) 2020-12-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sharan et al. Applications of nanomaterials in dental science: A review
Attin et al. Impact of erosive conditions on tooth-colored restorative materials
JP5731459B2 (ja) 象牙質に関連する症状または疾患を予防または治療する組成物及び方法
CN108339122A (zh) 一种抗敏生物活性玻璃粉末的制备方法及应用
Singer et al. Biomimetic approaches and materials in restorative and regenerative dentistry
CN110169948A (zh) 一种含生物活性矿物质材料的口腔溃疡修复凝胶及其制备方法
CN108652993A (zh) 一种口腔护理组合物及其应用
CN101292943B (zh) 纳米氧化锌牙膏
Shi et al. Therapeutic management of demineralized dentin surfaces using a mineralizing adhesive to seal and mineralize dentin, dentinal tubules, and odontoblast processes
Cui et al. Advanced materials and technologies for oral diseases
Li et al. Multifunctional magnesium organic framework-based photothermal and pH dual-responsive mouthguard for caries prevention and tooth self-healing promotion
CN108079013A (zh) 一种止痛生物活性玻璃粉末的制备方法及应用
Alsamolly Comparative Assessment of remineralizing potential of recent biomimetic remineralizing agents on sub-surface carious lesions: An in vitro study
CN104606064A (zh) 一种生物活性矿物粉体口香糖及其制备方法
CN108186614B (zh) 一种生物活性玻璃复合膜、其制备方法及应用
CN102552109A (zh) 一种用于治疗牙本质过敏症的外用原位成型凝胶
Ibrahim et al. Biomimetic enamel remineralization using chitosan hydrogel (an in vitro study)
CN108264235A (zh) 一种促进创面愈合的生物活性玻璃粉末的制备方法及应用
WO2006101268A1 (ja) 義歯の使用性向上のためのセリシンの使用
CN113304055A (zh) 具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂及其制备工艺
Tan et al. A novel rapidly mineralized biphasic calcium phosphate with high acid-resistance stability for long-term treatment of dentin hypersensitivity
Prabakar Current applications of nanoparticles in preventive dentistry–A Literature review
JP3721400B2 (ja) 組織再生剤
Belmonte et al. Bioactivity of chitosan in dentistry
CN107898650A (zh) 抑菌义齿软衬材料

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant