CN106924090A - 一种多级孔生物活性玻璃固载溶菌酶牙膏的制备与应用 - Google Patents

一种多级孔生物活性玻璃固载溶菌酶牙膏的制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多级孔生物活性玻璃固载溶菌酶牙膏的制备与应用。本发明以天然花粉为生物模板，采用双模板法合成了多级孔生物活性玻璃，进而固载溶菌酶，除具备生物玻璃的优点外，其固载量大，是一种新型优良载体。再与其他材料复合，制备一种新型多级孔生物活性玻璃固载溶菌酶的抑菌牙膏，能够修复口腔软组织和骨组织，杀灭细菌，补充牙齿所需微量元素，能够直接用于病症部位发挥作用，对牙本质过敏、牙龈出血、牙菌斑等系列口腔疾病有良好的治疗作用。是一款治疗兼护理的全效牙膏。

Description

一种多级孔生物活性玻璃固载溶菌酶牙膏的制备与应用
技术领域
本发明设计了一种多级孔生物活性玻璃固载溶菌酶牙膏的制备与应用，特别设计一种固载溶菌酶的多级孔生物活性玻璃材料，属于生物活性玻璃领域。
背景技术
溶菌酶是一种用做水解微生物细胞壁的碱性酶，主要通过破坏细胞壁中的N-乙酰胞壁酸和N-乙酰氨基葡糖之间的β-1,4糖苷键，使细胞壁不溶性粘多糖分解成可溶性糖肽，导致细胞壁破裂内容物逸出，因此具有溶菌的特性。由于溶菌酶具有天然、易消化吸收并且无毒的优点，所以在科研领域中极具应用价值。在食品领域上主要用于杀菌防腐等；在生物医药领域上主要用于抗菌消炎等。因此，目前在国内溶菌酶这种生物活性物质的发展十分迅速。
最早在1969年由Hench提出生物活性材料这一概念。1971年制备出来的生物活性玻璃是一种人工生物材料，可应用到人体的组织修复，也是优良的生物惰性玻璃陶瓷和生物可降解陶瓷。因其可应用到人体并能适应人体的特殊环境，所以具有较好的生物相容性，且无毒无排斥现象，还有良好的力学性能，材料的耐磨性很好，能与组织很好的结合，从而达到良好的修复效果。
多级孔生物活性玻璃是在1994年合成的介孔生物活性玻璃的基础上发展起来，多级孔材料的孔径优于单一的介孔，孔径多样可调控，适合不同的蛋白质或者药物分子固载。
据了解，中国口腔病患病率高达97.6％，几乎人人都有牙病。一项统计显示，目前，中国人口的龋齿总数约为25亿颗。如果以现有口腔诊所的诊治水平，治疗这些牙齿至少需要200年。而现代中国人口腔健康不仅仅是龋齿问题，还有牙结石，牙菌斑，牙龈红肿出血，牙本质敏感，牙齿黑黄，口气不清新等多重问题。想要有效解决这些口腔问题，仅依靠治疗是不够的，还需要做到“预防为主、防治结合”。因此，一款具备预防、治疗于一体的牙膏将会拥有良好的市场前景。
发明内容
本发明是以天然花粉为硬模板，三嵌段聚合物为软模板合成多级孔生物活性玻璃材料，将溶菌酶固载于其上，作为一种复合活性物质加入到牙膏制备工业中，将实现多种材料的协同作用，骨修复性、抑菌抗炎性、补充牙齿所需营养元素、促进牙釉质矿化等多种功效。本发明的技术方案由以下部分组成。
1)介孔生物活性玻璃的制备：于烧瓶中加入189mL无水乙醇，然后加入10g三嵌段共聚物(P123)、18mL正硅酸乙酯(TEOS)、1.17g四水合硝酸钙、1.71mL磷酸三乙酯(TEP)、5mL盐酸(0.5mol/L)后，在室温下磁力搅拌24h，制得介孔生物活性玻璃(MBG)。
2)多级孔生物活性玻璃的制备：将5g松花粉浸渍在50mL无水乙醇中，利用超声波分散1h。将花粉转移至体积比为1：1的乙醇与甲醛的混合液中，10min后用去离子水重复冲洗。最后利用浓硫酸进行碳化处理，将上述固定化后的花粉加入50mL浓度为12mol/L的浓硫酸中，在80℃水浴条件下搅拌4h，当溶液由黄色变成黑色时，过滤并反复用去离子水冲洗，直至pH＝7，将材料置于80℃干燥箱中干燥12h，将干燥后的材料用1)中制得的液体MBG进行浸渍，重复15次，在30℃的烘箱中吹干，最终将材料置于电阻炉中700℃煅烧8h，制备出多级孔生物活性玻璃材料。
3)固载溶菌酶的多级孔生物活性玻璃的制备：取2)中多级孔生物活性玻璃10mg，与4mL溶菌酶溶液(4mg/L，pH＝9)混合，37℃下在振荡器中以180rpm转数震荡2h。通过高速离心分离得到吸附后的材料，并用大量的去离子水进行清洗。制备出固载溶菌酶的多级孔生物活性玻璃。
4)将3)中制得的固载溶菌酶的多级孔生物活性玻璃作为活性物质应用于口腔护理产品中牙膏的制备，制备方法按常规牙膏配制方法制得：
本发明以天然花粉为硬模板，三嵌段聚合物为软模板合成多级孔生物活性玻璃材料，前期实验已经验证了其对溶菌酶优异的固载能力，固载量大且酶活性保持完好，能够提高酶的重复利用性。将其加入到牙膏制备工业中，将实现多种材料的协同作用，骨修复性、抑菌抗炎性、补充牙齿所需营养元素、促进牙釉质矿化等多种功效，是一种集多种功效于一身的新型牙膏，将填补我国生物活性玻璃抑菌牙膏的技术空白，拥有良好的市场前景。
下面结合实例对本发明内容进行描述。
附图说明
图1、图2本发明制得的多级孔生物活性玻璃的SEM照片；
图3本发明制得的多级孔生物活性玻璃的TEM照片；
图4本发明制得的多级孔生物活性玻璃的N2吸附-脱附图；
图5本发明制得的多级孔生物活性玻璃的孔径分布图；
图6本发明制得的固载溶菌酶的多级孔生物活性玻璃的体外矿化6h体外矿化SEM照片。
图7本发明制得的固载溶菌酶的多级孔生物活性玻璃的体外矿化24h体外矿化SEM照片。
具体实施方式
实施例1
将10mg多级孔生物活性玻璃，与4mL 0.5mg/mL、1mg/mL、2mg/mL、3mg/mL、4mg/mL、5mg/mL的浓度梯度溶菌酶溶液混合，恒温下在振荡器中高速震荡2h。通过高速离心分离得到吸附后的材料，并用大量的去离子水进行清洗。
经上述方法获得的最高吸附量的溶菌酶溶液浓度为4mg/mL。
实施例2
将10mg多级孔生物活性玻璃，与4mL溶菌酶溶液(4mg/mL)混合。利用高浓度的NaOH溶液将混合液的pH调至4～11。恒温下在振荡器中高速震荡2h。通过高速离心分离得到吸附后的材料，并用大量的去离子水进行清洗。
经上述方法获得的最高吸附量的溶菌酶溶液的pH＝9。
实施例3
将10mg多级孔生物活性玻璃，与4mL溶菌酶溶液(4mg/mL，pH＝9)混合。在30℃、37℃、42℃的条件下在振荡器中高速震荡2h。通过高速离心分离得到吸附后的材料，并用大量的去离子水进行清洗。
经上述方法获得的最高吸附量的溶菌酶溶液的最适振荡温度为37℃。
实施例4
将10mg多级孔生物活性玻璃，与4mL溶菌酶溶液(4mg/mL，pH＝9)混合。在37℃下在振荡器中分别以50rpm、100rpm、150rpm、180rpm、200rpm的转数振荡2h。通过高速离心分离得到吸附后的材料，并用大量的去离子水进行清洗。
经上述方法获得的最高吸附量的溶菌酶溶液的最适振荡转数为180rpm。
实施例5
制备的离子组成与人体体液相似的模拟体液(SBF)，其中Na+，K+，Ca2+，Mg2+，Cl-，HCO3-，HPO4 2-和SO4 2-的摩尔比例为142/5/2.5/1.5/147.8/4.2/1/0.5，模拟体液的pH为7.4。将上固载溶菌酶的多级孔生物活性玻璃浸泡在50毫升的模拟体液中，用医用摇床在37℃震荡6，24，72和168小时，用于观察矿化情况。
实施例6
将固载溶菌酶的生物活性玻璃作为活性物质，按常规牙膏配方制得，并按如下重量百分比称量牙膏中各原料成分：
或者
或者
牙膏制作工艺按常规制作方法，先将月桂酰基肌氨酸钠、山梨醇、糖精钠在预溶锅中用甘油溶解均匀，加入制膏锅中，加入粉料，再加入薄荷香精，进行刮板搅拌、均质搅拌、研磨，同时抽真空，合格后，加至储存锅中进行陈化，装罐至自动装罐线上完成。
实施例7
钙磷沉降实验中，材料应具备良好的离子释放性。
本实施例利用pH仪测量记录浓度为0.025％、0.05％、0.075％的配方三的牙膏水浸提液在不同时间pH的变化，实验结果见表1。三种浓度的牙膏水溶液的pH值均随着时间的延长而降低，但最低pH>8。具相关文献证明，较高pH具有抑菌作用。
实施例8
将嗜酸乳杆菌、具核梭杆菌进行传代培养，取第3～14代菌液，配制成2.5×107～2.5×108cfu/mL的菌悬液。本实施例将5g固载溶菌酶的多级孔生物活性玻璃溶解于45mL磷酸缓冲液(0.03mol/L，pH＝7.00)中，制成10％的抑菌液。将抑菌液用灭菌的蒸馏水进行倍比稀释，得到浓度不同的测试液，称取2.5mL不同浓度测试液分别与2.5mL营养肉汤(30.00gTSB，加1000mL蒸馏水溶解，121℃高压灭菌20min)混合。取本实施例中配置的0.1mL的菌悬液于含不同浓度的抑菌液的营养肉汤试管中，37℃恒温培养48h，得到固载溶菌酶的多级孔生物活性玻璃对嗜酸乳杆菌、具核梭杆菌的最小抑菌浓度(MIC)。
实验结果见表2。可见固载溶菌酶的多级孔生物活性玻璃对嗜酸乳杆菌、具核梭杆菌具有抑菌性。
实施例9
本实施例取1.0g配制的牙膏(配方一)，加入3mL灭菌的去离子水稀释。取干燥无菌的6mm滤纸片浸渍在上述牙膏溶解液中，干燥备用。按照营养琼脂配方制备培养基。将实施例7中的菌悬液均匀涂于平板表面，待菌液渗入琼脂平板后，将本实施例中制得的6mm滤纸片贴于平板表面。于37℃恒温培养48h，计算纸片周围抑菌圈直径大小，以此衡量该配方牙膏的抑菌性。
实验结果见表3。说明本实施例中牙膏抑菌性较好。

Claims (6)

1.一种多级孔生物活性玻璃固载溶菌酶牙膏的制备，其特征在于，包括步骤如下：
(1)介孔生物活性玻璃(MBG)的制备：于烧瓶中加入189mL无水乙醇，然后加入10g三嵌段共聚物(P123)、18mL正硅酸乙酯(TEOS)、1.17g四水合硝酸钙、1.71mL磷酸三乙酯(TEP)、5mL盐酸(0.5mol/L)后，在室温下磁力搅拌24h，制得介孔生物活性玻璃(MBG)；
(2)多级孔生物活性玻璃的制备：将5g松花粉浸渍在50mL无水乙醇中，利用超声波分散1h，将花粉转移至体积比为1：1的乙醇与甲醛的混合液中，10min后用去离子水重复冲洗，最后利用浓硫酸进行碳化处理，将上述固定化后的花粉加入50mL浓度为12mol/L的浓硫酸中，在80℃水浴条件下搅拌4h，当溶液由黄色变成黑色时，过滤并反复用去离子水冲洗，直至pH＝7，将材料置于80℃干燥箱中干燥12h，将干燥后的材料用制得的液体MBG进行浸渍，重复15次，在30℃的烘箱中吹干，最终将材料置于电阻炉中700℃煅烧8h，制备出多级孔生物活性玻璃材料；
(3)固载溶菌酶的多级孔生物活性玻璃的制备：取上述多级孔生物活性玻璃10mg，与4mL溶菌酶溶液(4mg/L，pH＝9)混合，37℃下在振荡器中以180rpm转数震荡2h，通过高速离心分离得到吸附后的材料，并用大量的去离子水进行清洗，制备出固载溶菌酶的多级孔生物活性玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种多级孔生物活性玻璃固载溶菌酶牙膏的制备，其特征是以松花粉为硬模板，以三嵌段共聚物为软模板，采用溶胶凝胶法合成孔径多样的多级孔生物活性玻璃，能够实现不同孔结构的有效组合。
3.根据权利要求1所述的一种多级孔生物活性玻璃固载溶菌酶牙膏的制备，利用固定化酶技术，将游离态的溶菌酶固载在多级孔生物活性玻璃载体上，可提高酶的稳定性、重复利用性并减少生产成本。
4.如权利要求1所述的一种多级孔生物活性玻璃固载溶菌酶牙膏的应用，其特征在于：将多级孔生物活性玻璃作为常规口腔护理产品中的抑菌活性物质及促牙釉质再矿化成分，所述口腔护理产品中的固载溶菌酶的多级孔生物活性玻璃的重量百分比为1％～30％。
5.根据权利要求4所述的一种多级孔生物活性玻璃固载溶菌酶牙膏的应用，其特征在于：所述口腔护理用品为牙膏。
6.根据权利要求5所述的一种多级孔生物活性玻璃固载溶菌酶牙膏的应用，其特征在于：所述牙膏按重量百分比计，由以下原料制得：
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