CN104606064A - 一种生物活性矿物粉体口香糖及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种生物活性矿物粉体口香糖及其制备方法，所述口香糖由包括如下重量份的组分组成，胶基20-95份，生物活性矿物粉体3-50份，碳酸盐0.03-15份，磷酸盐0.03-15份，碳酸钙0-30份，甜味剂1-30份，口味调味剂1-25份，所述生物活性矿物粉体由以下重量份的物质组成SiO₂30～55％，CaO 10～35％，Na₂O 10～35％，P₂O₅2～10％，K₂O 0～15％。本发明的口香糖中的生物活性矿物粉体能够抑制并杀灭口腔内多种菌种，达到预防和治疗口腔感染、口腔溃疡及牙龈炎等口腔问题，同时通过生物活性矿物粉体在牙齿上的再矿化，能够有效修复牙本质缺损。

Description

一种生物活性矿物粉体口香糖及其制备方法

技术领域

本发明属于口腔保健领域，具体涉及一种新型生物活性矿物粉体口香糖。

背景技术

生物活性矿物粉体是一种重要的无机生物活性材料，它具有特殊的无机非晶态结构，拥有提高细胞活性及促进生物矿化等优异性能，是一类比其它结晶态生物活性材料性能更为优越的组织修复材料。生物活性矿物粉体最早在1969年由Hench教授发现，其成分包括SiO₂、Na₂O、CaO、P₂O₅等。生物活性矿物粉体的降解产物能够促进生长因子的生成，促进细胞的繁衍，增强成骨细胞的基因表达和骨组织的生长，是迄今为止唯一既能够与骨组织成键结合，同时又能与软组织相连接的人工生物材料，被认为是可应用在修复领域的良好生物材料。生物活性矿物粉体的用途不但极为广泛，而且在众多领域的专业性产品上有着无法替代的神奇功效。随着对其研究的逐渐深入，生物活性矿物粉体已经被广泛应用于医学领域，如骨组织修复、皮肤组织修复以及口腔疾病的防治等。

专利201310373634.7公开了一种生物活性玻璃陶瓷材料及其在口腔护理用品中的应用。其中所述生物活性玻璃陶瓷材料包括Na₂O-CaO-SrO-SiO₂-P₂O₅-F系统，其中SiO₂12～45％，CaO 25～48％，Na₂O 5～15％，P₂O₅10～35％，SrO 3.5％～4.9，F1.5％～2.1％。该发明同时公开了这种生物活性玻璃陶瓷材料的应用，可用于牙膏、漱口水、牙粉、牙齿凝胶、口香糖等口腔护理保健产品。但一方面该生物活性玻璃陶瓷中含有的F成分对于人体会产生一定的不利效果，儿童及孕妇不建议使用，同时生物活性玻璃陶瓷这种材料在普通体系中产生矿化效果的时间较长，一般要7天以上才能明显检测到活性物质生成，而在口香糖及漱口水等短时使用的口腔保健护理产品中不容易发挥其对口腔的保健防护效果，因而其治疗牙本质过敏、促进表面矿化的作用受到一定限制。

生物活性矿物粉体在与口腔唾液接触后会发生一系列的化学反应，首先从中游离出Na⁺和Ca²⁺，同时在表面形成富SiO₂的硅胶层，然后Ca²⁺和PO₄ ³⁺在SiO₂的硅胶层上形成CaO-P₂O₅无定形相层，然后通过溶液中的CO₃ ^2-的掺杂及矿化作用，将CaO-P₂O5无定形相层转化为含碳的羟基磷灰石多晶体，最终在牙齿或牙龈表面发挥修复效果。但是单独使用生物活性矿物粉体在牙齿修复方面的功效有限，有待于进一步提高其活性。

发明内容

针对目前生物活性矿物粉体单独使用在牙齿修复方面功效不够理想的缺陷，本发明提出一种生物活性矿物粉体与磷酸盐及碳酸盐共同组合发挥保健作用的口香糖。

本发明所述的口香糖由包括如下组分的原料组成：

一种生物活性矿物粉体口香糖，按重量份计，由包括如下组分的原料制备而成，胶基20-95份，生物活性矿物粉体3-50份，碳酸盐0.03-15份，磷酸盐0.03-15份，碳酸钙0-30份，甜味剂0-30份，口味调节剂0-25份。

进一步地，优选按重量份计，由包括如下组分的原料制备而成，优选胶基30-88份，生物活性矿物粉体8-37份，碳酸盐2.5-6份，磷酸盐0.3-3份，碳酸钙0-5份(优选2-5份)，甜味剂3-15份，口味调节剂2-8份。

更进一步地，更优选按重量份计，由包括如下组分的原料制备而成，胶基55-65份，生物活性矿物粉体10-20份，碳酸盐3-5份，磷酸盐1-3份，碳酸钙2-5份，甜味剂8-12份，口味调节剂3-7份。

本发明所述的口香糖，其中所述生物活性矿物粉体可采用现有技术公开的多种生物活性矿物粉体。为了实现更好的配合使用效果，本发明优选所述生物活性矿物粉体包括以下组成：SiO₂30～55％，CaO 10～35％，Na₂O 10～35％，P₂O₅2～10％，K₂O 0～15％。

进一步的，生物活性矿物粉体的组成优选SiO₂30～38份，CaO25～30份，Na₂O 25～30份，P₂O₅6～8份，K₂O 3～4份。

本发明中的生物活性矿物粉体能够抑制并杀灭口腔内多种菌种，达到预防和治疗口腔感染、口腔溃疡及牙龈炎等口腔问题，同时通过生物活性矿物粉体在牙齿上的再矿化，能够有效修复牙本质缺损。同时生物活性矿物粉体使得产品表现为弱碱性，有效中和口腔中的弱酸成分，保护口腔健康。

本发明中，所述碳酸盐选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或几种。

本发明中，所述磷酸盐选自磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸钙、磷酸钠中的一种或几种。

本发明中增加碳酸盐和磷酸盐成分，通过在口腔中与唾液的结合形成磷酸盐缓冲体系，增加碳酸根含量，更有效地促进生物活性矿物粉体发挥在口腔中的灭菌和再矿化作用，封堵牙本质小管，达到综合预防和治疗牙齿敏感及牙周炎和效果。

本发明中，所述胶基选自糖胶树胶、加工糖胶树胶基质、聚醋酸乙烯酯、聚异丁烯、醋酸乙烯酯、酯树胶、丁酞酰丁基甘醇酯。

本发明中，所述口香糖中还包括透明质酸钠、珍珠粉及水解珍珠粉一种或几种，按重量份其含量为0.2-2份。透明质酸钠及水解珍珠等黏膜修复基质，可更进一步地发挥在口腔中修复口腔溃疡及牙龈问题。

本发明中，所述甜味剂包括砂糖、饴糖、葡萄糖、木糖醇、二肽甜味剂、甜菊糖及阿巴斯甜中一种或几种，可视具体口味需求选择是否加入甜味剂并确定合适用量。

本发明中，所述口味调节剂包括柠檬酸、苹果酸、酒石酸、乳酸、磷酸等酸味剂，及各种果味的食用香精或者果汁浓缩粉中的一种或几种，可视具体口味需求选择是否加入甜味剂并确定合适用量。

本发明的口香糖原料基质不含有其他滑石粉等填充剂，通过其中的生物活性矿物粉体、碳酸盐或磷酸盐发挥抑制口香糖弹性和粘性的效果，减少其他成分摄入对人体产生的不利影响。

本发明的第二个目的为保护这种口香糖的制备方法，所述方法步骤如下：

1)胶基预处理：将胶基投入到捏和机中，加热到120-130℃，得到熔融的胶基；

2)原料混合：向所述熔融的胶基中加入生物活性矿物粉体、碳酸盐、磷酸盐、碳酸钙，或进一步加入甜味剂和口味调节剂、并搅拌均匀，得混合原料；

3)成型和包装：将所述混合原料装入挤压机中挤压出并定型，冷却，包装即得。

其中，为使胶基更好的与其他物质混合，得到性状良好的产品，步骤(1)中还可加入乳化剂和可塑剂。

本发明中，所述冷却为在温度25℃～40℃，湿度20％～30％环境下保持6～8小时或将定形的口香糖通过冷却遂道加以冷却。

附图说明

图1：生物活性矿物粉体未处理时粉体原貌；

图2：生物活性矿物粉体+磷酸氢二钠+磷酸二氢钠+碳酸氢钠混合体系水处理5h后生物活性矿物粉体的表面形态；

图3：生物活性矿物粉体水处理24小时后的表面形态；

图4：生物活性矿物粉体水处理48小时后的表面形态。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1生物活性矿物粉体

本实施例涉及一种生物活性矿物粉体，所述生物活性矿物粉体中含有：SiO₂35％，CaO 28％，Na₂O 28％，P₂O₅6％，K₂O 3％。

实施例2生物活性矿物粉体

本实施例涉及一种生物活性矿物粉体，所述生物活性矿物粉体中含有：SiO₂38％，CaO 25％，Na₂O 25％，P₂O₅8％，K₂O 4％。

实施例3生物活性矿物粉体

本实施例涉及一种生物活性矿物粉体，所述生物活性矿物粉体中含有：SiO₂30％，CaO 30％，Na₂O 30％，P₂O₅6％，K₂O 4％。

实施例4生物活性矿物粉体

本实施例涉及一种生物活性矿物粉体，所述生物活性矿物粉体中含有：SiO₂55％，CaO 10％，Na₂O 10％，P₂O₅10％，K₂O 15％。

实施例5生物活性矿物粉体

本实施例涉及一种生物活性矿物粉体，所述生物活性矿物粉体中含有：SiO₂33％，CaO 35％，Na₂O 30％，P₂O₅2％。

实施例6生物活性矿物粉体

本实施例涉及一种生物活性矿物粉体，所述生物活性矿物粉体中含有：SiO₂30％，CaO 15％，Na₂O 35％，P₂O₅10％，K₂O 15％。

实施例7生物活性矿物粉体口香糖

一种新型生物活性矿物粉体口香糖，其中包含糖胶树胶胶基60g，实施例1中生物活性矿物粉体15g，碳酸氢钠2g，磷酸二氢钾2g，碳酸钠3g，碳酸钙3g，木糖醇甜味剂10g，苹果酸调味剂5g。

实施例8生物活性矿物粉体口香糖

一种新型生物活性矿物粉体口香糖，其中包含聚醋酸乙烯酯胶基70g，实施例2中生物活性矿物粉体8g，碳酸氢钠1g，磷酸二氢钾1g，碳酸钠3g，碳酸钙5g，木糖醇甜味剂5g，和苹果酸调味剂2g，苹果香精5g。

实施例9生物活性矿物粉体口香糖

一种新型生物活性矿物粉体口香糖，其中包含聚异丁烯橡胶胶基88g，实施例3中生物活性矿物粉体4g，碳酸氢钠0.5g，磷酸钠0.3g，碳酸钙2g，木糖醇甜味剂3g，香草香精2g。透明质酸钠0.1g，酶解珍珠粉0.1g。

实施例10生物活性矿物粉体口香糖

一种新型生物活性矿物粉体口香糖，其中包含糖胶树胶胶基30g，实施例4生物活性矿物粉体37g，碳酸氢钠3g，磷酸二氢钾3g，碳酸钠3g，砂糖甜味剂10g，阿巴斯甜5g，和柠檬酸调味剂8g，透明质酸钠0.2g，酶解珍珠粉0.8g。

实施例11生物活性矿物粉体口香糖

一种新型生物活性矿物粉体口香糖，其中包含糖胶树胶胶基95g，实施例5生物活性矿物粉体3g，碳酸氢钠0.03g，磷酸二氢钾0.03g，碳酸钙30g，砂糖甜味剂10g，阿巴斯甜5g，和柠檬酸调味剂8g。

实施例12生物活性矿物粉体口香糖

一种新型生物活性矿物粉体口香糖，其中包含糖胶树胶胶基20g，实施例6生物活性矿物粉体50g，碳酸氢钠15g，磷酸钠15g，碳酸钠1g，砂糖甜味剂10g，阿巴斯甜5g，和柠檬酸调味剂8g。

实施例13生物活性矿物粉体口香糖的制备方法

实施例7中的生物活性粉体口香糖，其制备方法如下：

1)制备树脂基质。将糖胶树胶胶基投入到捏和机中，约用130℃温度进行熔融。需要时可使用微晶钠、棕榈钠或牛油等可塑剂使其充分混合。

2)混合原料。先投入已加热溶解了的基质，再投进生物活性矿物粉体、碳酸氢钠，磷酸二氢钾，碳酸钠，碳酸钙，木糖醇甜味剂和苹果酸调味剂，并均匀搅拌。

3)成型和包装。搅拌后的原料装入挤压机中挤压出并定型，5℃，湿度20％-30％的冷却遂道加以冷却，再切成为成品块，包装出厂。

实施例14生物活性矿物粉体口香糖的制备方法

实施例8中的生物活性粉体口香糖，其制备方法如下：

1)制备树脂基质。将聚醋酸乙烯酯胶基原料投入到捏和机中，约用125℃温度进行熔融。

2)混合原料。先投入已加热溶解了的基质，再投进生物活性矿物粉体碳酸氢钠，磷酸二氢钾，碳酸钠，碳酸钙，木糖醇甜味剂，和苹果酸调味剂和苹果香精，并均匀搅拌。

3)成型和包装。搅拌后的原料装入挤压机中挤压出并定型，在10℃，湿度20％-30％的冷却遂道加以冷却，再切成为成品块，包装出厂。

实施例15生物活性矿物粉体口香糖的制备方法

实施例9中的生物活性粉体口香糖，其制备方法如下：

1)制备树脂基质。将聚异丁烯橡胶胶基和微晶钠原料投入到捏和机中，约用120℃温度加以熔融混合。

2)混合原料。先投入已加热溶解了的基质，再投进生物活性矿物粉体、碳酸氢钠，磷酸钠，碳酸钙，木糖醇甜味剂，香草香精，透明质酸钠，酶解珍珠粉，并均匀搅拌。

3)成型和包装。搅拌后的原料装入挤压机中挤压出并定型，在25℃，湿度20％-30％的环境保持6～8小时，最后包装。

实施例16生物活性矿物粉体口香糖的制备方法

实施例10中的生物活性粉体口香糖，其制备方法如下：

1)制备树脂基质。将糖胶树胶和牛油乳化剂投入到捏和机中，约用130℃温度加以熔融混合。

2)混合原料。先投入已加热溶解了的基质，再投进生物活性矿物粉体、碳酸氢钠，磷酸二氢钾，碳酸钠，砂糖甜味剂，阿巴斯甜，和柠檬酸调味剂，透明质酸钠，酶解珍珠粉占，并均匀搅拌。

3)成型和包装。搅拌后的原料装入挤压机中挤压出并定型，在40℃，湿度20％-30％的环境下保持6～8小时，最后包装。

实验例1：活性检测

实验对象：

实施例1中的生物活性矿物粉体和实施例1中的生物活性矿物粉体与磷酸氢二钠+磷酸二氢钠+碳酸氢钠混合体系。

实验方法：

将两者分别置于纯水溶液中处理，各时间段用SEM扫描，观察二者表面形态的变化。

实验结果：

从SEM扫描图可以看出，将生物活性矿物粉体+磷酸氢二钠+磷酸二氢钠+碳酸氢钠混合体系水处理5小时后其表面已经生成大量的无定形状羟基磷灰石微晶，表现为其表面的不明显界面和微绒毛状物质。而生物活性矿物粉体进行水处理24小时后，其表面无明显的微晶绒毛状羟基磷灰石生成，水处理48小时后，表面有较多的无定形状羟基磷灰石微晶生成。

通过实验例可以看出，生物活性矿物粉体+磷酸氢二钠+磷酸二氢钠+碳酸氢钠混合体系比单独生物活性矿物粉体在水体系中能够更快地表现出活性，即生成羟基磷灰石发挥其成骨活性和填充牙本质小管，达到抗敏感的效果。

实施例2：效果检测

1、实验对象

对照组1：市售益达木糖醇口香糖；

对照组2：同实施例16相比，其区别仅在于，其中生物粉体的组成为SiO₂60％，CaO 20％，Na₂O 5％，P₂O₅12％，K₂O 3％。

对照组3：同实施例16相比，其区别仅在于，原料中没有添加碳酸氢钠，磷酸氢钾，碳酸钠；

实验1组，按照实施例13制成口香糖；

实验2组，按照实施例14制成口香糖；

实验3组，按照实施例15制成口香糖；

实验4组，按照实施例16制成口香糖。

2、模型的制备：取两根牛的健康完整的前磨牙，用金刚砂针磨除牙合面釉质，露出牙本质，截去牙根；将处理过的牛牙置于超声波清洗机中，去除牙本质小管中的碎屑。然后将其中一块磨牙镶嵌在塑料棒材一端。

3、实验方法：将口香糖平放在一块磨牙表面，在模型上沾少量水，手执塑料棒材一端不断冲压口香糖，另一手稳定放置在桌面上的牛牙，冲压过程中根据情况适当增加少量水分，模拟口腔咀嚼环境。冲压30min后用30bar的高压水枪清水冲洗，静置3h，再次冲压30min后用30bar高压水枪清水清洗，静置3h。用干净牙刷和30bar的高压水刷除表面物质。

4、检测方法：用电子显微镜在放大500倍的条件下检测牙本质小管封闭率。用电子显微镜在放大500倍的条件下检测牙齿表面菌落数，根据每个视野菌落情况计算总体菌落生长情况。结果如表1所示。

表1：牙本质小管的封闭效果与抑菌效果

由对比实验可以看出，本发明的口香糖同普通市售口香糖相比，其在抑制口腔细菌及牙齿保健修复(牙本质效果封闭效果)方面的功效显著。同未加入碳酸氢钠，磷酸氢钾，碳酸钠对照组相比，能有效提高抑菌性及牙本质封闭效果，显示出更好的口腔护理和牙齿保健修复效果。

生物活性矿物粉体在与口腔唾液接触后会发生一系列的化学反应，首先从中游离出Na⁺和Ca²⁺，同时在表面形成富SiO₂的硅胶层，然后Ca²⁺和PO₄ ³⁺在SiO₂的硅胶层上形成CaO-P₂O₅无定形相层，然后通过溶液中的CO₃ ^2-的掺杂及矿化作用，将CaO-P₂O5无定形相层转化为含碳的羟基磷灰石多晶体，最终在牙齿或牙龈表面发挥修复效果。但是通常情况下，生物活性矿物粉体需要24h以上的矿化时间表达出其生物活性，从而达到牙本质小管修复的效果。在本发明中通过增加了碳酸盐和磷酸盐成分，通过在口腔中与唾液的结合形成磷酸盐缓冲体系，更快更多地CaO-P₂O₅无定形相层，同时增加碳酸根含量增加其掺杂效果，加速CaO-P₂O5无定形相层转化为含碳的羟基磷灰石多晶体，最终更快地在牙齿或牙龈表面发挥修复效果，从而能更快更有效地促进生物活性矿物粉体发挥在口腔中的灭菌和再矿化作用，封堵牙本质小管，达到综合预防和治疗牙齿敏感及牙周炎和效果。

同时本发明中，在口香糖中还适当包括透明质酸钠、珍珠粉及水解珍珠粉作为黏膜修复基质，可更进一步地发挥在口腔中修复口腔溃疡及牙龈问题。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种生物活性矿物粉体口香糖，按重量份计，由包括如下组分的原料制备而成，胶基20-95份，生物活性矿物粉体3-50份，碳酸盐0.03-15份，磷酸盐0.03-15份，碳酸钙0-30份，甜味剂0-30份，口味调节剂0-25份；优选胶基30-88份，生物活性矿物粉体8-37份，碳酸盐2.5-6份，磷酸盐0.3-3份，碳酸钙0-5份，甜味剂3-15份，口味调节剂2-8份。

2.根据权利要求1所述的生物活性矿物粉体口香糖，其特征在于，所述生物活性矿物粉体由包括如下组分的原料制备而成：SiO₂30～55份，CaO 10～35份，Na₂O 10～35份，P₂O₅2～10份，K₂O 0～15份；优选SiO₂30～38份，CaO 25～30份，Na₂O 25～30份，P₂O₅6～8份，K₂O 3～4份。

3.根据权利要求2所述的口香糖，其特征在于，所述碳酸盐选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或几种。

4.根据权利要求3所述的口香糖，其特征在于，所述磷酸盐选自磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸钙、磷酸钠中的一种或几种。

5.根据权利要求1-4任一项所述的口香糖，其特征在于，所述胶基选自糖胶树胶、加工糖胶树胶基质、聚醋酸乙烯酯、聚异丁烯、醋酸乙烯酯、酯树胶、丁酞酰丁基甘醇酯。

6.根据权利要求1-4任一项所述的口香糖，其特征在于，还包括透明质酸钠、珍珠粉或水解珍珠粉中的一种或几种，其加入量为0.2-2份。

7.根据权利要求1-4任一项所述的口香糖，其特征在于，所述甜味剂选自砂糖、饴糖、葡萄糖、木糖醇、二肽甜味剂、甜菊糖及阿巴斯甜中的一种或几种；所述口味调节剂选自酸味剂柠檬酸、苹果酸、酒石酸、乳酸、磷酸及水果味的食用香精或者果汁浓缩粉中的一种或几种。

8.权利要求1-7任一项所述的口香糖的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)胶基预处理：将胶基投入到捏和机中，加热到120-130℃，得到熔融的胶基；

2)原料混合：向所述熔融的胶基中加入生物活性矿物粉体、碳酸盐、磷酸盐、碳酸钙，或进一步加入甜味剂和口味调节剂、并搅拌均匀，得混合原料；

3)成型和包装：将所述混合原料装入挤压机中挤压出并定型，冷却，包装即得。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(1)中还可加入乳化剂和可塑剂。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述冷却为在温度25℃～40℃，湿度20％～30％环境下保持6～8小时或将定形的口香糖通过冷却遂道加以冷却。